第四章第5节实验室a谱仪
科学家物理实验室电子荷电子谱仪说明书
3B SCIENTIFIC ® PHYSICSInstrucciones de uso05/16 CW/ALF/UD1 Electrónica de operación2 Bobinas de desviación3 Imán anular4 Tubo de Braun 5Anillo metálicoEl osciloscopio didáctico se activa parcialmente con tensiones superiores a los 60 V. ∙ El cableado se debe realizar con la alimentación de red apagada. ∙ Se deben utilizar cables de seguridad ∙ Como el tubo de vidrio está evacuado se corre el peligro de implosión.∙El tubo no se debe golpear o exponer a esfuerzos mecánicosEl funcionamiento del aparato en colegios e instituciones de formación debe estar supervisado siempre porpersonal especializado y responsable. Con el osciloscopio didáctico se puede demostrar la desviación de un rayo de electrones por medio de campos eléctricos y magnéticos, tal y como se aplica en un aparato de televisión o en osciloscopios de técnicas de medida. El osciloscopio se compone básicamente de un tubo de Braun, al cual se le suministra tensiónpor medio de enchufes de 4 mm y que está rodeado de un anillo metálico grande en el cual se pueden fijar bobinas de desviación.El tubo de Braun es un tubo cónico de vidrio en cuyo cuello se encuentra un cátodo incandescente a una distancia de aproximadamente cinco milímetros y un ánodo en forma de un disco con un agujero central. Los electrones que salen del cátodo son acelerados en dirección hacia el ánodo. Un parte de ellos cruza el agujero central del ánodo para formar un rayo que incide sobre una pantalla fluorescente de silicato de cinc y produce allí un destello fluorescente verde. La focalización del rayo se realiza por un lado por el cilindro de Wehnelt que rodea el cátodo, el cual se encuentra a un potencial negativo con respecto al cátodo. Por otro lado, el tubo se encuentra bajo una presión parcial de neón de aprox.1 Pa y así se logra una concentración del rayo de electrones por choques sucesivos con los átomos de neón, lo cual al mismo tiempo lo hace visible.Además en el tubo se encuentran dos placas de desviación paralelas al rayo, las cuales se pueden conectar al generador de dientes de sierra integrado o a una fuente de tensiónexterna. El generador de dientes de dientes de sierra suministra tensiones con una frecuencia variable de 3,5 hasta 650 Hz con una amplitud de 100 V con respecto al potencial del ánodo.Tensión del ánodo: 200...350 V CC Corriente del ánodo: max. 1 mA Tensión de caldeo: 6...12 V CC Tensión del Wehnelt: -50...0 V CC Tamaño de las placas d. desv.: 12 x 20 mm² Espacio entre las placas: 14 mm Bobinas de desviación: 300 + 300 Esp.R i = 4,2 Ω L = 6 mHTensión de dientes de sierra: V pp = 100 Vf = 3,5..650 Hz4.0 Electrónica de operaciónFig. 1: Electrónica de operación.Entradas: A Ánodo K Cátodo H Caldeo W Cilindro de Wehnelt ┴ Masa PE Tierra de protección Salidas: -U xPlaca de desviación izquierda +U x Placa de desviación derecha Generador de dientes de sierra:Frecuencia sencillaFrecuencia doble Frecuencia triple Frecuencia: Frecuencia de dientes de sierra4.1 Puesta en funcionamientoPara la alimentación de tensión del osciloscopio didáctico se requieren aparatos de tensión que suministren las siguientes tensiones: 200-350 V CC ajustable, 0-50 V CC ajustable, 6-12 V CC.Para ello es especialmente apropiada la fuente de alimentación de red 1001011 / 1001012 y 1003307 / 1003308, la cual pone a disposición todas estas tensiones necesariias. Observación:El osciloscopio didáctico funciona, dependiendo del tubo incorporado, por regla general, con ten-siones de ánodo de hasta aprox. 300 V. Sin em-bargo, la tensión de ánodo no debe sobrepasar los 350 V.∙ Se desconecta la fuente de alimentación. ∙ Se conectan las entradas del osciloscopiodidáctico con las salidas de la fuente de alimentación de red, de acuerdo con las tensiones indicadas.Se ajustan los reguladores de tensión de tal forma que no se sobrepasen los valores límites. ∙ Se conecta la fuente de alimentación de red. Después de 10 a 30 segundos se observa en la pantalla un punto verde, el cual muestra el rayo de electrones incidentes. Para que el tubo sea lo más sencillo y claro posible para los objetivos didácticos, se a desistido de colocar en el tubo algunas instalaciones adicionales para la aceleración o focalización ulteriores del rayo. Por esta razón no se puede focalizar el rayo tan nítidamente como se hace en los osciloscopios de técnicas de medidas.∙ Se varía la tensión del cilindro de Wehnelthasta que el punto tenga su mínima dimensión.El rayo de electrones se puede observar en el tubo como un hilo rojo, pero debido a la baja luminosidad sólo se puede observar en un recinto con luz atenuada o a oscuras.4.2 Instalaciones de desviación 4.2.1 Desviación eléctricaPor medio de las placas de desviación dentro del tubo se puede desviar el rayo de electrones horizontalmente, aplicando una tensión de max. 100 V. Para la mayoría de las aplicaciones se toma esta tensión del generador de dientes de sierra.. El rayo se mueve entonces desde la izquierda hacia la derecha y salta luego a su posición inicial y repite este movimiento con una frecuencia ajustable. En esta forma es posible resolver en el tiempo y hacer visiblesdesviaciones verticales, por ejemplo por medio de un campo magnético alternante.4.2.2 Desviación magnéticaSe fijan bobinas en el anillo metálico que rodea el cuello del tubo. Entre dos casquillos de conexión vecinos se tienen respectivamente 300 espiras. Si se cablean ambos casquillos externos, la corriente fluye por 600 espiras. Según la regla de la mano derecha, el rayo de electrones será desviado perpendicularmente a la dirección del campo magnético y a la dirección del rayo de electrones. Cuando las bobinas se montan orientadas hacia adentro, ya se puede notar el efecto de corrientes en la gama de miliamperios.4.2.3 Ajuste del rayoEn el soporte central del tubo se encuentra un imán anular movible, que se puede fijar por medio de un tornillo. Éste sirve para ajustar el punto de incidencia de los electrones sobre la pantalla fluorescente teniendo la desviación desconectada4.3 Generador de dientes de sierraLas salidas del generador se encuentran por debajo del casquillo portatubo y llevan los nombres -U x resp. +U x.La tensión de dientes de sierra (frecuentemente llamada "Rampa“) es una tensión periódica variable linealmente en el tiempo en subida o en bajada y que retorna en un salto a su valor inicial.¡Cuidado!: La tensión de dientes de sierra tiene como referencia la tensión de ánodo de +250 V. Se tienen dos botones ajustes para la frecuencia, con el botón superior se hace el ajuste burdo y con el inferior el ajuste fino.5.1 Desviación eléctrica de los electrones∙Realice el cableado de acuerdo con la fig. 2. ∙Se desconecta la alimentación de tensión delosciloscopio didáctico∙Se conectan las placas de desviación con la salida del generador de dientes de sierra.∙Se ajusta el rayo de electrones al lado izquierdo de la pantalla fluorescente (aprox. 1 cm del extremo).∙Se fija el ajuste burdo del generador en el nivel más bajo (segunda posición a la izquierda)..∙Se conecta la fuente de alimentación.El punto luminoso verde aparece en la pantalla después de 10 a 30 segundos. El punto se mueve de izquierda a derecha.∙Con el ajuste fino se reduce la frecuencia hasta que se pueda ver claramente el movimiento del punto en la pantalla.5.2 Desviación magnética del rayo deelectrones∙Realice el cableado de acuerdo con la fig. 3. ∙Se fija una bobina en el anillo metálico.∙Se conectan los contactos de la bobina con la fuente de alimentación de CC.∙Se ajusta el rayo de electrones en el centro de la pantalla fluorescente..∙Se conecta la fuente de alimentación de CC y se varía la corriente de la bobina.El rayo se desvía perpendicularmente a la dirección de vuelo de los electrones y a la del campo magnético.∙Se cambian, la polaridad, la orientación y el número de espiras de la bobina y se observan los efectos en la pantalla.5.3 Resolución en el tiempo de una tensiónalternaAparatos necesarios adicionalmente:1 Generador de funciones (50 Ω, en lo posible con amplificador) o una fuente de alimentación de CA,Opcional: 1 Multímetro con medidor de frecuencias (Tensión mínima. 150 V).∙Realice el cableado de acuerdo con la fig. 4. ∙Se siguen las indicaciones del punto 5.1, pero sin reducir la frecuencia; se fija el ajuste burdo en la posición media. Si se tiene a disposición un multímetro con frecuencímetro, antes de conectar la fuente de tensión, se conecta en paralelo con las placas de desviación a la salida del generador de dientes de sierra. (¡Cuidado!: La tensión del generador de dientes de sierra es peligrosa al contacto directo)∙Se fija una bobina en el anillo metálico.∙Se conectan los contactos de la bobina con el generador de funciones (si se tiene un amplificador, se conecta con éste)∙En el generador de funciones se ajusta una frecuencia entre 30 y 100 Hz.El rayo se desvía hacia arriba durante el movimiento de izquierda a derecha∙Si es necesario se aumenta la tensión de salida para obtener una desviación mayor. Debido a la rápida repetición no se puede reconocer bien la tensión alternante, porque elregistro en la pantalla por lo general no se repite en un punto fijo dentro de un período (o sea en una fase fija), y por ello se sobreponen varios cuadros desplazados entre sí. Este problema aparece cuando la frecuencia del generador de dientes de sierra no concuerda con la frecuencia de la señal del generador funciones a la entrada. ∙Se busca con el ajuste fino de la frecuencia hasta encontrar un cuadro fijo de un período de oscilación.¿Con qué frecuencias además se observa en pantalla un cuadro fijo?5.4 Figuras de LissajousAparatos necesarios adicionalmente:1 Generador de funciones (50 Ω, en lo posible con amplificador) o una fuente de alimentación de CA o2 generadores de funciones.∙Realice el cableado de acuerdo con la fig. 5. ∙Una bobina se fija en el anillo metálico en un eje horizontal orientada hacia adentro.∙Las entradas de la bobina se conectan con la fuente de alimentación de CA o con el segundo generador de funciones (ajustado a una tensión senoidal de 50 Hz)(verde, amarillo). La amplitud se fija de tal forma que la línea que aparece en la pantalla sea la mitad del diámetro de la pantalla.∙Con el imán anular se orienta la línea en la horizontal.∙Una bobina adicional se monta hacia adentro en el anillo metálico con su eje orientado en la vertical. ∙Las entradas de la bobina (verde, amarillo) se conectan con el primer generador de funciones (ajustado a una tensión senoidal de 50 Hz).En la pantalla aparece una elipse que se deforma rápida o lentamente dependiendo de si las señales de entrada concuerda bien entre sí. Así por cada ciclo aparece dos veces una línea inclinada.∙La amplitud del primer generador de funciones se ajusta de tal forma que la inclinación de la línea sea de 45° y que durante la transición se observe un círculo. Así ya se podrán observar las figuras de Lissajous más sencillas. Las formas de las mismas dependen de las relaciones de las frecuencias y de los desfases entre las ondas. Generado por una leve desviación de la frecuencia con respecto a la frecuencia nominal de ambos generadores (por lo general es suficiente la falta de precisión de los aparatos) se observa un desfase que se mueve automáticamente y hace que se observen todas las figuras correspondientes a una determinada relación de frecuencias.∙Se ajusta la frecuencia del primer generador de frecuencia en un múltiplo de la frecuencia horizontal (50 Hz).Se deben observar las figuras de Lissajous para las relaciones de frecuencia 2:1, 3:1, 4:1….∙Otras figuras de Lissajous se observan con fracciones de enteros de la frecuencia horizontal (p. ej.: 3:2 (75 Hz), 4:3 (66,7 Hz).Fig.2 Desviación eléctrica de los electrones (izquierda: con fuente de alimentación 1001011 / 1001012, derecha: con fuente de alimentación 1003307 / 1003308).fuente de alimentación 1003311 / 1003312, derecha: con fuente de alimentación 1003307 / 1003308).Fig.4 Resolución en el tiempo de una tensión alterna (izquierda: con fuente de alimentación 1001011 / 1001012 y generador de funciones 1009956 / 1009957, derecha: con fuente de alimentación 1003307 / 1003308 ygenerador de funciones 1009956 / 1009957).Fig.5 Figuras de Lissajous (izquierda: con fuente de alimentación 1001011 / 1001012 y 2x generador de funciones 1009956 / 1009957, derecha: con fuente de alimentación 1003307 / 1003308 y 2x generador defunciones 1009956 / 1009957).3B Scientific GmbH • Rudorffweg 8 • 21031 Hamburgo ▪ Alemania • 。
（精选文档）安捷伦_7890A气相色谱仪使用说明书
Agilent 7890A气相色谱仪分流/不分流进样(0-100 psi 和 0-150 psi)、填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能。
如要实现高效率、室温顶空、微量液萃取和不同范围的进样体积，您只需简单地添加进样器和样品盘模块即可可选择的进样技术，包括顶空进样、吹扫捕集和阀进样主要特点Agilent 7890A气相色谱仪1突破性的微板流路控制技术实现了柱箱内可靠的无泄漏连接，提高了工作效率和数据完整性，为复杂的GC分析提供了通用、可靠的解决方案2安捷伦仪器监测和智能诊断软件可跟踪配件的使用情况，监测色谱峰形变化，在问题发生之前提醒您进行处理3每个分流/不分流（SSL进样口）都采用了新的方便的扳转式顶盖设计，使您能在30秒内更换进样口衬管 - 无需特殊的工具或培训4品种齐全的选件和附件使您能够配置恰好满足您实验室目前需求的系统, 并能方便地进行升级，以满足不断变化的应用和分析通量的需求²强大的、操作界面友好的GC软件简化了方法设置和系统操作，缩短了培训时间；您可选择正好符合您实验室需求的软件包5在品质卓越的6890进样口, 检测器和GC柱箱上建立的分析方法, 您可以完全放心地将其转移到7890A GC上6其它功能和详细信息请参看仪器样本和资料库中的技术规格文件7填充柱进样、冷柱头进样、程序升温汽化进样口和挥发性物质分析接口内置的 Agilent 7683 自动进样器控制功能进样口两个进样口三个检测器（第三个检测器是TCD）四个检测器信号柱温箱最大升温速率：120°C/min（如使用120 V 电源最大升温速率75°C/min，参见表1）。
•最长运行时间： 999.99 min（16.7 h）。
•柱箱冷却降温（ 22°C 室温），从450°C 到50°C 需要4.0 min （采用柱箱插入附件时为3.5 min）电子压力控制范围：0 到100 psig每个EPC单元都使用专用的进样口和检测器选项进行了优化。
实验四、半导体α谱仪测量铝箔厚度
实验四半导体α谱仪测量铝箔厚度一.实验目的1、了解金硅面垒半导体探测器α谱仪的工作原理、特性。
2、掌握α谱仪的调整技术，及使用α谱仪测量α粒子能谱的方法。
3、学会用α谱仪测量能量损失求薄箔厚度的方法。
4、测定241Am核素α衰变的相对强度。
二.实验内容1、调整一台α谱仪到最佳工作状态，测定谱仪能量分辨率。
2、用精密脉冲发生器代替α源进行能量刻度。
3、测量241Am α粒子通过铝箔的能量损失，确定铝箔厚度。
4、用精密脉冲发生器测定加探测器结电容后的谱仪电子学及探测器噪声对谱线展宽的贡献，求出放射源及探测器窗的厚度不均对谱线造成的展宽。
5、测定241Am α衰变的决对强度。
6、*用偏置放大器来扩展能谱，测定241Am α衰变的相对强度。
三.实验原理半导体α谱仪的组成如图4-1所示。
图4-1 α谱仪系统示意图金硅面垒探测器是用一片N型硅，蒸上一薄薄的金层(100-200 Å)，接近金层的那一层硅具有P型硅的特性，这种方式形成的PN结靠近表面层，结区即为探测粒子的灵敏区。
探测器工作时加反向偏压。
α粒子在灵敏区内损失能量转变为与其能量成正比的电脉冲信号，经放大并由多道分析器测量脉冲信号按幅度的分布，从而给出带电粒子的能谱。
偏置放大器的作用是当多道分析器的道数不够用时，利用它切割，展宽脉冲幅度，以利于脉冲幅度的精确分析。
为了提高谱仪的能量分辨率，探测器要放在真空中。
另外金硅面垒探测器一般具有光敏的特性，在使用过程中，应有光屏蔽措施。
金硅面垒型半导体α谱仪具有能量分辨率高，能量线性范围宽，脉冲上升时间快，体积小和价格便宜等优点。
带电粒子进入灵敏区，损失能量产生电子空穴对。
形成一对电子空穴所需的能量W和半导体材料有关，与入射粒子的类型和能量无关。
对于硅，在300 K时，W为3.62 eV，77 K时为3.76 eV。
对于锗，在77 K时W为2.96 eV。
若灵敏区的厚度大于入射粒子在硅中的射程，则带电粒子的能量E全部损失其中，产生的总电荷量Q等于EeW⋅，EW为产生的电子空穴对数，e为电子电量。
临床检验仪器第四章紫外可见分光光度计习题
第四章紫外-可分光光度计一、名词解释1.分光光度计：是指能够从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器。
2.吸收光谱：不同的物质会吸收不同波长的光。
改变入射光的波长，并依次记录物质对不同波长光的吸收程度，就得到该物质的吸收光谱。
3.液浓度的乘积成正比。
4.摩尔吸光系数（ε）和比吸光系数（a）：摩尔吸光系数ε：摩尔吸光系数表示在一定波长下测得的液层厚度为 1cm, 溶液浓度c为1mol/L时的稀溶液吸光度值。
吸光系数a与入射光波长、溶液温度、溶剂性质及吸收物质的性质等多种因素有关。
当其它因素固定不变时，吸光系数只与吸收物质的性质有关，可作为该物质吸光能力大小的特征数据。
5.颜色互补光：如果将两种颜色的单色光按一定的强度比例混合，可以成为白光，这样的两种光互称为互补光。
6.单色器：将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置，是分光光度计的关键部件。
主要由入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜组成。
7.吸收池：又称为比色皿、比色杯、样品池或液槽等，是用来盛放被测溶液的器件，同时也决定着透光液层厚度、特定波长光的透光度等多种参数，应具有良好的透光度和较强的耐腐蚀性。
8.光电管：是利用碱金属的外光电效应制成的光电装换元件，按电极结构不同可分为中心阳极式、中心阴极式和平行平板式；按管内充气与否又可分为真空光电管与充气光电管。
按使用范围不同分为紫敏光电管和红敏光电管两种。
9.光电倍增管：是在光电管的阴极和阳极之间增加了若干个倍增电极构成。
光电倍增管大大增加了光照的灵敏度。
10.波长准确度：指仪器波长指示器上所示波长值与仪器此时实际输出的波长值之间的符合程度。
可用二者之差来衡量分光光度计的准确性。
11.波长重复性：是指在对同一个吸收带或发射线进行多次测量时，峰值波长测量结果的一致程度。
通常取测量结果的最大值与最小值之差来作为衡量分光光度计的准确性指标之一。
12.光度准确度：是指仪器在吸收峰上读出的透射率或吸光度与已知真实透射率或吸光度之间的偏差。
α谱仪基本原理(党)
探测效率：α谱仪的探测效率是指仪器对标准源的测量净计数率与标准源的α粒子的绝对发射率之比。
能量刻度：采用具备单能或多能的标准源对仪器的能量响应和能量坐标格式化。
放射性活度：给定时刻下，处于特定能态的一定量的放射性核素在单位时间内发生自发核跃迁的次数。符号位A，A=dN/dt,单位为贝克勒尔，1Bq=1s-1。
本底：指待测样品外的其他因素（探测器、环境的放射性核宇宙射线，噪音等）引起的测量贡献。
单能源：具备单一能量粒子的放射性核素平面源。如239Pu(5.157MeV)、241Am（5.485MeV）、210Po(5.305MeV)。
多能源：天然铀（4.20~7.688MeV）、天然钍（4.01~8.785MeV）。
技术指标：
分辨率：对241Am5.485MeV的半高宽小雨30keV（探测器直径等距条件）。
本底：正常工作条件下，在能区3~10MeV内1h计数不大于1.
短期稳定性：8h内241Am峰位相对漂移不大于0.05%。
长期稳定性：12h241Am峰位相对漂移不大于0.2%。
真空度：正常条件下，真空室在3min内真空度小于10Pa。
分辨率：测量检具为探测器直径，测量241Am标准平面源，对应5.485MeV全能峰的半高宽不大于30keV。
本底：测量仓室空置时，1h内，3~10MeV区域内总计数不大于1.
α谱仪基本原理：
放射性样品的α粒子与探测器相互作用，经前置放大器输出正比于α粒子能量的脉冲信号，经线性放大后输入多道脉冲分析器分析，得到的计数按照能量（（道址）分布的α粒子能谱，实现核素的识别垒、离子注入，一般面积大于100mm2.
八年级物理上册第四章第5节光的色散备课资料(附模拟试卷含答案)
第四章光现象第5节光的色散1.白光可以分解成红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫七种颜色的光;红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫七种颜色的光可以复合成白光。
2.光的三原色:红、绿、蓝三种颜色的光。
3.光谱:太阳光通过三棱镜可以分解成红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫几种颜色的光,它们按一定顺序排列,叫做太阳的可见光谱。
4.红外线(1)光谱上红光以外的部分有一种看不见的能量辐射叫红外线。
(2)任何物体都可辐射红外线。
(3)热作用强是红外线的主要特征。
此外,红外线还可用于红外遥感等。
5.紫外线(1)在光谱上紫光以外的部分存在一种看不见的能量辐射叫紫外线。
(2)紫外线有较强的生理作用,此外,紫外线还有荧光效应等。
知识点1:光的色散17世纪,英国物理学家牛顿使太阳光发生色散,才揭示了光的秘密。
如图所示,让一束太阳光(白光)照射到三棱镜上,通过三棱镜偏折后照到白屏上,在白屏上形成一条彩色的光带,颜色依次是红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫,这就是光的色散。
太阳光通过三棱镜后,分解成七色光带这个现象的产生表明:第一,白光不是单色光,而是由各种单色光组成的复色光;第二,不同的单色光通过棱镜时偏折的程度是不同的。
实验中红光偏折的程度最小,紫光偏折的程度最大。
各单色光偏折的程度从小到大按照红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫的顺序排列。
【例】一束白光经过三棱镜后,不但改变了光的,而且可分解成七种单色光,这种现象称为光的。
答案:传播方向;色散点拨：白光经过三棱镜的两次折射,其传播方向将发生变化,由于组成白光的七种单色光的偏折能力不同,故经棱镜折射后会形成一条彩色的光带。
知识点2:色光的三原色人们发现,红、绿、蓝三种色光混合能产生各种不同颜色的光,如图所示。
因此把红、绿、蓝三种色光叫做色光的三原色。
【例】彩色电视机荧光屏上呈现出的各种颜色,都是由三种基本色光混合而成的,这三种基本色光是( )A.红、黄、蓝B.红、绿、蓝C.黄、绿、蓝D.红、黄、绿答案:B点拨：红、绿、蓝三种色光混合能产生各种颜色的光,我们把红、绿、蓝三种色光叫做色光的三原色。
Agilent7890A气相色谱仪操作指南
Agilent 7890A 气相色谱仪操作指南本操作指南旨在为您提供使用Agilent 7890A气相色谱仪的基本步骤和指导。
请仔细阅读本指南，并在操作前确保已正确安装和接线气相色谱仪。
1. 开机与系统初始化1.打开气相色谱仪电源，仪器开始自检。
2.等待仪器自检完成后，进入系统初始化界面。
3.系统初始化完成后，系统将自动进入操作界面。
2. 气路连接1.将进样器与气相色谱仪进样口连接。
2.将检测器与气相色谱仪检测器接口连接。
3.连接载气瓶，确保载气压力在规定范围内。
3. 进样器操作1.选择合适的进样器类型（如注射器、自动进样器等）。
2.安装进样器并调整进样器位置，确保进样器与进样口对齐。
3.设置进样器参数，如进样量、注射器体积等。
4. 色谱柱操作1.选择合适的色谱柱并安装到色谱柱架上。
2.根据色谱柱类型和应用要求，设置色谱柱温度、载气流速等参数。
5. 检测器操作1.选择合适的检测器类型（如FID、ECD、MS等）。
2.根据检测器类型和应用要求，设置检测器温度、氮气流量等参数。
6. 方法创建与优化1.在操作界面中选择“方法”菜单，创建新方法。
2.输入方法名称、选择色谱柱、进样器、检测器等。
3.设置方法参数，如柱温、载气流速、检测器温度等。
4.根据需要，对方法进行优化，如调整保留时间、峰宽等。
7. 数据采集与处理1.开始运行方法，进行数据采集。
2.数据采集过程中，可实时观察色谱图、峰面积等数据。
3.数据采集完成后，对色谱图进行处理，如基线校正、峰识别等。
8. 实验结束与仪器清洗1.实验结束后，关闭气相色谱仪电源。
2.拆卸进样器、色谱柱等，进行清洗和维护。
3.定期对气相色谱仪进行维护和检查，确保仪器正常工作。
请注意，本操作指南仅供参考。
在实际操作过程中，请根据实验要求和仪器说明书进行操作。
如有疑问，请联系Agilent技术支持。
9. 常见问题与解决方法在操作Agilent 7890A气相色谱仪过程中，可能会遇到一些常见问题。
斯派克直读光谱仪操作手册
直读光谱仪操作手册第一章光电光谱分析的基本原理一、光谱分析简介1、电磁辐射的基本特征光谱是按照波长（或波数、频率）顺序排列的电磁辐射。
天空的彩虹、自然界的极光等均是人们早期观察到的光谱，但它们仅是电磁辐射的很小的一部分可见光谱。
还有大量的不能被人们直接看到的和感觉到的光谱，如γ射线、x射线、紫外线、红外线、微波及无线电波等，这些也都是电磁辐射，它们只是频率或波长不同而已。
电磁辐射实际是一种以巨大速度通过空间而传播的能量（光量子流），具有波动性和微粒性。
就波动性而言，电磁辐射在空间的传播具有波的性质，如同声波、水波的传播一样，可以用速度、频率、波长和振幅这样一些参数来描述，并且传播时不用任何介质，且易于通过真空。
在真空中所有电磁辐射的速度相同，常用光速（c）来表示，c的数值为：2.99792*103米/秒。
在一定的介质中，它们之间的关系为δ＝V/C=1/λ式中：V-------频率，单位时间内的波数；λ…………波长，为沿波的传播方向、相邻两个波间相位相同的两点之间的距离；δ…………波数，单位长度内波长的个数。
C是光速。
就电磁辐射的微粒性来说，每个光量子均有其特征的能量ε，它们与波长或频率之间的关系可以用普朗克（Planck）公式表示：ε＝hv＝h（c/λ）波长是相邻间相位相同的两点之间的距离式中：h是普朗克常数，其值为6.626*10-34 焦耳/秒2、电磁波谱区域电磁辐射按波长顺序排列称磁波谱。
他们是物质内部运动的一种客观反映，也就是说任一波长的光量子的能量ε与物质的内能变化△E=E2-E1=ε＝hv＝h（c/λ）如果已知物质由一种状态，E2过渡到另一种状态E1时，其能量差为△E=E2-E1便可按照公式计算出相应的光量子的波长。
下表列出了各辐射区域、波长范围及相应的能及跃迁类型。
对于成分分析主要应用近紫外及可见光区。
表一电磁波谱区域注：1米＝103毫米＝106微米＝109纳米＝1012皮米3、光谱分析内容光谱分析是根据物质的特征光谱来研究化学组成、结构和存在状态的一类分析领域。
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A0 C0 B W
C0——Bq/kg B——鲜灰比(Bq/kg) W——样重,g
A0
t 3600
3
a) 1500 cm2屏栅电离室 ⑥两种屏栅电离室外形图 b) 300 cm2屏栅电离室
⑦大面积样品制备技术
大面积均匀样品的制备是关键技术之一。
大面积土壤样品的制备如下：
将所取得土壤样品进行预处理：去除石块、草根，若有腐殖质等物，通过 灼烧以去除有机物。(水样残渣、生物灰、粉碎建材岩石)
总电离数 α 能量。方法精度不高，不适应环境样品测量 （2) 磁偏转型仪器——α 粒子磁谱仪 偏转曲率 α 粒子能量 E0 精度高，可达1/万，但设备庞大复杂，使用不便。不适合大量常 万，但设备庞大复杂，使用不便。不适合环境样 品测量。 规环境样品测量。 （3）电脉冲幅度甄别型仪器——环境测量中的常用仪器 将电离电子收集 形成电脉冲 电脉冲幅度大小 α 能量
n 单一能量应有谱
1/2n
FWHM
实测谱
E0
4.5.3 按探测器分类 （1） 屏栅电离室αHale Waihona Puke 谱仪（平行板型、圆柱型） ①原理 －V
阴
栅
阳
d
d ＞Rα
② 技术指标
类型 样面(cm2) 阴阳压(V) 圆柱 1500 3100 平板 300 2400 栅阳压(V) 2200 1200 本底(c/h) 效率 FWHM(210Pb)keV 6.1 （4～6Mev) ～0.48 ～41 16.5 （3～9Mev) 18 （4～6Mev) ～0.40 ～70 35 （3～9Mev)
③两电极，收集极的电荷信号～Eα 、Φ α ,∴不能进行能谱分析。 改进 加栅极
④加栅极作用：使漂移较快(比正离子快3个量级)的电子 穿过栅极 向收集极运动过程中不再受到正离子场的影响，从而保证它们所 获得的能量只决定于栅极与收集极之间的固定电位差，因此收集 极上输出的电子脉冲高度将正比于α 粒子所产生的次级电子总数， 而与α 粒子的出射方向无关，这就提供了很好的能量分辨本领。 ⑤优缺点 优点：a)分辨率高，b)大面积探测效率高(300cm2，1500cm2， 10000cm2)，能量分辨率～1％，c)直接铺样，省去比较费时的化 学分离，防止制样中的核素丢失(样品回收率99%)。 缺点：a)脉冲信号小，需增益很大的放大器，b)电离室和高增益放 大器易受到外界干扰，c)样品放入电离室内，抽真空，充工作气 体，设备复杂，操作繁琐。 nb (1.5～2)×105Pa的P10气体(90％Ar+10％CH4)
把该膜平放在可以调平的玻璃板上，调制水平；
在调平好的膜上先均匀倒上1 ml的0.2% 的表面活性剂，然后将上述冷 却后的样品溶液倒在上面，使之成为均匀分布的薄样品液层； 盖好真空干噪箱，然后用真空泵抽空，并用红外灯透过箱顶的玻璃对样品 加热，使之在40℃左右挥发5小时，既可制成满足大面积α能谱分析的样 品。
(2)正比计数器α 谱仪
薄窗，灵敏体积 Φ 50mm～200mm
电离电子 气体放大 密封型和流气型 方便、寿命
本底较高、分辨率略高
能量分辨率(1～2%)
(3)闪烁计数器式谱仪
ZnS(Ag)，多晶屏，能量分辨率30％～50％，不能做谱仪用，只 能做计数器用。 （在GDB管上镀一层ZnS(Ag)） CsI(Tl)， 薄片，能量分辨率8％～10％，分辨率取决于GDB。 优点：使用方便，灵敏体积大（Φ 50mm）。 缺点：分辨率差。
(4) 半导体探测器型α 谱仪 加反向电压 耗尽层 固体电离室
＋V PN结 半导体耗尽层薄——正好适合α 粒子不强的特点 α 粒子在固体中的射程短 脉冲上升时间短 平均电离功（固体小于气体）小10倍，电离电荷，脉冲幅度大，幅 度起伏小，好的能量分辨率。幅度比电离室大，但比闪烁、正比 小，仍需高增益放大器。 常用：金硅面垒探测器（高纯硅薄晶体－面蒸镀－层金膜） 离子注入平面硅（PIPS)探测器
把预处理过的样品放入500ml的烧杯内，加少量蒸馏水；利用超声波清洗 器将样品粉碎至1μm左右的颗粒。
在真空干燥箱内铺制大面积样： 用烧杯盛放上述2(超声粉碎)处理后的溶液，加入少量粘合剂(明胶或福尔 马林)，加热至40℃以上，然后冷却到20～30℃； 取一张事先裁剪好的大小(61×23cm，φ9.8cm)合适的镀铝有机薄膜， 用酒精擦干净，用彩色蜡笔或记号笔划出样品大小的方框或圆框；
优点：①分辨率高（1％）(对5.5MeV，最好可达到13～30keV)；
②降低β 、γ 线干扰 ③脉冲幅度与能量有良好的线性关系 ④设备简单轻巧，使用操作方便。
缺点：灵敏面积小，Φ ＜30mm
一般10～25mm ∵灵敏面积小 ∴先采用共沉淀或离子交换分离浓集，在采用电沉积制成测量样
8路α谱仪
4.5α 谱仪及其在环境放射性监测中的应用
4.5.1 总α 测量方法 总α 方法只能测量与刻度源核素相当的总活度 不同核素，∵ α 粒子数/Bq ∴得到的总活度值不同 Eα －η （Eα ） 欲知核素量 ①先将核素化学分离再测 ②α 谱仪（α 粒子能量谱仪——能够区分不同能量α 粒子的功能的仪器） 4.5.2 α 谱仪 （1） 径迹图像型仪器 云雾室——以被电离空气为凝聚核，形成可见的雾点径迹 核乳胶片——以被电离的银离子为潜影，经显影成黑点组成的 径迹，灰度∝剂量 核径迹片——α 粒子在固体基质片中留下伤痕，蚀刻后扩大损 伤，显微镜下可见。