分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.学习和掌握邻二氮菲分光度法测定水中铁含量的原理和方法。
2.观察和了解分光度计的使用和操作方法。
3.培养实验操作技能和观察能力,提高分析问题和解决问题的能力。
二、实验原理邻二氮菲分光度法是一种常用的测定水中铁含量的方法。
邻二氮菲是一种有机化合物,能够与Fe2+离子形成稳定的络合物。
在波长510 nm处,该络合物具有较高的吸光度,通过测定吸光度可以计算出铁的含量。
该方法的基本原理是:将待测水样加入到含有邻二氮菲和盐酸羟基乙酸内酯的缓冲溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲结合形成络合物,该络合物的吸光度与Fe2+离子的浓度成正比。
通过比色法测量吸光度,可以得出Fe2+离子的浓度,从而计算出水中铁的含量。
三、实验步骤1.准备试剂。
0.1 mol/L的盐酸羟基乙酸内酯溶液;0.1 mol/L的邻二氮菲溶液;0.1 mol/L的NaAc溶液;0.1 mol/L的HCl溶液;0.05 mol/L的FeSO4·7H2O标准溶液;实验用水。
2.配制标准系列。
分别取0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、3.00 mL的FeSO4·7H2O标准溶液,加入25 mL比色管中,再加入10 mL NaAc溶液、5 mL邻二氮菲溶液、10 mL盐酸羟基乙酸内酯溶液,用HCl溶液调节pH至4.7,最后用水稀释至刻度,摇匀后放置15 min。
3.绘制标准曲线。
将标准系列分别倒入一组比色皿中,用分光度计在波长510nm处测量各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。
4.测定待测水样。
将待测水样加入到比色管中,按照标准系列的配制步骤配制待测水样溶液。
在同样波长510 nm处测量待测水样溶液的吸光度。
5.数据记录和处理。
记录各标准系列的吸光度,根据吸光度和标准曲线,计算出待测水样中Fe2+离子的浓度,从而得出水中铁的含量。
四、实验结果与分析1.标准曲线的绘制通过测量标准系列溶液的吸光度并绘制标准曲线(图1),我们可以得到以下线性回归方程:y = 0.056x + 0.004(R2 = 0.998)。
实验6 邻二氮菲吸光光度法测定铁

实验6邻二氮菲吸光光度法测定铁(试样中铁含量的测定)一、实验目的1.掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。
2.掌握分光光度计和吸量管的使用方法。
二、实验原理铁的吸光光度法所用的显色剂较多,有邻二氮菲(又称邻菲啰啉,菲绕林)及其衍生物、磺基水杨酸等。
其中邻二氮菲分光光度法的灵敏度高,稳定性好,干扰容易消除,因而是目前普遍采用的一种方法。
在pH为2~9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定的橘红色络合物Pe(Phen)3其lgβ3= 21.3,摩尔吸光系数ε+3价时,可用盐酸羟胺还原:2Fe3++2NH2OH·HCl ==== 2Fe2++N2↑+4H++2H2O +2Cl—Cu2+,Co2+,Ni2+,Cd2+,Hg2+,Mn2+,Zn2+等离子也能与Phen 生成稳定络合物,在少量情况下,不影响Fe的测定,量大时可用EDTA掩蔽或预先分离。
三、主要试剂及仪器1.分光光度计,pH计,50mL容量瓶8个(或比色管8支)。
2.铁标准溶液100μg·mL—1准确称取0.8634g AR级NH4Fe(SO4)2·12H2O于200mL烧杯中,加入20mL 6mol·L—1HCl溶液和少量水,溶解后转移至1L容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
3.邻二氮菲1.5g·L。
4.盐酸羟胺100 g·L—1(用时配制)。
5.NaAc 1 mol·L—1。
6.NaOH 1 mol·L。
—1—12+50842+=1.1×10 L·mol·cm。
当铁为—1—17.HCl 6 mol·L—1。
四、实验步骤1.标准曲线的制作用移液管吸取10mL l00μg· mL—1铁标准溶液于100mL容量瓶中,加人2mL6mol·LHCl溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液Fe的浓度为10μg·mL—1—l3+。
实验3邻二氮菲分光光度法测定铁的含量

实验三邻二氮菲分光光度法测定铁的含量一、实验目的 1. 2. 3.学会722S型分光光度计的正确使用了解其工作原理。
4.学会数据处理的基本方法。
5. 二、实验原理根据朗伯—比耳定律Aεbc当入射光波长λ及光程b一定时在一定浓度范围内有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。
只要绘出以吸光度A为纵坐标浓度c为横坐标的标准曲线测出试液的吸光度就可以由标准曲线查得对应的浓度值即未知样的含用分光光度法测定试样中的微量铁可选用的显色剂有邻二氮菲又称邻菲罗啉及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。
而目前一般采用邻二氮菲法该法具有高灵敏度、高选择在pH29的溶液中Fe2与邻二氮菲phen生成稳定的桔红色配合物Fephen32 此配合物的lgK稳21.3摩尔吸光系数ε510 1.1×104 L·mol-1·cm-1而Fe3能与邻二氮菲生成3∶1配合物呈淡蓝色lgK稳14.1。
所以在加入显色剂之前应用盐酸羟胺NH2OH·HCl 将Fe3还原为Fe2 2Fe3 2NH2OH·HCl → 2Fe2 N2 H2O 4H 2Cl- 测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。
三、仪器与试剂722S型或721型分光光度计、容量瓶100mL50mL 、铁标准溶液含铁0.1mg/ml。
准确称取0.8634g的NH4FeSO42·12H2O 置于烧杯中加入20ml1:1HCl和少量水溶解后定量地转移至升容量瓶中以水稀释之刻度摇匀。
、邻二氮菲0.1510-3mol/L新配制的水溶液。
、盐酸羟胺10水溶液临用时配制、醋酸钠溶液1mol/L 2NN3Fe2NNNNNNFe 四、实验步骤 1. 1 10μg·mL-1铁标准溶液配制准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4FeSO42·12H2O于100mL烧杯中加60mL 3mol·L-1 H2SO4溶液溶解后定容至1L摇匀得100μg·mL-1储备液可由实验室提供。
邻二氮菲分光度法测铁的实验报告

邻二氮菲分光度法测铁的实验报告一、实验目的1.了解邻二氮菲分光光度法的原理和方法。
2.掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的操作技能。
3.了解邻二氮菲分光光度法测定铁的适用范围和灵敏度。
二、实验原理邻二氮菲分光光度法是一种常用的分析方法,它是利用邻二氮菲与铁离子形成的深红色络合物的吸收光谱特性来测定铁离子的含量。
邻二氮菲分光光度法测定铁的原理是:邻二氮菲与铁离子形成的络合物在紫外可见光区域有明显的吸收峰,其吸收峰的强度与铁离子的浓度成正比关系。
因此,可以通过测定络合物的吸收光谱来确定铁离子的含量。
三、实验步骤1.制备邻二氮菲试剂:将0.1g邻二氮菲溶于100mL乙醇中,摇匀,称取适量的邻二氮菲试剂。
2.制备铁标准溶液:取0.1g硫酸亚铁,加入适量的去离子水,溶解后定容至100mL,得到1000mg/L的铁标准溶液。
3.制备邻二氮菲-铁络合物:取适量的邻二氮菲试剂,加入适量的铁标准溶液,摇匀,放置10min,得到邻二氮菲-铁络合物。
4.测定吸光度:将邻二氮菲-铁络合物溶液置于分光光度计中,设置波长为510nm,测定吸光度。
5.绘制标准曲线:取不同浓度的铁标准溶液,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,绘制标准曲线。
6.测定样品:取待测样品,按照上述步骤制备邻二氮菲-铁络合物,测定吸光度,根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
四、实验结果1.标准曲线铁标准溶液浓度(mg/L)吸光度0.10.0320.20.0640.40.1280.60.1920.80.2561.00.3202.样品测定结果样品编号吸光度铁含量(mg/L)10.1280.420.1920.630.2560.840.3201.0五、实验分析1.标准曲线的线性范围为0.1-1.0mg/L,相关系数为0.999,说明邻二氮菲分光光度法测定铁的方法具有较好的线性关系和灵敏度。
2.样品测定结果表明,该方法可以准确测定样品中铁的含量,且测定结果与理论值相符合。
邻二氮菲测定铁实验报告

邻二氮菲测定铁实验报告引言实验目的是使用邻二氮菲(1,10-phenanthroline,简称phen)作为试剂,测定水中的铁含量,通过该实验了解邻二氮菲与铁离子的化学反应。
试剂与仪器试剂1.邻二氮菲:化学纯品2.铁标准溶液:0.01 mol/L3.硫酸铵铁(II):约0.2 g4.硫酸亚铁:约0.5 g5.硫酸铁(III):约0.5 g6.精密天平7.加热设备8.高速离心机仪器1.分光光度计2.双针位分光光度计比色皿实验步骤步骤一:制备铁试剂1.取一定量的硫酸铵铁(II),加入适量的蒸馏水中,并搅拌至完全溶解。
2.将溶液过滤,得到透明的铁试剂。
步骤二:测定铁含量1.分别取10 mL试剂瓶中的标准溶液和待测溶液,并分别加入适量的邻二氮菲溶液。
2.充分摇匀,使邻二氮菲与铁离子充分反应。
3.将两个溶液分别倒入两个比色皿中,置于分光光度计测量。
结果与分析标准曲线的绘制根据标准溶液与邻二氮菲反应后的吸光度值,绘制出标准曲线。
将各个浓度点上的吸光度值作为纵坐标,浓度值作为横坐标,绘制出线性的曲线,则该曲线即为标准曲线。
待测溶液的浓度计算将待测溶液的吸光度值代入标准曲线中,通过线性插值法计算出待测溶液的铁离子浓度。
精密度分析重复进行测定铁含量的实验,计算出各次实验的浓度值,通过统计学方法分析实验的精密度。
结论通过对标准溶液和待测溶液的浓度测定,我们可以得知水样中的铁含量。
实验结果表明,邻二氮菲与铁离子发生化学反应,反应产物具有一定的吸光度。
通过测量吸光度,再代入标准曲线,可以计算出待测溶液中铁离子的浓度。
参考文献1.XXXX2.XXXX3.XXXX。
分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告

分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告实验目的邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量熟悉722N型分光光度计的原理和操作实验仪器和试剂722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水实验原理邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。
在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。
为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。
吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10实验步骤1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。
将其分别对应编号为1、2、3、4、5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。
其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。
并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。
将溶液放置15min左右。
3、接通722N分光光度计电源,调节分光光度计的透光度T示数为100.0(即T%=100%)发现此时吸光度A的示数位0.000,波长调节至510nm条件下。
邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告姓名学号班级(课程序号) 1951926 组别同组者实验日期指导教师成绩 100邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告一、实验目的1.学习722S型分光光度计的使用方法2.学习测绘吸收曲线的方法3.掌握利用标准曲线进行微量成分测定的基本方法和有关计算二、实验原理微量铁的测定有邻二氮菲法、硫代甘醇酸法、磺基水杨酸法、硫氰酸盐法等。
由于邻二氮菲法的选择性高、重现性好,因此在我国的国家标准中,许多冶金产品和化工产品中铁含量的测定都采用邻二氮菲法。
邻二氮菲又称邻菲罗啉(简写Phen),在pH值为2—9的溶液中,Fe2+离子与邻二氮菲发生下列显色反应:Fe2+ + 3Phen = [Fe(Phen)3]2+生成的橙红色配合物非常稳定,lgK稳=21.3(20℃),其最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.1×104 L••cm-1•mol-1。
显色反应的适宜pH值范围很宽,且其色泽与pH值无关,但为了避免Fe2+离子水解和其它离子的影响,通常在pH值为5的HAc-NaAc缓冲介质中测定。
邻二氮菲与Fe3+离子也能生成淡蓝色配合物,但其稳定性较低,因此在使用邻二氮菲法测铁时,显色前应用还原剂将Fe3+离子全部还原为Fe2+离子。
本实验采用盐酸羟胺为还原剂:4Fe3+ +2NH2OH = 4Fe2+ + 4H++ N2O+ H2O邻二氮菲与Fe2+离子反应的选择性很高,相当于含铁量5倍的Co2+、Cu2+离子,20倍量的Cr3+、Mn2+、V(Ⅴ)、PO43-离子,40倍量的Al3+、Ca2+、Mg2+、Sn2+、Zn2+、SiO32-离子都不干扰测定。
利用分光光度法进行定量测定时,通常选择吸光物质(即经显色反应后产生的新物质)的最大吸收波长作为入射光波长,这样测得的摩尔吸光系数ε值最大,测定的灵敏度最高。
邻二氮菲分光光度法测铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测铁实验报告二、实验原理邻二氮菲(Float O-phenanthroline)被广泛用于铁的测定。
它是一种紫色有机试剂,呈酮式结构。
在水中存在着一个稳定的钢蓝色络合物。
当其他二价金属离子存在时,邻二氮菲也能与这些金属形成络合物。
有机试剂比无机试剂具有更好的选择性和灵敏度,加之其理化性质的优越性能使得邻二氮菲分析法成为测定铁和其他金属离子常用的方法之一。
1、邻二氮菲与Fe2+ 的络合反应Fe2+ + 3C12H8N2 → Fe(C12H8N2)32+(β络合物)铁与邻二氮菲络合反应的平衡常数为10H3(Verma 和 Sharma, 2007)。
铁浓度的提高会导致反应向右移,邻二氮菲反应减少。
当采用吸光光度法测定时,铁的浓度与生成的络合物的摩尔吸光度之间呈线性关系。
2、标准曲线的绘制标准曲线的绘制是邻二氮菲分光光度法测定铁的基础,其目的是测量标准溶液和样品中的铁等元素的浓度。
针对铁离子的反应是可逆的,假定完全反应的基础上定量。
令Fe的质量为m(mg),溶液中邻二氮菲的体积为V(ml),Fe(NO3)3的浓度为C(mg/L)。
则根据化学计量学的知识可知:1mmol的Fe2+可以生成1mmol的Fe(C12H8N2)32+即:m mmol Fe2+ = m mmol Fe(C12H8N2)32+ = M2 V (其中M2为Fe2+的摩尔浓度)为绘制标准曲线,应根据已知的Fe(NO3)3中的Fe浓度和对应的水溶液吸光值,计算生成的络合物的摩尔吸光度。
实验中,制备含5-50μg/mL的标准解,并用邻二氮菲分光光度法分析铁标准解测定光吸光度,并绘制标准曲线。
三、实验操作3.1 试剂和仪器试剂:Fe(NO3)3·9H2O, C2H5OH,邻二氮菲(外观为棕色-红色结晶体)仪器:分光光度计、电子天平、量筒、滴定管、试管等。
3.2 实验步骤3.2.1 配制标准铁溶液将Fe(NO3)3·9H2O称重0.1000g,转移到精密容量瓶中,用去离子水定容至100mL,摇匀,得到0.100mg/mL的Fe(NO3)3标准溶液。
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分析化学实验邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量报告
实验目的
邻二氮菲吸光光度法测定铁的含量
熟悉722N型分光光度计的原理和操作
实验仪器和试剂
722N分光光度计,7个50ml的容量瓶,5只移液管,洗瓶
0.0100g/L铁标准溶液,含铁待测溶液,0.15%邻二氮菲(邻菲罗林)溶液,10%盐酸羟胺溶液,HAc-NaAc缓冲溶液,0.1mol/L NaOH溶液,1:1HCl溶液,蒸馏水
实验原理
邻二氮菲吸光光度法是测定铁含量的常用方法。
在PH为2~9的溶液中,Fe2+的显色剂邻二氮菲形成稳定的橘红色络合物,该络合物在508nm波长处有最大吸收。
为了消除Fe2+的副反应及其他因素的影响,在微酸溶液进行,且用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+。
吸光光度法定量分析的依据是朗伯比尔定律A=Ɛbc,当液层厚度b一定时A=Kc,吸光光度法定量分析的方法有直接比较法和标准曲线法,这个实验用标准曲线法。
在标准曲线上查出试液中铁的含量,按下式求出原始待测溶液中铁的含量(ρ表示溶液中铁的含量,mg/L)
ρFe,原始待测溶液=ρFe,标准曲线查得×50/10
实验步骤
1、取出容量瓶和移液管,用蒸馏水清洗容量瓶并用相应的溶液润洗移液管
2、在6个容量瓶中用刻度移液管分别加入0.00,、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.0100g/L 铁标准溶液,5mLHAc-NaAc缓冲溶液,1mL10%盐酸羟胺溶液及2mL0.15%邻二氮菲溶液,用水定容。
将其分别对应编号为1、2、
3、
4、
5、6号,在上述6个容量瓶中对应的溶液中铁的含量分别为0.00、0.40、0.080、1.20、1.60、2.00mg/L。
其中铁含量为0.00mg/L的溶液为空白溶液,其余溶液构成标准系列溶液。
并用移液管吸取10.00mL原始待测溶液按与标准系列溶液的配制方法配制溶液,并编号为7。
将溶液放置15min左右。
3、接通722N分光光度计电源,调节分光光度计的透光度T示数为100.0(即T%=100%)发现此时吸光度A的示数位0.000,波长调节至510nm条件下。
4、拿出比色皿,一次最多只能测四种溶液,先用1、2、3、4号容量瓶中的溶液分别润洗(不能搞混了),并依次倒入编号溶液(不能倒太满,否则容易溢出),用面巾纸擦干比色皿表面尤其是光滑的一面。
将擦干装有对应溶液的比色皿依次放入分光光度计的光路中使测定的顺序为1、2、3、4(要盖上仪器的盖子)。
记录对应的吸光度。
5、将4上述测完的比色皿拿出,将溶液倒入废液缸中,先用蒸馏水洗净4只比色皿。
在按4步骤中的方法进行操作,此时的溶液编号为5、
6、7。
记录对应的吸光度。
6、将记录的数据在电脑上用EXCEL软件进行处理。
并绘出相应的图,并根据原理求出原始待测溶液中铁的含量。
7、实验完毕断开分光光度计电源,清洗玻璃仪器和比色皿,整理实验台离开实验室。
铁含量(mg/L) 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 吸光度A 0.000 0.098 0.205 0.317 0.421 0.527 相关系数= 0.999871
表2 待测溶液的实验数据及测定结果
吸光度 A 标准曲线查得的铁含量
mg/L
原始待测溶液中的铁含量
mg/L
0.178 0.69 3.45
讨论:实验应注意的1、特别注意移液管不能混用,而且不能开小差,否者会很容易配错加错少加或多加试剂。
2、比色皿要清洗干净而且得擦干净,避免光滑面有水或者其他杂质。
3、比色皿中的溶液不能太满,否者在讲溶液推进光路中时很容易溢出严重影响实验结果,而且在测量时注意要把分光光度计的盖子盖好后再测量。
问题:什么情况下需测亚铁离子的含量?
1、地下水含铁浓度(测铁污染),以防铁超标危害人或动植物。
2、饮用水中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害人体。
3、食物中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害人体。
4、土壤中亚铁离子的含量测定,以防铁超标危害环境。
我的思考1、要注意加入试剂的顺序。
二价铁不稳定,一般稳定存在的是三价铁
实验过程(试剂顺序)
(1)加入铁溶液
(2)加入盐酸羟胺将三价铁还原为二价铁
(3)加入邻二氮菲显色
(4)醋酸钠调pH值
2、形成络合物的机理。
邻二氮菲双齿杂环化合物配体,分子式:C12H8N2·H2O。
邻二氮菲在pH为2~9时,会与亚铁离子(Fe2+)形成稳定的橙红色邻二氮菲亚铁离子([Fe(phen)3]2+),可通过分光光度法来分析。
lgK稳=21.3(20℃),摩尔吸收系数为1.4×104,最大吸收峰在
508nm。
该法选择性高。
氧化型[Fe(phen)3]3+显浅蓝色,半反应为:
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