CSM 08 01 25 05-2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法
CSM 08 01 25 05-2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法
CSM 08 01 25 05－2005高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法1 范围本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。
2 原理试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。
在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。
如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。
3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋13.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.4 硫酸-磷酸混合酸将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。
3.5 高碘酸钾溶液，60g/L称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。
3.6 氧化锰标准溶液3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。
置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。
3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含100μg 氧化锰。
4 操作步骤4.1 称样称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验随同试料做空白试验。
4.3 试料分解将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。
矿渣、磷渣、水泥、矿微粉中MnO的测定
矿渣、磷渣、水泥、矿微粉中MnO的测定
一、适应范围：含Fe2O3在1%以下的磷渣、矿渣、水泥、矿微粉（本厂）可用本方
法快速测定MnO。
二、试剂：
1、盐酸ρ：1.19g/cm3
2、硝酸ρ：1.42g/cm3
3、硫酸（1+1）
4、高碘酸钾（固体）
三、分析步骤：
1、取试样0.0500g入250ml高腰烧杯中；
2、加少许水湿润，加10mlHCl，加热助溶；
3、加5mlHNO3，加热助溶，蒸发至10 ml左右；
4、加5mlH2SO4（1+1），加热至冒SO3白烟溶液变清；
5、取下冷却，加水至30ml，加热溶解（如浑浊严重应用快速滤纸过滤）；
6、加10滴H2SO4（1+1）加热至沸，取下加0.3gKIO4，加热沸（微沸）10-15min；
7、取下冷却定容（50 ml容量瓶），用1cm比色皿于530nm处测定；
8、带标样平行测定。
四、计算：
MnO%=C标*E样/E标
C标：标样中MnO的百分含量；
E样：标样吸光度；
E样：样品吸光度。
五、注意事项：
1、用高腰烧杯或高腰三角烧杯（250ml-300ml）；
2、用纯锰标样应做曲线或相近锰含量测吸光度；
3、加热时防止暴沸；
4、如遇含铁高应加酒石酸钾钠掩蔽；
5、溶液浑浊过滤时应控制溶液总体积在40 ml以下。
锰矿渣中一氧化锰含量的测定
（３）考虑到天气的影响，石膏潮 了流动性变差，我们在给料秤的主动 轮上安装一小锤，开车过程中定时敲 打下料口，保证了下料通畅。 ３效果检验
改造完成后，石膏仓下料通畅， 给料秤运转平稳，出磨水泥Ｓ０，值也 变稳定，指标易于控制（见表３），有力 保证了水泥的质量稳定。
工业副产品锰矿渣作为水泥混 合材的使用，越来越受到关注和重 视。我公司于２００５年初通过小磨、的含量对水泥性 能（如安定性）有显著影响，因此，准 确测定其ＭｎＯ含量是对水泥中掺加 锰渣进行质量控制的前提。
根据以上分析，我们做了如下整 改：
（１）调整石膏破碎机的出口尺 寸，石膏的平均粒度从８０ｍｍ降低到 ４５ｍｍ，实现了插板控制；有补焊了出 料斜槽割掉的钢板，降低了给料秤上 的料层厚度，电机转速得到提高，物 料能够均匀流下，这样就基本上解决 了堵料问题；
（２）将给料秤电机输出链轮由３３ 齿减少到２１齿，增加了转速比，电机 转速为５００～６００ｒ／ｍｉｎ；又将变频器最 高转速设定为８００ｒ／ｍｉｎ，电机不寸动 （寸动——指一阵儿停一阵儿动，转 动幅度较小且间隔时间很短），又不 全速开车；这样既提高了电机转速， 又保护了变频器，保证了设备安全运 转；
称取在１０５～１１０℃烘干过的试样 约０．５９（精确至０．０００１９），置于银坩埚 中，放入已升温至６５０～７００℃的马弗 炉中灼烧１０ｍｉｎ。取出，冷却，加入６～ ７９ＮａＯＨ熔剂，再在６５０～７００℃的高 温下熔融２５ｍｉｎ，取出，放冷。将坩埚 放入盛有１００ｍｌ近沸腾水的烧杯中， 盖上表面皿，适当加热，待熔块完全 浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和 盖，在搅拌下一次性加入２５～３０ＩＹｌｌ盐 酸，加入１ｍｌ硝酸，用热盐酸（１＋５）及
试样中氧化锰含量的测定(精)
实验五十试样中氧化锰含量的测定【实验目的】掌握分光光度法测定试样中微量锰的原理和方法。
【实验原理】在酸性溶液中将Mn2+氧化成MnO4－是一个高灵敏度的特效反应，适用于MnO含量在0.005~1.0%范围样品的测定；大于1%的可用原子吸收分光光度法测定。
高碘酸钾（钠）比色法是在硫酸－磷酸混酸存在下，加KIO4（或NaIO4）、(NH4 2S2O8和AgNO3混合显色剂，水浴加热将Mn2+氧化成紫红色的MnO4－：2Mn2+ ＋ 5IO4－＋ 3H2O ＝ 2MnO4－＋ 5IO3－＋ 6H＋采用标准曲线法可计算试样中MnO的含量。
【仪器和试剂】1.仪器：刻度移液管、电炉、水浴锅、比色管。
2.试剂：显色剂混合液（5mL H2SO4加5mL H3PO4，用水稀释至100mL。
称取1g NaIO4于此混合酸中，微热溶解后，加0.5g过硫酸铵和0.05g硝酸银，搅拌使其溶解及混匀。
使用前配制）、锰标准溶液（100 µg·mL-1）（准确称取0.2186g MnSO4溶于水，加10mL 3mol·L-1H2SO4硫酸，用水定容于1000mL容量瓶中。
）【实验步骤】1.系列标准溶液的配制及显色分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锰标准溶液于50mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
2.吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1 cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在480～580 nm之间，每隔10 nm测定一次4号锰标准溶液的吸光度A，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定锰的最大吸收波长。
（最大吸收波长525nm）3.标准曲线的测绘以试剂空白溶液为参比，用1 cm吸收池，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光度。
在坐标纸上，以锰的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
4.试样测定移取适量已分解好的试液于25mL比色管中，加10mL显色剂混合液，沸水浴中加热20分钟，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。
高温合金锰含量的测定--高碘酸盐法
酸 高氯酸混合酸溶解时， 不必再加） ， 加热蒸发至冒高氯酸烟 （含 铬高的试样需将铬氧化） ， 稍冷， 加! （ ） ， 用水稀释至 " # $ 硫酸 ! % ! 约& " # $。
表! 试样称取量及标准溶液加入量
质量分数 ／ ’ 称样量 ／ + 锰标准溶液浓度 ／ （ ／ # $） + " " ( " ! ! " ( ! " ( ) " " " ! " " " ( ) " * ( " " 移取锰标准溶液体积 ／ # $ , ( " " & ( " " ) ( " " , " ( ! ! " ( ) " ( * " " " ! " " * ( " " & ( " " ( " " . ( " " ! " ( " " * " ( ) ! ! ( " " ( * " " " ) " " * ( " " * ( ) " , ( " " , ( ) " & ( " " ! ! ( " ! * ( " " ( ! " " " ) " " * ( " " * ( ) " , ( " " , ( ) " & ( " " !
csm 08 01 23 012005高炉渣—五氧化二钒含量的测定—高锰酸钾氧化亚铁滴定法
CSM 08 01 23 01－2005高炉渣—五氧化二钒含量的测定—高锰酸钾氧化亚铁滴定法1 范围本推荐方法用硫酸亚铁铵滴定法测定高炉渣中五氧化二钒的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.1%五氧化二钒的含量的测定。
2 原理试料用盐酸氢氟酸分解，在硫酸介质中，先用亚铁将钒、钒还原，再用高锰酸钾将钒(Ⅳ)氧化至钒(Ⅴ)，在脲存在下，用亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。
以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算出五氧化二钒的质量分数。
3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL3.2 盐酸，1+13.3 硫酸，1+1、5+953.4 磷酸，1+13.5 硫酸亚铁溶液（50g/L ）称取5g 硫酸亚铁溶于适量的硫酸（5+95）中，并以硫酸（5+95）稀至100mL ，混匀。
3.6 高锰酸钾溶液，20 g/L3.7 亚硝酸钠溶液，10 g/L3.8 脲溶液，100 g/L3.9 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2 g/L称取0.2g N-苯代邻氨基苯甲酸及0.2g 碳酸钠溶于微热的100mL 水中，储于棕色瓶中。
3.10 五氧化二钒标准溶液，0.500mg/mL称取0.5000g 预先在105℃烘过的五氧化二钒（质量分数大于99.9%），精确至0.0001g 。
置于200mL 烧杯中，加50mL 硫酸（1+1），加热溶解，取下稍冷，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含0.500mg 五氧化二钒。
3.11 亚铁标准滴定溶液，c (Fe 2+)＝0.003 mol/L3.11.1 配制称取1.2g 硫酸亚铁铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]溶解于1000mL 硫酸（5+95）中，混匀。
3.11.2 标定分取10.00 mL 五氧化二钒标准溶液（0.500mg/mL ）3份，分别置于250 mL 锥形瓶中，加62mL 硫酸（1+1），加磷酸5mL ，加水稀释至200mL 。
二价锰含量的测定
1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程)1 适用范围本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。
2 分析原理用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。
在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。
3 试剂3.1 1+9硝酸3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K4P2O7·3H2O)和结晶乙酸钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。
此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。
3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO4,优级纯）溶解于100ml1+9的硝酸溶液中。
3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）：称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。
煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。
吸取此液100ml稀释至500ml即可。
4 仪器4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿5 分析步骤5.1 标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm处，以试剂空白为参比分别测定吸光度。
以所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值为纵座标，以相应的锰含量（m g）为横坐标绘制标准曲线。
5.2 水样的测定吸取适量水样于50ml比色管中，其余操作同标准曲线的绘制。
高碘酸钾氧化光度法测定炉渣中的氧化锰
山 东 冶 金
Ｓｈａｎｄｏｎｇ Ｍ ｅｔａｌｌｕｒｇｙ
Ｖｏ１．４０ Ｎｏ．１ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１８
— — ＾Ｌ— 止 ｊ ‘ ＿‘ Ｊ ‘ Ｌ Ｌ ‘
ｊ试验 研 究 ｝
’－１ １ 卞 １ — Ｈ ’ ｒ１ ｆ １ —Ｈ — Ｐ
收稿 日期 ：２０１６—１２—２９；修回 日期 ：２０１７—１２—０６ 作者 简介 ：倪 培洋 ，男 ，１９６６年生 ，２００９年毕业 于 山东农 业大学 电 气 自动化专业 。现 为石横特 钢集 团技术监督 部工程 师 ，从事 质量 和检验管理工作 。
实 验用水 均 为一次 蒸馏 水 。 ２．２ 实验方 法
ｍＬ。按 式 （２）计 算 氧化 锰质 量 分数 ：
加 入磷 酸 除控 制 酸度 外 ，磷 酸 的存 在 与 Ｆｅ¨配
其吸光度 。实验 表明 ，锰质量浓度在 ０～１０ ｍｇ／Ｌ范围 内符合 比尔定律 。本 方法用于测定转炉渣和高炉渣 中氧化锰 ，相对标
准偏差分别为 １．３％和４．５ｑｏ（￣－５）。
关键词 ：炉渣 ；氧化锰 ；高碘酸钾 ；光度法
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
中图分类号 ：０６５７．３
文献标识码 ：Ａ
文章编 号 ：１００４—４６２０（２０１８）０１—００５１－０３
高碘 酸钾 氧化光度法测定炉渣 中的氧化锰
倪培洋 ，史玉奎
（石横特钢集 团有限公司 ，山东 肥城 ２７１６１２）
摘 要 ：采用碳酸钠一硼酸混合熔剂熔融炉渣试样 ，代替盐酸 、硝酸 、硫酸 冒烟溶解试样 ，酸浸后溶液 于硫酸 、磷酸介质 中，在
加热条件下 ，用 高碘 酸钾氧化 二价锰 为紫红色的高锰酸盐 ，以亚硝酸钠还原的同一被测溶液为参比 ，在波长５３０ ａｍ处 ，测量
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
CSM 08 01 25 05－2005
高炉渣—氧化锰含量的测定—高碘酸钾氧化光度法
1 范围
本推荐方法用高碘酸钾光度法测定高炉渣中氧化锰的含量。
本方法适用于高炉渣中质量分数大于0.05%～3%的氧化锰含量的测定。
2 原理
试料用酸溶解,残渣用混合熔剂熔解，用盐酸浸取。
在硫酸-磷酸介质中，加高碘酸钾将锰氧化为Mn 7+离子，在分光光度计上于波长530nm 处测量其吸光度，计算出氧化锰的质量分数。
3 试剂
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂
取3份无水碳酸钠和2份的硼酸混匀，研磨。
如果比例不对，熔融温度需要大于1000℃。
3.2 盐酸，ρ 约1.19g/mL 、1＋1
3.3 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL
3.4 硫酸-磷酸混合酸
将150mL 硫酸缓缓加入到700mL 水中，边加边搅拌，稍冷，加150mL 磷酸，混匀。
3.5 高碘酸钾溶液，60g/L
称取30g 高碘酸钾溶于400mL 硝酸（1+4）中，加热至完全溶解，冷却后以水稀释至500mL 。
3.6 氧化锰标准溶液
3.6.1 氧化锰储备液，1.00mg/mL
称取2.1277g 在105C 烘过1小时并冷却过的硫酸锰（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。
置于250mL 的烧杯中，加水约100mL ，10mL 硫酸（1+1），加热溶解，冷却后，转于1000mL 的量瓶中，稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含1.00mg 氧化锰。
3.6.2 氧化锰标准溶液，100μg/mL
移取50.00mL 氧化锰储备液（1.00mg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含100μg 氧化锰。
4 操作步骤
4.1 称样
称取0.10～0.50 g 粒度不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。
4.2 空白试验
随同试料做空白试验。
4.3 试料分解
将试料置于250mL 烧杯中，加入20～30mL 盐酸（1+1），低温加热使试料分解。
（若试料分解不完全，再加50mL 热水，煮沸，用快速定量滤纸过滤，滤液收集在250 mL 烧杯中，用擦棒擦洗烧杯，用热水洗烧杯和沉淀3～5次，滤液和洗液作为主液保存。
将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，灰化，在800～1000℃马弗炉中灼烧10～15min ，取出稍冷，加入约1～2g 混合熔剂，在1000℃熔融10min ，取出，轻轻转动坩埚，使熔液冷却并均匀挂在坩埚内壁上。
待冷至室温后，以水洗净外壁，放入热的主液中浸取，用热水洗出坩埚。
）加入20mL 硫酸-磷酸混合酸，滴加几滴氢氟酸，继续加热至冒硫酸烟，取下，稍冷，加入约50mL 水，加热溶解盐类。
4.4 显色
稍冷后，加10mL 高碘酸钾溶液（60g/L ），加热煮沸至出现红色后计时30秒，取下。
转于100mL 的C S M
量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.5 测量
将显色溶液置于合适的吸收皿中，在分光光度计上于波530~550nm 处测量吸光度，在工作曲线上查取氧化锰的质量。
4.6 工作曲线绘制
取一组125mL 的锥形瓶，分别加入0，0.50，1.00，2.00，3.00、5.00mL 氧化锰标准溶液（100μg/mL ），25mL 空白溶液，加20mL 硫酸-磷酸混合酸，加热蒸发至刚冒白烟，以下按4.4～4.5进行，测量吸光度。
以氧化锰的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
也可以随同试样分析3个以上与所分析试料相同的标准样品，根据标准样品质量分数计算出其氧化锰的质量及相应的吸光度绘制工作曲线。
5 计算
按下式计算氧化锰的含量，以质量分数表示：
1001061
××=m m w MnO
式中：w MnO —氧化锰的质量分数，%；
m 1——试液中氧化锰的质量，μg ；
m ——试料的质量，g 。
C S
M。