同位素稀释GCMSMS方法测定油脂中3MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸的测定方法有多种，包括传统的化学测定方法和现代的仪器分析方法。
下面将详细介绍三种常用的测定脂肪酸的方法：溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法。
溶剂提取法是一种常见的测定脂肪酸的方法。
其基本步骤是将待测样品中的脂肪酸通过溶剂提取出来，然后经过酯化反应生成甲酯化脂肪酸，最后通过测定甲酯化脂肪酸的浓度来确定待测样品中脂肪酸的含量。
该方法的优点是操作简单、成本低廉，适用于检测大量样品。
但是该方法需要较长的时间，且不适用于分析含有非酯化脂肪酸的样品。
气相色谱法是一种较为常用的脂肪酸测定方法。
其基本原理是通过气相色谱仪对脂肪酸样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入气相色谱仪，利用气相色谱柱将各种脂肪酸与内标物进行分离；最后通过检测前体脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
气相色谱法的优点是分析速度快、灵敏度高、选择性好，适用于各种类型的脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，比较昂贵。
高效液相色谱法是一种较为先进的脂肪酸测定方法，主要用于测定未饱和脂肪酸和脂类的组成。
其基本原理是通过高效液相色谱仪将样品中的脂肪酸进行分离和定量。
具体步骤如下：首先将样品中的脂肪酸通过酯化反应生成甲酯化脂肪酸；然后将甲酯化脂肪酸注入高效液相色谱仪，通过柱和流动相的选择，实现脂肪酸的分离；最后通过检测脂肪酸峰强度和标准曲线，来计算出待测样品中脂肪酸的含量。
高效液相色谱法的优点是分析速度快、准确性高、选择性好，适用于复杂样品中脂肪酸分析。
但是该方法需要仪器设备，成本较高。
除了上述所介绍的方法外，还有其他一些测定脂肪酸的方法，如红外光谱法、核磁共振法和质谱法等。
这些方法各有特点，可以根据具体需求选择合适的方法。
同时，针对复杂样品中脂肪酸的分析，还可以结合多种方法进行联合分析，以提高准确性和选择性。
总结起来，脂肪酸的测定方法有溶剂提取法、气相色谱法和高效液相色谱法等。
气相色谱-质谱法测定食用油中3-氯丙醇酯
者３ 号位 的羟基 被氯原子 取代 而形成 的一氯 取代 物， 无色 ， 具有 愉 快 性 香 味。 易 溶 于 乙醇 ， 水， 乙醚， 丙酮 … 。１ ９ ８ ０年 Ｄ ａ ｖ ｉ ｄ ｅ ｋ等 在 酸 水 解 植 物 蛋 白
大豆 油 、 花生 油、 菜 籽 油 等 ９种 食 用 油 ： 市售 ； ３一ＭＣ Ｐ Ｄ酯 标 准 品 （ 纯度 ９ ８ ％、 氘 代 同 位 素 ３一 ＭＣ Ｐ Ｄ—ｄ ５ 酉 旨 （ ３一ＭＣ Ｐ Ｄ一１ ， ２一ｄ ｉ ｌ ａ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ—ｄ ｓ ） 标 准
品（ 纯度 ９ ８ ％） ： 加 拿大 Ｔ ｏ ｒ ｏ ｎ ｔ ｏ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ
第３ ｌ卷第 １ １ 期
气 相色谱 一 质谱法测定食用油 中 ３一 氯丙醇酯
苗雨 田 杨悠悠 王 浩 刘 佟 杨永坛
（ 中粮营养健康研究 院 北京市营养健康与食品安全重点实验室 ， 北京
摘 要
１ ０ ２ ２ ０ ９ ）
采 用碱 水解方 式 ， 基 于苯基硼 酸 （ Ｐ Ｂ Ａ） 衍 生 化 方 法并 结合 气相 色谱 一质谱 （ Ｇ Ｃ— ＭＳ ）联 用 仪
（ Ｈ Ｖ Ｐ ）中发现 ３一氯 丙醇 （ ３一 ＭＣ Ｐ Ｄ）酯 ， 此后 陆 续 有 研究 者在 各类 热加 工 食 品 中 发现 不 同水 平 的 ３一 ＭＣ Ｐ Ｄ酯 － ６ Ｊ 。３一ＭＣ Ｐ Ｄ酯主 要 形成 于食 品 的加 工
Байду номын сангаас
过程中， 尤其是热加工过程 ， 如油脂的精炼 、 氢化 、 脱 臭 等 。３一ＭＣ Ｐ Ｄ酯 目前 引起人 们 的广 泛关 注主 要 是 由于 ３ 一 Ｍ Ｃ Ｐ Ｄ酯被人体摄人后 ， 会 被脂肪酸酶水 解 成游 离 的 ３一ＭＣ Ｐ Ｄ， ３一ＭＣ Ｐ Ｄ 具 有 潜 在 的 致 癌 性， 并且能抑制雄性 激素的分泌， 使精子数减少 ， 精 子 活性 降低 ， 生殖 能力减 弱 ， 甚至 不育 Ｊ 。
食用油中缩水甘油酯的检测方法研究进展
食用油中缩水甘油酯的检测方法研究进展李利君;司天雷;马传国【摘要】缩水甘油酯(GEs)痕量存在于精炼食用油中.食用油中缩水甘油酯检测方法主要包括间接检测法和直接检测法.间接检测法即将缩水甘油酯通过酯交换反应,解离出缩水甘油,再通过衍生化后进行GC-MS测定.直接检测法在不破坏缩水甘油酯结构的基础上,先经过或不经过样品净化步骤直接测定.对食用油中缩水甘油酯检测方法的样品处理过程、仪器条件、结果进行综述,并对检测方法的优缺点进行分析.%Glycidyl esters (GEs) are trace contaminants in refined edible oils.The quantitative methods for GEs in edible oils included both indirect determination methods and direct determination methods.Indirect determination methods were based on transesterification of GEs to produce free glycidol and it was determined by GC-MS after derivatization.Direct determination methods directly quantified GEs with or without clean-up steps.The sample preparation,instrument conditions,and results of indirect methods and direct methods of GEs in edible oils were described,and their advantages and disadvantages were also discussed.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)009【总页数】5页(P83-87)【关键词】食用油;缩水甘油酯;3-氯丙醇酯;间接检测法;直接检测法【作者】李利君;司天雷;马传国【作者单位】河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001;河南工业大学小麦和玉米深加工国家工程实验室,郑州450001;河南工业大学粮油食品学院,郑州450001【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS207.3缩水甘油酯(GEs)是缩水甘油与脂肪酸的酯化产物，起初被推测为形成3-氯丙醇酯的一种物质，是由Kuhlmann[1]、Weiβhaar[2-3]等在研究3-氯丙醇酯的检测方法时发现。
GC-MS测定几种常用食用油中脂肪酸含量
GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中脂肪酸含量GC-MS测定⼏种常⽤⾷⽤油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸摘要建⽴⽓相⾊谱—质谱法测定⾷⽤植物油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的分析⽅法。
此⽅法测定了5常见⾷⽤植物油（①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油）中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸成分及其含量。
对植物油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪的测定，具有极其重要的意义和价值。
本实验中只测定出了少量的脂肪酸，还有⼀些有毒有害物质。
关键词⾷⽤植物油; 饱和脂肪酸; ⽓相⾊谱—质谱法不饱和脂肪酸⾷⽤油是⾷物的重要组成部分,但⽬前对⾷⽤油中脂肪酸的成分了解较少。
⾷⽤油中最主要的成分是脂肪酸, 根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两⼤类。
肪酸的组成及其配⽐在很⼤程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于⼈体⽆法合成不饱和脂肪酸,只能从⾷物中摄取, 因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。
亚油酸作为⼈体必需脂肪酸,具有降低⼈体内⾎清中胆固醇含量,降⾎压作⽤,同时还可以防⽌动脉硬化症状。
DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。
DHA的体内来源是α- 亚⿇酸。
α- 亚⿇酸进⼊⼈体后，在同⼀种去饱和酶的作⽤下，在⼈体中衍⽣为DHA，α- 亚⿇酸和DHA均属于Omega- 3 脂肪酸。
许多科学家研究证明：Omega- 3 有益于预防和治疗冠⼼病、糖尿病、类风湿、⽪炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。
近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多, 不饱和脂肪酸的作⽤受到了⼴泛关注。
本实验采⽤⽓相⾊谱-质谱联⽤法对①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油这5种⾷⽤油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进⾏定性的测定及分析。
1.实验部分1.1 仪器、试剂与材料仪器：安捷伦7890A – 5975C型⽓相⾊谱- 质谱联⽤仪( 美国安捷伦科技公司)，⾊谱柱为HP - 5MS（30 m ×0. 25 mm ×0.25µm) 弹性⽯英⽑细管柱，0.45µm微孔过滤膜，试剂：正⼰烷（分析级），⼄醚（分析级），⽯油醚60-90（分析级），⽆⽔硫酸钠（分析级），0.45µm微孔过滤膜，⾷⽤油，索⽒提取仪，恒温⽔浴锅，材料：⾷⽤油（共5种，分别为①⾦龙鱼第⼆代⾷⽤调和油；②⾦龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯⾹菜籽油；③⾦龙鱼⽟⽶油；⑤芝⿇⾹油），氦⽓（纯度99.999%)，氮⽓（纯度99.999%）。
食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究
食用植物油中4种氯丙醇脂肪酸酯的GC-MS测定方法研究柏文良;杜业刚;陈萌;张浩英;李碧芳【摘要】A method for the simultaneous determination of the contents of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD ester),2-monochloropropane-1,3-diol (2-MCPD ester),1,3-dichloropropane-2-ol (1,3-DCP ester) and 2,3-dichloropropane-1-o1(2,3-DCP ester) in edible vegetable oil was established by gas chromatography-mass spectrography (GC-MS).The method showed good linear relationship in the range of 0.005-0.5mg/L.The detection limit and quantification limit were 0.1 mg/kg and 0.2 mg/kg respectively.The recovery rate was between 97.2％-106.0％,and the relative standard deviation was between 3.4％-7.1％.The method was easily operated with good sensitivity,good repeatability,precise quanlification and quantification and little pollution to instrument,and it could meet the determination demand of chloropropanols fatty acid esters in edible vegetable oil.%采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的分析方法.该方法在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,检出限0.1 mg/kg,定量限0.2mg/kg,加标回收率在97.2％～106.0％之间,相对标准偏差在3.4％～7.1％之间.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,对仪器污染小,能满足食用植物油中氯丙醇酯的检测需求.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)002【总页数】5页(P81-84,112)【关键词】食用植物油;3-MCPD酯;2-MCPD酯;1,3-DCP酯;2,3-DCP酯;GC-MS 【作者】柏文良;杜业刚;陈萌;张浩英;李碧芳【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518109;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518109【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TS201.6氯丙醇脂肪酸酯(简称氯丙醇酯)是近年来国际上新发现的一类食品污染物，包括3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙二醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2，3-二氯-1-丙二醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)。
脂肪酸的测定方法
脂肪酸的测定方法脂肪酸是一类具有长链的羧酸，常见于生物体内的脂类中。
脂肪酸的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法和质谱法等。
以下将分别介绍这些脂肪酸的测定方法。
首先是气相色谱法（GC）。
GC是一种常用的分离和测定脂肪酸的方法，其原理是利用气相色谱柱对样品中的脂肪酸进行分离，并通过检测器检测脂肪酸的浓度。
GC法的优点是分离效果好，分析速度快，并且适用于各种不同种类的脂肪酸。
但是，GC法需要样品预处理，包括提取和甲酯化反应。
此外，GC法还需要使用气相色谱仪等专业设备，成本较高。
第二种是液相色谱法（HPLC）。
HPLC是一种基于液相的分析技术，利用高效液相柱对样品中的脂肪酸进行分离，并使用紫外光谱检测器进行定量分析。
与GC 法相比，HPLC法不需要样品预处理，分析过程简单可靠。
其缺点是对于高沸点的脂肪酸分离效果较差。
为了克服这个问题，可以使用HPLC-MS结合技术进行测定，提高了分析的灵敏度和选择性。
第三种是核磁共振法（NMR）。
NMR是一种基于化学位移和耦合常数的分析方法，可以用于脂肪酸的结构鉴定和定量分析。
与GC和HPLC相比，NMR法不需要样品预处理，操作过程相对简单。
但是，NMR法的分析时间较长，且需要昂贵的NMR设备，因此在实际应用中使用较少。
最后是质谱法（MS）。
质谱法是一种利用质谱仪测定脂肪酸组分和结构的方法。
质谱法的主要优点是灵敏度高、分辨率好，并且可以通过质谱图对脂肪酸的种类和含量进行准确的定量。
然而，质谱法的仪器成本较高，操作复杂，对操作人员的技术要求较高。
除了上述方法外，在脂肪酸的测定中还可以使用化学分析方法，如酶法和比色法等。
酶法通过酶的作用将脂肪酸转化为其他化合物，再利用吸光度、荧光强度等性质进行定量测定。
比色法利用脂肪酸与某些试剂反应产生有色化合物，通过测定产物的吸光度进行定量测定。
综上所述，脂肪酸的测定方法有气相色谱法、液相色谱法、核磁共振法、质谱法以及化学分析方法等。
食品中氯丙醇酯测定的标准操作规程修改稿
以下修改内容中，黄色底纹为添加部分，分，麻烦刘老师了！十分感谢食品中氯丙醇酯测定的标准操作规程（一）、食用植物油中氯丙醇酯的测定（GC－MS法）1适用范围本标准操作规程适用于食用植物油中氯丙醇酯（简称氯丙酯）的气相色谱质谱法（GC－MS）法测定。
氯丙酯是脂肪酸与氯丙醇相结合的一类物质，本操作规程中仅规定了其中单氯取代氯丙醇，即3-氯-1,2-丙二醇（3-monchloropropane-1,2-diol，简称3-MCPD）及2-氯-1,3-丙二醇（2-monchloropropane-1,3-diol，简称2-MCPD）两类物质的检测方法。
2方法原理食用植物油经甲醇钠碱水解作用后，发生酯交换反应，氯丙酯被水解为游离态形式的氯丙醇（3-MCPD、2-MCPD），水解液经酸中和后，经基质固相分散萃取柱（MSPD）净化，乙醚洗脱液被脱水后浓缩，并经七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生，衍生液用正己烷或异辛烷定容后供气相色谱质谱3安全规则3.1样品的提取和净化应在通风橱中进行，并配备足够的个人防护设备，防止有机溶剂对人体健康造成损害。
3.2实验过程中产生的一切有机废液均应按照相关规定进行处理。
4仪器设备与试剂4.1仪器设备4.1.1 单四级杆气相色谱质谱联用仪（GC－MS）,配DB-5MS色谱柱；4.1.2 电子天平（感量0.01mg）；4.1.3 电子天平（感量0.001g）；4.1.4 涡旋混匀器；4.1.5 旋转蒸发仪或氮吹仪；4.1.6 超声清洗器；4.1.7 电热恒温鼓风干燥箱；4.1.8 马弗炉；4.1.9 气密针。
4.2试剂以下试剂未特别说明的，均指分析纯。
实验用水为符合GB/T 6882规定的二级水。
4.2.1 冰乙酸。
4.2.2 硫酸钠。
4.2.3 甲醇钠：CH3Na含量≥50%，液体。
4.2.4 甲基叔丁醚：色谱纯。
4.2.5 无水乙醚：重蒸或使用进口色谱级乙醚。
4.2.6 乙酸乙酯：色谱纯。
动植物油脂 甘三酯分子 2-位脂肪酸组分的测定-最新国标
动植物油脂甘三酯分子2-位脂肪酸组分的测定1 范围本文件描述了动植物油脂的甘三酯分子2-位脂肪酸（β或内位）组分的测定方法。
本方法适用于熔点低于50℃的含四碳原子到二十二个碳原子的饱和的和不饱和的脂肪酸的油脂，或在酯交换反应开始后10分钟内在50℃的反应混合物中变成液体的油脂。
本方法不适于含有下列组分的油脂：——含有少于四个碳原子的脂肪酸；——含有多于二十二个碳原子的脂肪酸；——含有羟基脂肪酸（如：蓖麻油酸）。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定GB 5009.229 食品安全国家标准食品中酸价的测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 15687 动植物油脂试样的制备3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理试样中游离脂肪酸中和后，经柱层析净化，用酶将甘三酯水解成2-单甘酯，经薄层层析（TLC）分离，用气相色谱测定脂肪酸组分含量。
5 试剂所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682要求的二级水。
5.1 用于试样净化的试剂5.1.1 2-丙醇或乙醇：95%（体积分数）。
5.1.2 正己烷或石油醚：沸程范围30℃-60℃。
5.1.3 2-丙醇：50%（体积分数）或乙醇：50%（体积分数）。
5.1.4 氢氧化钠溶液：0.5mol/L。
5.1.5 酚酞溶液：1 g酚酞溶于100mL 95%（体积分数）乙醇中。
5.1.6 活化的中性氧化铝：用于柱层析。
最近在260℃温度活化2h的中性氧化铝，达到活性Ⅰ级，保存在干燥器中。
5.1.7 氮气。
5.2 用于甘三酯水解的试剂5.2.1 无水乙醇，采用活化分子筛3Å脱水72小时以上，含水不超过700mg/L。