工作场所空气有毒物质测定第 97 部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇
工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物

工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物G B Z/T160.44 2004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类化合物1范围本标准规定了监测工作场所空气中多环芳香烃类化合物的方法三本标准适用于工作场所空气中多环芳烃类化合物浓度的测定三2规范性引用下列文件中的条款,通过本标准的引用而成为本标准的条款三凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本三凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准三G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3萘二萘烷和四氢化萘的溶剂解吸气相色谱法3.1原理空气中的萘二萘烷和四氢化萘用活性炭管采集,溶剂解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量三3.2仪器3.2.1活性炭管,溶剂解吸型,内装100m g/50m g活性炭三3.2.2空气采样器,流量0~500m l/m i n三3.2.3溶剂解吸瓶,5m l三3.2.4微量注射器,10μl三3.2.5气相色谱仪,氢焰离子化检测器三仪器操作参考条件色谱柱1(用于萘的测定):2m?4m m,聚乙二醇20M?阿皮松L?C h r o m o s o r b WAW D M C S= 5?10?100;色谱柱2(用于萘烷和四氢化萘的测定):2m?4m m,阿皮松L?6201担体=15?100;柱温:150?;汽化室温度:180?;检测室温度:200?;载气(氮气)流量:35m l/m i n三3.3试剂3.3.1二硫化碳,色谱鉴定无干扰色谱峰三3.3.2聚乙二醇20M和阿皮松L,色谱固定液三3.3.36201担体和C h r o m o s o r b WAW D M C S,色谱担体,60~80目三3.3.4标准溶液:准确称量0.0100g萘二萘烷或四氢化萘(色谱纯),溶于二硫化碳中,定量转移入10m l 容量瓶中,稀释至刻度,此溶液为1.0m g/m l标准贮备液三临用前,用二硫化碳稀释成200μg/m l标准溶液三或用国家认可的标准溶液配制三3.4样品的采集二运输和保存1现场采样按照G B Z159执行三3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200m l /m i n 流量采集15m i n 空气样品三3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50m l /m i n 流量采集2~8h 空气样品三3.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50m l /m i n 流量采集2~8h 空气样品三3.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品三采样后,立即封闭采样管两端,置于清洁容器内运输和保存三在室温下,萘样品可保存3d,萘烷和四氢化萘样品可保存5d三3.5 分析步骤3.5.1 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别放入溶剂解吸瓶中,加入1.0m l 二硫化碳,轻摇后,解吸30m i n ,解吸液供测定三若浓度超过测定范围,可用二硫化碳稀释后测定,计算时乘以稀释倍数三3.5.2 标准曲线的绘制:用二硫化碳分别稀释标准溶液成0.0二2.0二5.0二10.0二25.0二40.0μg /m l 萘;0.0二10.0二50.0二100二150二200μg /m l 萘烷或四氢化萘标准系列三参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,分别进样2.0μl ,测定各标准系列三每个浓度重复测定3次三以测得的峰高或峰面积均值分别对相应的萘二萘烷或四氢化萘浓度(μg /m l )绘制标准曲线三3.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的峰高或峰面积值后,由标准曲线得萘二萘烷或四氢化萘的浓度(μg /m l )三3.6 计算3.6.1 按式(1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =V?293273+t ?P 101.3(1)………………………………………………式中:V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,?;P 采样点的大气压,k P a三3.6.2 按式(2)计算空气中萘二萘烷或四氢化萘的浓度:C =v (c 1+c 2)V o(2)……………………………………………………式中:C 空气中萘二萘烷或四氢化萘的浓度,m g /m 3;c 1二c 2 测得解吸液中萘二萘烷或四氢化萘的浓度(减去样品空白),μg /m l ;v 解吸液的体积,m l ;V o 标准采样体积,L ;3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算三3.7 说明3.7.1 样品处理方法:先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定,测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理三3.7.2 本法的检出限:萘为1μg /m l ,萘烷和四氢化萘为2.5μg /m l ;最低检出浓度:萘为0.3m g /m 3,萘烷和四氢化萘为0.8m g /m 3(以采集3L 空气样品计)三测定范围:萘为1~40μg /m l ,萘烷和四氢化萘为2.5~200μg /m l 三相对标准偏差:萘为0.8%~4.4%,萘烷和四氢化萘为1.1%~3.8%三3.7.3 本法的穿透容量:100m g 活性炭对萘二萘烷和四氢化萘大于3m g 三平均解吸效率为98%三3.7.4 本法测定萘,可以将炼焦厂空气中共存物与萘很好分离三如果在使用纯萘的工作场所,也可使2G B Z /T 160.44 2004G B Z/T160.44 2004用阿皮松L柱或聚乙二醇20M柱三因萘烷有顺反式两种异构体,在阿皮松柱上,反式先于顺式出峰,计算时应将两峰相加三3.7.5本法可采用相应的毛细管柱进行测定三4蒽二菲和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱法4.1原理空气中气溶胶态的蒽二菲和3,4-苯并(a)芘用玻璃纤维滤纸采集,溶剂洗脱后进样,经色谱柱分离,紫外光或荧光检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量三4.2仪器4.2.1玻璃纤维滤纸三4.2.2采样夹,滤料直径40m m三4.2.3小型塑料采样夹,滤料直径25m m三4.2.4空气采样器,流量0~3L/m i n和0~30L/m i n三4.2.5具塞试管,10m l三4.2.6索氏提取器三4.2.7 K-D浓缩器或旋转蒸发器三4.2.8微量注射器,10μl三4.2.9高效液相色谱仪三仪器操作参考条件色谱柱:150m m?4.6m m?5μm,O D S;柱温:25?;紫外检测器:波长254n m;荧光检测器:激发波长为365n m,发射波长为405n m;流动相:甲醇?水=85?15;流动相流量:1m l/m i n三4.3试剂实验用水为蒸馏水三4.3.1甲醇,优级纯三4.3.2苯,优级纯三4.3.3二甲基甲酰胺,优级纯三4.3.4环己烷,分析纯三4.3.5二氯甲烷,分析纯三4.3.6标准溶液:4.3.6.1蒽或菲标准溶液:准确称量50m g蒽或菲,溶于少量苯,定量转移入50m l容量瓶中,加甲醇至刻度,为标准贮备液三临用前,用甲醇稀释成5.0μg/m l标准溶液三或用国家认可的标准溶液配制三4.3.6.23,4-苯并(a)芘标准溶液:准确称量10m g3,4-苯并(a)芘,溶于少量二甲基甲酰胺(或苯),定量转移入10m l容量瓶中,并稀释至刻度,为标准贮备液三临用前,用甲醇稀释成1.0μg/m l标准溶液三或用国家认可的标准溶液配制三4.4样品的采集二运输和保存现场采样按照G B Z159执行三4.4.1短时间采样:在采样点,打开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以25L/m i n流量采集15m i n空气样品三4.4.2长时间采样:在采样点,打开装好玻璃纤维滤纸的采样夹,以1L/m i n流量采集4~8h空气样品三3。
工作场所有害因素职业接触限值

中华人民共和国国家职业卫生标准(G B Z2-2002)工作场所有害因素职业接触限值
OccupationalExposureLimitforHazardousAgentsintheWorkplace
说?明
PC-TWA 时间加权平均容许浓度(8小时)。
PC-MAC 最高容许浓度,指在一个工作日内任何时间都不应超过的浓度。
PC-STEL 短时间接触容许浓度(15分钟)。
* 表1:数值系根据“超限系数”推算;表2:粉尘TWA的接触上限值。
** 表1:“其他粉尘”指不含有石棉且游离SiO2含量低于10%,不含有毒物质,尚未制订专项卫生标准的粉尘。
总粉尘指直径为40mm的滤膜,按标准粉尘测定方法采样所得的粉尘。
呼尘呼吸性粉尘,指按呼吸性粉尘采样方法所采集的可进入肺泡的粉尘粒子,其空气动力学直径均在7.07μm以下,空气动力学直径5μm粉尘粒子的采样效率为50%。
选编内容
表1工作场所空气中有毒物质容许浓度
表2?工作场所空气中粉尘容许浓度
3。
工作场所空气有毒物质测定醇类化合物-二氯丙醇

1 范围本标准规定了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中醇类化合物(二氯丙醇)浓度的测定。
2 规范性引用文件2.1 《工作场所空气有毒物质测定醇类化合物》GBZ/T 160.48-20072.2 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3 二氯丙醇的变色酸分光光度法3.1 原理空气中的二氯丙醇用硅胶管采集,碳酸钠溶液解吸,经高碘酸氧化生成甲醛,甲醛与变色酸反应生成紫色化合物,在570nm 波长测量吸光度,进行定量。
3.2 仪器3.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg 硅胶。
3.2.2 空气采样器。
3.2.3 具塞刻度试管,10mL。
3.2.4 水浴锅。
3.2.5 分光光度计。
3.3 试剂实验用水为蒸馏水,试剂均为分析纯。
3.3.1 硫酸,ρ20=1.84g/mL。
3.3.2 碳酸钠溶液,10g/L。
3.3.3 高碘酸钾硫酸溶液:称取1.5g 高碘酸钾,溶于100mL 硫酸溶液(10.8mol/L)中。
3.3.4 亚硫酸钠溶液,100g/L。
3.3.5 变色酸溶液,20g/L,临用前配制。
3.3.6 标准溶液:在25mL 容量瓶中,加入约10mL 碳酸钠溶液,准确称量,滴入2 滴二氯丙醇,再准确称量,加碳酸钠溶液至刻度;由2次称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。
临用前,用碳酸钠溶液稀释成50 g/mL 标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以200mL/min 流量采集15min 空气样品。
3.4.2 长时间采样:在采样点,打开硅胶管两端,以50mL/min 流量采集1~4h 空气样品。
3.4.3 个体采样:在采样点,打开硅胶管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50mL/min 流量采集1~4h 空气样品。
工作场所空气中有毒物质容许浓度

Xylene(all isomers)
—
50
100
58.
二甲苯胺(皮)
121-69-7
Dimethylanilne(skin)
—
5
10
59.
1,3-二甲基丁基醋酸酯
(仲-乙酸己酯)
108-84-9
1,3-Dimethylbutyl acetate
(sec-hexylacetate)
—
7446-09-5
Sulfur dioxide
—
5
10
82.
二氧化氯
10049-04-4
Chlorine dioxide
—
0.3
0.8
83.
二氧化碳
124-38-9
Carbon dioxide
—
9000
18000
84.
二氧化锡(按Sn计)
1332-29-2
Tin dioxdie,as Sn
—
2
5*
85.
0.4
—
—
72.
二氯二氟甲烷
75-71-8
Dichlorodifluoromethane
—
5000
7500*
73.
二氯甲烷
75-09-2
Dichloromethane
—
200
300*
74.
1,2-二氯乙烷
107-06-2
1,2-Dichloroethane
—
7
15
75.
1,2-二氯乙烯
540-59-0
300
450*
60.
二甲基二氯硅烷
75-78-5
工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素

工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素1 范围本部分规定了工作场所职业接触化学有害因素的卫生要求、检测评价及控制原则。
本部分适用于工业企业卫生设计以及工作场所化学有害因素职业接触的管理、控制和职业卫生监督检查等。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 1 工业企业设计卫生标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 160(所有部分)工作场所空气有毒物质测定GBZ/T 300(所有部分)工作场所空气有毒物质测定GBZ/T 295职业人群生物监测方法总则GBZ/T 192(所有部分)工作场所空气中粉尘测定GBZ/T 224 职业卫生名词术语GBZ/T 225 用人单位职业病防治指南GBZ/T 229.2工作场所职业病危害作业分级第2部分:化学物3 术语、定义和缩略语GBZ/T 224界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1化学有害因素 chemical hazardous agents本部分所称化学有害因素包括化学物质、粉尘及生物因素。
3.2职业接触 occupational exposure劳动者在职业活动中通过呼吸道、皮肤黏膜等与职业性有害因素之间触的过程。
3.3不良健康效应 adverse health effects机体因接触职业性有害因素而产生或出现的有害健康效应或毒作用效应。
只有达到一定水平的接触,即过量的接触才会引起健康损害。
3.4临界不良健康效应 critical adverse health effects用于确定某种职业性有害因素容许接触浓度,即职业接触限值大小时所依据的不良健康效应。
3.5职业接触限值 occupational exposure limits,OELs劳动者在职业活动过程中长期反复接触某种或多种职业性有害因素,对绝大多数接触者的健康不引起不良健康效应的容许接触水平。
职业卫生替代标准目录2017

编号GBZ/T300.1—2017GBZ/T 300.2—2017GBZ/T 300.3—2017GBZ/T 300.4—2017GBZ/T 300.5—2017GBZ/T 300.6—2017GBZ/T234567关于发布《工作 现发布《工作 上述标准1300.7—2017GBZ/T 300.8—2017GBZ/T 300.9—2017GBZ/T 300.10—2017GBZ/T 300.11—2017GBZ/T 300.13—2017GBZ/T 300.15—2017GBZ/T300.16—2017148910111213GBZ/T 300.17—2017GBZ/T 300.18—2017GBZ/T 300.19—2017GBZ/T 300.21—2017GBZ/T 300.22—2017GBZ/T 300.23—2017GBZ/T 300.24—2017GBZ/T 2021221516171819300.25—2017GBZ/T 300.26—2017GBZ/T 300.27—2017GBZ/T 300.28—2017GBZ/T 300.29—2017GBZ/T 300.30—2017GBZ/T300.31—2017262728232425300.32—2017GBZ/T 300.33—2017GBZ/T 300.34—2017GBZ/T 300.35—2017GBZ/T 300.37—2017GBZ/T 300.38—2017GBZ/T300.43—2017323334353031300.45—2017GBZ/T 300.46—2017GBZ/T 300.47—2017GBZ/T 300.48—2017GBZ/T 300.51—2017GBZ/T 300.52—2017GBZ/T300.53—2017383940414237300.54—2017GBZ/T 300.58—2017GBZ/T 300.59—2017GBZ/T 300.60—2017GBZ/T 300.61—2017GBZ/T300.62—20174445464748300.64—2017GBZ/T 300.65—2017GBZ/T 300.66—2017GBZ/T 300.68—2017GBZ/T 300.69—2017GBZ/T300.73—20175051525354300.77—2017GBZ/T 300.78—2017GBZ/T 300.80—2017GBZ/T 300.81—2017GBZ/T 300.82—2017GBZ/T 300.83—2017GBZ/T 565758596061300.84—2017GBZ/T 300.85—2017GBZ/T 300.86—2017GBZ/T 300.88—2017GBZ/T 300.93—201766GBZ/T 300.97—2017GBZ/T 300.99—201768GBZ/T300.101—20176263646567300.103—2017GBZ/T300.104—2017GBZ/T300.110—2017GBZ/T300.112—2017GBZ/T300.114—2017GBZ/T300.115—20177071727374300.118—2017GBZ/T300.122—2017GBZ/T300.126—2017GBZ/T300.127—2017GBZ/T300.129—2017GBZ/T300.130—20177677787980300.132—2017GBZ/T300.133—2017GBZ/T300.134—2017GBZ/T300.136—2017GBZ/T300.137—2017GBZ/T8283848586300.139—2017GBZ/T300.140—2017GBZ/T300.142—2017GBZ/T300.143—2017GBZ/T300.146—2017GBZ/T300.149—2017GBZ/T300.150—2017888990919287GBZ/T300.151—2017GBZ/T300.159—2017GBZ/T300.160—2017949596GBZ/T300.153—201793标准名称代替标准GBZ/T 160.1—2004GBZ/T160.2—2004GBZ/T160.3—2004GBZ/T160.4—2004GBZ/T160.5—2004GBZ/T160.6—2004工作场所空气有毒物质测定 第7部分:钙及其化合物工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则工作场所空气有毒物质测定 第2部分:锑及其化合物工作场所空气有毒物质测定 第3部分:钡及其化合物工作场所空气有毒物质测定 第4部分:铍及其化合物工作场所空气有毒物质测定 第5部分:铋及其化合物工作场所空气有毒物质测定 第6部分:镉及其化合物《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项国卫通〔2017〕24号《工作场所空气有毒物质测定 第1部分:总则》等96项推荐性述标准自2018年5 月1日起施行,被代替的标准同时废止。
工作场所空气有毒物质测定第 97 部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇

工作场所空气有毒物质测定第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息见表1。
表1 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息4 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇用活性炭采集,甲醇-二氯甲烷溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量进样器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a)色谱柱:30m×0.32mm×0.5µm,FFAP;b)柱温:130℃;c)气化室温度:200℃;d)检测器温度:200℃;e)载气(氮)流量:1mL/min;f)分流比:10:1。
4.3 试剂4.3.1 解吸液(甲醇-二氯甲烷溶液):5mL甲醇与95mL二氯甲烷混合,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,分别加入一定量的二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇,再准确称量,用解吸液定容。
危化品单位有害因素职业接触限值

危化品单位有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素1 范围本部分规定了工作场所化学有害因素的职业接触限值。
本部分适用于工业企业卫生设计及存在或产生化学有害因素的各类工作场所。
适用于工作场所卫生状况、劳动条件、劳动者接触化学因素的程度、生产装置泄露、防护措施效果的监测、评价、管理及职业卫生监督检查等。
本部分不适用于非职业性接触。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修订单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。
GBZ 1 工业企业设计卫生标准GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ 160 工作场所空气有毒物质测定3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准:3.1 职业接触限值 occupat ionalexposur e limits,OELs职业性有害因素的接触限制量值。
指劳动者在职业活动过程中长期反复接触,对绝大多数接触者的健康不引起有害作用的容许接触水平。
化学有害因素的职业接触限值包括时间加权平均容许浓度、短时间接触容许浓度和最高容许浓度三类。
3.1.1 时间加权平均容许浓度 permiss ible concent ration-time weighte d average,PC-TW A以时间为权数规定的8h工作日、40h工作周的平均容许接触浓度。
3.1.2 短时间接触容许浓度 permiss ible concent ration-short term exposur e limit,PC-STEL在遵守PC-TW A前提下容许短时间(15min)接触的浓度。
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工作场所空气有毒物质测定
第97部分:二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇浓度的检测。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法
3 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息
二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息见表1。
表1 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的基本信息
4 二丙二醇甲醚和1-甲氧基-2-丙醇的溶剂解吸-气相色谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇用活性炭采集,甲醇-二氯甲烷溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积或峰高定量。
4.2 仪器
4.2.1 活性炭管,溶剂解吸型,内装100mg/50mg活性炭。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0mL/min~500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 微量进样器。
4.2.5 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:
a)色谱柱:30m×0.32mm×0.5µm,FFAP;
b)柱温:130℃;
c)气化室温度:200℃;
d)检测器温度:200℃;
e)载气(氮)流量:1mL/min;
f)分流比:10:1。
4.3 试剂
4.3.1 解吸液(甲醇-二氯甲烷溶液):5mL甲醇与95mL二氯甲烷混合,色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液:容量瓶中加入解吸液,准确称量后,分别加入一定量的二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇,再准确称量,用解吸液定容。
由称量之差计算溶液的浓度,为标准贮备液。
临用前,用解吸液稀释成3000.0µg/mL二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4.4 样品的采集、运输与保存
4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 短时间采样:在采样点,用活性炭管以100mL/min流量采集15min空气样品。
4.4.3 长时间采样:在采样点,用活性炭管以50mL/min流量采集2h~8h空气样品。
4.4.4 采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器中运输和保存。
样品在室温下可保存7d。
4.4.5 样品空白:在采样点,打开活性炭管两端,并立即封闭,然后同样品一起运输、保存和测定。
每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理:将前后段活性炭分别倒入两支溶剂解吸瓶中,各加入1.0mL解吸液,封闭后,解吸30min,不时振摇。
样品溶液供测定。
4.5.2 标准曲线的制备:取4支~7支容量瓶,用解吸液稀释标准溶液成0.0µg/mL~3000.0µg/mL浓度范围的二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇标准系列。
参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0µL,分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。
以测得的峰高或峰面积对相应的二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度(µg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程,其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液,测得峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品溶液中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度(µg/mL)。
若样品溶液中待测物浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式(1)计算空气中二丙二醇甲醚和/或1-甲氧基-2-丙醇的浓度:
D V v
c
c
C
02
1)
(+
= (1)。