阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量一、实验目的1.掌握用荧光法测定药物中的乙酰水杨酸含量的方法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作方法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
二、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分子吸收一定的紫外可见光的辐射能成为激发态分子，激发态分子通过无辐射跃迁至第一激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出比吸收光波长长的光而产生荧光。
在稀溶液中，当实验条件一定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最大发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最高处，处于激发态的分子最多，荧光强度最大。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最大激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进行激发光波长扫描，找出最大激发光波长，然后固定激发光波长进行荧光发射波长扫描，找出最大荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量通常称为ASA 的乙酰水杨酸（阿司匹林）水解即生成水杨酸（SA ）（如下式）。
而在阿司匹林中或多或少存在一些水杨酸，用醋酸—氯仿作为溶剂，然后用荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加二者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量）。
在1%的乙酸—氯仿中乙酰水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所示：（为了消除药片之间的差异，可以取几片一起研磨，然后取部分由代表性的样品进行分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2支；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电子天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；乙酰水杨酸；阿司匹林；丙酮。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定78398
分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。
【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。
选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。
*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。
③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。
阿司匹林含量的测定
阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林含量实验报告
阿司匹林含量实验报告本实验旨在通过化学分析方法测定阿司匹林（化学名：乙酰水杨酸）的含量。
实验原理：阿司匹林是一种非处方药，常用作退热、镇痛和抗炎药物。
由于阿司匹林是一种酸性物质，在水中可以形成一个酸性溶液。
我们可以利用该特性，将阿司匹林与碱性溶液中的酸反应生成盐，并通过酸碱滴定反应，测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验步骤：1. 称取适量的阿司匹林样品，并将其溶解在适量的乙醇中，得到阿司匹林的乙醇溶液。
2. 取出适量的乙醇溶液，加入一定量的溴酸钠溶液和酚酞指示剂，并进行滴定反应。
3. 通过滴定，测定出阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
实验数据及结果：根据实验数据计算，得到阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
讨论与分析：1. 在实验中，我们通过滴定法测定了阿司匹林中乙酰水杨酸的含量。
滴定法是一种常用的分析方法，通过酸碱反应的滴定过程，可以准确测定溶液中的某种成分的含量。
2. 在滴定实验中，我们使用了溴酸钠作为滴定剂和酚酞作为指示剂。
溴酸钠可以与阿司匹林的乙酰水杨酸发生反应，生成一个稳定的盐，从而实现了滴定的目的。
酚酞则可以在溶液中的酸性和碱性之间颜色变化，作为指示剂使用。
3. 通过实验，我们得到了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的浓度为X mol/L。
根据阿司匹林的化学结构和实验方法，我们可以进一步推测该样品的纯度。
如果样品的纯度较高，那么乙酰水杨酸的浓度应接近理论值，可信度也较高。
如果样品的纯度较低，那么测定出的浓度也会偏低，并且可信度较低。
4. 为了提高实验结果的准确性，我们可以多次重复实验，计算平均值，并进行统计分析。
同时，还可以采用其他分析方法，如色谱法等，验证实验结果的可靠性。
实验结论：通过滴定实验，我们成功测定了阿司匹林样品中乙酰水杨酸的含量。
根据实验结果，我们可以进一步推测样品的纯度，并对实验结果进行分析。
这对于药物质量控制和药品合理使用具有一定的参考价值。
阿司匹林片的质量检测
阿司匹林片的质量检测阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林含量的测定
实验十三阿司匹林含量的测定—中和滴定法之樊仲川亿创作创作时间：二零二一年六月三十日一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法, 了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的不同.二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最经常使用的药物之一.它是有机弱酸(pKa=3.0), 结构为摩尔质量为180.16g·mol-1, 微溶于水, 易溶于乙醇.在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小, 可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定, 以酚酞为指示剂.为了防止乙酰基水解, 应在10C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定, 滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定, 而药片中一般都混有淀粉等不溶物, 在冷乙醇中不容易溶解完全, 不宜直接滴定, 可以利用上述水解反应, 采纳反滴定法进行测定.药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液, 加热一按时间使乙酰基水解完全, 再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH, 以酚酞的粉红色刚刚消失为终点.并将滴定的结果用空白试验校正, 根据滴定液使用量, 计算阿司匹林的含量.三．仪器和试剂仪器：瓷研钵, 碱式滴定管, 酸式滴定管, 移液管, 容量瓶试剂：阿司匹林药片, HCl溶液：0.1 mol·L-1, NaOH溶液：0.1 mol·L-1, 无水乙醇, 酚酞指示液（取酚酞0.2g, 加乙醇100mL使溶解）四. 实验步伐1. , 置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL, 振摇使阿司匹林完全溶解后, 加酚酞指示液3滴, 滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色, 记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL, 置电炉上加热15分钟并时时振摇, 迅速放冷至室温, 用HCl溶液 (0.1mol/L)滴定, 记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样, 采纳同样的把持步伐（把持步伐2和3）, 记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正.滴定液NaOH所消耗的体积数（ml）为：V NaOH= （V1 + 40 - V2）- （V1’+ 40 - V2’）每1mLNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于18.16mg的C9H8O4.× 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（％）＝V NaOH×Ｔ×Ｆ×0.001/m ×100%F—滴定液的浓度校正因子滴定液实际浓度／滴定液规定浓度m－样品的质量（ｇ）思考题1 称取纯品试样（晶体）时, 所用锥形瓶为什么要干燥？。
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一．实验目的
1．学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定； 2．学习利用滴定法分析药品。
二．实验原理
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸食有机弱酸(3
a 101-⨯=K ），结构式
，
1r mol •g 16.180M -=，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应
式如下：
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH 。
三．仪器试剂
酸式滴定管，移液管，容量瓶等
1
L •mol 1-NaOH 溶液，1
L •mol 1.0-HCl 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂， 硼砂Na2B4O7H2O O 10H •O B Na 2742基准试剂，阿司匹林药片等
四．实验步骤
1．1
L •mol 1.0-HCl 溶液的标定
用差减法准确称取0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂，
用1L •mol 1.0-HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。
计算1
L •mol 1.0-HCl 溶液的浓度，平行滴定5-7份，各次相对偏差在%2.0±之内。
2．药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g 左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入20.00mL 1
L •mol 1-NaOH 标准溶液，加入30mL 水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min ，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述溶液10.00mL 于250mL 锥形瓶中，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用
1L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点。
根据所消耗的HCl 溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数
及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。
3．NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定
用移液管准确移取20.00mL 1
L •mol 1-NaOH 标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进行加热，冷却后，定量转移至100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
在250mL 锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH 溶液，加水20-30mL ，加入2-3滴酚酞指示剂，用1
L •mol 1.0-HCl 标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算HCl)V(NaOH)/V(的值。
五．数据记录与处理
1．1
L •mol 1.0-HCl 溶液的标定
2． NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液体积比的测定
V(NaOH)/V(0.4779
平均HCl)
3．药片中乙酰水杨酸含量的测定
扣除空白值后，实验结果如下：
项目序号 1 2 3 4 5
1
L
c(HCl)/m ol 0.09165
•
V(HCl)/mL16.79 16.80 16.82 16.81 16.81
乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53 67.61 67.61
乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66
相对偏差/% 0.19 0.16 0.19 0.074 0.074
相对平均偏差/% 0.14
药片质量/(mg/片) 75
乙酰水杨酸含量/(mg/片) 50.74
六．分析讨论
1．由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；
2．水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的CO2。
七．思考题
1．在测定药粉的实验中，为什么1mol乙酰水杨酸消耗2molNaOH，而不是3molNaOH？回滴后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？
答：滴定反应为
返滴定的反应为
因此1mol 乙酰水杨酸消耗2molNaOH ；回滴后的成分为和NaCl 。
2．请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式
答：关系式如下：
10
)m()M(•1000)HCl (V •)HCl (c 10)NaOH (V •)NaOH (c •
21)(药粉乙酰水杨酸乙酰水杨酸⎥⎦⎤
⎢⎣⎡-=ω
式中：%/ω，1
L •mol /c -，mL /V ，g /m ，1
mol
•M/g -
3．若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体），可否采用直接滴定法？
答：可以。
因为3a 101-⨯=K ，。