材料表面的硅烷化改性
橡胶硅烷化处理

橡胶硅烷化处理橡胶硅烷化处理是一种常见的橡胶表面改性方法,通过在橡胶表面引入硅烷基团,可以改善橡胶的表面性能和界面亲和性。
本文将从橡胶硅烷化处理的原理、方法和应用等方面进行探讨。
一、橡胶硅烷化处理的原理橡胶硅烷化处理的原理是通过将含有硅烷基团的硅烷化剂与橡胶表面发生反应,形成化学键连接。
硅烷化剂通常包括有机硅化合物,如氨基硅烷、甲基硅烷等。
这些硅烷化剂具有活性氨基、羟基或甲基等官能团,能够与橡胶表面的活性基团发生反应,形成硅烷键。
橡胶硅烷化处理的方法主要包括溶液法、热固化法和辐射法等。
其中,溶液法是最常用的方法。
具体操作步骤如下:1. 将硅烷化剂与溶剂按一定比例混合,并加热搅拌使其溶解均匀;2. 将橡胶制品浸泡在硅烷化剂溶液中,保持一定的时间,使硅烷化剂能够与橡胶表面反应;3. 取出橡胶制品,进行干燥和固化处理,使硅烷化剂与橡胶表面形成牢固的化学键。
三、橡胶硅烷化处理的应用橡胶硅烷化处理可以改善橡胶的表面性能和界面亲和性,使其在各种应用领域中发挥更好的性能。
具体应用如下:1. 橡胶粘接剂:橡胶硅烷化处理可以提高橡胶与其他材料的粘接强度,使橡胶粘接剂在汽车、航空航天等领域中得到广泛应用。
2. 橡胶填料:橡胶硅烷化处理可以增强橡胶填料与基体材料的界面结合力,提高填料的分散性和增强效果。
3. 橡胶改性剂:橡胶硅烷化处理可以改善橡胶的热稳定性、耐磨性和耐候性,提高其机械性能和使用寿命。
4. 橡胶涂层:橡胶硅烷化处理可以提高橡胶涂层的附着力和耐化学品性能,广泛应用于建筑、船舶、家电等领域。
5. 橡胶填充剂:橡胶硅烷化处理可以提高橡胶填充剂的分散性和增强效果,使其在橡胶制品中得到更好的应用。
橡胶硅烷化处理是一种有效的橡胶表面改性方法,通过引入硅烷基团,可以改善橡胶的表面性能和界面亲和性。
其原理是通过硅烷化剂与橡胶表面发生化学键连接,方法主要包括溶液法、热固化法和辐射法等。
橡胶硅烷化处理的应用广泛,包括橡胶粘接剂、橡胶填料、橡胶改性剂、橡胶涂层和橡胶填充剂等。
硅烷化处理及其在金属表面处理中的应用分析

通过硅烷化处理与传统磷化处理相比较,能够省去表调及磷 化前后的水洗工序,处理时间大大缩短,并减少了污水处理量。
1 硅烷化处理的原理 硅烷化处理是以有机硅烷为主要原料对金属或非金属材料
进行表面处理的过程,该过程通过引入硅烷基与基材形成共价 键连接,在金属表面形成高致密的保护膜。
硅烷是一类含硅基的有机/无机杂化物,其基本分子式为 X-R-SiY3,其中的Y指的是与硅原子连接的可水解基团,其中 R则是指非水解脂肪族链,其中的X指的是可以和有机材料实现 反应的基团,例如乙烯基以及氨基等[2]。
TECHNOLOGY AND INFORMATION
工业与信息化
硅烷化处理及其在金属表面处理中的应用分析
汪洋 包英俊 中国船舶重工集团第七一五研究所 浙江 杭州 311400
摘 要 工业生产中,将耐腐蚀的有机物涂覆在金属表面,经固化成膜后制备的有机涂层具有屏蔽、缓蚀及电化学 保护三方面的作用,防腐效果好。由于涂料具有选择性宽、可用范围广、节约能源、应用施工方便等优点,是现今 最有效、最经济和研究最多的表面防护方法之一。对工作表面进行强化热处理,可在不改变零件内部组织和性能的 前提下,达到工作心部与表层在组织结构、性能等的最佳配合。本文结合硅烷化处理剂的制备及金属表面处理方法 的对比,来分析硅烷化处理方法的优势和应用情况。 关键词 硅烷化;金属表面;处理工艺;应用分析
硅烷化处理相比传统的处理工艺有以下优势: (1)硅烷化金属表面处理工艺路线相比传统工艺省去了 表调和磷化前后两道水洗工序,减少了废水的排放量,减轻了 环境污染程度,降低了生产成本。 (2)在使用温度方面,由于硅烷成膜过程为常温化学反 应,因为在日常使用中槽液无须加热即可达到理想处理效果。 此方面相比较来说,为行业应用节省了大量能源并减少了燃料 废气排放。 (3)硅烷化反应中无沉淀反应,所以在日常处理中不产 生沉渣,消除了前处理工序中的固体废物处理问题并有效地延 长了槽液的倒槽周期。 (4)在配槽用量方面,硅烷化较磷化工艺也减少了 20%~50%,更关键的是在每平方米单耗方面硅烷化的消耗量 为传统磷化工艺的15%-20%。在处理时间上硅烷化较磷化也有 较大幅度的缩短,从而提高了生产率,降低了设备持续运作成 本。 (5)电沉积硅烷化金属表面处理工艺除具有硅烷化金属 表面处理工艺的优点外,还可以通过对沉积过程电化学参数的 调节,实现对硅烷化膜结构的可控制备。 (6)通过对现有磷化处理设备的简单改造,投入少量资 金,即可将磷化金属表面生产线改装成硅烷化和电沉积硅烷化
硅烷偶联剂和交联剂在复合材料表面改性中的应用与控制

硅烷偶联剂和交联剂在复合材料表面改性中的应用与控制摘要:复合材料作为一种广泛应用于各个领域的先进材料,其表面性能的改善对于提高材料的力学性能和耐久性具有重要意义。
硅烷偶联剂和交联剂作为两种常见的表面改性剂,在复合材料中得到了广泛的应用。
本文将介绍硅烷偶联剂和交联剂的定义、分类和性质,并探讨其在复合材料表面改性中的应用与控制方法。
1. 引言复合材料在航空航天、汽车制造、建筑材料等领域具有广泛的应用。
然而,复合材料表面的活性是限制其应用的一个重要因素。
为了改善复合材料表面的性能,人们引入了硅烷偶联剂和交联剂来进行表面改性。
2. 硅烷偶联剂的应用2.1 定义与分类硅烷偶联剂是一种含有硅元素的有机化合物,常见的硅烷偶联剂有氨基硅烷、甲基硅烷等。
根据硅烷偶联剂的功能不同,可以将其分为耐热硅烷偶联剂、附着力硅烷偶联剂等。
2.2 性质与机理硅烷偶联剂具有疏水性和耐热性,能够在复合材料表面形成化学键,提高材料的附着力和表面活性。
硅烷偶联剂可以通过水解缩合反应将有机基团与无机团结合在一起,形成有机硅键。
2.3 应用案例硅烷偶联剂在复合材料表面改性中得到了广泛的应用。
以玻璃纤维增强复合材料为例,通过将硅烷偶联剂涂覆在纤维表面,能够提高纤维和基体之间的结合强度,增加复合材料的力学性能。
3. 交联剂的应用3.1 定义与分类交联剂是一种能够形成交联网络结构的化合物,常见的交联剂有环氧树脂、聚氨酯等。
根据交联方式的不同,交联剂可以分为热交联剂和辐射交联剂等。
3.2 性质与机理交联剂具有良好的耐热性和耐化学性,在复合材料表面形成交联网络结构,提高材料的力学性能和耐久性。
交联剂通过引发剂的作用,将交联剂中的官能团与材料表面的官能团发生反应,形成交联键。
3.3 应用案例交联剂在复合材料表面改性中也得到了广泛的应用。
例如,在聚合物基复合材料中,通过添加交联剂,能够提高材料的热稳定性和阻燃性能,延长材料的使用寿命。
4. 控制方法硅烷偶联剂和交联剂在复合材料表面改性中的应用需要合理控制,以确保其在材料表面的分布均匀性和效果稳定性。
金属表面改性硅烷化处理研究进展

山东化工SHANDONG CHEMICAL IDUSTRY・72・2021年第50卷金属表面改性硅烷化处理研究进展刘颖1>2,王修春2,江荣岩1(1.山东建筑大学材料科学与工程学院,山东济南250101;2.齐鲁工业大学(山东省科学院)山东省科学院新材料研究所山东省轻质高强金属材料重点实验室,山东济南250014)摘要:硅烷化处理是以硅烷偶联剂为主要原料的新型表面处理技术,常用于涂装前处理以提高金属基体与有机涂层的结合力或将其直接作为防腐蚀涂层’单纯的硅烷膜膜层较薄、表面有缺陷及裂纹,影响了其对金属的防护性能,需要对其进一步改性’综述了近年来国内外对硅烷化处理改性工艺的研究,详述了各种改性工艺对硅烷膜性能的影响,对耐蚀机理进行阐述,指出各种改性工艺存在的不足并提出进一步的研究方向’双层硅烷膜、添加纳米粒子、无机缓蚀剂、有机缓释剂以及硅烷与树脂复配等工艺明显提高了硅烷膜的性能,将多种改性工艺相结合可得到综合性能更加优异的硅烷膜’但还需要进一步研究改性机理,提高硅烷膜对不同基体的适用性及与涂装体系的配套性’关键词:硅烷化处理;改性处理;纳米粒子;缓蚀剂;耐蚀性中图分类号:TG174.4文献标识码:A文章编号:1008-021X(2021)03-0072-07Research Progress of Modified Silanization Treatment on Metal SurfaceLin Ying1,2,Wang XiucCun2,Jiang Rongya$(1.School of Material Science and Engineering,Shandong Jianzhu University,Jinan250101,China;2.Shandong Provincial Key Labomtom of HRhsOength LRhtweRht Metal/v Materials,Advanced Materials enstitute,Qilu University of Technology!Shandong Academy of Sciences),Jinan250014,China)Abstrach:Silanization treatoent which used the silane coupling aaent as the main material had become a new type of surface treatoent technology.It was commonly utilized in coating pretreatoent to improve the adhesion between the meol/v substrate and the oryanic coating or directly used as the anticorrosion film.However,pure silane fTni showed poor corrosion resistance because of the thin thickness and the defects/cracks on the surface.As a result,further modifications of the silane-based films were necessary before the application.In this paper,various modOications of the silanization treatoents in the world such as the double -eayee)oeanefoem,addotoon ofnanopaetocee),onoeganocgoeganoccoeo)oon onhobotoeand)oeanegee)on compo)oteweee)ummaeozed.Efectofdofeeentmodofocatoon)on thepeefoemanceofthe)oeane-ba)ed foem)and theeeeeeantcoeo)oon ee)otancemechanom) weeedocu)ed on detaoeand thedoadeantage)ofeaeoou)modofocatoon method)weeeaeoondocated.Themodofocatoon mechanom) )houed befuethee)tudoed on depth,toompeoeethecoeo)oon ee)otancepeefoemance,theappeocaboeotytodofeeent)ub)teate)and thecompatoboeotywoth thecoatong)y)tem ofthe)oeane-ba)ed foem.Ke e words:silanization;modification treatment;nanopar/cles;corrosion inhibitor;corrosion resistance随着无辂无磷钝化技术的推进,绿色、环保的硅烷化处理技术引起了人们的广泛关注,有望替代辂酸盐钝化及磷化处理〔7」。
水泥砂浆硅烷表面改性电学评价初步

2 D p r n f vl n ier g Tigu nvri , e ig10 8 , hn ) . e at t CiiE gne n , s h aU iesy B in 0 0 4 C ia me o i n t j
Ab t a : Th fe to i n d f dmo tr sb e r l n rl tde sn lcrc lme s rme t her ssii aue nt s o s rc t eefc fsl emo i e ra e np ei a i su idu igee t a a u e n. e it t me s rme s h w a i ha mi y i T vy
水 泥砂 浆硅烷表 面改性 电学评价初步
李 荣 鹏 1 新 瀛 ’ , 2 W路
( 清华大学 深圳研究生院 ,广东 深圳 58 5 ;2 清华大学 土木工程系 ,北京 1 0 8 ) 1 . 10 5 . 00 4
摘 要 : 采用 电学测量初步研究了硅烷对水泥砂浆表 面烷之
此类涂料的表面改性 效果需待深人研究 。
硅烷是 目前海丁结构 中常用 的憎水型涂料之一。对于硅烷 涂覆 效果 的评价 ,T 7 - 2 0 { 港工程混凝 土结构 防腐 蚀 JJ2 5 0 0 海 技术规范》 主要采用吸水率 、 浸渍深度 、 氯化物吸收量等指标[ 4 ] 。 但 是因硅烷表 面改性深 度有 限, 中部分指标 的规 定测 定方法 其
LI n - n LU Xi - i g Ro g pe g ~, nyn
( . a u t c o l f s g u n v ri h n h n S e z e 1 0 5 C ia 1 Grd ae h o T i h aU i es ya S e z e , h n h n5 8 5 , hn S o n t t
硅烷改性氧化铁材料的制备和性能研究

硅烷改性氧化铁材料的制备和性能研究摘要:硅烷改性氧化铁材料由于其在催化、分离、传感等领域的广泛应用,受到了广泛的关注。
本文旨在探讨硅烷改性氧化铁材料的制备方法和性能研究进展,并从不同角度分析其应用前景和挑战。
1. 引言硅烷改性氧化铁材料是一类由纳米级氧化铁颗粒表面修饰草酸硅烷而制备的材料。
硅烷改性氧化铁材料具有高比表面积、良好的热稳定性和可调控的官能团,因此广泛应用于催化、分离和传感等领域。
随着对环境友好型材料需求的增加,硅烷改性氧化铁材料也成为了研究热点。
2. 硅烷改性氧化铁材料的制备方法目前,硅烷改性氧化铁材料的制备方法主要包括化学共沉淀、热解法和溶胶-凝胶法等。
2.1 化学共沉淀法化学共沉淀法是一种简单且普遍适用的制备方法。
在此方法中,通过将硅烷化合物和氧化铁前驱体一起加入溶液中,反应生成固体产物。
这种方法可以实现硅烷改性氧化铁材料的均匀分散。
2.2 热解法热解法是将硅烷化合物和氧化铁前驱体混合,然后通过热解过程使其反应生成硅烷改性氧化铁材料。
该方法可在相对较短的时间内得到高纯度和高孔隙率的硅烷改性氧化铁材料。
2.3 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种基于可溶性前驱体溶胶和凝胶形成的方法。
通过水解和凝胶化反应来制备硅烷改性氧化铁材料。
这种方法具有较高的可控性和可调控性。
3. 硅烷改性氧化铁材料的性能研究硅烷改性氧化铁材料具有多种优越性能,包括高比表面积、吸附能力和化学稳定性。
因此,它们被广泛应用于催化、分离和传感等领域。
3.1 催化性能硅烷改性氧化铁材料可以作为催化剂或催化剂载体,用于有机反应和气体氧化等催化过程。
研究表明,硅烷改性氧化铁材料具有良好的催化活性和选择性,可用于各种催化反应。
3.2 分离性能硅烷改性氧化铁材料具有高比表面积和可调控的孔结构,使其在分离过程中表现出良好的吸附能力和选择性。
因此,它们在环境污染物的吸附和有机物的分离等方面具有潜在应用前景。
3.3 传感性能硅烷改性氧化铁材料因其特殊的表面性质和官能团结构,可用于制备传感器,并用于检测环境污染物、生物分子和重金属离子等。
硅烷对陶瓷玻璃的表面改性研究

硅烷对陶瓷玻璃的表面改性研究摘要:陶瓷玻璃作为一种重要的工程材料,其表面性质的改良对于提高其性能至关重要。
本文以硅烷对陶瓷玻璃的表面改性为研究对象,探讨了硅烷改性方法、机理以及对陶瓷玻璃表面性能的影响。
研究结果表明,硅烷改性可以显著提高陶瓷玻璃的表面润湿性、抗腐蚀性、耐磨性以及机械性能等。
1.引言陶瓷玻璃具有优异的物理、化学性质和广泛的应用领域,如电子、光学、航空、能源等。
然而,陶瓷玻璃的表面性质常常限制了其应用性能的发挥。
为了解决这一问题,表面改性技术被广泛应用于陶瓷玻璃材料中。
硅烷作为一种重要的表面改性剂,具有优良的润湿性和化学稳定性,在陶瓷玻璃的改性研究中得到了广泛应用。
2. 硅烷改性方法硅烷改性方法主要分为溶液法和气相法两种。
溶液法是将硅烷溶液涂覆在陶瓷玻璃表面,通过固化形成改性层。
气相法则是将硅烷气体引入陶瓷玻璃表面,通过化学反应生成改性层。
这两种改性方法各有优缺点,应根据具体需求选择适当的方法。
3. 硅烷改性机理硅烷改性的机理主要涉及表面润湿性的改善和化学键的形成。
硅烷分子在溶液或气相中进一步水解成硅氧键并聚合,形成硅氧烷链。
硅氧烷链通过与陶瓷玻璃表面发生化学反应,生成共价键,从而牢固地与表面结合。
这种共价键的形成提高了硅烷分子与陶瓷玻璃表面的结合强度,增强了改性效果。
4. 硅烷改性对陶瓷玻璃的影响4.1 表面润湿性改善通过硅烷改性,可以显著提高陶瓷玻璃的表面润湿性。
硅烷分子在与陶瓷玻璃表面反应后,形成一层均匀、致密的改性层,使表面能量降低,从而提高表面润湿能力。
表面润湿性的改善使得液体在陶瓷玻璃表面的扩展能力增强,降低了液滴的接触角,提高了陶瓷玻璃的润湿性。
4.2 抗腐蚀性增强硅烷改性不仅可以提高陶瓷玻璃的表面润湿性,还可以增强其抗腐蚀性能。
改性层的形成和增强表面致密性有效防止溶液中的腐蚀物质侵入陶瓷玻璃内部,提高了陶瓷玻璃的耐腐蚀性。
此外,硅烷分子与陶瓷玻璃表面发生化学反应时,形成的硅氧烷链能够填充陶瓷玻璃表面的微孔,降低位错的生成和传播,从而提高了陶瓷玻璃的抗腐蚀性能。
二氧化硅微球气相硅烷化表面改性

二氧化硅微球气相硅烷化表面改性作者:程欣欣李洪亮来源:《科技视界》2015年第10期【摘要】本文以自制的二氧化硅微球为对象,以带氨基官能团的APTES硅烷为硅烷化试剂,对比研究了气相蒸发法和液相浸渍法两种不同方法对二氧化硅微球进行硅烷化修饰的差异,为二氧化硅微球表面硅烷化的反应控制提供了实验基础和理论依据。
【关键词】二氧化硅微球;硅烷偶联剂;硅烷化;气相蒸发【Abstract】In this paper, the silica microsphere surface was modified using gamma aminopropyltriethoxysilane (APTS) by a vaporization assisted process. The advantage of the evaporation assisted method in comparison with the simple dipping method has been demonstrated by analyzing the results.【Key words】Silica microspheres; Silane coupling agent; Silylation; Vapor evaporation0 前言二氧化硅微球由于表面具有大量羟基,亲水性强,与有机基体复合的相容性性差,难以发挥其优良的性能,必须对其表面进行有机修饰[1]。
γ-氨丙基三乙氧基硅(APTS)是一种典型的硅烷偶联剂,常用于氧化物表面的修饰,经过APTS修饰的表面含有氨基,活性氨基可以与很多分子发生反应,从而大幅度拓展和提高二氧化硅的应用性能[2]。
在生物化学领域,由于活性氨基可以与蛋白质、DNA等生物分子偶联,在生物材料分离、酶和抗体等生物分子的固定等方面有重要的应用[3]。
在化工材料领域,修饰后的二氧化硅颗粒作为补强填料添加到橡胶、塑料等材料中,能有效地提高复合基体的拉伸强度、耐磨性、流变性、抗老化等性能[4];在催化领域,APTES修饰的二氧化硅由于其具备多孔、高比表面和表面带有活性氨基,易于分离和重复使用等特点已经成为了一种重要的催化材料[5];在吸附检测方面,二氧化硅微球表面接上所需要的特定官能团后可用于色谱分离,控制表面修饰的方式和程度,可以改善和强化色谱分离的选择性[6],另外,表面修饰二氧化硅微球已被成功地用于重金属、药物、杀虫剂等的预浓集,表面接上氨基的二氧化硅微球还可用来对Zn2+,Cu2+和Hg2+离子进行预浓集[7]。
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实验64 材料表面的硅烷化改性
一.实验目的
1.利用硅烷偶联剂改性有机或无机材料。
2.制备无机-有机杂化粉体或薄膜材料。
二.实验原理
很多纳米材料都是重要的无机化工产品,是橡胶.塑料.油漆.油墨.造纸.农药及牙膏等行业不可缺少的优良原料。
以SiO2纳米颗粒为例,纯粹制备的SiO2颗粒表面上存在着大量的羟基基团,呈极性.亲水性强,众多的颗粒相互联结成链状,链状结构彼此又以氢键相互作用,形成由聚集体组成的立体网状结构,在这种立体网状结构中分子间作用力很强,应用过程中很难均匀分散在有机聚合物中,颗粒的纳米效应很难发挥出来。
如何将纳米SiO2均匀分散在高分子材料中,以提高聚合物材料的各项性能是一个重要的研究方向。
硅烷偶联剂发展至今已有一百多种产品,按Y有机官能团的不同,可分为链系基类硅烷偶联剂.氨基硅烷偶联剂.环氧基类硅烷偶联剂.烷基丙烯酰氧基类硅烷偶联剂及双官能基型硅烷偶联剂等。
硅烷偶联剂处理技术原理简单.操作方便,其与材料表面的作用机理一直是研究的重点,目前关于硅烷在材料表面行为的理论有很多假设,主要有化学键理论.物理吸附理论.表面浸润理论.可逆水解平衡理论和酸碱相互作用理论等。
硅烷偶联剂分子含有两种反应性基团,化学结构可以用X3SiRY来表示,其中,X是可进行水解反应并生成硅烃基(Si-OH)的基团,如卤素.氨基.烷氧基和乙酰氧基等,硅醇基团可和无机物(如无机盐类.硅酸盐.金属及金属氧化物等)发生化学反应,生成稳定的化学键,将硅烷与无机材料连接起来。
Y是非水解基团,可与有机基团如乙烯基.氨基.巯基.环氧基等起反应,从而提高硅烷与聚合物的粘连性。
R是具有饱和键或不饱和键的碳链,将官能团Y和Si原子连接起来。
因此硅烷偶联剂分子被认为是连接无机材料和有机材料的“分子桥”,能将两种性质悬殊的材料牢固地连接在一起,形成无机相/硅烷偶联剂/有机相的结合形态,从而增加了后续有机涂层与基地材料的结合力。
一般来说,硅烷分子中的两个端基团既能分别参与各自的反应,也能同时起反应。
通过适当的控制反应条件,可在不改变Y官能团的前提下取代X官能团,或者在保留X官能团的情况下,使Y官能团改性。
若在水性介质中对Y官能团改性,那么X基团同时水解。
则硅烷的作用过程依照四步反应模型来解释:
①与硅相连的3个Si-X基团水解成Si-OH;
②Si-OH之间缩合反应,脱水生成Si-OH的低聚硅烷;
③低聚物中的Si-OH与基体表面的-OH形成氢键;
④加热固化过程中发生脱水反应,与基材以共价键连接。
界面上硅烷偶联剂只有一个硅与基材表面键合,剩下两个Si-OH可与其他硅烷中的Si-OH缩合形成Si-O-Si结
构。
常用的硅烷偶联剂主要有;
(十二烷基三甲氧基硅烷)
(乙烯基三乙氧基硅烷)
(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)
(双(γ三甲基甲硅烷基丙基)胺)
(γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷)
SiO2纳米颗粒具有较大的比表面积和表面羟基的存在而具有反应活性,使其在橡胶.塑料黏合剂.涂料等领域有广泛的应用。
但SiO2纳米颗粒的强亲水性导致了其难以在有机相中润湿和分散,限制了其超细效应的充分发挥,因此必须对其进行表面改性,目的是改变SiO2纳米颗粒表面的物化性质,提高与其有机分子的相容性和结合力,改善加工工艺。
三.实验设备及材料
1.实验设备:圆底烧瓶,酸度计,恒温水浴锅,温度计,搅拌器,干燥箱,电子天平。
2.实验材料:SiO2纳米颗粒,苯乙烯(用于SiO2颗粒表面接枝),乙烯基三乙氧基硅烷(VTES,作为改性偶联剂);过硫酸铵(用于引发剂),甲苯(用作抽提溶剂)。
四.实验内容与步骤
(一)SiO2纳米表面的苯乙烯接枝改性
工艺试验是在四口烧瓶中进行的,悬浮液的PH值通过数目酸度计在线监控,通过恒温水浴槽的循环水来控制反应温度。
主要实验步骤如下。
配置充分水解的硅烷偶联剂水溶液;称取一定质量的超细SiO2,在烧杯中用去离子水配制一定浓度的悬浮液,在超声分散30min,然后转移到四口烧瓶中,搅拌并升温,当温度达到70℃时,加入配置的硅烷偶联剂水溶液,恒温反应30min;以匀速缓慢滴加一定量的苯乙烯,反应温度控制在70℃,随后滴加过硫酸铵,反应2h;将悬浮液过滤.低温.烘干.称重,取出一定质量的试样,用甲苯在索氏提取器内分别抽提7h,低温烘干,研磨备用。
图63.1为SiO2纳米颗粒通过乙苯基三乙氧基硅烷(VTES)改性后,接枝聚苯乙烯的反应示意图。
由于SiO2纳米颗粒表面含有-OH官能团,VTES经水解后得到Si-OH基团,二者可以通过缩合反应得到Si-O-Si 的化学键,可以将VTES的-CH=CH2引入到SiO2纳米颗粒表面,在无机过氧化物引发剂过硫酸铵的作用下,可与苯乙烯单体发生自由基聚合,得到SiO2纳米颗粒为“核”,聚苯乙烯为“壳”的复合微球。
(二)性能表征
可采用红外光谱.透射电镜等方法手段对合成产物进行表征测试。
五.实验结果与讨论
1.透过投射电镜照片,可以观察改性前后
SiO2颗粒的粒径的变化,以及在聚苯乙烯中的分散情况。
如果改性后SiO2是松散的颗粒,说明乙烯基三乙氧基硅烷改善了SiO2纳米颗粒在有机相中团聚的问题。
能够更够充分地发挥SiO2的在塑料和涂料等材料中的功能性。
2.在红外光谱的检测中。
主要观察是否存在聚苯乙烯的特征峰,分别会出现在2850,1583,1493cm-1波数附近;硅羟基和水伸缩振动峰应该出现在3400cm-1波数附近,硅羟基弯曲振动峰波数应该在960cm-1左右出现,如果改性后此处的吸收峰明显减弱,说明改性后SiO2表面疏水性增强,提高了其在有机物的亲和性;与未改性处理的SiO2颗粒红外谱图外比较,如果在波数为1101cm-1和797cm-1的Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰变宽变弱,同样说明改性样品的表面接枝有聚合物。
3.有哪些表面含有羟基的材料适合用硅烷偶联剂进行改性。
4.除了制备纳米/聚合物复合微球外,利用硅烷偶联剂还能制备哪些有机-无机杂化材料。
六.材料与研究内容
设计实验方案,拟利用硅烷偶联剂,原位改性TiO2纳米颗粒,并与聚酰亚胺(PI)树脂复合,得到TiO2颗粒分散均匀的复合薄膜。
研究内容包括:
①选择制备TiO2纳米颗粒的前驱物-钛酸酯的选择;
②选择适合改性的硅烷偶联剂;
③确定实验参数;
④确定TiO2纳米颗粒/PI树脂的固化工艺,采用提拉法成膜。
设计实验的重点在于利用硅烷偶联剂的水解和缩合反应,有效地引入到TiO2颗粒表面,利用偶联剂另一端的基团,与PI树脂中的酸酐反应,从而提高TiO2在PI树脂中的分散性。
难点是如何控制钛酸酯和硅烷偶联剂水解的难度,总结水.醇的用量,反应温度以及体系的PH值等因素,从而得到原位改性的.粒径均匀的纳米颗粒。
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