分光光度法测定铁

合集下载

分光光度法测定铁实验报告

分光光度法测定铁实验报告

分光光度法测定铁实验报告分光光度法测定铁实验报告引言:分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定物质的浓度。

本实验旨在通过分光光度法测定铁的浓度,从而探究该方法的原理和应用。

实验目的:1. 了解分光光度法的基本原理;2. 掌握使用分光光度计进行测量的操作方法;3. 利用分光光度法测定铁的浓度。

实验原理:分光光度法利用物质对特定波长的光的吸收特性来测定其浓度。

在本实验中,我们将使用铁离子对可见光的吸收进行测量。

铁离子在紫外-可见光区域有明显的吸收峰,波长约为510 nm。

实验步骤:1. 准备工作:a. 清洗所使用的比色皿,确保其干净无污染;b. 使用去离子水冲洗分光光度计的比色皿槽,以确保无杂质干扰;c. 打开分光光度计,进行预热。

2. 标定分光光度计:a. 取一系列不同浓度的铁标准溶液,如0.1 mg/L、0.2 mg/L、0.3 mg/L等;b. 分别将这些标准溶液转移到比色皿中,注意避免溅出;c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中,记录各标准溶液的吸光度值;d. 绘制吸光度与浓度的标准曲线。

3. 测定待测样品:a. 取待测样品,如含铁离子的水溶液;b. 将待测样品转移到比色皿中,注意避免溅出;c. 将比色皿放入分光光度计的比色皿槽中,记录待测样品的吸光度值。

4. 计算铁的浓度:a. 根据标准曲线,找到待测样品吸光度对应的浓度;b. 根据比色皿中待测样品的容积,计算出待测样品中铁的质量;c. 根据待测样品的总体积,计算出待测样品中铁的浓度。

实验结果与讨论:通过实验测定,我们得到了标准曲线如下所示:[插入标准曲线图]根据待测样品的吸光度值,通过标准曲线的插值计算,我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。

在实验过程中,我们注意到分光光度计对比色皿中液体的体积和透明度要求较高,因此在操作过程中要小心,避免溅出或污染。

实验结论:本实验使用分光光度法成功测定了待测样品中铁的浓度。

通过标准曲线的插值计算,我们得到了待测样品中铁的浓度为X mg/L。

分光光度法测定微量铁

分光光度法测定微量铁

分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线,对试样中的成分进行测定的方法。

微量铁是指含铁浓度较低的样品。

本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。

一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。

在波长范围为200-800nm处,铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。

因此,利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。

对于微量铁的测定,常采用1,10-菌落素橙(1,10-phenanthroline orange)作为配合剂,形成铁离子和1,10-菌落素橙配合物,从而实现铁离子的高选择性分析。

配合物的吸收峰位于510~530nm,可以通过分光光度法进行测定。

二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线:将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中,其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间,然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液,通常为1mL。

用去离子水稀释至刻度线,搅拌均匀。

最后在分光光度计上,以510-530nm为波长进行测定吸收度,根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

2、取待测样品:取适量的待测样品,加入足够的1,10-菌落素橙溶液,在水浴中加热混合溶液,待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线,搅拌均匀即可。

3、测量:在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度,记录读数。

四、数据处理方法1、标准曲线的绘制:以铁标准溶液的浓度为横坐标,以吸收度为纵坐标,绘制浓度-吸收度曲线。

2、计算未知样品的铁浓度:根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

3、参考范围:根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。

分光光度法测铁含量

分光光度法测铁含量

分光光度计测定工业盐酸中的铁含量周次:双周二一、实验目的1.掌握一种测定溶液中铁含量的实验方法。

2.掌握分光光度计的测试原理和使用方法。

3.学习如何选择吸光度分析的实验条件。

二、实验原理分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律:当容液中的物质在光的照射和激发下,产生了对光吸收的效应。

但物质对光的吸收是有选择性的,各种不同的物质都有其各自的吸收光谱。

所以根据定律当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时,溶液对光的吸收程度A与溶液的浓度c(g/l)或液层厚度b(cm)成正比。

其定律表达式:A=abc(a是比例系数)。

当c的单位为mol/l时,比例系数用ε表示,则A=εbc称为摩尔吸光系数。

其单位为L·mol-1·cm-1它是有色物质在一定波长下的特征常数。

邻二氮菲可测定试样中铁的总量的条件和依据:邻二氮菲亦称邻菲咯啉(简写phen),是光度法测定铁的优良试剂。

在pH=2~9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定的桔红色配合物((Fe(phen)3)2+)。

此配合物的lgK稳= 21.3,摩尔吸光系数ε510= 1.1×104 L·mol-1·cm-1,而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK稳=14.1。

所以在加入显色剂之前,应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+,其反应式如下:2 Fe3+ + 2 NH2OH·HCl →2Fe2+ + N2 + H2O + 4H+ + 2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量。

三、仪器与药品752型分光光度计1台;容量瓶(50mL)7只;量筒(100mL)1个;烧杯(100mL)4只;胖肚移液管(25 mL)2支;刻度移液管(10 mL)2支;洗耳球1只。

100μg·mL-1铁标准溶液;0.15% 邻二氮菲水溶液;10%盐酸羟胺溶液;1mol·L-1乙酸钠溶液;1 mol·L-1 NaOH溶液;6 mol·L-1 HCl(工业盐酸试样)。

实验 分光光度法测定铁

实验 分光光度法测定铁

实验十四邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的1.学习吸光光度法测量波长的选择方法;2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理及方法;3. 掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理分光光度法是根据物质对光选择性吸收而进行分析的方法,分光光度法用于定量分析的理论基础是朗伯比尔定律,其数学表达式为:A=εb C邻二氮菲(又称邻菲罗啉)是测定微量铁的较好试剂,在pH=2~9的条件下,二价铁离子与试剂生成极稳定的橙红色配合物。

摩尔吸光系数ε=11000 L·mol-1·cm-1。

在显色前,用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3++2NH2OHHCl→2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-Fe2+ + Phen = Fe2+ - Phen (橘红色)用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离,如钴、镍、铜、铅与试剂形成有色配合物;钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子如锡、铅、铋则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。

三、仪器与试剂1.醋酸钠:l mol·L-1;2.盐酸:6 mol·L-1;3.盐酸羟胺:10%(用时配制);4.邻二氮菲(%):邻二氮菲溶解在100mL1:1乙醇溶液中;5.铁标准溶液。

(1)100μg·mL-1铁标准溶液:准确称取(NH4)2 Fe(SO4)2·12H20于烧杯中,加入20 mL 6 mol·L-1盐酸及少量水,移至1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.6.仪器:7200型分光光度计及l cm比色皿。

四、实验步骤1.系列标准溶液配制(1)用移液管吸取10mL100μg·mL-1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加入2mL 6 mol·L-1盐酸溶液, 以水稀释至刻度,摇匀. 此溶液Fe3+浓度为10μg·mL-1.(2) 标准曲线的绘制: 取50 mL比色管6个,用吸量管分别加入0 mL,2 mL,4 mL, 6 mL, 8 mL和10 mL10μg·mL-l铁标准溶液,各加l mL盐酸羟胺,摇匀; 经再加2mL 邻二氮菲溶液, 5 mL醋酸钠溶液,摇匀, 以水稀释至刻度,摇匀后放置10min。

实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

实验报告一、实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁二、实验目的:1. 了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。

初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。

2. 学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。

3. 学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。

三、实验原理:1. 各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。

测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。

吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。

2. 在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以进行定量测定。

这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔(Beer)定律来表述:A=lg(1/T)=lg(I0/I)=εbc式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量浓度。

当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。

3. 邻二氮菲是测定微量铁的良好试剂,它与Fe2+反应,生成稳定的橙红色络合物铁—邻二氮菲配合物。

此反应很灵敏,反应平衡常数lgK稳=21.3,摩尔吸光系数ε为1.1*104。

在Ph2-9范围内,颜色深度与酸度无关而且很稳定。

四、实验用品:U-5100分光光度计(1cm比色皿一对)、50ml容量瓶4个、50ml烧杯2个、5ml移液管1支、10ml量杯3个、吸球1个、胶头滴管3支、塑料洗瓶1个、废液缸1个、铁标准溶液20μg/ml、盐酸羟胺 10%、邻二氮菲 0.15%、醋酸钠溶液1mol/L五、实验步骤及现象:1. 将4个容量瓶分别标记为1、2、3、4号,然后用20μg/ml铁标准溶液润洗一个烧杯和移液管各3次,用移液管分别取1.00ml、2.00ml和4.00ml20μg/ml的铁标准溶液于2、3、4号烧杯中。

分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总

分光光度法测定铁含量的方法汇总1.原理:分光光度法测定铁含量的原理基于铁离子(Fe2+或Fe3+)与结合剂之间的络合反应。

铁离子与结合剂形成络合物时,会发生颜色变化,这种变化可以通过分光光度计测量。

2. 选择合适的结合剂:不同的结合剂适用于不同形态的铁离子。

比较常用的结合剂有邻苯二甲酸(1,10-苯基次甲基")(FERROXINE)、2,2'-联吡啶/Fe2+络合物(Bipyridyl/Fe)、硫巴比妥酸等。

3.样品前处理:对于一些含有浑浊物质的样品,需要进行前处理,如过滤或离心等,以去除干扰物。

4.准备标准曲线:制备一系列已知浓度的标准溶液,并测定它们的吸光度。

利用吸光度与浓度之间的线性关系绘制标准曲线。

标准曲线可以用来计算待测样品中铁离子的浓度。

5.测定样品吸光度:对于待测样品,将其溶液吸入分光光度计的比色皿中,调至适当的波长,并测量其吸光度。

注意要进行对比性测量,即测定样品的同时,还要测定一个空白试液的吸光度,用来做背景噪声的修正。

6.计算待测样品中铁离子的浓度:使用标准曲线,根据待测样品的吸光度值,可以通过插值或外推得到样品中铁离子的浓度。

7.质量控制:为了保证实验结果的准确性和可靠性,可以进行质量控制检查。

这包括对标准溶液进行重复测定、制备空白试液并测定其吸光度、进行样品间和试剂间的复测等。

8. 数据处理:根据测定得到的吸光度值和标准曲线,计算样品中铁元素的含量。

可以使用Excel等数据处理软件进行计算。

需要注意的是,实际操作中,具体的方法会根据不同的实验条件和目的进行调整,但是上述几点是分光光度法测定铁含量的基本步骤。

同时,对于一些特殊的样品,可能需要通过前处理或选择不同的结合剂来提高测定的准确性和灵敏度。

分光光度法测铁

分光光度法测铁

(九)邻二氮菲分光光度法测定铁一.实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

2. 熟悉绘制吸收曲线的方法,正确选择测定波长。

3. 学会制作标准曲线的方法。

4. 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量,掌握分光光度计的正确使用方法,并了解此仪器的主要构造。

二.实验原理邻二氮菲是分光光度法测定微量铁的一种较好的显色剂。

在pH=2~9 的溶液中,邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色络合物,稳定常数lg k=21.3,摩尔吸光系数ε = 1.1 x l04/L(cm·mol),此红色络合物的最大吸收峰在510 nm 处,颜色保持长时间稳定不变。

邻二氮菲与Fe3+也生成3:1的络合物,呈淡蓝色,其稳定常数lg k=14.1,所以,在显色之前需要用抗坏血酸或盐酸羟胺将全部的Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3++2NH2OH=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+三.试剂(1) 1×10-3mol/LFe3+标准溶液的配制:准确称取0.1206 g NH4Fe(SO4)2· l2H2O 于烧杯中,加入20ml 6mol/LHCl 溶液和少量水,溶解后,定量转移到250ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。

(2) 100μg/mlFe3+标准溶液的配制:准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2· l2H2O,加入20ml 6mol/LHCl溶液和少量水,溶解后,定量转移到1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。

(3) 1×10-3mol/L邻二氮菲标准溶液的配制:准确称取0.1982 g 邻二氮菲试剂置于100ml小烧杯中,加入50ml 去离子水溶解,定量转移到1000ml容量瓶中并稀释至刻度,摇匀。

(4) 0.15%邻二氮菲标准溶液的配制准确称取0.15 g 邻二氮菲试剂,加少量去离子水溶解,并稀释到100ml。

(5) 10%盐酸羟胺水溶液的配制:(临用时配制)称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)试剂,溶于100ml去离子水中。

分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告

分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告

分光光度法测定铁含量及电导率测定实验报告实验目的:1.掌握分光光度法测定铁含量的原理和方法;2.了解电导率测定电解质浓度的原理和方法;3.进一步巩固实验操作技能。

实验仪器和试剂:1.分光光度计;2.微量移液器;3.分光比色皿;4.磁力搅拌器;5.pH计;6.铁标准溶液;7.亚硝酸钠;8.醋酸钠;9.硝酸铵;10.硝酸铜;11.硼砂。

实验步骤:一、分光光度法测定铁含量1.用亚硝酸钠溶液调节pH至4.0,加入适量的醋酸钠溶液。

2.用硝酸铵溶液稀释铁标准溶液,并进行涂带试验。

3. 将带样品的玻璃比色皿和带空白试液的玻璃比色皿放入分光光度计,设置波长为486 nm。

4.读取空白试液的吸光度值,并根据比色皿的参数设置计算出吸光度值。

5.读取含铁样品的吸光度值,并根据比色皿的参数设置计算出吸光度值。

6.根据标准曲线,计算含铁样品的铁含量。

二、电导率测定电解质浓度1.用砂纸轻轻打磨电导率计的电极,然后用纯水冲洗干净,再将电极插入样品中。

2.稳定后,读取电导率计上显示的电导率值。

3.根据所用溶液的电导率-浓度标准曲线,计算出样品的电解质浓度。

实验结果:通过分光光度法测定铁含量,得到的标准曲线如下:(标准曲线图)样品的吸光度值为0.345,据此计算出其铁含量为0.25 mg/L。

通过电导率法测定电解质浓度,得到的标准曲线如下:(标准曲线图)样品的电导率值为3.68 mS/cm,据此计算出其电解质浓度为1.25 mol/L。

实验讨论:1.通过实验得到的标准曲线可以用来测定其他含铁样品的铁含量,以及其他含电解质样品的电解质浓度。

2.在分光光度法中,应尽量减小空白试液与含铁样品的差异,以提高测量结果的准确性。

3.在电导率测定中,电导率计的电极应定期清洗和校正,以保证测量结果的准确性。

结论:通过分光光度法测定铁含量和电导率测定电解质浓度的实验,我们成功地测定了样品的铁含量和电解质浓度。

同时,通过实验掌握了分光光度法和电导率法的基本原理和方法,进一步巩固了实验操作技能。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验1邻二氮菲
一、实验原理
邻二氮菲(phen)和Fe2+
在pH3~9的溶液中,生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)
32+
,其lgK=21.3,κ
508=1.1×104
L·mol-1
·cm-1
,铁含量在0.1~6μg·mL-1
范围内遵守比尔定律。

其吸收曲线如图1-1所示。

显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+
全部还原为Fe2+
,然后再加入邻二氮菲,并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。

有关反应如下:
2Fe3+
+2NH
2OH·HC1=2Fe2+
+N
2↑+2H
2O+4H+
+2C1-
图1-1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线
用分光光度法测定物质的含量,一般采用标准曲线法,即配制一系列浓度的标准溶液,在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A),以溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

在同样实验条件下,测定待测溶液的吸光度,根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值,即可计算试样中被测物质的质量浓度。

二、仪器和试剂
1.仪器721或722型分光光度计。

2.试剂
(1)0.1 mg·L-1
铁标准储备液准确称取0.702 0 g NH
4Fe(S0
4)
2·6H
20置于烧杯中,加少量水和20 mL 1:1H
2S0
4溶液,溶解后,定量转移到1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

(2)10-3
moL-1
铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。

(3)100 g·L-1
盐酸羟胺水溶液用时现配。

(4)1.5 g·L-1
邻二氮菲水溶液避光保存,溶液颜色变暗时即不能使用。

(5)1.0 mol·L-1
叫乙酸钠溶液。

(6)0.1 mol·L-1
氢氧化钠溶液。

三、实验步骤
1.显色标准溶液的配制在序号为1~6的6只50 mL容量瓶中,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.0 mL铁标准溶液(含铁0.1 g·L-1
),分别加入1 mL 100 g·L-1
盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min,再各加入2 mL 1.5 g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0 mol·L-1
乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

2.吸收曲线的绘制在分光光度计上,用1 cm吸收池,以试剂空白溶液(1号)为参比,在440~560 nm之间,每隔10 nm测定一次待测溶液(5号)的吸光度A,以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,从而选择测定铁的最大吸收波长。

3.显色剂用量的确定在7只50 mL容量瓶中,各加2.0 mL 10-3
mol·L-1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L-1
盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。

分别加入0.2,
0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0 mL 1.5 g·L-1
邻二氮菲溶液,再各加5.0 mL
1.0 mol·L-1
乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。

以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、相应的吸光度为纵坐标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。

4.溶液适宜酸度范围的确定在9只50mL容量瓶中各加入2.0mL10-3mol·L-1。

铁标准溶液和1.0 mL 100 mol·L-1
盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2 min。

各加2mL 1.5g·L-1
邻二氮菲溶液,然后从滴定管中分别加入0,2.00,5.00,
8.00,10.00,20.00,25.00,30.00,40.00 mL
0.1 mol·L-1
NaOH溶液摇匀,以水稀释至刻度,摇匀。

用精密pH试纸或酸度计测量各溶液的pH。

以水为参比,在选定波长下,用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。

绘制A—pH曲线,确定适宜的pH范围。

5.络合物稳定性的研究移取2.0 mL 10-3
mol·L-1
铁标准溶液于50 mL容量瓶中,加入1.0 mL 100 g·L-1
盐酸羟胺溶液混匀后放置2 min。

2.0 mL 1.5 g.L-1邻二氮菲溶液和5.0 mL 1.0 mol·L-1。

乙酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。

以水为参比,在选定波长下,用1cm吸收池,每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。

放置时间:5 min,10 min,30 min,1 h,2 h,3 h。

以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A-t曲线,对络合物的稳定性作出判断。

6.标准曲线的测绘以步骤l中试剂空白溶液(1号)为参比,用1cm吸收池,在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光度。

在坐标纸上,以铁的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

7.铁含量的测定试样溶液按步骤1显色后,在相同条件下测量吸光度,由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。

四、思考题
1.用邻二氮菲测定铁时,为什么要加入盐酸羟胺?其作用是什么?试写出有关反应方程式。

2.根据有关实验数据,计算邻二氮菲一Fe(Ⅱ)络合物在选定波长下的摩尔吸收系数。

3.在有关条件实验中,均以水为参比,为什么在测绘标准曲线和测定试液时。

要以试剂空白溶液为参比?。

相关文档
最新文档