土壤中石油类有机污染物检测方法总结PPT课件
土壤中有机污染物的分析测试方法PPT(浙江省环境监测中心刘劲松)

刘劲松
浙江省环境监测中心 2007年 04月 13日
内
1. 2. 3. 4. 5.
容
土壤中污染物分析的环境意义 土壤中有机污染物类型 土壤中有机污染物提取方法 样品的净化处理 样品分析流程
2007-4-11
土壤中有机污染物分析测试方法
2
土壤中污染物分析的环境意义
污染物 土壤有机污染物 污染物赋存形态和结合态 迁移性 毒性 生物有效性 环境归宿
ECD2 B, (C5102622.D)
土壤中有机污染物分析测试方法
16.675 17.195 17.490 17.806 18.137 18.977 19.139 19.949 20.293 20.657
37
21.303
有机氯农药分析流程
GC/MS方法
方法条件类似于GC方法,采用选择离子监测模 式,参照EPA8270D方法。 色谱柱:色谱柱DB-5MS (30m*0.32mm*0.25um)。
土壤中有机污染物分析测试方法
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2007-4-11
土壤中有机污染物分析测试方法
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样品的净化处理
美国EPA推荐净化技术方法
测定方法 8040 8060 8070 8080 8090 8100 8120 8140 8150 8250、8270 8250、8270 供选择的净化方法 3630、3640、3650、8040 3610、3620、3640 3610、3620、3640 3620、3640、3660 3620、3640 3611、3630、3640 3620、3640 3620、3640 8150 3640、3650、3660 3611、3650
动植物油和石油类污染物测定方法优品ppt资料

水环境监测
动植物油和石油类污染 物测定方法
燕传勇 讲师
国家职业教育水环境监测与治理专业教学资源库
水环境监测
• 一.重量法
(一) 原理
以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后, 称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验 过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显 损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成 分中可能含有不为溶剂萃取的物质。
6、1+1硫酸。
7、氯化钠。
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水环境监测
• (四)测定步骤
1、向7个50mL容量瓶中,分别加入0、、、、、和标准油使用溶液, 用石油醚(60—90℃)稀释至标线。在选定波长处,用10mm石英比 色皿,以石油醚为参比测定吸光度,经空白校正后,绘制标准曲线。
2、将已测量体积的水样,仔细移入1000mL分液漏斗中,加入1+1 硫酸5mL酸化(若采样时已酸化,则不需加酸)。加入氯化钠,其量 约为水量的2%(m/V)。用20mL石油醚(60—90℃馏分)清洗采样 瓶后,移入分液漏斗中。充分振摇3min,静置使之分层,将水层移入 采样瓶内。
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水环境监测
应定容采样,并将水样全部移入分液漏斗测定,以减少油附着于容器壁上引起的误差。
3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗
涤液并入烧杯中。
(四)测定步骤
• (五)计算
1、在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约1L已经酸化(pH<2)水样,全部转移至分液漏斗中,
土壤中石油类有机污染物检测方法总结PPT课件

(1)目前国内外研究者主要采用仪器法和重量 法两大类方法检测土壤中的石油类有机污染物 数量,使用质谱法或色谱标样保留时间法进行 定性分析。但不同学者在研究中所应用的具体 实验方法比较杂乱。建议尽快规范土壤中石油 类有机污染物的定性定量检测分析方法。
(2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中, 建议使用仪器分析的检测方法,尽量减少实 验室有毒溶剂用量,避免耗时长、步骤繁琐 且易造成误差的操作过程,并努力满足绿色 化学实验要求。
土壤中石油类有机污染物定性分析流程图
其中溶剂萃取方式有很多种,如前面所述的SE、 MAE、ASE、UAE、SPME、SFE、SPME技术等。
层析分离一般采用“硅胶,氧化铝(2:1)+19无水 Na2s04”层析柱进行。
对土壤中石油类有机污染物做定性分析可以利用 分离到四种族组成的样品进行,当然利用分离出的更 窄的组分做定性分析可以对有机污染物进行更细致全 面的分析。
土壤中石油类污染物分析方法
总的来看,国内外研究者在进行土壤中石油
类有机污染物的定量分析工作中,主要采用仪器 法和重量法这两大类检测方法。在具体研究工作 中,不同学者根据研究要求与实验条件等,选择 了这两大类方法中的具体分析方法;同时也应看 到,各种各样的具体检测方法比较多、比较杂乱, 例如传统的索氏抽提法不同学者采用的溶剂和抽 提时间差别很大。
例如
在采用二氯甲烷作为土壤中石油类有机污染物的提 取溶剂时,由于石油中所含的非烃和沥青质进入土 壤后与固体颗粒结合紧密而难以提取完全,而且还 有可能造成其中被包裹烃类组分的因损失而无法检 测完全;分析实验中,饱和烃和芳烃总量一般会略 低于原油中的总量且饱和烃所占比例有所降低,而 芳烃含量略有升高,其原因可能是静置过程中部分 低分子烃发生了挥发损失,饱和烃因在烃类中比例 较大,因此使差异值主要表现在饱和烃的比例上。
土壤中石油类有机污染物检测方法总结

在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性 检测过程中, 检测过程中,大多使用质谱法或色谱标样保留 时间法等国际上普遍使用的方法。 时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们 多年的调查研究工作, 多年的调查研究工作,为泥土环境中的石油污 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础, 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础,但 研究方法尚需统一规范化。 研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中, 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中, 由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以 及出现检测结果无法对比的问题。 及出现检测结果无法对比的问题。
目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物 质的环境质量监测标准, 质的环境质量监测标准,在进行油污土壤的环境危害分 析和治理技术研究中缺乏统一的标准, 析和治理技术研究中缺乏统一的标准,给相关的研究工 作带来了诸多不便。 作带来了诸多不便。有关专家曾建议尽快制定土壤中有 机污染物的标准分析方法,我国制定的《 机污染物的标准分析方法,我国制定的《土壤环境质量 标准》 主要涉及重金属和难降解的农药指标, 标准》中,主要涉及重金属和难降解的农药指标,没有 石油类及其相关物质的标准要求。 石油类及其相关物质的标准要求。针对我国目前土壤中 石油类污染物的检测现状, 石油类污染物的检测现状,本文比较详细的对土壤中石 油类污染物的检测方法做了对比研究, 油类污染物的检测方法做了对比研究,探讨了国内外该 领域的研究现状与进展。 领域的研究现状与进展。
(2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中, (2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中, 在对土壤中的石油类有机污染物检测中 建议使用仪器分析的检测方法, 建议使用仪器分析的检测方法,尽量减少实 验室有毒溶剂用量,避免耗时长、 验室有毒溶剂用量,避免耗时长、步骤繁琐 且易造成误差的操作过程, 且易造成误差的操作过程,并努力满足绿色 化学实验要求。 化学实验要求。
石油烃污染土壤PPT精选文档

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目录
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石油简介:
石油是现代社会的最主要能 源之一,被称作“工业的血 液”。石油又称原油,地壳 上层部分地区有石油储存。
3
石油的物理性质:
• 石油的性质因产地而异,密度为0.8 1.0g/cm3,粘度范围很宽,凝固点差别 很大(30 ~ -60摄氏度),沸点范围为 常温到500摄氏度以上,可溶于多种有 机溶剂,不溶于水,但可与水形成乳 状液。原油的颜色非常丰富,有红、 金黄、墨绿、黑、褐红、甚至透明; 原油的颜色是它本身所含胶质、沥青 质的含 量,含的越高颜色越深。
分是主要的,即吸附等温 即分配作用起主导作用,
线表现出明显的非线性吸 吸附等温线表现线性吸附 附特征,此时,表面吸附 特征(楚伟华,06年)
占主导作用。
15
石油在土壤中的迁移:
存在于水相中随水流可以相对自由
•
地向土层深处迁移或发生平面的扩
石 迁移态 散运动
油
逸散于气态环境中可由空气携带漂
在
移,漂移过程中易于吸附在大气的粉
土
尘上,随着粉尘的降落而进入远离污
壤 中 的
染源的地表土壤,使污染物发生长距 离的迁移
状
态
吸附于颗粒物上的部分在一定时间内可
滞留态
能迁移的可能性小,但是在适当的外界条 件下,污染物会部分解吸,进入水相从而
发生迁移。
16
石油在土壤纵向的迁移:
石油烃在向下层迁移时,它的迁移速率以及可到达的深度 与土壤质地和石油性质(尤其是粘滞性)有密切的关系。17
40
假单胞菌属
杆菌
41
菌株的生理生化特性与菌株对石 油烃的降解能力:
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土壤中石油污染的检测-顶空气相色谱方法(美国EPA)

使用平衡顶空系统和甲醇萃取法 检测受到石油污染的土壤David Turriff 博士和 Da vid Founta in ,En Chem, Inc. (Elaine A. LeMoine),Timothy D. Ruppel ,珀金埃尔默甲醇萃取法是在挥发性有机化合物分析中使用的一项技术。
“对于从土壤中回收挥发性有机化合物,尤其是对于具有较高辛醇 - 水分配系数的分析物以及含有有机碳的基体,相比于完全依赖蒸汽分离的方法,甲醇萃取法是一种极为有效的方法。
”(2) 但是,这种萃取技术会引入稀释系数,该系数会影响对相关分析物的检测能力。
本应用简介将介绍如何针对低浓度的 VOC 测定有效结合使用甲醇萃取、平衡顶空样品引入以及质谱检测。
摘要通常,将 50 至 100-µL 甲醇萃取的等分土壤样品加入到 5 mL 去离子水中,用于使用 Method 5030 进行吹扫。
此操作将引入稀释系数,这会导致检出限的升高,使得这项技术只适用于高浓度的测定。
作为另一种方法,顶空技术使表 1. 顶空条件实验和条件将 1 mL 含有相关分析物的甲醇萃取液加入到装有 4 mL 去离子水的 22mL 顶空进样瓶中。
此瓶放置在 HS 40XL 顶空进样器中,使用表 1 中所列的条件恒温加热。
在瓶的顶空部分的气化分析物会被直接输送到用于色谱分离的气相色谱柱,然后结合使用珀金埃尔默AutoSystem™ XL 气相色谱与珀金埃尔默 TurboMass™ 质谱联用仪进行检测。
表 2 和 3 中分别包括用于执行上述应用的色谱柱和气相色谱/质谱联用仪的条件。
珀金埃尔默 HS 40XL 平衡顶空进样器载气 氦 输送管温度 100°C载气压力 10 psi 恒温加热时间 10 分钟样品振荡器 开 加压时间 0.5 分钟高压进样 35 psi 进样时间 0.35 分钟柱温箱温度 75°C 回退时间 0.4 分钟针头温度 80°C 反冲 关关注我们。
土壤环境监测有机项目分析测试及质量监督要点实用PPT(52张)

环己烷/二氯甲烷
甲苯/乙酸乙酯
二氯甲烷/丙烷
➢ 重复使用、自动化
➢ 溶剂用大,操作繁琐
各类有机物适用的净化技术
目标化合物
净化方法
分析方法
有机氯农药
氟罗里硅土、凝胶渗透色谱、硫净化
GC/GC-MS
多氯联苯
氟罗里硅土、硅胶、酸-碱分配净化
GC/GC-MS
多环芳烃 氟罗里硅土、氧化铝、硅胶、凝胶渗透净化 HPLC/GC-MS
3、挥发性有机物
土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集 气相色谱-质谱法(HJ 6052011) 土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空 气相色谱—质谱法(HJ 642-2013)
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1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定(GB14550-2003) 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(报批稿)
√
√
非挥 发性
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√
√
√
√√√
√
√
√√√
√
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三、有机物分析方法
1、有机氯农药
土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 (GB/T 14550-2003) 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(报批稿)
2、多环芳烃
土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法(HJ 805-2016) 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法(HJ 784-2016)
率方
的 极 为
法 要
重 要 的
求 干
步燥
骤
5
二、样品前处理
样品萃取(提取) 样品净化
6
1、索氏抽提法,EPA方法 3540
索氏提取是利用溶剂的回流及虹吸原理 ,使固体物质每次被纯的溶剂所萃取的 过程。 与无水硫酸钠混合的土壤样品(根据样 品含水情况加入无水硫酸钠量) 萃取溶剂
土壤污染监测 ppt课件

PPT课件
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(一) 土壤矿物质
1. 土壤矿物质的矿物组成 土壤矿物质是组成土壤的基本物质,约占土壤固体部 分总重量的90%以上,它还是植物营养元素的重要供给源, 按其成因可分为原生矿物和次生矿物。
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(一) 土壤矿物质
(1)原生矿物:是指各种岩石经受不同程度的物理风化、仍 遗留在土壤中的一类矿物,其原来的化学组成没有改变。 (2) 次生矿物质:大多是由原生物质经风化后形成的新矿物 质。它包括各种简单盐类,如碳酸盐、硫酸盐、卤化物等。 次生矿物质中的简单盐类呈水溶性,易被淋失。
采 样 方 法 : ① 采 样 筒 取 样 ; ② 土 钻 取 样 ; ③ 挖 坑 取 样 。
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4、采样时间
为了解土壤污染状况,可随时采集样品进行测定。如需 同时掌握在土壤上生长的作物受污染状况,可依季节变化 或作物收获期采集。一年中在同一地点采样两次进行对照。
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5、采样量
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四、土壤污染
土壤污染源
天然污染源--矿物质风化后自然扩散、火山爆发后的火 山灰等 人为污染源--不合理使用农药、化肥、污水灌溉、污泥、 城市垃圾、工业废渣、固体废弃堆放或填埋、大气沉降等
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土壤污染物
化学污染物--重金属、硫化物、氟化物、农药等 生物污染物--病原微生物等 放射性污染--90锶、137铯等
品采集时,要格外注意样品的合理代表性,最好能在采样前通过一定的调查研究,选择出 一 定 量 的 采 样 单 元 , 合 理 布 设 采 样 点 。
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2
、
采
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(1)目前国内外研究者主要采用仪器法和重量 法两大类方法检测土壤中的石油类有机污染物 数量,使用质谱法或色谱标样保留时间法进行 定性分析。但不同学者在研究中所应用的具体 实验方法比较杂乱。建议尽快规范土壤中石油 类有机污染物的定性定量检测分析方法。
(2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中, 建议使用仪器分析的检测方法,尽量减少实 验室有毒溶剂用量,避免耗时长、步骤繁琐 且易造成误差的操作过程,并努力满足绿色 化学壤中石油类有机污染物的提 取溶剂时,由于石油中所含的非烃和沥青质进入土 壤后与固体颗粒结合紧密而难以提取完全,而且还 有可能造成其中被包裹烃类组分的因损失而无法检 测完全;分析实验中,饱和烃和芳烃总量一般会略 低于原油中的总量且饱和烃所占比例有所降低,而 芳烃含量略有升高,其原因可能是静置过程中部分 低分子烃发生了挥发损失,饱和烃因在烃类中比例 较大,因此使差异值主要表现在饱和烃的比例上。
(4)土壤中石油类有机污染物是一类可以严重 威胁人类生存和社会可持续发展的污染问题, 一旦造成污染就难以治理,因此建议凡涉油的 各行各业都应齐抓共管,避免造成原油及各种 油品落人地表土壤之中,为子孙后代留下一个 洁净的绿色生活空间。
(3)建议开发热蒸发烃一质谱联用分析仪,争 取实现在不使用溶剂的环境下进行土壤中石油 类有机污染物检测,有效地解决目前常用分析 方法中存在的各种问题。
目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物 质的环境质量监测标准,在进行油污土壤的环境危害分 析和治理技术研究中缺乏统一的标准,给相关的研究工 作带来了诸多不便。有关专家曾建议尽快制定土壤中有 机污染物的标准分析方法,我国制定的《土壤环境质量 标准》中,主要涉及重金属和难降解的农药指标,没有 石油类及其相关物质的标准要求。针对我国目前土壤中 石油类污染物的检测现状,本文比较详细的对土壤中石 油类污染物的检测方法做了对比研究,探讨了国内外该 领域的研究现状与进展。
土壤中石油类污染物分析方法
总的来看,国内外研究者在进行土壤中石油
类有机污染物的定量分析工作中,主要采用仪器 法和重量法这两大类检测方法。在具体研究工作 中,不同学者根据研究要求与实验条件等,选择 了这两大类方法中的具体分析方法;同时也应看 到,各种各样的具体检测方法比较多、比较杂乱, 例如传统的索氏抽提法不同学者采用的溶剂和抽 提时间差别很大。
《土壤中石油类有机污染物检测方法研究进展》 作者:
刘晓艳,毛国成,戴春雷,王平利,楚伟华,李英丽
刊名:
中国环境监测
英文刊名:
ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA
年,卷(期):
2006,22(2)
土壤中石油类有机污染物定性分析流程图
其中溶剂萃取方式有很多种,如前面所述的SE、 MAE、ASE、UAE、SPME、SFE、SPME技术等。
层析分离一般采用“硅胶,氧化铝(2:1)+19无水 Na2s04”层析柱进行。
对土壤中石油类有机污染物做定性分析可以利用 分离到四种族组成的样品进行,当然利用分离出的更 窄的组分做定性分析可以对有机污染物进行更细致全 面的分析。
l 国外土壤中石油类有机污染物检测方法:
国外非常重视对油污土壤的研究,如美国环保局(US EPA)针对土壤中石油类有机污染物建立了6种定性定量分析 方法;Marc A.Mills等研究者利用二氯甲烷抽提与重量法 进行油污土壤定量分析;Richter B E、Arthur C L及 Liang S等采用快速溶剂抽提(ASE)、固相微萃取(SPME)和 超临界流体萃取(SFE)技术,使用不同的有机溶剂作为萃取 介质,对土壤及沉积物中的石油类有机污染物进行了全面 的研究工作。
3 我国土壤中石油类有机污染物定性检测方法
在对土壤中石油类有机污染物进行定性分析时,目前 广泛使用的检测方法一般都需要首先对土样中的油类组分 进行提取,然后再经过分离、浓缩、清洗、皂化、过滤、 转移、稀释、层析(LC)等一系列复杂的预处理操作步骤, 分离出饱和烃、芳香烃以及非烃与沥青质等族组分之后, 再利用气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、色一质联用 仪(GC—MS)、红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)等进行定性 分析。
在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性 检测过程中,大多使用质谱法或色谱标样保留 时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们 多年的调查研究工作,为泥土环境中的石油污 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础,但 研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中, 由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以 及出现检测结果无法对比的问题。