15一种钴Ⅲ配合物的制备[1]
钴配合物的制备实验报告
钴配合物的制备实验报告《钴配合物的制备实验报告》摘要：本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析。
实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
实验结果表明，所合成的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
引言：钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物在化学、材料和生物学等领域具有广泛的应用价值。
本实验旨在通过化学合成方法制备钴配合物，并对其结构和性质进行分析，为进一步研究和应用提供实验基础。
实验方法：1. 合成钴配合物的化学方程式为：CoCl2·6H2O + 2L → CoL2 + 2HCl + 6H2O其中，L为配体。
2. 实验中选用了适当的配体，并按照一定的摩尔比进行了反应。
反应后，通过适当的提取和纯化方法得到了纯净的钴配合物产物。
3. 通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对所合成的钴配合物进行了表征和分析。
实验结果与讨论：实验结果表明，成功合成了钴配合物，并通过红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析等手段对其进行了表征。
所得到的钴配合物具有良好的稳定性和光谱特性，为其在催化和生物医药领域的应用提供了有力支持。
结论：通过本实验，成功合成了一种稳定性良好的钴配合物，并对其结构和性质进行了分析。
这为进一步研究和应用钴配合物提供了实验基础和数据支持。
展望：钴配合物在催化、生物医药等领域具有广阔的应用前景，未来可以进一步研究其在这些领域的具体应用和性能优化。
同时，也可以探索更多新型配体和合成方法，以拓展钴配合物的应用范围和提高其性能。
钴(Ⅲ)配合物的制备及表征
基础化学实验I课程小论文题目：钴（Ⅲ）配合物的制备及表征姓名王一贺学号及专业化学**********姓名徐剑光学号及专业化学**********指导教师曾秀琼浙江大学化学系浙江大学化学实验教学中心2014年 1 月前言：在水溶液中，电极反应Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co(Ⅲ)，相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Eθ（Co3+/Co2+）=1.84V >E θ（O2/H2O）=1.229V）。
但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势E θCo[(NH3)63+/ Co(NH3)62+]=0.1V，因此Co (Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。
Co（Ⅲ）可与多种配体配位，能形成多种配合物。
实验方案简述：一、实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co（Ⅱ）氧化为Co（Ⅲ），来制备三氯化六氨合钴（Ⅲ）配合物，反应式为：2[Co(H2O)6]Cl2（粉红色）+ 10NH3 +2NH4Cl + H2O2 活性炭 C 2[Co(NH3)6]Cl3（橙黄色）+ 14H2O 将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后再在浓盐酸存在下使产物晶体析出。
293K时，[Co(NH3)6]Cl3在水中的溶解度为0.26mol·L-1,K不稳=2.2×10-34，在过量强碱存在且煮沸的条件下会按下形式分解：2[Co(NH3)6]Cl3 + 6NaOH 煮沸2Co(OH)3 + 12NH3 + 6NaCl样品中的Co（Ⅲ）用碘量法测定：2Co(OH)3 + 2I- + 6H+ 2Co2+ + I2 + 6H2OI2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-二、2[Co(en) 2 Cl2]Cl的制备：2CoCl2·6H2O+4HCl+4en trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cltrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl•HCl•2H2O △trans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl↓+ HCl+2H2Otrans- 2[Co(en) 2 Cl2]Cl △cis- 2[Co(en) 2Cl2]Cl仪器：100mL锥形瓶，布氏漏斗，量筒，胶头滴管，蒸发皿，恒温水浴，抽滤泵，烘箱，分析天平，台天平，250mL碘量瓶，滴定管，红外光谱仪，烧杯。
一种钴配合物的制备
2Co2+
+4
SCN-
=== [Co(NCS)4]2- （蓝色）
乙醚
3、氨的测定：
[Co( NH3 )5 Cl ] 5H Co 5NH Cl
(HCl) (微量)
2 NH 2 [ HgI ] 4 OH [O 4 4 Hg Hg
2
3
4
NH 2 ]I 7I 3H 2 O
2. 配合物组成判断 (1)溶解，检验其酸碱性。 (2)通过硝酸银检验外界离子。过滤后，用浓硝酸破 坏内界，再用硝酸银检验Cl-。 (3)将Co3+还原，用KSCN检验Co2+. (4)奈氏试剂检验NH4+. (5)配合物溶液加热至棕黑后，重复检验，对比不同。
(6)测定配合物溶液电导率，判断化学式中所含离子 数。
实验十二
一种钴（Ⅲ）配合物 的制备与组成测定
实验目的
1. 掌握制备金属配合物常用的方法－溶液取 代和氧化还原反应 2. 对配合物组成进行初步推断
二、实验原理
（一）配合物制备 [Co(H2O)6]Cl2
NH3 -NH4Cl H2O2 HCl
活性炭 [Co(NH ) ]Cl 3 6 3
(橙黄)
→
→
→逐滴加入30％双氧水5~6ml（反应放出大量热量；振，摇； → 待溶液稍冷却后再滴下一滴） 深红色溶液生成 → 滴加浓盐酸，振摇 → 水浴加热10～15min(低于85℃) → 紫红色沉淀生成 →冷却，抽滤 → 盐酸及乙醇洗涤 →抽干 → 100℃电烘箱烘干（约30min) → 称重 → 计算
思考并完成如下问题（查教材或其它资料）：
1.制备摩尔盐（复盐）的原理是什么？ 2.计算硫酸亚铁铵的产率时依据哪种物质的质量？ 3.溶解Fe时，为什么要维持溶液pH<2 ？ 4.本产品含结晶水，蒸发浓缩过程中易发生崩溅， 应如何避免？ 5.溶液蒸干对晶体纯度有何影响？ 6.本产品为晶状沉淀，可以如何操作以加快结晶速 度？ 7.产品应否烘干及洗涤？ 8.如何得到不含氧的去离子水？何时准备？
综合分析实验思考题答案
1四氯化三铅组成的测定思考题：1、能否加其他酸如硫酸或盐酸使四氧化三铅分解？为甚么？答：不可以。
盐酸会与四氧化三铅反应，盐酸被四氧化三铅中的二氧化铅氧化成氯气。
硫酸会与二价铅离子反应生成硫酸铅沉淀，与二氧化铅分离不出来。
故盐酸和硫酸均不可以(不能。
用硝酸分解四氧化三铅中的二价铅与硝酸反应生成易溶于水的硝酸铅，从而使二价铅和二氧化铅分离。
若使用硫酸或者盐酸的话，生成的硫酸铅和氯化铅均难溶于水，不利于二价铅和二氧化铅的分离)2、二氧化铅氧化碘离子需要在酸性介质中进行，能否加硝酸或盐酸以代替醋酸？为什么？答：醋酸作为缓冲溶液调节溶液的PH值，使溶液环境保持PH=5~6。
若用强酸代替，随着反应的进行，溶液的PH值变化大，不利于二氧化铅氧化碘离子这一反应。
另外硝酸会氧化碘离子变为碘单质，影响硫代硫酸钠的滴定量。
而四氧化三铅中的二氧化铅氧化盐酸，消耗二氧化铅的量。
（不能。
硝酸具有强氧化性，也会将碘离子氧化为碘单质，使实验结果偏大；盐酸中的Cl- 具有还原性，易被强氧化剂二氧化铅氧化，消耗一定量的二氧化铅，使实验结果偏小。
）操作题：1、氧化铅的含量测定中开始加入二甲酚橙指示剂与六亚甲基思胺时，溶液的颜色发生什么变化？当用EDTA滴定时，溶液的颜色又发生什么变化？答：加入二甲酚橙指示剂后溶液从黄色变为橙色。
加入六亚甲基思胺时溶液由橙色变为紫红色。
用EDTA滴定时，溶液由紫红色变为亮黄色。
3、在二氧化铅含量测定中，为什么要加入0.8g 固体碘化钾？溶液有什么变化？答：加入0.8g 固体碘化钾是要使二氧化铅全部被还原与溶解。
此时溶液呈透明棕色。
4、在二氧化铅含量测定中，为什么不一开始加入 1mL 2% 淀粉液，而是到硫代硫酸钠滴定溶液至淡黄色才加入？答：淀粉与碘单质络合生成蓝色物质。
若一开始就加入淀粉溶液，淀粉则会络合较多的碘单质，则硫代硫酸钠与碘单质反应的量就少。
到溶液至淡黄色才加入淀粉溶液，此时的碘单质几乎和硫代硫酸钠反应完全，使得碘单质与淀粉反应量较少，减少误差。
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(ⅲ)配合物的制备
一种钴(Ⅲ)配合物的制备方法如下：
1. 准备所需材料：钴(Ⅱ)盐、配体、溶剂、助剂等。
2. 在实验室条件下，将钴(Ⅱ)盐溶解在适当的溶剂中，可以选择水、醇类溶剂或有机溶剂等。
3. 加入适量的配体，将溶液进行搅拌和加热，使反应发生。
4. 在反应过程中，可以添加一些助剂来促进反应的进行，如酸、碱等。
5. 反应达到一定程度后，停止加热并降温，使反应混合物冷却。
6. 过滤或离心沉淀，沉淀即为目标产物——钴(Ⅲ)配合物。
7. 对产物进行洗涤和干燥，以去除杂质和溶剂。
8. 最后，对产物进行表征和分析，如熔点测定、光谱分析等。
在每个步骤中都需要严格控制反应条件和实验操作，以确保制备出纯净且高产的钴(Ⅲ)配合物。
钴的配合物的制备实验报告
钴的配合物的制备实验报告实验报告：钴的配合物的制备摘要：本实验以钴为研究对象，通过制备钴的配合物来研究其化学性质。
实验中首先制备了钴的配合物，并通过理论计算和实验测试来对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
一、引言钴是一种重要的过渡金属元素，广泛应用于催化剂、化学反应的催化剂、颜料等领域。
钴的配合物具有多样的结构和性质，在药物及材料领域有广泛的应用前景。
因此，研究钴的配合物的制备和性质对于深入理解钴的化学性质及其在应用中的潜力具有重要意义。
二、实验方法1.实验仪器与试剂：（1）仪器：无水乙醇浴、旋涂机、pH计、紫外-可见分光光度计、红外光谱仪。
（2）试剂：氯化钴（CoCl2）、碱性碳酸盐溶液、铵盐溶液。
2.实验步骤（1）制备钴的配合物：在一个250mL容量瓶中，加入150mL无水乙醇和20g氯化钴，搅拌均匀。
将配合物溶液加入到一个有泵和温度控制的反应器中，在50°C下反应1小时。
反应后，将溶液过滤，所得沉淀洗涤干净并干燥。
（2）理论计算：根据配合物的化学式和结构，使用化学软件进行理论计算，计算出配合物的理论结构和性质。
（3）实验测试：通过红外光谱、紫外-可见分光光度计等测试手段对制备的钴配合物进行表征。
三、实验结果1.钴配合物的制备：成功合成了一种钴配合物，并得到了稳定的沉淀。
2.钴配合物的理论计算结果：根据理论计算结果，钴配合物分子结构为正四面体结构，配体与钴离子通过配位键结合。
计算结果还显示，所得配合物具有一定的抗氧化活性。
3.钴配合物的实验测试结果：通过红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试，发现所得的钴配合物的红外光谱和紫外-可见吸收光谱与理论计算结果相符。
四、讨论与结论钴是一种重要的过渡金属元素，其配合物具有多样的结构和性质。
本实验中，成功制备了一种钴配合物，并通过理论计算和实验测试对其结构和性质进行了研究。
结果表明，所得到的钴配合物与理论计算结果吻合，并具有一定的稳定性和活性。
一种钴配合物的制备
一种钴配合物的制备
制备五水合硝酸钴的材料有：硝酸、无水钴(II)氯化物、去离子水(实验室纯)、无水醋酸甲酯、冰醋酸、氯化钙和无水乙醇。
实验操作步骤如下：
1.首先准备硝酸溶液，称取一定质量的硝酸加入到干燥的250mL锥形瓶中，加入适量的去离子水，搅拌均匀。
2.接下来添加无水钴(II)氯化物，可称取一定质量的无水钴(II)氯化物加入到硝酸溶液中，再次搅拌均匀。
3.在一个磁力搅拌器上将该溶液搅拌加热，使其温度达到40-45℃。
4.将无水醋酸甲酯加入到搅拌的溶液中，通常一般按硝酸质量的5-10%加入。
加入后继续搅拌加热。
5.将冰醋酸(丙二酸)，氯化钙和无水乙醇混合制作冷却剂，并将其添加到搅拌的溶液中，同时保持溶液温度在40-45℃。
6.混合物将开始析出五水合硝酸钴晶体，在搅拌时继续加热，直到全部晶体被析出并完全容纳在溶液中。
7.当晶体形成后，关闭加热器，用针筒和滤纸过滤出固体晶体。
8.过滤后可用冷蒸馏水洗涤晶体，直至洗涤物pH值接近中性。
9.将洗涤后的晶体置于室温下晾干。
最终制备出的五水合硝酸钴为蓝色固体，具有良好的溶解性和热稳定性。
这个配合物广泛应用于催化剂、染料和其他化学品的合成中。
以上是制备五水合硝酸钴的基本步骤，实际操作中可能会根据具体需求进行适当的调整。
值得注意的是在进行实验和操作时要遵守实验室安全规定，佩戴个人防护用品，确保实验的安全和准确性。
钴配合物制备实验报告
钴配合物制备实验报告钴配合物制备实验报告引言钴配合物是一类重要的无机化合物，具有广泛的应用领域，如催化剂、荧光材料等。
本实验旨在通过合成钴配合物的方法，探究其制备过程以及结构特点。
实验方法1. 实验材料准备本实验所需材料包括：钴盐（如钴(II)氯化物、钴(II)硝酸盐等）、配体（如氨、硫代乙酸、乙二胺等）、溶剂（如水、乙醇等）。
2. 钴配合物的制备（1）取一定量的钴盐溶于适量的溶剂中，使其完全溶解。
（2）加入适量的配体溶液，与钴盐反应。
反应过程中，可以通过观察溶液颜色的变化来判断反应的进行。
（3）将反应混合物进行过滤、洗涤、干燥等处理，得到钴配合物。
实验结果与讨论1. 钴配合物的颜色变化在实验过程中，我们观察到钴盐与配体反应后，溶液颜色发生了明显的变化。
这是因为钴配合物的形成导致了电子结构的改变，从而引起了吸收光谱的变化。
不同的配体和配位数对钴配合物的颜色有着重要影响。
2. 钴配合物的结构特点钴配合物的结构特点与配体的性质和配位数密切相关。
一般来说，钴配合物可以形成单核、双核、多核等不同的结构。
其中，单核配合物由一个钴离子与一个配体形成，双核配合物由两个钴离子与一个配体形成，多核配合物则由多个钴离子与多个配体形成。
3. 钴配合物的应用钴配合物在催化剂、荧光材料等领域具有广泛的应用。
例如，钴配合物可以作为催化剂用于有机合成反应中，提高反应速率和选择性。
此外，钴配合物还可以作为荧光探针用于生物分析和药物检测中，具有较高的灵敏度和选择性。
结论通过本实验，我们成功合成了钴配合物，并研究了其制备过程以及结构特点。
钴配合物的制备方法多种多样，可以根据不同的配体和反应条件进行调控。
钴配合物在催化剂和荧光材料等领域具有重要的应用价值，对于进一步研究其性质和应用具有重要意义。
致谢感谢实验中的指导老师对我们的耐心指导和帮助，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
参考文献[1] Xie, Y.; et al. Synthesis and characterization of cobalt(II) complex with 2,2'-bipyridine and 4,4'-bipyridine as ligands. Inorg. Chim. Acta, 2019, 487, 1-6. [2] Wang, L.; et al. Cobalt(II) complexes with pyridine-based ligands: synthesis, structure, and magnetic properties. Dalton Trans., 2018, 47(1), 132-140.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
三、仪器和试剂
烧杯
锥形瓶
仪
器
量筒
研钵
漏斗
铁架台 滴管 试管 药勺
石棉网
三、仪器和试剂
氯化铵
氯化钴
试
硫氰化钾
剂
浓氨水
硝酸
AgNO3溶液
盐酸 H2O2溶液 SnCl2溶液 奈氏试剂
乙醚 戊醇
四、实验步骤
1、制备钴（Ⅲ）配合物
2~3
1.0g
6mL
2.0g
mL
氯 化
浓
氯
氨
化
H溶2O2
铵
水
钴
液
6mL 浓 盐 酸
4. 试总结制备钴（Ⅲ）配合物的化学原理及 制备的几个步骤。
5. 有5种不同的配合物，分析其组成后确定它 们有共同的实验式：K2CoCl2I2(NH3)2；电导 测定得知在水溶液中5种化合物的电导率数 值与硫酸钠相近。请写出它们不同配离子的 结构式并说明不同配离子间有何不同。 ？
烘 干 称 量
105 ℃
盐
冷
冷
酸
水
却
洗
洗
过
涤
涤
滤
5mL
5mL
微 热 溶 液
10~15 分钟
2、组成的初步推断
（1）
0.5g产物 50mL水
溶液
5mL （2） 混合液
AgNO3溶液
AgNO3溶液
酸碱性 滤液 1mL浓硝酸
（3） （4）
2~3mL 混合液 SnCl2溶
液
2mL 混合液
（5） 混合液
KSC N
水
棕黑色
（3）（4）
1mL戊醇 1mL乙醚 奈氏试剂
酸碱性
滤液
五、思考题
1. 将氯化钴加入氯化铵与浓氨水的混合液中，可发生什么 反应？生成何种配合物？
2. 上述制备实验中加过氧化氢起何种作用？如不加过氧化 氢，还可以用哪些物质？用这些物质有什么不好？
3. 要使本实验制备的产品产率高，你认为哪些步骤是关键 的？为什么？
一种钴（Ⅲ） 配合物的制备
一、目的要求 二、实验原理 三、仪器和试剂 四、实验步骤 五、思考题 六、科技前沿
一、目的要求
1. 掌握制备金属配合物的最常用方法——水溶液中 的取代反应与氧化还原反应，了解其基本原理及 方法。
2. 对配合物的组成进行初（Ⅲ）配合物 [Co(NH3)6]3+（黄色），[Co(NH3)5H2O]3+（粉红色）， [Co(NH3)5Cl]2+（紫红色），[Co(NH3)4CO3]+（紫红色）， [Co(NH3)3(NO2)3]（黄色），[Co(CN)6]3-（紫色）， [Co(NO2)6]3-（黄色）等。 2、用化学分析方法确定某配合物的组成，通常先确定配 合物的外界，然后将配离子破坏再来看其内界。配离子 的稳定性受很多因素影响，通常可用加热或改变溶液酸 碱性来破坏它。 3、Co2+ + 4SCN- = [Co(NCS)4]2- （蓝色）