玻璃化温度测量方法

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二硅酸锂玻璃陶瓷玻璃化温度

二硅酸锂玻璃陶瓷玻璃化温度

二硅酸锂玻璃陶瓷的玻璃化温度1. 引言二硅酸锂玻璃陶瓷是一种具有特殊性质和广泛应用的材料。

它具有良好的机械性能、化学稳定性和高温稳定性,因此在电子、光学、医疗和航空航天等领域得到了广泛的应用。

本文将重点介绍二硅酸锂玻璃陶瓷的玻璃化温度及其影响因素。

2. 玻璃化温度的定义玻璃化温度是指非晶态材料在升温过程中由固态转变为液态的临界温度。

对于二硅酸锂玻璃陶瓷来说,它是由氧化硅(SiO2)和氧化锂(Li2O)组成的无定形固体,在一定条件下可以通过控制升温速率实现从非晶态到结晶态的转变。

3. 影响玻璃化温度的因素3.1 化学组成二硅酸锂玻璃陶瓷的化学组成是影响其玻璃化温度的重要因素之一。

在二硅酸锂玻璃陶瓷中,氧化硅和氧化锂的含量不同会导致其玻璃化温度的差异。

一般来说,氧化硅的含量越高,玻璃化温度越高;而氧化锂的含量越高,玻璃化温度越低。

3.2 熔融温度二硅酸锂玻璃陶瓷的玻璃化温度与其熔融温度密切相关。

在制备过程中,如果材料的熔融温度较低,则在升温过程中容易形成非晶态结构,并且较早地达到玻璃态;反之,如果材料的熔融温度较高,则需要更高的升温速率才能达到玻璃态。

3.3 结构特性二硅酸锂玻璃陶瓷具有复杂多样的结构特性,其中包括键长、键角、配位数等参数。

这些结构特性对于材料中离子迁移和原子扩散过程的影响非常重要,从而影响了其玻璃化温度。

例如,较短的键长和较大的键角有助于提高玻璃化温度。

3.4 添加剂通过向二硅酸锂玻璃陶瓷中添加一定量的其他元素或化合物,可以改变其结构和性能。

这些添加剂包括氧化物、氟化物、氯化物等。

添加剂的加入可以调节材料的玻璃化温度,并且在一定程度上改善材料的机械性能、光学性能等。

4. 测定玻璃化温度的方法4.1 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是最常用的测定玻璃化温度的方法之一。

该方法通过测量材料在升温过程中吸放热量的变化来确定其玻璃化温度。

在DSC曲线上,玻璃态转变过程呈现为一个放热峰或吸热峰。

玻璃化温度的测定方法单元电子教材(精)

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《塑料成型加工基础》单元电子教材
高分子玻璃化温度测定方法
一、测定意义
由于玻璃化温度是非晶高聚物作为塑料使用时的耐热温度(或最高使用温度)和作为橡胶使用的耐寒温度(或最低使用温度)。

因此在实际应用高聚物时,首先必须测定其玻璃化
温度,以确定其应用场合。

二、测定原理
高聚物在发生玻璃化转变的同时,高聚物的密度、比体积、热膨胀系数、比热容、折光
指数等物性参数发生变化,因此,通过相应的实验,对高聚物试样进行测试,就可以测出玻璃化温度值。

三、测定方法
玻璃化温度测定最常用的方法有:热-机械曲线法、膨胀计法、电性能测试法、差热分
析法和动态力学法等。

1、热-机械曲线法
无定形高聚物处于玻璃态时,在外力作用下只产生较小的形变,当外力撤除后,形变立即恢复原状。

当温度升高到玻璃化温度时,分子链段可以发生运动,从而使分子链不断改变其形状,在外力作用下,高聚物可以发生很大的不可逆形变。

通过测定这一形变转变点的温度,即为玻璃化转变温度。

2、膨胀计法
膨胀计法测定高聚物的T g是利用体积(比容)随温度的变化来测定。

聚合物在玻璃态
时的体积膨胀率不如高弹态时大。

3、差热分析法
利用高聚物的随温度的变化会产生焓变,其焓变转变点的温度即为高聚物的Tg。

或等压热容发生突变时的温度。

一般采用差式扫描量热仪来测定,通常称为DSC测定法测定原理:在等速升温的条件下,连续测定被测试样与某种热惰性物质(Al2O3)温度
差保持为零所需的热量对温度的依赖关系。

利用基线的突变测定。

玻璃化转变温度的确定方法

玻璃化转变温度的确定方法

玻璃化转变温度的确定方法玻璃化转变温度是材料科学和物理学领域中的一个重要概念,它标志着玻璃态物质在高温下失去部分自由度,变得更为刚性的过程。

准确地测定材料的玻璃化转变温度对于理解材料的性质、开发新的材料和应用具有重要意义。

以下是确定玻璃化转变温度的几种常见方法:1.差热分析(DSC)差热分析是一种通过测量加热或冷却过程中样品热量的变化来研究物质热性质的方法。

在玻璃化转变过程中,材料会吸收或释放热量,导致温度暂时升高或降低,形成明显的热量曲线。

通过分析这条曲线,可以确定玻璃化转变温度。

2.动态力学分析(DMA)动态力学分析是一种测量材料在振动过程中力学性能随温度变化的方法。

在玻璃化转变过程中,材料的弹性模量、损耗模量等力学性能会发生突变,这些突变点就是玻璃化转变温度的标志。

3.热机械分析(TMA)热机械分析是一种通过测量样品在加热过程中的尺寸变化来研究其热性质的方法。

在玻璃化转变过程中,材料的体积会发生变化,从而引起长度或厚度的变化。

通过测量这些变化,可以确定玻璃化转变温度。

4.广角X射线衍射(WAXD)广角X射线衍射是一种利用X射线照射样品,通过测量散射后的X射线波长和强度来研究材料内部结构的方法。

在玻璃化转变过程中,材料的内部结构会发生变化,导致X射线衍射峰的位置和形状发生变化。

通过分析这些变化,可以确定玻璃化转变温度。

5.核磁共振(NMR)核磁共振是一种利用核自旋磁矩研究物质结构和性质的方法。

在玻璃化转变过程中,材料的原子间距和相互作用会发生变化,导致核磁共振信号的变化。

通过分析这些变化,可以确定玻璃化转变温度。

6.红外光谱(IR)红外光谱是一种利用红外光照射样品,通过测量透射或反射后的红外光的波长和强度来研究材料分子结构和化学键的方法。

在玻璃化转变过程中,材料的分子结构和化学键会发生变化,导致红外光谱峰的位置和形状发生变化。

通过分析这些变化,可以确定玻璃化转变温度。

7.拉曼光谱(Raman)拉曼光谱是一种利用拉曼散射现象研究材料分子结构和化学键的方法。

dmaa玻璃化转变温度

dmaa玻璃化转变温度

dmaa玻璃化转变温度DMAA(1,3-二甲基丙胺)是一种在运动性能增强剂和膳食补充剂中常见的成分。

它的玻璃化转变温度是指DMAA从固态向胶态转变的温度。

本文将介绍DMAA玻璃化转变温度的意义、测定方法以及影响因素。

玻璃化转变温度是指物质由固态转变为胶态的温度。

在这个转变过程中,物质的分子排列由有序转变为无序,表现出胶体的性质。

对于DMAA来说,其玻璃化转变温度是指DMAA从固态转变为胶态的温度阈值。

测定DMAA的玻璃化转变温度可以使用多种方法,其中最常用的是差示扫描量热法(DSC)。

DSC是一种通过测量物质在升温过程中吸收或释放的热量来确定其热性质的方法。

在DMAA的DSC曲线中,玻璃化转变温度对应的是一个热量吸收峰。

除了DSC,还可以使用差示热重分析法(DTA)和差示热扩散法(DSD)等方法来测定DMAA的玻璃化转变温度。

这些方法的原理和DSC类似,通过测量物质在升温过程中的热性质来确定其玻璃化转变温度。

DMAA的玻璃化转变温度受到多种因素的影响。

其中,分子结构是最重要的因素之一。

DMAA分子由一个甲基和一个丙胺基团组成,这两个基团之间的键合情况和取向会影响分子的稳定性和玻璃化转变温度。

此外,溶剂、压力和杂质等因素也会对DMAA的玻璃化转变温度产生影响。

这些因素的具体作用机制还需要进一步的研究来揭示。

了解DMAA的玻璃化转变温度对于其应用具有重要意义。

首先,玻璃化转变温度可以作为DMAA的一个物理性质参数,用于评估其纯度和质量。

如果DMAA的玻璃化转变温度与标准值有较大偏差,可能意味着DMAA存在杂质或质量不合格。

其次,玻璃化转变温度还可以用于优化DMAA的应用条件。

比如,在制备DMAA基的材料时,可以根据其玻璃化转变温度来选择适当的加热温度和时间,以实现最佳的性能和效果。

DMAA的玻璃化转变温度是指DMAA从固态向胶态转变的温度阈值。

通过DSC等方法可以准确测定其玻璃化转变温度。

分子结构、溶剂、压力和杂质等因素会影响DMAA的玻璃化转变温度。

玻璃化转变温度测试方法

玻璃化转变温度测试方法

玻璃化转变温度测试方法玻璃化转变温度(Tg)是指非晶态物质从固态转变为液态的温度,也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。

Tg的测定方法对于材料研究和工业应用非常重要。

本文将介绍几种常用的玻璃化转变温度测试方法。

一、差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种常用的测定玻璃化转变温度的方法。

该方法通过测量材料在不同温度下的热容变化来确定Tg。

在实验中,样品被加热或冷却,同时测量其与参考样品之间的温差。

当材料经过玻璃化转变时,其热容会发生明显变化,从而可以确定Tg。

二、动态机械分析法(DMA)动态机械分析法是一种通过测量材料在恒定应变或恒定应力下的力学性能来确定Tg的方法。

在DMA实验中,样品被施加一个小的力,然后随着温度的变化,测量其应变或应力的变化。

当材料经过玻璃化转变时,其应变或应力会发生明显变化,从而可以确定Tg。

三、热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在不同温度下的线膨胀系数来确定Tg 的方法。

在实验中,样品被加热或冷却,同时测量其尺寸的变化。

当材料经过玻璃化转变时,其线膨胀系数会发生明显变化,从而可以确定Tg。

四、动态热机械分析法(DMTA)动态热机械分析法是一种通过测量材料在恒定频率下的机械性能来确定Tg的方法。

在DMTA实验中,样品被施加一个小的力,并以一定频率振动,同时随着温度的变化,测量其机械性能的变化。

当材料经过玻璃化转变时,其机械性能会发生明显变化,从而可以确定Tg。

以上几种方法都是常用的测定玻璃化转变温度的方法,每种方法都有其特点和适用范围。

在实际应用中,需要根据具体材料和实验条件选择合适的方法进行测定。

总结:玻璃化转变温度是非晶态物质从固态转变为液态的温度,也是非晶态物质由高温状态转变为低温状态的临界温度。

准确测定玻璃化转变温度对于材料研究和工业应用非常重要。

差示扫描量热法、动态机械分析法、热膨胀法和动态热机械分析法是常用的测定方法,每种方法都有其特点和适用范围。

塑料玻璃化转变温度测试 国标

塑料玻璃化转变温度测试 国标

塑料玻璃化转变温度测试国标以塑料玻璃化转变温度测试国标为标题的文章塑料玻璃化转变温度(Tg)是指聚合物在加热或冷却过程中从玻璃态向橡胶态转变的温度。

它是衡量聚合物玻璃化特性的重要参数,对于材料的性能和应用具有重要的影响。

为了保证塑料制品的质量和安全性,国际上普遍采用一系列标准来测试塑料的玻璃化转变温度。

根据国际标准,塑料玻璃化转变温度测试一般采用差热分析(DSC)或动态力学热分析(DMA)方法。

差热分析是通过测量样品在加热或冷却过程中吸收或释放的热量来确定玻璃化转变温度。

动态力学热分析则是通过测量样品在不同频率下的弹性模量和损耗模量来确定玻璃化转变温度。

在具体的测试过程中,首先需要准备好测试样品。

样品的制备需要严格按照国际标准的要求进行,以保证测试结果的准确性和可靠性。

然后,将样品放置在差热分析仪或动态力学热分析仪中进行测试。

在测试过程中,需要控制加热速率或频率,以及测试的温度范围,以确保得到可靠的测试结果。

根据国际标准,不同类型的塑料材料对应着不同的玻璃化转变温度测试方法和条件。

例如,对于非晶态聚合物,一般采用差热分析法进行测试。

而对于晶态聚合物,由于其具有晶体和非晶体两种结构,需要通过动态力学热分析法来测试。

此外,不同的塑料材料还有不同的测试温度范围和加热或冷却速率要求。

塑料玻璃化转变温度的测试结果对于塑料材料的选择、加工和使用具有重要的指导意义。

根据测试结果,可以评估材料的热稳定性、机械性能和耐用性等特性。

同时,测试结果还可以用于优化塑料制品的加工工艺和使用条件,以提高产品的质量和性能。

塑料玻璃化转变温度测试国标对于保证塑料制品的质量和安全性具有重要的意义。

通过科学合理地选择测试方法和条件,可以得到可靠的测试结果,为塑料材料的选择、加工和使用提供参考。

这将有助于推动塑料工业的发展,满足人们对于高性能、环保和可持续发展的需求。

塑料玻璃化转变温度测试 国标

塑料玻璃化转变温度测试 国标

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塑料玻璃化转变温度测试是一种常见的测试方法,用于评估塑料材料的性能。

该测试方法在国际上已经得到广泛应用,并且在中国也有相应的国家标准。

国家标准是指由国家有关部门制定的,具有强制性的技术规范。

在中国,塑料玻璃化转变温度测试的国家标准是GB/T 1634-2004《塑料玻璃化转变温度的测定》。

该标准规定了塑料玻璃化转变温度的测试方法和要求。

测试方法包括两种:热机械分析法和差热分析法。

其中,热机械分析法适用于测定玻璃化转变温度在-100℃以上的塑料,而差热分析法适用于测定玻璃化转变温度在-100℃以下的塑料。

在进行测试时,需要注意以下几点:
1. 样品的制备:样品应该符合标准要求,并且需要进行充分的干燥处理,以避免测试结果的误差。

2. 测试条件的控制:测试时需要控制好温度和时间等条件,以确保测试结果的准确性和可重复性。

3. 数据处理和分析:测试完成后,需要对测试数据进行处理和分析,以得出准确的玻璃化转变温度值。

塑料玻璃化转变温度是塑料材料的一个重要性能指标,它反映了塑料材料在使用过程中的变形和破坏行为。

因此,对于塑料制品的生产和应用来说,进行玻璃化转变温度测试是非常必要的。

总之,塑料玻璃化转变温度测试是一项重要的测试方法,它对于评估塑料材料的性能具有重要意义。

在中国,GB/T 1634-2004《塑料玻璃化转变温度的测定》是该测试的国家标准,需要严格按照标准要求进行测试,以确保测试结果的准确性和可靠性。

测定玻璃化转变温度方法

测定玻璃化转变温度方法

测定玻璃化转变温度方法玻璃化转变温度是指在玻璃或非晶态材料中,从高温液态状态转变为低温固态状态的临界温度。

准确测定玻璃化转变温度对于研究材料性质以及工业加工过程的控制至关重要。

本文将介绍几种常用的测定玻璃化转变温度的方法。

1. 差示扫描量热法(DSC)差示扫描量热法是一种常用的测定材料热性质的方法,也可以用于测定玻璃化转变温度。

该方法通过比较样品与参比样品之间的热响应差异来确定玻璃化转变温度。

在DSC实验中,样品和参比样品同时受热,测量它们的热流差异。

当样品发生玻璃化转变时,会产生热流的峰值。

通过记录这个峰值的温度,即可得到玻璃化转变温度。

2. 动态力学分析法(DMA)动态力学分析法是一种通过施加小振幅力或应力来研究材料力学性质的方法。

在测定玻璃化转变温度时,DMA可以通过测量材料的弹性模量或损耗模量来确定转变温度。

在DMA实验中,样品在一定频率下受到周期性的力或应力作用,通过测量材料的力或应力响应,可以得到材料的弹性模量或损耗模量随温度的变化曲线。

玻璃化转变温度即为损耗模量发生显著变化的温度。

3. 热膨胀法热膨胀法是一种通过测量材料在加热过程中的线膨胀或体膨胀来研究热性质的方法。

在测定玻璃化转变温度时,热膨胀法可以通过测量材料的线膨胀系数或体膨胀系数随温度的变化来确定转变温度。

在热膨胀实验中,样品在一定温度范围内以较慢的速率加热,通过测量材料的尺寸变化来计算线膨胀系数或体膨胀系数。

玻璃化转变温度即为线膨胀系数或体膨胀系数发生显著变化的温度。

4. 电容法电容法是一种通过测量材料的电容来研究物理性质的方法。

在测定玻璃化转变温度时,电容法可以通过测量材料的介电常数随温度的变化来确定转变温度。

在电容实验中,样品被放置在一个电容器中,随着温度的升高,材料的介电常数会发生变化,从而导致电容的变化。

通过测量电容的变化曲线,可以确定玻璃化转变温度。

差示扫描量热法、动态力学分析法、热膨胀法和电容法是常用的测定玻璃化转变温度的方法。

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1,体积的变化
用膨胀计测定玻璃化温度是最常用的方法。

一般是测定高聚物的比体积对温度的关系.把曲线两端的直线部分外推至交点作为T g(如图1)
从图可以看出,玻璃化转变同冷却
速率有关:冷却的快。

得出的T g高;
冷却的慢,T g就较低。

同样,加热速
率或快或慢,T g也或高或低。

产生这
种现象的原因是体系没有达到平衡。

但要达到平衡,需要很长的时间(无限
长),这在实验上做不到。

通常采用的
标准是每分钟3℃。

测量时.常把试样在封闭体系中
加热或冷却,体积的变化通过填充液
体的液面升降而读出、这种液体不能
和高聚物发生反应或溶解、溶胀,最
常用的是水银、也有人用空气作测量的流体,达时可测定压力的变化。

其它与体积有关的性质也可用于测定,加试样的折射系数、X射线的吸收等。

2,热力学方法
量热方法也是测定玻璃化温度的常用方法。

在T g时,热焓有明显变化,热容有—个突变。

自从有了差热分析(DTA)和差示扫描量热计后,量热方法变得更为重要。

象体积变化一样,热焓和热容的变化也和速率有关:图2表示比体积(V)和焓(H)对温度的关系,图3表示体膨胀系数和热容对温度的关系,都出现行“滞后”现象。

图中曲线1是缓慢冷却,曲线2是正常冷却和升温,曲线3是快速冷却;曲线1、3是正常升温。

3,核磁共振法(NMR)
利用电磁性质的变化研究高聚物玻璃化转变的方法是核磁共振法(NMR)。

在分子运动开始前,分子中的质子处于各种不同的状态,因而反映质子状态的NMR谱线很宽。

当湿度升高,分子运动加速后,质子的环境被平均化,共振谱线变窄,到了T g时谱线的宽度有了很大改变。

图5给出了聚氯乙烯的NNR线宽(ΔH)的变化。

由图5可得Tg 为82℃。

图2 非晶高聚物焓和温度的关系图3 非晶高聚物热容和温度的关系
4、利用力学性质变化的方法
玻璃化温度和脆性温度是聚合物(包括橡胶)在低温下,力学性能发生形态突变时的对应的温度。

这种力学行为可用外力作用下的形变来表征。

假定以固定负荷来测定其温度突变时橡胶的形变量,则随着温度由低到高,可分成A、B、C、D、E五个区,如图1所示。

图1 温度变化时橡胶形变量的变化
A-玻璃态;B-过渡区;C-高弹态;D-过渡区;E- 粘液态;
Tb-脆性温度; Tg-玻璃化温度;Tf-粘流温度
图1中,A区的温度在玻璃化温度(Tg)和脆性温度(Tb)之间,在此区间,橡胶处于玻璃态,仅一小部分链段、侧基、支链和较小的链节能作内旋转,就是说,橡胶分子只能在原位振动,且形变量极为有限。

C区的温度在Tb和Tf(粘流温度)之间。

在此区间,橡胶处于高弹态,当受外力作用时,形变量较大。

当被拉伸时,分子链由卷曲状变为伸直;而外力去除后,分子链又恢复到卷曲状。

这种形变被称为高弹性形变或弹性形变。

此时的橡胶柔软而富有弹性。

当外界温度升高到
Tf(粘流温度)后,橡胶进入了E区,其状态由高弹态转入粘流态(高粘度流体状态)。

此时,当橡胶受外力作用时,整个分子链和局部链段都作运动,形变非常容易而强烈,形变量大而且不可逆,这种形变称为塑性形变。

图中的B和D是两个很狭窄的过渡区,其中,B区是A区向C区转移的过渡区;而D区是C和E之间的过渡区。

因此,玻璃化温度Tg表征橡胶达到玻璃态时的特定温度。

而在Tg-Th的A区内,橡胶虽处于玻璃态,但其玻璃特征是不完整、不彻底的,因为在外力作用下,它还是有微量的形变产生。

所以,不能把玻璃态和玻璃化温度混为一谈。

正确的概念应该是,Tg是橡胶完全丧失弹性时的特定起始温度;而玻璃态则是橡胶在低温下,接近于玻璃状态但仍保留微量弹性的状态。

A区另一端所对应的温度点是脆性温度Tb其物理意义是橡胶在外来冲击力
下出现断裂时的最高温度。

换言之,外界温度高于此点,外力冲击就不再能使它断裂。

用脆性温度来衡量橡胶的低温性能更具实用意义,因为温度高于此点,橡胶就进入高弹态,而玻璃化温度是橡胶保留弹性的最低温度极限,低于此,则弹性就完全消失了。

所以,对耐寒橡胶来说,总是把脆性温度Tb,而不是把玻璃化温度Tg作为考核指标。

通常,橡胶的低温性能主要取决于橡胶的分子结构。

因主链结构、侧基、极性等发生变化时,Tg、Th也随之变化。

凡是主链柔软、侧基少且不带极性基因的橡胶的Tg,Th均偏低,如天然橡胶、顺丁橡胶就是典型代表。

一般而言,各胶种的Tb比Tg高出15-20℃。

当然,也有个别例外,如顺丁橡胶的Tb比Tg高出50℃,原因是其主链结构的两侧所连接的全是氢原子而非基团,因此,柔顺度特别高,故Tg特别低,出现反常情况。

玻璃化转变温度(Tg)随着支化度的增大明显降低.支化度较小时,聚合物分子间的自由体积较小,分子链间的作用力较大,聚合物分子链运动所需要的能量也就较大,因此Tg较高;相反,支化度较大的聚合物分子间的自由体积也较大,分子链间的相互作用力小,分子链运动需要的能量也就较小,Tg较低。

因此支化度不同而分子量相近的同种聚合物的玻璃化转变温度对支化度的定量依赖关系。

玻璃化转变温度Tg是材料的一个重要特性参数,材料的许多特性都在玻璃化转变温度附近发生急剧的变化。

以玻璃为例,在玻璃化转变温度,由于玻璃的结构发生变化,玻璃的许多物理性能如热容、密度、热膨胀系数、电导率等都在该温度范围发生急剧变化。

根据玻璃化转变温度可以准确制定玻璃的热处理温度制度。

对高聚物而言,它是高聚物从玻璃态转变为高弹态的温度,在玻璃化转变温度时,高聚物的比热容、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积以及弹性模量等都要发生一个突变。

从分子结构上讲,玻璃化转变温度是高聚物无定形部分从冻结状态到解冻状态的一种松弛现象,而不像相转变那样有相变热,所以它是一种二级相变(高分子动态力学中称主转变)。

在玻璃化转变温度以下,高聚物处于玻璃态,分子链和链段都不能运动,只是构成分子的原子(或基团)在其平衡位置作振动;而在玻璃化转变温度时分子链虽不能移动,但是链段开始运动,表现出高弹性质,温度再升高,就使整个分子链运动而表现出粘流性质。

在聚合物的使用上,Tg一般为塑料的使用上限,橡胶的使用温度下限。

因此,Tg对材料的研究有着重要意义。

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