双黄连口服液不同纯化工艺的比较
关于双黄连的提取精制工艺探究
关于双黄连的提取精制工艺探究本文在实际精制提取双黄连的过程中主要对亚沸态水提、絮凝以及醇沉相结合的方式进行使用，这对中药成分的提升有相当重要的作用与意义。
为在真正意义上促使双黄连的提取精制方案和工艺得到进一步明确，我们需要对其进行反复的实验与研究，这是提升双黄连要用效果的重要手段。
下面我主要针对双黄连提取精制工艺进行进一步分析。
标签：双黄连；提取精制；工艺金银花、连翘是中药双黄连制剂的重要组成部分，在我国临床上所取得的应用价值也较为良好，在抵抗细菌以及病毒方面中药双黄连制剂也起着相当重要的作用，主要针对呼吸道感染以及扁桃体炎等病症进行有效的缓解。
粉针剂、水针剂以及口服液、片剂等是传统模式之下双黄连制剂的几种主要形式，但是其中会有不可避免的缺陷与不足存在，因此我们必须在原有基础上对其进行较为深入的探究，促使双黄连的提取精制工艺的应用的有效性得以保障。
一、实验材料食用级的壳聚糖是本次试验所使用的主要材料，在实际进行实验操作的过程当中也需要对牛血清白蛋白进行使用，牛血清白蛋白是由华美生物工程所提供，本次实验的标准品为绿原酸和连翘苷，进而促使中国药品生物制品检定所的质量检验标准得到根本上的满足。
这对双黄连提取精制实验顺利开展目标的实现有相当重要的作用。
分析纯在本次实验当中主要作为试剂存在。
二、方法与结果1.绿原酸含量测定高效液相色谱仪是本次实验的主要标准与规格，注意在这一过程中也要借助必要的措施与手段对检测波长以及色谱柱进行明确。
其流动相主要涉及到水、甲醇、乙醇以及磷酸二氢钠，同时我们也要提高对实际流速的重视程度，对其进行合理化的控制。
2.选取适宜的提取精制工艺明确实验方式是保障本次实验标准化与规范化的基础与前提，这可充分说明明确实验方式的重要性与必要性。
相关实验人员在实际萃取提取金银花、黄岑以及连翘的过程中应对其进行超临界萃取，提取工作注意在不同温度下进行，在此基础上加水对其进行煎煮。
过滤完成后也需要浓缩操作滤液。
双黄连口服液的制备
双黄连口服液的制备一、药品简介双黄连口服液是以金银花、黄芩、连翘为主要原料精制而成的抗菌抗病毒的纯中药制剂。
（1）处方：（1000ml）金银花380g 黄芩380g 连翘750g 蔗糖350g 香精适量（2）性状：本品为棕红色的澄清液体；味甜、微苦。
（3）主要功效；疏风解表、清热解毒之功效。
用于外感风热所致的感冒，症见发热，咳嗽，咽痛。
（4）药理作用：双黄连口服液对多种病菌抑制作用，如链球菌、肺炎双球菌、金葡萄菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、福氏杆菌、宋内氏杆菌、志贺氏杆菌、鲍氏杆菌、革兰氏阴性菌、小肠结肠炎耶氏菌等。
抑制病毒作用有流感病毒甲、乙型、上呼吸道合胞病毒、柯萨奇病毒、艾可病毒、流行性腮腺炎病毒、带状疱疹病毒等。
还具有消炎、解热、阵痛作用。
还具有提高细胞免疫作用，调节和增强机体的多种免疫功能。
二、制备步骤a、每1000mL口服液的原料组成为金银花350～400g、黄芩350～400g、连翘700～800g、蔗糖300～400g。
b、金银花加水温浸30分钟后，煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70～80℃相对密度为1.20～1.25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60～80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入5-10倍量水水沉，滤过，滤液浓缩，减压干燥，粉碎成细粉，得金银花提取物。
c、连翘加水温浸30分钟后，煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至70～80℃相对密度为1.20～1.25的清膏，冷却后缓缓加入乙醇使含醇量达60～80%，充分搅拌，静置12小时，滤取上清液，用氢氧化钠溶液调节pH值，残渣加75%乙醇适量，搅匀，静置12小时，滤过，合并乙醇液，回收乙醇至无醇味，加入5-10倍量水水沉，滤过，滤液浓缩，减压干燥，粉碎成细粉，得连翘提取物。
双黄连口服液化学成分研究进展资料讲解
双黄连口服液化学成分研究进展双黄连口服液化学成分研究进展摘要：双黄连口服液是由金银花、黄芩、连翘组成的纯中药制剂口服液，在临床上广泛应用于呼吸道疾病等的治疗。
本文通过总结分析金银花、黄芩、连翘的水提物化学成分以及双黄连口服液的化学成分，以期为双黄连口服液的进一步开发利用提供依据。
关键词：双黄连口服液；金银花；黄芩；连翘；化学成分双黄连方剂由银翘散（《温病条例》）精简化裁而来，是由金银花、黄芩、连翘组成，方中金银花为君药，辅以黄芩、连翘，具有辛凉解表、清热解毒的功效[1]。
双黄连口服液的主要成分有黄芩、连翘、金银花。
其中黄芩性寒、味苦,它有清热燥湿、清热解毒的功能，并且在治疗甲型性流感方面其黄芩水煎剂有着良好的抗病毒效果;连翘味苦、性微寒，有泻火、清热、的功能，是一种抗微生物的中药,十分适用于治疗风热感冒；金银花性寒、味甘，善于消除肺经邪热，有抑制柯萨奇病毒、埃可病毒、流感病毒的功能，还能减缓由病毒造成的细胞病变过程，十分适用于治疗风热感冒。
临床实践证实，双黄连在治疗细菌性呼吸道感染方面的效果良好，既能患者体征得到改善又能消除病原菌。
总而言之，双黄连口服液是治疗呼吸道感染的有效辅助药[2]。
双黄连口服液临床曾用于包括呼吸道感染、肺部感染、胃肠道疾病、肝胆疾病、泌尿系统疾病、妇科疾病、口腔疾病、皮肤科疾病、眼科疾病等疾病的治疗，疗效确切[3]。
双黄连口服液制备时按处方称取药材，用常水冲洗干净，加适量水煎煮2次，第一次煮1.5小时，第二次1小时，合并两煎液过滤，滤过减压浓缩至适量、冷至室温、加入2倍量95%乙醇充分搅拌冷放( 4~6℃)24小时滤除沉淀，滤液减压回收乙醇并浓缩至无醇味加入稀释加入适量单糖浆及防腐剂并加水至足量搅匀、过滤分装，100℃流通蒸汽灭菌30分钟即得[4]。
因此，我们分析比较金银花、黄芩、连翘的水溶性化学成分与双黄连口服液的化学成分，期望从中找出能够抗菌、抗病毒、增强免疫功能的活性成分。
不同制备工艺对双黄连口服液有效成分含量及药效的影响
不同制备工艺对双黄连口服液有效成分含量及药效的影响【摘要】双黄连口服液在现有临床医疗环境中属于常见药品，在消毒杀菌方面有相对明显的效果，但在实际制备工艺方面却难以有效统筹，以致现有医疗市场环境中药品质量参差不齐，不但促使药品功能不稳定，同时更导致了药物市场环境难以有效开展统筹工作。
故而，针对不同制备工艺对双黄连口服液的影响，应当通过有效的成分含量分析和药效影响进行贯彻，这样才能够在明确制备优势的同时，为后续双黄连口服液制备工艺环境提供良好参照。
【关键词】双黄连口服液；制备工艺；成分含量；药效影响一、试验仪器与相关材料药品材料：黄芩、金银花、连翘药材；分析纯（盐酸、氢氧化钠、乙醇）；纤维素酶（活性度20000U/g）；木聚糖酶（活性度30000U/g）；双黄连口服液。
试剂材料：黄芩苷对照品、黄芩素对照品、绿原酸对照品、咖啡酸对照品、连翘苷对照品、除以上试剂其他皆为色谱纯。
试验仪器：高效液相色谱仪、紫外线可见检测器、色谱工作站、柱温箱、中药提取设备、管式离心机、手动进样器、中空纤维滤膜、中药浓缩罐。
二、实验选用方法1.双黄连口服液制备技术将黄芩、金银花、连翘以1:1:2的比例制备药液，通过水提醇沉法，按照加水煎煮、醇沉洗脱、浓缩过滤与限度工艺进行制备，确保样品试液保留三份；其次，酶解法的应用首先应当进行加水煎煮，而后再以酶解法措施确保物理除杂完善，通过浓缩过滤、罐装灭菌的工艺制备双黄连口服液，同样保留三个样本试液。
2.色谱条件分析纯选用乙腈和1%冰醋酸溶液，确定流动相梯度洗脱后，明确色谱柱（C18），分别以乙腈15%、25%、30%、40%、60%作为样品，检测波长为280nm且流速为1.0mL/min，参比波长为380nm，其中进样量10μL。
柱温保持在30°C。
3.溶液制备条件（1）试品溶液制备精密称取双黄连口服液样品，保证两种制备技术环境下的药品容量相同，而后分别添加甲醇溶液进行稀释，再通过超声处理30分钟，经由过滤即可得到试品溶液。
双黄连口服液工艺流程图
煎煮1.5小时，滤过。
加水8倍量(约18000L），煎煮1。5小时。
相对密度1.20～1.25（70～80℃）,清膏冷至40℃
使含醇量75%，搅拌30分钟，静置12小时
加入与一次醇沉等量的75%乙醇搅匀，静置12小时
图例：相对密度1.20～1.30（70～80℃）
D级洁净区
一般区
4 双黄连口服液制ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ工艺流程图
图例: D级洁净区一般区
80℃加2mol/L盐酸,调pH值1。0～2。0，保温1小时，静置12小时.
加6~8倍纯化水，用40％氢氧化钠调pH值7.0,再加等量乙醇
加2mol/L盐酸调pH值
2。0,60℃保温30分钟,静置12小时
用乙醇洗至pH值7.0。
图例：D级洁净区一般区
图2黄芩提取物
3、双黄连口服液提取生产
工艺流程图（金银花连翘浸膏)
双黄连口服液工艺流程图
1、双黄连口服液中药材前处理工艺流程
图例:一般区
备注：如果采购的中药材为中药饮片，那么虚线内的工序可以省略.
2、双黄连口服液提取生产工艺流程图（黄芩提取物）
加水8倍量（约6000L）
煎煮2小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
加水6倍量（约4500L）
煎煮1小时
弃去
相对密度1。05～1。10（70～80℃)
双黄连口服液工艺流程图
1、双黄连口服液中药材前处理工艺流程
图例：一般区
备注：如果采购的中药材为中药饮片，那么虚线内的工序可以省略。
2、双黄连口服液提取生产工艺流程图（黄芩提取物）
加水8倍量（约6000L）
煎煮2小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
加水6倍量(约4500L)
煎煮1小时
弃去
相对密度1.05～1.10（70～80℃）
D级洁净区
一般区
4 双黄连口服液制剂工艺流程图
图例：D级洁净区一般区
加水8倍量（约18000L），温浸30分钟。
煎煮1.5小时，滤过。
加水8倍量（约18000L），煎煮1.5小时。
相对密度1.20～1.25（70～80℃），清膏冷至40℃
使含醇量75%，搅拌30分钟，静置12小时
加入与一次醇沉等量的75%乙醇搅匀，静置12小时
图例：相对密度1.20～1.30（70～80℃）
80℃加2mol/L盐酸，调pH值1.0～2.0，保温1小时，静置12小时。
加6～8倍纯化水，用40%氢氧化钠调pH值7.0,再加等量乙醇
加2mol/L盐酸调pH值
2.0，60℃净区一般区
图2黄芩提取物
3、双黄连口服液提取生产
工艺流程图（金银花连翘浸膏）
两种制备双黄连口服液的纯化工艺对比研究
两种制备双黄连口服液的纯化工艺对比研究作者：张宇来源：《科学与财富》2017年第25期摘要：目的：双黄连口服液的制备过程中，分别采用乙醇沉淀技术与膜分离技术进行对比分析。
方法：应用膜分离技术及2015年《中国药典》版一部中传统的乙醇沉淀技术提取双黄连口服液，分离纯化后检测两种方法得到的药液中有效成分的含量，测定提取前后物理化学参数的改变，并对两种提取方法得到双黄连口服液的稳定性进行分析比较，其中有效成分为：绿原酸、黄芩苷、连翘苷。
结果：膜分离技术与乙醇沉淀技术相比，膜分离技术得到的双黄连口服液的质量稳定性更加良好。
结论：采用膜分离技术提取得到的双黄连口服液，澄清度、稳定性更好，并且可有效缩减提取时间，对于以后的双黄连口服液的产业化生产具有指导意义。
关键词：膜分离技术；工艺对比；纯化1 仪器与试剂1.1仪器安捷伦高效液相色谱工作站、无机陶瓷微滤膜装置、散射光浊度仪、pH计、粘度计。
1.2 试药标准品：黄芩苷（批号170203-201612）、绿原酸（批号170101-201606）、连翘苷（批号170110-201620），生产厂家：上海博维生物制品有限公司。
1.3 试剂乙腈（色谱纯，青岛南汇化学试剂有限公司）、甲醇（色谱纯，青岛南汇化学试剂有限公司），其他试剂为分析纯试剂。
2制备工艺及分析比较2.1 醇沉工艺本工艺采用2015年版《中国药典》双黄连口服液提取工艺进行提取。
2.2 膜分离工艺参照2015年版《中国药典》提取工艺膜分离方法[1]：①水提酸沉-分层/过滤-预浓缩-蒸发浓缩-得到黄芩药材浸膏；②按照步骤①的工艺提取金银花、连翘药材，经浓缩后以3000r/min转速离心10min；③合并金银花、连翘提取液，取上清液，使用错流循环微滤方式通过0.2μm组件，直至体积400ml时注入200ml水；④二次微滤，将收集得到的滤液500ml以错流循环方式注入到中空状态下聚醚砜纤维膜中进行超滤；⑤将④步骤中的超滤液加水稀释至1000ml。
两种制备双黄连口服液的纯化工艺对比研究
- 89 -工 业 技 术双黄连口服液是一种常见的中药，主要具有清热解毒以及疏风解表的药用效果，在治疗因外感风热问题引起的感冒中有突出的表现，可缓解咽痛、咳嗽以及发热等问题。
该口服液中的连翘以及金银花等成分为有效成分，在制备这一口服液时，必须保证这些有效成分的含量，否则药效无法发挥。
选用合适的纯化技术也显得尤为关键，在过去的双黄连制备过程中，醇沉法极为常见，但是改法存有纯化处理缺陷，现将其与新型提纯方法膜分离技术对比，研究过程如下：１ 材料与方法１．１ 一般材料Jw-I 型无机陶瓷微滤膜装置；高效液相色谱仪；精密PHSJ-4A 实验室pH 计；SZD-2型智能化散射光浊度仪；NDJ-1型旋转黏度计；干燥仪。
黄芩苷对照品，绿原酸对照品，连翘苷对照品，中国生物制品检定院提供；试验用水为注射用水，甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。
两种制备双黄连口服液的纯化工艺对比研究邹月春（哈药集团三精制药有限公司，黑龙江 哈尔滨 150000）摘 要：目的：通过对比2种纯化工艺技术的使用情况，确定双黄连口服液制备过程中的最佳纯化工艺。
方法：运用水提醇沉法与膜分离法来对双黄连口服液进行纯化与提取处理，对比经由2种不同工艺处理的药液中的有效药物成分的含量，同时考察口服液的稳定性变动与相对的化学物理参数，对2种纯化工艺展开全方位的比对。
结果：经由对比可知，使用膜分离法处理双黄连口服液时，药液中的各种有效成分含量高，稳定性强，药品的整体质量更高。
结论：制备优质的双黄连口服液时，应当精选纯化工艺，膜分离法可以使药液保持更强的稳定性与澄清度，因此可优先使用该种纯化方法。
关键词：双黄连口服液；纯化工艺；制备方法中图分类号：R944 文献标志码：A 术人员对翻车机实际运行的状况进行了解，并每隔10年对设备进行免费检测。
将设备的实际情况告知使用方，并提供维修服务。
美卓矿机是生产翻车机的典型代表之一，随着科学技术水平的提升，该公司将新型的技术、设备和设计理念等应用到翻车机中，极大地提高了翻车机的性能和可靠性。
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双黄连口服液不同纯化工艺的比较
摘要：目的：通过分析不同纯化工艺对双黄连口服液生产品质的影响，来探讨
最佳的纯化工艺，为进一步优化双黄连口服液生产工艺提供参考。
方法：分别通
过膜分离技术和水提醇沉法来对双黄连口服液进行纯化，比较和分析两种纯化工
艺下口服液的有效成分含量和物理化学参数变化，分析各自的稳定性。
结果：相
比之下，膜分离这种纯化工艺下的双黄连口服液的质量稳定性更好。
结论：在对
双黄连口服液进行纯化的工程中，采取膜分离技术更合适，值得推广。
关键词：双黄连口服液；纯化工艺；对比
在众多感冒药中，双黄连口服液以其良好的清热解毒效果和疏风解表功效受
到了很多患者的青睐，尤其是对于外感风热的感冒患者来讲更是有着很好的治疗
效果。
因此，双黄连口服液的市场潜力很大，为了能够更好的保证双黄连口服液
的质量，提高生产效率，就需要对生产工艺进行优化。
而在此过程中，提取纯化
是一项非常关键的工艺环节。
目前这一环节所使用的工艺方法主要是膜分离法和
水提醇沉法，现本文就来比较这两种工艺，探究最佳的纯化工艺方法。
1、仪器与试药
1.1仪器
在本次试验研究中，主要以Jw-I型无机陶瓷微滤膜装置为主要试验设备，以
高效液相色谱仪、智能化散射光浊度仪、标准规格的旋转黏度计以及干燥仪等作
为辅助设备，以促进试验研究的顺利开展。
1.2试药
在试验中，选取适量由中国生物制品检定所提供的的黄岑苷对照品、绿原酸
对照品以及连翘苷对照品，以注射用水作为试验用水。
就试剂纯度来看，选取甲醇、乙腈为色谱纯，而其他试剂纯度为分析纯。
2、方法和结果
2.1醇沉双黄连口服液的制备
在此过程中，主要以当前我国药典中的生产工艺进行提取。
2.2膜分离双黄连口服液的制备
在此制备过程中，按照现有药典的制备方式来制备黄岑，按照现有药典中水
提方法来对金银花和连翘进行提取，将其浓缩至一定量后，以错流方式进行循环
微滤，并待微滤到标准量后加入适量的水，继续微滤，直至收集到400mL后停止。
在此基础上以错流方式来将中空聚砜纤维膜组件进行循环超滤，循环超滤方式与
上述循环微滤方式相类似，直至收集到400mL时停止。
最后将其与黄岑提取物相
混合，并加水至1000mL，即制得双黄连口服液。
2 .3醇沉和膜分离处理后物理化学常数测定
分别取样品20mL，在溶液温度为20℃时，测定其pH值、电导率、浊度、黏度；再取样品20mL，水浴蒸干，烘箱烘至恒重，计算固含率，详细情况如表1
所示。
2 .4实验结果分析
pH是衡量溶液酸碱程度的指标，如上述数据所示，膜分离后药液的pH值有微弱的上升
趋势，而醇沉处理后的药液pH值略有下降，这可能是精制过程中除去了某些物质或改变了
药液本身的某种平衡所导致的结果。
电导率是溶液传导电流的能力的大小，为溶液中所含各
种盐类，离子类等物质的直观参数，与醇沉处理药液相比，膜分离处理药液电导率明显较低，说明杂质成分去除更加充分。
浊度用来表示溶液的透明程度，由表1知醇沉精制液和膜分离
精制液的浊度值下降，说明精制过程中除去了很多物质，特别是超滤后药液的浊度大幅减小，说明了膜分离对于提高澄明度有着很好的效果。
黏度是液体在流动时分子间产生内摩擦大小
的指标，表1表明了经过2种处理后的药液黏度略有降低，但是黏度变化不大。
固含率指药
液中固体成分含量的百分比，实验结果表明膜分离处理药液固含率明显小于醇沉处理药液。
表3结果显示，与传统醇沉处理药液相比，经过膜处理药液各指标含量明显较高，且产品质
量达到国家药品质量标准。
2 .5室温初步稳定性考察试验
3批样品于室温条件下放置，分别于0，3，6个月取样分析，对黄岑苷、绿原酸、连翘
苷进行含量测定，检测其性状、相对密度、pH、含量等，结果见表4，表5。
3、讨论
现如今，在双黄连口服液的实际生产过程中，大多以75% 浓度比例的乙醇来进行醇沉处理，促进药液的纯化，但就该种处理方式的实际应用情况来看，其操作周期相对较长，并且
双黄连口服液在长期存储后，极易出现不同程度的沉淀，药液颜色也逐渐加深，此种情况下
双黄连口服液的质量稳定性相对较差，这就不可避免的对双黄连口服液的药性产生一定影响，实际使用效果降低，甚至危害服药群体的身体健康。
在本试验中，探讨膜分离技术与水提醇沉法处理双黄连口服液药液的处理效果，以双黄
连口服液中各项物理化学指标的变化情况以及指标成分含量为主要依据进行对比分析，从而
明确了膜分离技术在双黄连口服液纯化中具有良好的应用价值。
通过本次试验，可以看出，在双黄连口服液的制备过程中，以膜分离技术来对双黄连口
服液药液进行处理后，可以有效的改善双黄连口服液的质量稳定性，并在一定程度上提高其
质量的可控性。
在今后的双黄连口服液制备过程中，完全可以使用膜分离技术进行提取纯化，这将会给生产企业带来更好的效益。
参考文献：
[1] 贾静. 双黄连口服液的临床应用评价[J]. 中国医院用药评价与分析. 2013（02）
[2] 李波. 双黄连口服液解热抗炎实验30例[J]. 中国中医药现代远程教育. 2014（08）
[3] 徐凤，徐丽明. 双黄连口服液治疗呼吸道感染的疗效观察[J]. 中国药物经济学. 2012（03）。