铅铋富集物
铅铋混合液中铋与铅的连续测定课件
数据处理
根据实验原理和数据处理方法， 对实验数据进行处理和分析。
结果表达
将实验结果以图表或表格的形式 表达，便于分析和比较。
结果分析
结果展示
实验数据表格
列出每次测量的铋和铅的浓度，包括 标准溶液和样品溶液的测量值。
图表绘制
将实验数据以图表形式展示，如折线 图或柱状图，以便直观地比较不同浓 度下的铋和铅的测量值。
实验材料与设备
实验材料
铅铋混合液
用于实验的已知铅铋混合液，可自行制备或购买。
硝酸
用于酸化溶液，确保实验过程中溶液呈酸性。
氢氧化钠
用于调节溶液的pH值。
实验材料
溴酸钠
用于氧化二价铋离子。
溴化钾
二甲酚橙
铅标准溶液
用于与溴酸根离子反应 生成游离溴，氧化二价
铋离子。
用于指示剂，指示铋离 子的滴定终点。
系统误差
由于实验操作或测量方法本身存在的缺陷或误差，如试剂不纯、仪器校准不准确 等。需要对实验操作和测量方法进行改进或校准，以减小系统误差。
结论
结论总结
采用硫化钠分离富集铅铋混合液中的铋 和铅，再分别用EDTA滴定法测定铅和 二甲酚橙目视比色法测定铋，获得的结 果准确可靠，精密度高，操作简便，适
仪器准备
准备好实验所需的仪器和 试剂，确保实验条件符合 要求。
实验操作流程
实验原理
了解并掌握连续测定铋与 铅的原理，确保实验操作 正确。
实验操作
按照实验步骤逐步进行， 包括加入试剂、调节实验 条件、进行测定等。
注意事项
注意实验过程中的安全事 项，防止意外事故发生。
数据记录与处理
数据记录
在实验过程中及时记录各项数据， 确保数据的准确性和完整性。
LBE手册推荐铅铋腐蚀实验标准步骤
动态实验 热对流系统是最简单的非等温动态系统，利用它可研究溶解/沉积 规律。加热一个封闭回路的一端并冷却另一端即可完成热对流平台搭 建。热对流速度取决于热端和冷端的高度、温度梯度和流体的物性。热 对流回路在运行完成后取出样品可以进行破坏性检查累积损伤情况，但 是实用的热对流回路流速实际上最大才60mm/s，将其外推到运行系统 中的高流速时是不确定的，因而其使用受到了限制。 高流速的实验由电磁泵或机械泵驱动的强迫循环回路实现。不同的 材料样品通常置于回路的热端，液态金属对流速的影响通过判断样品重 量改变、力学性能、外形尺寸和微观结构来评估。最大腐蚀速率反映为 温度和流速的函数。溶解/沉积的化学平衡受浸没于铅铋中的容器和样 品的材料强烈影响。系统中的容器材料看其使用的金属和合金对测试结 果有所影响。 在动态条件下应该考虑的参数有： 材料：
氧浓度 OCS（H2/H2O Pb-gas） 正是在一定的氧浓度下形成氧化物保护膜的，氧控制系统应该确保氧浓 度处于所需状态。
三、实验后处理分析 发展共同的标准去量化LBE对材料的影响，对比较从不同的实验室
得出的数据以及得出结论非常重要。通常观察到的腐蚀损伤和氧化膜都 是不均匀的，往往同时存在溶解腐蚀区域和氧化保护区域。在这种情形 下，单纯的重量测试分析会得出错误的解释，没有单独的一个方法对所 有的情形都是可靠的。为了比较，需要综合利用重量分析、金相检查和 未影响基体厚度测量。
铅铋腐蚀实验标准步骤 1.0版
OECD 2007
背景 已有实验数据分散，实验条件不一：
玻利维亚的矿产资源简介
玻利维亚的矿产资源简介 玻利维亚矿产资源丰富，历史上曾被称为“矿业共和国”，矿业也⼀直是玻利维亚经济发展的重要⽀柱。
我国⽬前⼯业所急需的20多种矿物原料在玻利维亚都能找到，⽽且玻利维亚拥有铁、锰、钾、锂、铜等⼤型矿床。
⼀、矿产资源储量 作为世界上有名的矿产品出⼝国，玻利维亚被认为是世界上矿产品蕴藏最富集的地区之⼀，矿产资源包括铁、锂、⾦、银、铜、锰、锡、铅、锌、锑、钨、铋、镁、铀、铌、钽、硫、钾、⽯膏、⽯棉、磷、硼、重晶⽯、砩、镉、钡、铟、锗、铍、汞、钻、砷、硫磺、云母、⼤理⽯、⽔晶、紫⽔晶、双⾊⽔晶、⽅解⽯、⽅钠⽯等。
玻利维亚虽是传统矿产品⽣产国，但由于交通、资⾦和技术等诸多因素的限制，⼤部分国⼟尚未开展基础性的地质⼯作，更没有对全国性的矿产资源分布和储量进⾏系统的勘查评价。
⾄今，各种矿产资源的准确储量很难界定，绝⼤部分矿种和矿⼭储量都是推测出来的。
依据玻利维亚有关机构提供的资料，其具有国际市场意义的主要矿产资源的推测储量如下： 1．铁：在玻利维亚东部地区的圣克鲁斯省有⼀条长达300多千⽶的铁锰成矿带，其中两个出露矿区中，穆通铁矿预测铁矿资源量达402亿吨，品位约40％～60％；⾚铁罗铁矿5亿吨，品位约50％。
2．钾、锂、镁：在玻利维亚西南部地区约1万平⽅千⽶的乌尤尼盐湖是世界上最⼤的盐湖，拥有巨⼤储量的锂、钾、硼、镁和钠等重要元素，其中锂的储量居世界第⼀，达890万吨，锂资源占世界储量的40％，是电脑、航空、核电站等领域需要的重要轻⾦属材料。
据预测，其表层矿产储量分别为：钾1．9亿吨，镁2．1亿吨，硼770万吨，从⽽使乌尤尼盐湖成了地球上最⼤的锂、钾、硼、镁溶液库。
3．铜：玻利维亚铜矿主要分布在与秘鲁、智利、阿根廷接壤的安第斯⼭脉的16万平⽅千⽶的铜矿带，⽬前已探明储量26 657吨，远景储量247 934吨。
南美洲的科迪勒拉成矿带是世界铜资源富集的地区。
南⾯的智利发现了世界上储量最⼤的铜矿资源，这也成为⽀⾃撑智利国民经济发展的主要产业，北部接壤的秘鲁也是世界主要的铜⽣产国。
铅、铋混溶液中铅铋的连续测定(双指示剂法)
Experiments of Analytical chemistry 2010
终点
Y + MIn
MY +
In
络合物颜色
游离态颜色
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
混合离子滴定方法的原理 控制酸度法 掩 蔽 法
Experiments of Analytical chemistry 2010
4
化学学院
实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 实验原理——控制酸度法滴定混合金属离子 （M 和N)
5
化学学院
EDTA：乙二胺四乙酸 ( H4Y )
OOCH2C H+ N CH2 HOOCH2C
-
CH2
CH2COOH N CH2COOH
+
Pb2+和Bi3+均能与 均能与EDTA形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 形成稳定的络合物，且两种络合物的稳 定性差别大：
lg KPb =18.04 lg KBi = 27.94
Experiments of Analytical chemistry 2010
化学学院
Zn2+标液： 标液：
用公用移液管移取Zn2+标液 标液10.00 mL（浓度自己 计算）于100 mL容量瓶中，配成100 mL 的Zn2+标液。
Experiments of Analytical chemistry 2010
Pb-Bi合金电解
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
Pb－Bi 合金电解
在铜冶金过程中，铋富集于转炉烟尘中，转炉烟尘经稀硫酸浸出分离铜后，铅与铋富集在浸出渣中，浸出渣经还原熔炼后，产出Pb－Bi 合金，其组成见表1。
表1 粗铋成分（%）
Pb－Bi 合金采用硅氟酸溶液电解，阳极为经初步火法除铜后的Pb－Bi 合金，阴极为纯铅片，电解液由硅氟酸与硅氟酸铅组成。
其电解原理与铅电解类似。
在直流电作用下，发生下列反应：
其工艺流程如图1 所示：
图1 Pb－Bi 合金电解工艺流程图
各种杂质在电解时的行为与铅电解类似。
电位比铅较负电性金属，如锌、铁、镉、钴、镍等，与铅一道从阳极溶解，进入电解液，在正常情况下不会在阴极放电析出。
电位比铅较正电性的金属，如锑、铋、砷、铜、金、银等，电解时留在阳极泥中，很少进入电解液，但由于阳极泥脱落而污染电解液，对电解过程影响极大，所以对这些杂质要有一定限制，通过控制其在阳极的含量而确保电解过程顺利进行。
一般将阳极含铜控制在0.06%以下，含锑保持在
0.5%～1.5%为宜，以保持用极泥不易脱落而又不过于坚硬和难刷掉。
电位与铅十分接近的金属杂质锡，理论上应与铅一道在阴极析出，但实际上仍保留一部分在阳极泥与电解液中。
在电解过程中，铅不断在阴极析出，而铋则残留在阳极泥中，达到铅、铋分。
铅Pb超富集植物
Pb超富集植物富集规律及营养元素N、P、K的响应摘要：重金属超富集植物是植物修复技术的核心和前提，本研究从筛选超富集植物入手，通过野外调查筛选和室内胁迫模拟实验相结合的方法，发现并证实金丝草和柳叶箬为Pb的超富集植物；此后还通过室内模拟胁迫水培试验，研究了在Pb胁迫下这2种植物的生长及Pb 富集规律。
本研究还通过温室土培方法，研究了营养元素N、P、K对3种超富集植物绿叶苋菜、紫穗槐和羽叶鬼针草生长发育及Pb吸收的影响。
关键词：Pb；Pb胁迫；超富集植物；植物修复；营养元素0 引言铅是一种具柔和性的有毒物质，是一种不可降解的环境污染物，并通过进入食物链在生物体内积累富集。
铅对人体各种组织系统均有毒性危害，尤其是神经，造血系统受害最甚，对儿童的身体和智能更为严重。
超富集植物的发现和应用为土壤修复开辟了新的途径，它具有投资和维护成本低，操作简便，不造成二次污染，利用自然能源、安全、生态协调及美化环境等优点，被称之为绿色修复技术。
目前已见报道的Pb超富集植物并不多，限制了Pb 污染土壤的修复规模。
鉴于此，本研究进行了Pb超富集植物的筛选，针对Pb在土壤中不同形态的存在，还研究了N、P、K营养元素对超富集植物吸收Pb的影响。
1 重金属矿区植物对Pb的富集能力侯晓龙、常青山等[1]经过野外调查与筛选，选择出对重金属有较高耐性的12种植物，这12种植物中地上部分Pb含量超过1 000 mg/kg的植物有金丝草、毛轴莎草、柳叶箬和二歧飘拂草，符合Pb超富集植物地上部分大于1 000 mg/kg的临界标准。
从地下部分Pb含量来看，毛轴莎草、长蒴母草、二歧飘拂草和斑茅中Pb含量超过4 000 mg/kg。
从转运系数来看，转运系数大于1的植物有金丝草、柳叶箬和长圆叶艾纳香；但只有金丝草、柳叶箬符合地上部分Pb含量大于1 000 mg/kg，转运系数大于1的Pb超富集植物标准。
因此本研究野外调查发现的金丝草、柳叶箬具备了Pb超富集植物的特征，而且达到Pb 超富集植物标准。
07实验七-铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案
07实验七-铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称：分析化学实验B教学内容：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量实验类型：验证教学对象：化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点：中南大学南校区化学实验楼302授课学时：4学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用；2、了解铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义；3、巩固EDTA标准溶液的配制与标定；4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件选择；5、掌握铅、铋连续测定的原理、方法和计算；6、熟悉二甲酚橙（XO）指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制二、知识点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点：锌标准溶液标定EDTA标准溶液；控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理；络合滴定中缓冲溶液的作用难点：控制酸度的办法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习引入1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:(1)二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的？(由紫红色变成黄色)(2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时，溶液的pH值分别控制在多少？(1和5～6)(3)EDTA配位滴定法测定铋和铅时，分别用什么溶液控制溶液的pH值？(硝酸和六次甲基四胺)[引入] EDTA配位滴定法的应用：以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量[引言] 铅铋合金是一种重要的材料，在许多的领域中得到应用。
在医疗领域，用做特定形状的防辐射专用挡块；在模具制造领域，用作铸造制模，模具装配调试等；在电子电气、自动控制领域，用作热敏元件、保险材料、火灾报警装置等；在折弯金属管时，作为填充物；在做金相试样时，作为嵌镶剂以及液力偶合器用。
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定
铅、铋混合溶液中铅、铋含量的连续测定文摘：EDTA：乙二胺四乙酸H4Y（本身是四元酸），由于在水中的溶解度很小，通常把它制成二钠盐（Na2H2Y·2H2O），也称为EDTA或EDTA二钠盐。
EDTA相当于六元酸，在水中有六级离解平衡。
与金属离子形成螯合物时，络合比皆为1：1。
EDTA因常吸附0.3%的水分且其中含有少量杂质而不能直接配制标准溶液，通常采用标定法制备EDTA标准溶液。
标定EDTA的基准物质有纯的金属：如Cu、Zn、Ni、Pb，以及它们的氧化。
某些盐类：如CaCO3、ZnSO4.7H2O、MgSO4.7H2OBi3+,Pb2+均能和EDTA形成稳定的 1:1 络合物。
logK 值分别为27.04 和18.04 。
由于二者的l ogK值相差很大，故可控制不同的酸度分别进行滴定。
关键字：EDTA ZnO Bi3+, Pb2+ 二甲酚橙六次甲基四胺溶液综述：金属离子指示剂：在络合滴定时，与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。
M ＋In ←→ MIn颜色甲颜色乙滴入EDTA后，金属离子逐步被络合，当达到反应化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂的颜色：MIn ＋Y ←→MY ＋In颜色乙颜色甲指示剂变化的pMep应尽量与化学计量点的pMsp一致。
金属离子指示剂一般为有机弱酸，存在着酸效应，要求显色灵敏，迅速，稳定。
常用金属离子指示剂：铬黑T（EBT）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+，Cd2+，Pb2+，Hg2+，In3+，二甲酚橙（XO）：pH5～6时，Zn2+K－B指示剂（酸性铬蓝（K）－荼酚绿（B）混合指示剂）：pH＝10时，用于Mg2+，Zn2+， Mn2+。
pH＝12时，用于Ca2+在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出：M＋H2Y＝MY＋2H＋因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。
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铅铋富集物Lead and Bismuth Enrichment目次前言 ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- I I1 范围 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 12 规范性引用文件-------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 13 术语与定义 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 13.1 铅铋富集物--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 14 要求 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.1 产品分类------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 1 4.2 化学成分及分级 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 4.3 水分 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 24.4 外观质量------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 25 试验方法 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 26 检验规则 ----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.1 检查和验收--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 6.2 组批 ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 2 6.3 取样和制样--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 26.4 检验结果的判定 -------------------------------------------------------------------------------------------------------- 27 包装、标志、运输、贮存和质量证明书------------------------------------------------------------------------------- 2 7.1 包装、标志--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 7.2 运输和贮存--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 37.3 质量证明书--------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 38 订货单内容 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3铅铋富集物1 范围本文件规定了铅铋富集物的要求、试验方法、检验规则、包装、贮存、运输和质量证明书及订货单等内容。
本文件适用于通过湿法回收工艺从铜熔炼烟灰中回收的铅铋富集物，产品主要供铅冶炼、铋冶炼作为原料使用。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8152.2铅精矿化学分析方法第2部分：铅量的测定GB/T 8152.5铅精矿化学分析方法第5部分：砷量的测定GB/T 8152.6铅精矿化学分析方法第6部分：铋量的测定GB/T 8152.7铅精矿化学分析方法第7部分：铜量的测定GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 14260散装重有色金属浮选精矿取样、制样通则3 术语与定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1 铅铋富集物Lead and Bismuth Enrichment铜冶炼生产过程中产出的熔炼烟灰，加硫酸进行浸出，铅、铋等不溶物进行富集，经过压滤形成铅铋富集物。
4 要求4.1 产品分类铅铋富集物按化学成分分为三个品级：优等品、一等品、合格品。
4.2 化学成分及分级铅铋富集物的化学成分及分级应符合表1规定。
表1 铅铋富集物的化学成分及分级4.3 水分铅铋富集物中的水分（质量分数）应小于23%。
4.4 外观质量4.4.1 铅铋富集物为灰白色或灰褐色固体。
4.4.2 同批次、同一品级铅铋富集物颜色保持一致，不得混入外来夹杂物。
5 试验方法5.1 铅铋富集物中Pb、As、Bi、Cu量的测定分别按照GB/T 8152.2、GB/T 8152.5、GB/T 8152.6、GB/T 8152.7的相关规定执行。
5.2 铅铋富集物水分含量的测定按照GB/T 14260的规定进行。
5.3 外观质量由目视法检测。
6 检验规则6.1 检查和验收6.1.1 铅铋富集物由供方质量监督部门进行检验，保证产品质量符合本文件或订货单的规定，并填写质量证明书。
6.1.2 需方对收到的产品可按本文件的规定进行检验，如检验结果与本文件或订货单的规定不相符时，应在收到产品之日起15天内，向供方提出，由供需双方协商解决。
如需仲裁，由供需双方协商在具备检测资质的检测机构进行。
6.2 组批铅铋富集物应组批提交检验，每批不大于50 t。
6.3 取样和制样6.3.1 取样时，用取样钎从袋角斜插入至袋底，每袋采样量不少于50 g。
6.3.2 将取好的样品进行充分混匀，以四分法缩分至重量不少于500 g，之后将样品分成三份，其中供需双方各存一份，另一份密封保存做仲裁用，保存期为两个月。
6.4 检验结果的判定6.4.1 检验结果的数值修约及判定按GB/T 8170中的规定进行。
6.4.2 同一批内，出现铅铋富集物掺杂等不符合铅铋富集物文件规定时判定不合格或降级。
6.4.3 当供需双方对检验结果有争议时，由供需双方协商解决；如需仲裁，以仲裁结果为最终判定依据。
7 包装、标志、运输、贮存和质量证明书7.1 包装、标志7.1.1 产品采用袋装方式。
7.1.2 外包装上应有牢固清晰的标识，注明：a）供方名称、地址；b）产品名称；c）品级；d）批号；e）重量；f）生产日期；g）本文件编号。
7.2 运输和贮存产品运输、贮存时应采用防护措施，防止抛洒、污染和雨淋。
7.3 质量证明书每批铅铋富集物应附质量证明书，注明∶a）供方名称；b）产品名称；c）品级和化学成分；d）批号e）重量；f）发货日期；g）本文件编号。
8 订货单内容本文件所列铅铋富集物的订货单应包括（但不限于）下列内容：a）产品名称；b）品级；c）重量；d）本文件编号。