甘油的检测方法汇总

甘油的检测方法汇总
甘油的检测方法汇总

甘油的检测方法汇总

在发酵行业中,甘油作为底物,是发酵液中生物合成的直接前体,会影响外源蛋白的启动表达效率,其含量的高低直接影响产物的发酵单位,是决定菌种取舍的重要指标,是提高工程菌的发酵密度,提高产品生产率的关键。在生物柴油生产中,它是副产物,其含量直接影响生物柴油的使用性能,是衡量生物柴油产品品质的重要指标之一。此外,甘油能与水结合以防止红细胞的冷冻损伤,能延长红细胞的保存期,被普遍用作细胞内冷冻保护剂等。I1E 于甘油用途很广,因此其含量的测定具有非常重要的意义。

U前国内外甘油含量的测定方法较多,主要有高碘酸氧化法、Cu-络合比色法、酶比色法法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、近红外光谱法以及原子吸收法等。下面将对其进行简要概述:

1?原理J高碘酸氧化法是日就常见用于甘油含量检测的方法,利用高碘酸与甘油发生氧化还原反应,剩余高碘酸及反应生成的碘酸与碘化钾反应生成碘,再用硫代硫酸钠进行滴定,根据消耗的硫代硫酸钠的量来计算甘油的含量。

2.操作步骤

准确发酵液lOml于lOOmL小烧杯中,加少量水溶解,然后转移至lOOmL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,静置。用移液管准确移取lOmL上述溶液于碘量瓶中,加入20皿高碘酸钠溶液,混合均匀后,于黑暗中避光静置40inin,然后加入碘化钾溶液和20%盐酸溶液各ISmL, 调节pH值在0.8?1.0之间,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时,加入2inL淀粉指示剂溶液,继续滴定至溶液蓝色消失。同时做试样空白。

10/50x4x1000

式中:W 样品中甘油的含量,%;

VI--空白试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

V2--试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL;

C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol / L; M—甘油相对分子质量:

1?原理:它是利用酶的特异性催化反应建立的测定甘油的一种酶学方法,是指甘油在甘油激酶作用下转化为3-磷酸甘油,后者山磷酸甘油氧化酶催化生成磷酸二瓮丙酮和过氧化氢,然后过氧化氢

和4-氨基安普比林、4-氯酚在过氧化物酶催化下反应生成紫兰色、能在300 run 左右有特征吸收峰的醍亚胺,通过颜色深浅即吸光度的变化测定所生成的HA,甘油的含量与生成的比0=成正比,这样用比色法就可以测定甘油的含量。

2.操作步骤

波长:500nm (480"520nin)反映温度:37°C 比色杯光径:1cm

取一定>R1(参看R2瓶签)加入1瓶R2中,溶解后即为工作液,工作液预先保温至测试温度。

分别混合均匀,在反应温度保温10分钟,以试剂空白管校零,记录校准及样品OD值。

3.计算:甘油浓度二A rra/A财X校准浓度(mmol/L或mg/dl)

二.高效液相色谱法

1.原理:高效液相色谱法(HPLC)的原理是以液体为流动相,釆用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,利用色谱柱对待测混合物先进行分离,然后再进行检测,从而实现对试样的分析,因而其测量的准确性和精确度较高,U前已成为检测生化分子较常用的一种方法。

2.操作步骤

(1)首先用水将发酵液稀释2. 5倍,然后加HFO’调pH至5. 5,在转速SOOOr/min.温度4C 下离心lOmin,经微孔滤膜过滤用于HPLC分析;

(1)将甘油标准系列溶液在最佳色谱条件下进行HPLC 分析,以峰面积外标法定量得到甘油标 准曲线;

(2)按照样品预处理方法处理后进样5微升,记录峰面积,代入线性方程中,计算其测定值。 将计算值乘以稀释倍数后,即得发酵液中甘油的含量。

>气相色谱法

1?原理:气相色谱分析法是用于分离分析复朵样品中的化合物的一种方法,其原理是一定量 的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中,在载气带动下通过色谱柱, 会受到柱

壁或柱中填料的吸附。曲于不同的样品具有不同的物理和化学性质, 相有着不同

的相互作用,使得每一种类型的分子都有自己的通过速率,因此, 种不同组分就

会在不同的时间到达柱的末端,从而得到分离。当化合物从柱的末端流出时, 它

们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出,从而确定每一个组分到达 色谱柱末端的时间顺序以及每一个组分的含量。 2.操作步骤

(1)标准溶液的配制 在7个25inL 容量瓶中分别准确称入0、0. 05. 0.1. 0.2、0.3、0.4、 0.5g 甘油(精确至0. Img ),再分别移入2inL 内标贮备液,用混合溶剂定容并摇匀,作为标 准工作溶液。其中甘油质量浓度分别为0、2、4、8、12、20g/L,内标质量浓度均为8g/L 。

(2)样品的制备 在25mL 容量瓶中加入5inl 的发酵液样品,移入2inL 内标贮备液,用混合 溶剂定容至刻度并摇匀。

(3) GC 条件

色谱柱:HP-5石英毛细管柱,30m (柱长)X0?32mm 始温度 120"C,保留 omin,以 2(rC/inin 升至 2909, 量:0.2UL,分流比:100 : 1。检测器(FID )温度:

速:SOOmL/mino 载气:氮气,流速;ImL/inin,恒流模

式 (4)进样,计算

二.酶电极法

1、检测原理

利用生物酶只能催化一种或一类底物的性质,将甘油氧化酶进行固定化处理,样本中的甘油 在甘油分析物的分子 与特定的固定 分析物中的各

(内径)X0. 25 pm (膜片)O 柱温:初 保留lOmino 进样口温度:280r,进样 300°C ,氢气流速:40niL/inin?空气流

酶膜的作用下被催化生成过氧化氢,根据电化学的原理,过氧化氢的浓度与电压值正相关,根据标准液、缓冲液的电压值响应值来确定样本中甘油浓度。

电压值与浓度的相关性分析

日?油浓度与电压值相关性分析

2?操作步骤

按相关操作说明进行。整个检测过程不超过45秒

应用范围:发酵过程甘油浓度检测,食品中甘油检测, 西尔曼科技有限公司国内唯一一家有能力生产可以不用 预稀释样本就可以检测高达1甘油浓度的分析的制造 商。

析役

m V

【CN110596256A】一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910349646.3 (22)申请日 2019.04.28 (71)申请人 福建省疾病预防控制中心(福建省 健康教育促进中心、福建省卫生检 验检测中心) 地址 350001 福建省福州市津泰路76号 (72)发明人 傅武胜 郑晓玲 高博 肖晶  林丽珊 郑奎城 陈镜泽  (74)专利代理机构 深圳国海智峰知识产权代理 事务所(普通合伙) 44489 代理人 王庆海 刘军锋 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇 酯的方法 (57)摘要 本发明属于食品安全检测技术领域,具体涉 及一种同时检测食品中缩水甘油酯和氯丙醇酯 的方法。包括如下步骤:(1)称取油脂样品并加内 标液;(2)溴代反应:用溴化钠-硫酸溶液对油脂 样品中的缩水甘油酯进行溴代反应;(3)酸水解 反应:用硫酸-甲醇溶液对溴代产物以及油脂/ 脂肪中原有的氯丙醇酯进行酸水解反应;(4)基 质分散固相萃取净化:用装有硅藻土的固相萃取 柱净化酸水解液(5)衍生化反应:用七氟丁酰基 咪唑衍生净化后的酸水解液(6)色谱-质谱检测 分析。本发明将缩水甘油酯和氯丙醇酯分别转化 成3-溴-1,2-丙二醇和氯丙醇并用七氟丁酰基咪 唑衍生,实现了缩水甘油酯和氯丙醇酯的一次性 同时检测。相较于差量法计算缩水甘油酯的含 量,本发明的检测方法准确度高,工作量小,检测 成本低。权利要求书2页 说明书10页 附图6页CN 110596256 A 2019.12.20 C N 110596256 A

SAG-005(抗水解稳定剂)

南通日之升高分子新材料科技有限公司 FINE-BLEND TM SAG-005 环氧类高分子抗水解剂 【产品说明】FINE-BLEND TM SAG-005是一款通用型的环氧类高分子抗水解剂,它可为回料PC/ABS的韧性改良,热稳定性提高以及制品抗应力开裂性等提供多方面解决方案;为气辅成型PC/PBT加工过程中的过度酯交换,水解现象,提供有效的防护并提高材料的热稳定性,确保材料使用安全性。 【理化性质】 外观:无色珠状颗粒 化学组成:FINE-BLEND TM SAG-005是苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯的三元无规共聚物。 物理性能测试标准单位SAG-005 本体比重ASTM D792g/cm3 1.02-1.06 平均粒度ASTM E112μm120-400玻璃化转变温度ASTM E1356℃>100有效成份Sunny Method%>98.7 环氧当量ASTM D1652g/mol850-920 【加工工艺】 FINE-BLEND TM SAG-005高分子抗水解剂,有利于回料PC/ABS的各类加工成型,包括挤出,注塑;满足PC/PBT气辅成型等苛刻成型要求。 【性能优势】 兼顾材料刚性与韧性平衡,提高材料加工安全性。 【应用案例】 FINE-BLEND TM提升了回收PC/ABS合金的韧性 材料组成&测试条件(ISO)1#2# (回收PC/ABS)/SAG-005100/0100/1.5 拉伸强度M pa5960 断裂延伸率%1580缺口冲击强度(1/8")KJ/m22840 熔融指数g/10min1714

***数据来源:海外知名改性公司 FINE-BLEND TM 提升了回收PC/ABS 合金的熔接线强度 -0.5 0.0 .5 1 .0 1 .5 2.0 3 44w i e l d l i n e s t r e n g t h (M p a ) S A G -005 C o n t e n t (% ) 熔接线是注塑成型制品最严重的成型缺陷之一,它不但影响制品的外观质量,而且 熔接线对制品强度有影响。回料PC 的不当使用往往进一步劣化材料性能,FINE-BLEND TM 强化分子间相互作用力,可有效提高熔接线强度并抵抗应力开裂。FINE-BLEND TM 不会牺牲回收PC/ABS 合金的加工性能 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 102030405060V i s c o s i t y (p a *s ) S h e a r r a t e (s -1 ) FINE-BLEND TM 提高回收PC/ABS 合金材料加工安全性

叔碳酸缩水甘油酯

叔碳酸缩水甘油酯 1.简介 叔碳酸缩水甘油酯即EP-10是叔碳酸的缩水甘油酯。叔碳酸是一个高度支化含有十个碳原子的羧酸。单体是一个大基团疏水性单体。该单体可以通过活性环氧基团与羧酸反应将其结构引入树脂。该产品应用广泛,如汽车漆(包括修补漆及原厂漆OEM),通用金属涂料以及色浆等。 化学式:(R1+R2为7个C原子) 2.基本特性 2.1稳定性的十碳羧酸甘油酯环氧当量接近240g/mol 环氧含量接近:4170 mmol/KG 沸程:251~278 oC (5~95%) 低粘度(23oC)7 mPa 高闪点低蒸汽压 2.2结构特点:环氧基团 2.3性能特征:与胺类、羧酸及醇类反应活性大;增强对金属附着力 2.4结构特点:空间位阻保护酯键;大基团 3.应用性能特征 与极性溶剂相容性极佳;优异的耐酸、耐碱性;户外稳定性好;改善光泽; 改善颜料承载性;低溶解粘度;高固体分树脂;耐极性溶剂好;极佳的芳烃溶剂溶解性;叔碳酸缩水甘油酯可以通过与丙烯酸或者甲基丙烯酸反应引入丙烯酸树脂,由于其具有低粘度,所以可以加在反应釜釜底作为活性溶剂用于增加产量。 3.1粘度/共溶剂含量 叔碳酸缩水甘油酯能够降低树脂粘度的原因是含叔碳酸缩水甘油酯的树脂相对于其它树脂来说分子量相同的情况下链段更短,其大体积的侧基团减少了分子间的作用力,因此,涂料中溶剂的含量或者水性体系的共溶剂量可以减少。 3.2树脂的溶解性及颜料分散性 叔碳酸缩水甘油酯分子具有两面性,其即具有疏水性及极性,所以在极性溶剂中溶解性好,又在非极性溶剂中溶解性好,在树脂或涂料中可以使用“弱” 溶剂并且增加颜料的分散性。 3.3引入羟基 通过与羧基或者胺的反应,叔碳酸缩水甘油酯能够为树脂引入羟基,当叔碳酸缩水甘油酯与其它羟基单体共同使用时,可以合成羟基树脂并且与交联树

甲基丙烯酸缩水甘油酯

甲基丙烯酸缩水甘油酯 物化性质 中文名称:甲基丙烯酸缩水甘油酯别名:GMA;甲基丙烯酸失水甘油酯 英文名称:Glycidyl methacrylate CAS号:106-91-2[1] EINECS号:203-441-9 甲基丙烯酸缩水甘油酯 分子式:C7H10O3分子量:142.1525 密度:1.095g/cm3 沸点:189°C at 760 mm Hg 闪点:76.1°C蒸汽压:0.582mmHg at 25°C 风险术语:R20/21/22:;R36/38:;R43: 安全术语:S26:;S28A: 上游原料:环氧氯丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸、氢氧化钠 主要用途 因为GMA分子中有活泼的乙烯基及有离子性反应的环氧基两个官能团,可以以官能团方式聚合,也能以离子反应方式聚合,所以,可用于乙烯型聚合物及缩聚型聚合物的改性,GMA 能以三种方式介入聚合,其一是乙烯聚合时,使环氧基位于支链上,即“O”型聚合物 [2];其二是环氧开环,使乙烯基位于支链上,即“V”型聚合物[3];其三是具活泼氢的化合物与GMA反应,在环氧基上开环成链。利用上述三种方式中的任何一种,在聚合时,使聚合物改质。在涂料方面,由于GMA的加入,可提高涂膜的硬度、光泽度、附着力及耐气候性等,可用于丙烯酸涂料、丙烯酸酯涂料、醇酸树脂涂料、氯乙烯树脂以及某些水性涂料。 甲基丙烯酸缩水甘油酯 用于粘接剂及无纺布,用于丙烯酸乳剂时,可改善其对金属、玻璃、水泥、聚氟乙烯等的粘接力;用于合成胶乳的无纺布时,在不影响手感的情况下,提高其耐洗性。用于合成树脂材料加工时,可改善其喷射成型性、挤出成型性,并明显改善树脂与金属的粘接力。用于合成纤维,对染色较差的纤维,可改善其着色力,并提高着色牢度,提高防皱、防缩能力。本品可以提高感光树脂的感度、解像度、耐蚀性。本品与聚烯烃接枝,可改善拉伸强度、弯曲强度。此外,本品还可用作离子交换树脂、螯合树脂、医疗用选择性滤过膜、抗血凝剂、牙科用材料、免溶吸附剂等的原料。也用于橡胶改性。 传统制法 使表氯醇(3-氯-1,2-环氧丙烷)与甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸碱金属盐进行反应,再脱氯,可制得甲基丙烯酸缩水甘油酯。但这种方法所产生的酸(或盐),需要采取环保措施。 新制法 甲基丙烯酸甲酯与碱金属的氢氧化物在低分子醇和高沸点溶剂中,在阻聚剂的存在下进行反应,生成(甲基)丙烯酸碱金属盐,干燥除去水和低分子醇等挥发物之后,加入环氧氯丙烷(ECH)和相转移催化剂,进行酯化反应,得到含(甲基)丙烯酸缩水甘油酯的粗酯产物,不经固液分离,直接将粗酯送入特殊的精馏塔进行精制。对于MAA(甲基丙烯酸)为原料的工艺路线,也可以使用这种方法进行精制。同现有技术相比本发明工艺路线短,工艺指标先进,产品纯度和收率均高达98%以上。 酯交换法

甲基丙烯酸缩水甘油酯

甲基丙烯酸缩水甘油酯 甲基丙烯酸缩水甘油酯(Glycidyl Methacrylate,缩写GMA)是一个同时具有丙烯酸酯双键和环氧基团的单体。丙烯酸酯双键的反应活性较高,可以进行发生自聚反应,也可以和很多其他单体进行共聚反应;而环氧基团则可以和羟基、氨基、羧基或酸酐发生反应,引入更多的官能团,从而对产品带来更多的功能性。因此GMA在有机合成、高分子合成、聚合物改性、复合材料、紫外光固化材料、涂料、粘合剂、皮革、化纤造纸和印染等等诸多方面有着极其广泛的应用。 GMA的技术指标 GMA的CAS号是106-91-2,分子量142.15,密度1.068@25oC,粘度2.7cps@15.5oC,沸点189oC,闪点85oC,折射率1.4473。常温

下为无色透明低粘度液体,可溶于常见有机溶剂,不溶于水。由于生产过程中会使用的环氧氯丙烷,通常产品中会有少量的环氧氯丙烷残留。 GMA带有丙烯酸酯的典型味道,具有一定的皮肤和眼睛接触的刺激性。液体和气体均可燃。在温度较高时可能发生聚合反应,因此必须添加阻聚剂。 GMA的合成 GMA的合成通常采用相转移的一步法,或者酯化闭环的两步法。 一步法的操作简单,反应时间短,但要求整个反应体系无水,对钠盐的纯度要求很高,并存在环氧氯丙烷用量过多,后续处理繁杂的缺点。美国陶氏公司和国内润奥化工等大多数公司所使用的是一步法工艺。一步法是首先将甲基丙烯酸和氢氧化钠或碳酸钠在有机溶剂中进行酸碱中和反应制得甲基丙烯酸钠,干燥后在相转移催化剂存在的情况下,再和环氧氯丙烷按一定比例经脱水、高温下反应,减压蒸馏和水洗后得到GMA产品。 两步法是在开环催化剂作用下,首先将甲基丙烯酸和环氧氯丙烷进行开环酯化反应,生成甲基丙烯酸2-羟基3-氯丙酯。然后再将甲

甲基丙烯酸缩水甘油酯安全使用说明书

GMA安全使用数明书 1.化学产品和公司标识 商标名称:宇浩牌 分子式: C 7H 10 O 3 分子量: 142.15 生产商:夏邑县宇浩助剂有限责任公司 地址:河南省夏邑县李集镇开发区 2.产品技术指标 性质典型值 分子量142.2 状态清澈液体 纯度,% ≥99.5 密度25℃(77℉),g/l 1.074 沸点760Hg,℃(℉)195(383) 含水量,% max 0.15 颜色,Pt-Co max 25 水溶性20(℃)/68(℉),g/g 0.023 表氯醇,ppm max 99 TG℃/(K) 75(348) 含氯,% max 0.25 阻聚剂(MEHQ),ppm ≤100 3.危害信息 危害概论:无色透明液体。可燃!蒸汽具有毒性,单体会刺激眼睛,皮肤,以及呼吸系统 1):此产品会严重刺激眼睛,引起角膜损伤 2):此产品会刺激或烧伤皮肤 3):吸入此产品的气体会刺激上呼吸道。在高温下,高浓度蒸汽带来危害甚至死亡 4):如果吞食此物质会导致喉咙烧伤、肠胃刺激及溃疡 慢性危害警告:对活体动物研究显示,GMA会对精子形态及数量产生影响,虽然这并不由职业接触这一暴露途径引起。职业暴露限制为1ppm 过度暴露影响:口服LD 50为700mg/Kg,低于中等水平;皮肤吸收(兔)LD 50 为 480mg/Kg,直接与此物质接触会引起严重皮肤烧伤,长期暴露吸收的有害剂量可以致死。过度暴露在高温蒸汽中会引发死亡。 4.处理方法 眼睛:保持眼睑张开,立刻使用水冲洗至少15分钟。送医务处理

皮肤:立即使用大量的水冲洗接触的皮肤并脱去污染衣服和鞋,送医务处理。污染衣物在未洗涤前不要再使用,销毁被污染的鞋子。 吸入:如果吸入后,将受害者转移至空气新鲜处。 吞食:不要诱导呕吐,以免上涌的胃液被吸入肺部。饮用适量的水或牛奶并立即就医处理。除非患者意识清醒,否则禁止给其卫视任何东西。 5.防火措施 闪点(闭口杯):85℃ 燃烧范围(摩尔%,100℃):1.1下限 自燃温度:没有相关数据 分解温度:没有相关温度 燃烧的危害:由于挥发性低,GMA的火灾危害性不大;但单体在高温下不稳定,储存容器应有适合大小的通风孔以减少这一隐患。其蒸汽具有毒性 灭火介质:用二氧化碳、干粉、雾状水、抗醇泡沫灭火 灭火设备及建议:灭火员应穿全套防护服和配戴正压自吸式呼吸器 其他信息:移走火场附近的包装容器或洒水喷雾使之冷却。 6.意外泄漏处理 紧急处理:立刻隔离泄漏或倾倒区域。让不相关人员远离。人员处于上风向,在进入前对隔离区域进行通风。消除所有燃烧源(严禁吸烟、点火、火花、火焰、非防爆电子设备)。不能接触或穿过泄漏物质。如果能做到,应立即停止倾倒。清理时应穿戴合适的个人防护装备。小面积泄漏:使用干沙或聚丙烯基质吸收剂覆盖并装到容器中以备以后处理。大量泄漏:在泄漏液体前围堤以备以后处理。防止进入水渠,下水道,地下室。用水冲洗前要做好适当处理废水的计划;没有具备生物降解能力及被认可的工业设备时,不要使用大量的水冲洗。最好使用真空油槽车处理。 7.处理和储存 处理过程:避免与皮肤和眼睛接触。衣服更换后充分洗涤。交接班后应进行淋浴、洗涤交接班的衣物。应将个人衣物及工作物品分别储存。储存和使用该产品的地方,不得携带、储存和使用食品、饮料和香烟;使用食品、饮料和香烟前应充分洗脸和手。 储存过程:将此物质保存在清凉,通风的地方。应保持在15℃储存以避免凝固而导致阻聚剂分离,不要与引发有害聚合及单体变色的生铁、软钢、紫铜和黄铜等接触。不能在明火、热源或其他燃烧物附近处理或储存,避免阳光直射和其他紫外辐射以及酸。搬运时轻装轻放 碱和氧化、还原性物质。储存区域需带有自动洒水系统或其他适合的消防系统。搬运时轻装轻放,需有足够的通风和防护措施。使用通常的连接或接地技术避免电荷累积。 8.暴露控制/个人防护 工艺控制:提供足够的局部排气通风,来保持工作环境低于暴露极限。建议在周围或限制区域安装局部通风装置 眼睛/面部的保护装备:穿戴化学品眼罩,安全帽

甲基丙烯酸缩水甘油酯的最新性质和用途

甲基丙烯酸缩水甘油酯 简称:GMA 英文名称:Glycidyl methacrylate CAS号:106-91-2[1] EINECS号:203-441-9 分子式:C7H10O3 分子量:142.1525 密度:1.095g/cm3 沸点:189°C at 760 mmHg 闪点:76.1°C 蒸汽压:0.582mmHg at 25°C 风险术语:R20/21/22:;R36/38:;R43: 安全术语:S26:;S28A: 外观:无色透明液 生产单位:夏邑县宇浩助剂有限责任公司 技术指标: 性质典型值 分子量142.2 状态清澈液体 纯度,% ≥99.5 密度25℃(77℉),g/l 1.074 沸点760Hg,℃(℉)195(383) 含水量,% max 0.15 颜色,Pt-Co max 25 水溶性20(℃)/68(℉),g/g 0.023 表氯醇,ppm max 99 TG℃/(K) 75(348) 含氯,% max 0.25 阻聚剂(MEHQ),ppm ≤100 上游原料: 环氧氯丙烷、环氧氯丙烷、甲基丙烯酸、氢氧化钠 特征: 本品具有乙烯基和环氧环,可进行不同的反应:用自由基催化仅打开双键,与其他丙烯酸单体生成含环氧环的线性聚合物;环氧环在酸或胺催化下与体系内的羧酸发生交联。 优点: 1、抗酸性,提高粘合强度 2、提高热塑性树脂的兼容性 3、提高耐热性,提高抗冲击性 4、耐侯性,成膜性,抗水性,耐溶剂性 用途: 甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是一种无色透明液体,不溶于水,几乎可溶于所有有机溶剂,对

皮肤和粘膜有刺激性,几乎无毒.由于其分子内既含有碳碳双键,又含有环氧基团,既可进行自由基型反应,又可进行离子型反应,因此,具有很高的反应灵活性,可分别进行不同的反应.广泛应用于医药,感光材料,有机合成及聚合物改性等众多领域.所得制品有优良的防紫外,耐水耐热等特点,是一种重要的精细化工原料。 1.主要用于粉末涂料,也用于热固性涂料、纤维处理剂、粘合剂、抗静电剂、氯乙烯稳定剂、橡胶和树脂改性剂、离子交换树脂和印刷油墨的粘合剂。 2.用作聚合反应的功能性单体。主要用于制造丙烯酸类粉末涂料,用作软单体与甲基丙烯酸甲酯及苯乙烯等硬性单体共聚,可调节玻璃化温度及挠性,提高涂膜的光泽度、附着力及耐候性等。也用于制造丙烯酸乳剂及无纺布。作为功能性单体,可用于制造感光树脂、离子交换树脂、螯合树脂、医疗用选择性滤过膜、牙科材料、抗血凝剂、免溶吸附剂等。还用于对聚烯烃树脂、橡胶及合成纤维进行改性。 3.由于其分子内既含有碳碳双键,又含有环氧基,广泛地用于高分子材料的合成和改性。用作环氧树脂的活性稀释剂、氯乙烯的稳定剂、橡胶和树脂的改性剂、离子交换树脂和印刷油墨的黏合剂。还用于粉末涂料、热固性涂料、纤维处理剂、胶黏剂、抗静电剂等方面。另外,GMA 对胶黏剂、无纺布涂料的粘接性、耐水性、耐溶剂性的改善也非常显著。 4.在电子方面,用于光致抗蚀膜、电子线、保护膜、远红外线相X线保护膜。在功能性聚合物方面,用于离子交换树脂、螯合树脂等。在医用材料方面,用于抗血液凝固材料、牙科用材料等。 (欢迎同类行业的朋友指导学习!!!!!)

甲基丙烯酸(MAA)安全技术说明书

甲基丙烯酸(MAA)安全技术说明书 第一部分:化学品及企业标识 化学品中文名:甲基丙烯酸 化学品英文名:metharcylic acid CAS No.:79-41-4 分子式:C4H6O2 分子量:86.09 第二部分:成分及组成信息 成分:纯品 CAS No.:79-41-4 第三部分:危险品概述 危险性类别: 侵入途径: 健康危害:本品对鼻喉有刺激性;高浓度接触可能引起肺部改变,对皮肤有刺激性,可致灼伤。眼睛接触可致灼伤,造成永久性损害。慢性影响:可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性,致敏后,即使接触极低水平的本品,也能引起皮肤刺痒和皮疹。 环境危害: 燃爆危害:本品易燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟,就医。 眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟,

就医。 吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸,就医。 食入:用水漱口,给饮牛奶或者蛋清,就医。 第五部分:消防措施 危险特性:其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热易引起燃烧爆炸。 与氧化剂能发生强烈反应。若遇高热,可发生聚合反应,放出大量热 量而引起容器破裂和爆炸事故。 有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳 灭火方法:消防人员须戴好防毒面具,在安全距离以外,在上风向灭火。用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。 灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 灭火注意事项及措施: 第六部分:泄漏应急处理 应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。若是液体,尽可能切断泄漏源。防止流入下水道,排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用泡沫覆盖,降低蒸气灾害,用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。若是固体,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存

甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯

甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚丙烯 艾玛-路易斯伯顿,迈克尔伍德海,菲尔高斯,蒂姆高夫 英国布拉德福德大学工程技术设计研究院,聚合物工程跨学科研究中心 摘要:利用双螺杆挤出机研究GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯)熔融接枝改性聚丙烯(螺杆直径16mm,螺杆长/杆半径=40/1).过氧化物引发剂夺取PP上一个H原子,形成PP大分子自由基,然后与GMA 反应或者先与苯乙烯接枝,与GMA共聚合。研究了加成反应物的的位置和反应顺序对提高接枝产率和减少副反应(链断裂)的影响。在加入过氧化物之前向熔体中加入GMA能够有效的提高接枝率,这是因为促进了GMA在熔体中的分散。探讨了第二单体苯乙烯的加入对提高接枝产率的影响,尽管第二单体的加入提高了接枝率,但是并没有发现改变反应物的加成反应顺序对接枝率有影响。然而得到的不同接枝程度的苯乙烯在特殊功能材料发展的方面发展会起到重要的影响。 关键词:聚丙烯;挤出反应;接枝共聚物 简介:极性单体通过反应性挤塑接枝到聚丙烯主链上作为将官能团接枝到聚合物主链上的方法已获得广泛关注,可接枝到聚合物主链上的单体包括:顺丁烯二酸酐,甲基丙烯酸缩水甘油酯,恶唑啉,异氰酸盐。利用自由基引发进加入到单体和聚烯烃的混合物中可进行接枝反应。 以前综述了利用聚丙烯作为聚合物基体进行接枝反应的机理,简要的说,首先过氧化物分解产生自由基, 自由基夺取PP上的H原子,生成PP大分子自由基(也可能进攻单体引发均聚,降低接枝反应效率)然后和单体反应或者进行降低接枝产率的副反应。副反应取决于所用的聚合物基体,聚乙烯接枝反应的副反应是支化和交联,聚丙烯接枝反应的副反应主要是主链的断裂,降低了PP的相对分子质量和熔融粘度。 为降低副反应,必须提高大分子自由基和单体的相对活性以保证自由及主要被接枝反应消耗,很少被副反应消耗。 本文研究了利用双螺杆挤出机将GMA熔融接枝到聚丙烯的反应。有机过氧化物夺取PP上的H,与GMA进行接枝反应或者苯乙烯、GMA双单体接枝反应。因GMA具有双官能团,被广泛用为接枝单体。GMA中的环氧基团能够与多种官能团反应,如:羧基、氨基、醇基。PP-GMA能与不相容的极性材料和非极性材料(聚对苯二甲酸亚乙酯和聚丙烯)具有良好的相容性而具有经济价值。 本文研究了利用双注射技术在两个不同阶段向聚合物中加入反应物。研究表明很难向挤出机料筒中加入液态反应物,这是因为单体的自聚阻塞了导管。双注射技术不仅解决了这个问题而且延长了加工时间,有利于加成反应顺序的研究。PP大分子自由基和GMA的反应速率很低,这是因为空间位阻效应和电子效应,所以副反应就很重要。聚丙烯的主链断裂并不是我们所不希望的反应,这取决于加工产品的性能。然而反应消耗大量的的分子自由基意味着反应率下降,接枝率也下降。在二次加工过程中(如粘附)需要高接枝率,不希望主链断裂。克服问题的方法是提高大分子自由基和单体之间的活性,在主链断裂之前就能够与单体反应。 双注射技术主要是提高了大分子自由基和单体之间的相对活性,克服前面所描述的问题。例如,在缺少单体的条件下,大分子自由基可减少甲基丙烯酸缩水甘油酯的均聚,同时降低粘度。然而,聚合物和单体的混合在自由基产生之前可减少主链断裂,提高接枝产率,因熔体中单体浓度较高自由基客家快消耗。 另外一种得到高接枝率的方法使是用第二单体。第二单体能够捕获聚烯烃自由基形成相对第一单体活性更 高的自由基。第二单体在顺丁烯二酸酐、GMA接枝聚烯烃反应中能大幅度提高活性。利用对大分子自由基高活性的苯乙烯生成苯乙烯大分子自由基然后和单体共聚。 本文探究了两种方法,第一种是有机过氧化物和GMA反应,第二种是苯乙烯,有机过氧化物,GMA反应。 实验部分 试剂和溶液 GMA(纯度大于97%) 苯乙烯,纯度大于99% 有机过氧化物 lup101,纯度90%,英国吉林厄姆公司,使用时不经过进一步纯化

甲基丙烯酸缩水甘油酯工业生产简单工艺流程

甲基丙烯酸缩水甘油酯工业生产简单工艺流程 ——夏邑县宇浩助剂有限责任公司 甲基丙烯酸缩水甘油酯简称GMA,分子内含有碳碳双键和环氧基的反应性双官能团的单体。由于GMA既有双键,又有环氧基团,既可进行自由基型反应,又可进行离子型反应,因此具有很高的反应活性,广泛地应用于高分子材料的合成和改性。 GMA的应用领域很广,主要用于粉末涂料、UV涂料、油墨、粘合剂、电泳漆、高档聚酯或丙烯酸乳液、光致抗蚀膜、电子线保护膜、远红外线、离子交换树脂、螯合树脂、感光性树脂、织物处理剂、抗血液凝固材料、牙科用材料等。 随着市场的认知,国内对GMA的需求业逐渐增大,目前国内GMA 的需求主要靠进口,日本三菱和美国陶氏占据很大比重,国内现在真正的GMA生产企业有两家—夏邑县宇浩助剂有限责任公司和江西瑞祥有限公司。 夏邑县宇浩助剂有限责任公司目前的生产技术在国内是最领先的,GMA纯度超过99.5%,质量上已经超过日本三菱,美国陶氏GMA 用户也用本公司的产品进行替代,结果也很成功。 现在把甲基丙烯酸缩水甘油酯生产的简单工艺介绍一下,以供大家参考学习。工艺简单叙述如下: ①中和反应:将甲基丙烯酸通过物料泵加入反应釜,启动搅拌,加入阻聚剂,通过碱液泵从碱计量槽加入氢氧化钠溶液,控制加料速度,中和反应得甲基丙烯酸钠水溶液;

②喷雾干燥:甲基丙烯酸钠水溶液加入高度离心喷雾干燥器,经喷雾干燥后得甲基丙烯酸钠干粉,该工段粉尘经设备配套的布袋除尘器除尘,除尘后尾气经15m排气筒排放; ③酯化反应:将甲基丙烯酸钠干粉(通过干燥上料泵)、环氧氯丙烷、阻聚剂、催化剂依次加入酯化釜中,启动搅拌,进行酯化反应; ④离心分离:将酯化釜温度降至50℃,通过酯化液泵加入全自动离心机,离心分离,液相在-0.9KPa,固相氯化钠作为副产出售; ⑤蒸馏:在温度为50-60℃下进行减压精馏,得低沸馏分环氧氯丙烷进行回收利用,高沸馏分甲基丙烯酸缩水甘油酯一级品收集包装,釜渣作为甲基丙烯酸缩水甘油酯二级产品收集包装。该工段产生的废气及机械泵产生的废气合并,合并后的废气设活性炭吸收处理,处理效率85%,剩余尾气设一个15m排气筒排放。 夏邑县宇浩助剂有限责任公司欢迎广大用户索取小样,高校科研人员我们也会提供样品以供研究。 (此工艺仅供参考学习)

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