石灰的氧化镁含量试验方法
根据石灰石断面判断氧化镁含量高低
根据石灰石断面判断氧化镁含量高低水泥中氧化镁含量过高会危害水泥的安定性。
为此，国家有关标准规定熟料中氧化镁含量一般不得超过5.0％。
熟料中氧化镁主要来自石灰石，所以必须严格控制好石灰石中的氧化镁含量在3.0％以下。
我厂的石灰石矿山远不够用，需大量外购，矿点较多，而且很杂，质量管理较困难。
为了解决这一问题，我们根据本地区石灰石中的二氧化硅、碱等其它杂质含量相对比较稳定，氧化镁波动大的实际情况，结合石灰石质量管理经验，总结出一条判断石灰石中氧化镁含量的简单方法。
我厂石灰石是一种具有微晶或潜晶结构的致密岩石，主要矿物是方解石，并含有少量白云石、硅铁矿物和粘土杂质。
从其结构上说，我们也可以把石灰石看成是方解石（CaCO3）基质晶体晶格内分布一些镁、钠、铁等杂质的固溶体，在高温外部挤压的作用下形成的。
因此石灰石断裂面是一个不光滑的表面，氧化镁含量越高，其断裂面就会越粗糙。
我们通过对本地区断面光滑程度不同的石灰石进行分析检测。
结果也证实了这一点，如表1。
表1 石灰石断面情况与化学成分的关系％由表1可以大致看出石灰石质量情况，为生产中选矿、购矿带来方便。
但绝不能仅依此而确定石灰石的质量优劣，其最终还是靠化学分析。
Φ2.2m×6.5m生料磨机的提速尝试1 引言我厂先后采取降低入磨物料粒度、降低烘干水分、提高磨内通风等措施，磨机的台时产量都有不同程度的提高。
为了进一步提高磨机台时产量，1999年2月6日，又对Φ2.2m×6.5m生料磨进行提速尝试，经过调整，台时产量比原来提高1.5～2t／h。
2 磨机的提速生料磨技术参数见表1。
表1 Φ2.2m×6.5m生料磨主要技术参数磨机原转速是21.4r／min，现拟提高2r／min。
具实施是将配用的减速机速比由5降到4.583，提速从厂家定做了大小齿轮，机壳仍用原来的。
改变前的齿轮参数如表2所示。
提速后的实际转速：Z1Z3n＝n电×──×──=23.34Z2Z4式中：n电———JRQ－158－8电动机的转速，r／min；Z1———提速后的高速齿轮齿数；Z２———提速后的低速齿轮齿数；Z３———磨机小齿轮齿数；Z４———磨机大齿圈齿数。
石灰的氧化镁含量试验方法
9
瓷研钵
$12-13
cm
10
塑料试剂
瓶
1L,1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50mJ5个；250ml
石灰的氧化镁含量试验方法
1.依据标准：《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTG E51—2009
(T0812-1994)；
2.试验目的及适用范围：
2.1试验目的：测定石灰的总氧化镁含量。
2.2适用范围：本方法使用用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
3.试验环境：进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室 内的温湿度。
4.试验准备：
4.1仪器设备：
序
号
仪器名称
要求参数
序
号
仪器名称
要求参数
1
筛子
0.15mm
2
三角瓶
300ml,10个
3
烘箱
50〜250C
4容量瓶250ml、1来自00ml,各1个5
干燥器
$25cm
6
量筒
200ml 100ml 50m、
5m,各1个
7
称重瓶
$30mmX50
mm?10个
8
试剂瓶
250ml、1000ml,
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
氧化钙和氧化镁含量简易测定方法
试剂
(1)1N盐酸标准液:取83mL(相对密度1.19)浓盐酸以蒸馏水稀释至1000mL.
(2)1%酚酞指示液.
试验步骤:
迅速称取石灰试样0.8—1.0g(标准至0.0005g)放入300mL三角瓶中.放入150mL新煮沸并已冷却的蒸馏水和10颗玻璃珠.瓶口上插一短颈漏斗,加热5min,但勿使沸腾,迅速冷却.滴入酚酞示剂2滴,在不断摇动下以盐酸标准液滴定,控制速度为每秒2—3滴,至粉红色完全消失,稍停,又出现红色,继续滴入盐酸,如此重复几次,直至5min内不出现红色为止.如滴定过程持续半小时以上,则结果只能作参考.
V×N×0.028
CaO+MgO= ×100
G
式中;V-滴定消耗盐酸标准溶液的体积mL:
N-盐酸标准溶液当量浓度:
G-样品质量:
0.028-氧化钙的毫克当量.因氧化镁含量甚少,并且两者之毫克当量相差不大,故有效(CaO+MgO)%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算.。
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究
快速、准确检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量方法的探究【摘要】通过高温碱溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样络合滴定法、盐酸直溶试样电位滴定法检测石灰石中氧化钙、氧化镁含量的对比试验，三种方法均能准确测定石灰石中的氧化钙、氧化镁含量。
电位滴定技术在石灰石的氧化钙、氧化镁含量检测中快速、准确，工作效率高。
【关键词】石灰石；氧化钙；氧化镁；电位滴定技术茂名热电厂#5、6机组的脱硫装置于2007年底投入运行，入厂石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量测定采用高温碱溶试样络合滴定法检测，在检测中，发现该方法存在不足。
2009年1月，试验性地采用盐酸直溶试样络合滴定法进行石灰石粉中的氧化钙、氧化镁含量的测定，提高了检测速度，但该检测方法还不够完善。
2011年1月，采用盐酸直溶试样电位滴定法检测，试验证明，该方法效果良好，于是，在茂名热电厂得到推广应用。
1 高温碱溶试样络合滴定法检测方法及存在不足1.1 方法提要将石灰石粉试料置于预先盛有棍合熔剂（1份硼酸+2份无水碳酸钠）的铂坩锅中，混匀。
将铂坩锅置于炉温低于300℃的高温炉中.将炉温逐渐升至950～1000℃熔融10min，取出，冷却。
置于烧杯中，加75mL（1+1）盐酸，低温加热浸出熔块，冷却至室温。
定容250mL。
取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在强碱介质中，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氧化钙量。
另取20mL试液，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、锰等离子，在氨性缓冲溶液中，以酸性铬蓝K和萘酚绿B作混合指示剂，用EDTA标准液摘定氧化钙、氧化镁含量。
1.2 存在不足及原因分析在检测中发现高温碱溶试样方法存在分解试样需要时间长、耗能高、浪费大量试剂、步骤多，且杂容易引起偶然误差等缺点，不适用于电厂大批量分析石灰石中氧化钙、氧化镁的含量。
高温碱溶试样的目的是将不溶于水的碳酸钙、碳酸镁转化为可溶的钙、镁离子，石灰石的主要成分是碳酸钙、碳酸镁，极易溶于（1+1）盐酸溶液，我们认为直接用（1+1）盐酸溶液分解试样可以减少分解试样时间。
石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
石灰中有效氧化镁和氧化钙含量试验记录
试验目的：
研究石灰中有效氧化镁和氧化钙的含量，探索石灰材料的质量和性能。
实验设备：
1.石灰样品
2.显微镜
3.高精度天平
4.显色剂
5.试管
6.玛瑙研钵
7.玻璃棒
8.绞龙器
9.烘箱
实验步骤及观察记录：
1.取一定量的石灰样品，将其放入玛瑙研钵中；
2.使用玻璃棒将石灰样品绞碎成粉末状，并搅拌均匀；
3.将绞碎后的石灰样品称取一定质量，记录称重结果；
4.将所称的石灰样品倒入试管中，再加入一定量的水，用玻璃棒搅拌
均匀；
5.将试管中的溶液过滤，收集滤液；
6.将滤液中的氧化镁和氧化钙含量测定。
观察记录及数据记录：
1.称取的石灰样品质量为10g；
2. 溶液过滤后，得到的滤液量为30ml；
3.根据测定结果，滤液中的氧化镁含量为3g/L，氧化钙含量为12g/L。
实验结果分析：
根据实验数据分析得出，该石灰样品的有效氧化镁含量为0.03g，氧
化钙含量为0.12g。
结论：
通过对石灰中有效氧化镁和氧化钙含量的测定，我们得出了该石灰样
品的含量为0.03g/10g（0.3%）的氧化镁和0.12g/10g（1.2%）的氧化钙。
这为进一步研究石灰材料的性能和应用提供了参考和依据。
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法
石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法石灰是一种常见的化学物质，主要成分是氧化钙（CaO）。
而氧化钙和氧化镁（MgO）都是常用的氧化剂，在实验室中常用于测定某些化学物质的含量。
测定方法一般采用滴定法。
滴定法是一种常见的定量分析方法，通过滴定剂与待测物质发生化学反应，从而确定待测物质的含量。
在测定氧化钙和氧化镁的含量时，一般是将它们与酸反应产生盐类，然后用酸碱滴定法测定所生成的盐类的含量。
对于氧化钙的测定，常用的滴定剂是盐酸。
首先将待测样品与过量的盐酸反应生成氯化钙，然后用酸碱滴定法测定生成的氯化钙的含量。
具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的盐酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是酚酞或溴酚蓝，滴定终点为溶液颜色由红变黄。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化钙的含量。
对于氧化镁的测定，常用的滴定剂是硫酸。
测定方法与氧化钙类似，具体操作步骤如下：1. 称取一定量的待测样品，加入适量的硫酸中进行反应。
2. 将反应混合物进行加热，使反应充分进行。
3. 将反应混合物冷却至室温，然后用酸碱滴定法进行滴定。
常用的指示剂是甲基橙或溴酚绿，滴定终点为溶液颜色由黄变红。
4. 记录滴定所耗的滴定液的体积，根据滴定液的浓度计算出样品中氧化镁的含量。
需要注意的是，在进行滴定时应注意滴定液的浓度、滴定速度和反应温度等因素，以确保测定结果的准确性。
此外，由于石灰和氧化镁常用于建筑材料中，因此在工业生产中也需要对石灰和氧化镁的含量进行测定，以确保产品的质量。
石灰有效氧化钙和氧化镁的简易测定方法主要采用滴定法，通过滴定剂与待测物质发生反应，从而确定其含量。
这种方法简单易行，准确度较高，广泛应用于化学分析和工业生产中。
石灰有效氧化钙和氧化镁含量试验(简易法)记录表
委托单位：路线名称：工程名称：
委托编号：试样编号：试验日期：
石灰种类
石灰用途
石灰用途
样品编号
பைடு நூலகம்试件
编号
空瓶
质量
瓶+试样质量
（g）
试样
质量
（g）
盐酸
当量
浓度
盐酸
耗量（ml）
有效氧化镁和氧化钙合量（%）
单值
平均值
备注
试验：复核：负责人：单位：
依据：JTG E51-2009《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》第39页
精度要求及结果整理
（CaO+MgO）%=（V×N×0.028/G）×100
式中：V滴定消耗盐酸标准液的体积（mL）；
N盐酸标准液的摩尔浓度；
G样品质量（g）；
0.028氧化钙的毫克当量，因氧化镁含量甚少，并且两者之毫克当量相差不大，故有效（CaO+MgO）%的毫克当量都以CaO的毫克当量计算。
本方法适用于氧化镁含量在5%以下的低镁石灰。
石灰石中氧化钙和氧化镁含量测定
石灰石分析方法1、取样：分散取样，避免在同一地点取样。
2、制样：重点在于缩分过程。
至少4—5次，每次取对角。
3、制作母液⑴、在铂金坩埚中准确称取3g无水碳酸钠，再称0.25g的石灰石，最后称1g无水碳酸钠混合溶剂（2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀）铺在上面。
注：若称取的石灰石大于0.25g时不必取出多余的样，只需记下克数代入公式计算即可。
⑵、将装有石灰石样的铂金坩埚放入瓷坩埚中在950—1000度的马弗炉中熔解10分钟，取出自然冷却。
⑶、将盛有水的烧杯放在电热板上待其沸腾后将铂金坩埚放入烧杯中，加（1:5）盐酸大约35ml(逐滴加)，待完全溶解后取出坩埚。
将坩埚、坩埚盖里外冲洗干净，连同烧杯中的水移入250ml的容量瓶中，冷却溶解再定容。
注：坩埚内样必须完全溶解，若出现混浊立即滴加盐酸。
4、CaO的测定吸取母液20ml于250ml的三角瓶中加80ml的水。
5ml的三乙醇胺（1:1）。
4ml的KOH（20%）再加钙指示剂适量。
用0.02mol/L的EDTA滴定至纯蓝色为终点。
计算公式:CaO----C×V×5.608/m(20/250)式中：C----EDTA的浓度V-----消耗EDTA的体积。
m------ 试样的重量（g）5、MgO的测定吸取母液20mL于250mL的三角瓶中加80mL的水。
加5mL的三乙醇胺（1:1），12mL的氨性缓冲溶液（PH＝10）。
加铬黑T指示剂，用0.02mol/L的EDTA滴定至蓝色为终点。
计算公式：MgO------C×(V2－V1) ×4.030/m(20/250)式中：C-------EDTA的浓度V2-----消耗EDTA的体积m-------试样的重量（g）。
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5.试验结果整理：
5.1 EDTA二钠标准溶液对氧化钙滴定度按下式计算：
（T0812-1）
式中：TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙滴定度，即lmL EDTA标准溶液相当于氧化钙的毫克数；
各一套
21
具塞三角瓶
250ml，20个
22
大肚移液管
25ml、50ml，各1支
23
漏斗
短颈，3个
24
表面皿
7㎝，10块
25
塑料洗瓶
1个
26
玻璃棒
8㎜×250㎜及4㎜×180㎜各10支
27
塑料桶
20L
28
洗耳球
大、小各1个
29
下口蒸馏水瓶
5000ml
30
吸水管
8㎜×150㎜，5支
4.2试样及试剂准备：
9
瓷研钵
φ12－13㎝
10
塑料试剂瓶
1L，1个
11
分析天平
万分之一
12
烧杯
50ml，5个；250ml，10个
13
架盘天平
感量0.1g
14
棕色广口瓶
60ml，4个；250ml，5个
15
电炉
1500W
16
滴瓶
60ml，3个
17
石棉网
20㎝×20㎝
18
酸滴定管
50 ml，2支
19
玻璃珠
φ3㎜，一袋
20
滴定台及滴定夹
7.2一般来说，氧化镁的含量比氧化钙低v3\v4的差值（即滴定终点）很难控制，并且v3\v4的差值直接影响到氧化镁的含量，因此，在试验中应严格做好各步操作。
7.3用万分之一天平称取石灰试样时宜用减量法。
G—lmL氧化钙标准溶液含有氧化钙的毫克数；
Vl—吸取氧化钙标准溶液体积(mL)；
V2—消耗EDTA标准溶液体积(mL)。
EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度(TMgO)，即lmL EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数按下式计算：
（T0812-2）
5.2称取约0.5g(准确至0．0001g)试样，放入250mL烧杯中，用水湿润，加1:10盐酸30mL，用表面皿盖住烧杯，加热至微沸并保持微沸8—10min。用水把表面皿洗净，冷却后把烧杯内的沉淀及溶液移入250mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。待溶液沉淀后，用移液管吸取25mL溶液，放入250mL三角瓶中，加50mL水稀释后，加酒石酸钾钠溶液lmL、三乙醇氨溶液5mL，再加入铵一铵缓冲溶液10mL，酸性铬兰K—萘酚绿B指示剂约0.1g,用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色时即为终点，记耗用EDTA标准溶液耗量Vl。
3.2.4EDTA二钠标准溶液：将l0gEDTA二钠溶于温热蒸留水中，待全部溶解并冷却至室温后，用水稀释至1000ml；
3.2.5氧化钙标准溶液：精确称取1.7848g在105℃烘干(2h)的碳酸钙(优级纯)，置于250ml烧杯中，盖上表面皿，从杯嘴缓慢滴加1:10盐酸100ml，加热溶解，待溶液冷却后，移入1000ml的容量瓶中，用新煮沸冷却后的蒸留水稀释至刻度摇匀．此溶液每毫升的Ca2+含量相当于1mg氧化钙的Ca2+含量。
读数精确至0.1ml。
6.试验报告包括内容：石灰来源、试验方法名称、单个试验结果、试验结果平均值。
7.试验注意事项：
7.1在原规程（T0812-1994）中，加入钙指示剂为0.1g，用于调节溶液的颜色，试验表明，加入0.1g的钙指示剂后，溶液的颜色较浅，不够显著。
为了提高滴定精度，将钙指示剂的用量调整为0.2g,基于同样的原因，将试验步骤中的钙指示剂用量也调整为0.2g。
3.2.6 20％的氢氧化钠溶液：将20~氢氧化钠溶于80ml蒸留水中．
3.2.7钙指标剂：将0.2g钙试剂羟酸钠和20g已在1050C烘干的硫酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中．
3.2.8 10％酒石酸钾钠溶液：将10g酒石酸钾钠溶于90ml蒸留水中．
3.2.9三乙醇酸(1:2)溶液：将l体积三乙醇胺以2体积蒸留水稀释摇匀。
3.3.10 EDTA标准溶液与氧化钙和氧化镁关系的标定：
精确吸取50ml氧化钙标准溶液放于300ml三角瓶中，用水稀释至l00ml左右，然后加入钙指示剂约0.2g，以20％氢氧化钠溶液调整溶液碱度到出现酒红色，再过量加3—4ml，然后以EDTA二钠标准液滴定，至溶液由酒红色变成纯蓝时为止。
4.试验步骤：
4.2.1 1:10盐酸：将1体积盐酸(相对密度1.19)以10体积蒸馏水稀释;
4.2.2氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液(pH=10)；将67.5g氯化铵溶于300ml无二氧化钠蒸馏水中，加浓氢氧化铵相对密度(0.90)570ml，然后用水稀释到1000毫升。
4.2.3酸性铬兰k一萘酚绿B(1:2:5)混合指示剂：称取0.3g酸性铬兰K和0.75g萘酚绿B与50g已在105℃烘干的硝酸钾混合研细，保存于棕色广口瓶中。
（T0812-3）
式中：TMgO—EDTA二钠标准溶液对氧化镁的滴定度；
V3—滴定钙、镁合量消耗EDTA二钠标准溶液的体积(m1)；
V4—滴定钙消耗EDTA二钠标准溶液的体积(m1)：
10—总溶液对分溶液的体积倍数：
m—试样质量(g)。
5.5对同一石灰样品至少应做两个试样和两次测定。取两次结果的平均值代表最终结果。
石灰的氧化镁含量试验方法
1 .依据标准：《公路工程无机结合料稳定材料试验规程》JTG E51—2009（T0812-1994）；
2.试验目的及适用范围：
2.1试验目的：测定石灰的总氧化镁含量。
2.2适用范围：本方法使用用于测定各种石灰的总氧化镁含量。
3.试验环境：进入试验室内先检查温湿度仪，并在记录中注明试验时室内的温湿度。
4.试验准备：
4.1仪器设备：
序号
仪器名称
要求参数
序号
仪器名称
要求参数
1
筛子
0.15㎜
2
三角瓶
300ml,10个
3
烘箱
50～250℃
4
容量瓶
250ml、1000ml,各1个
5
干燥器
φ25㎝
6
量筒
200ml、100ml、50ml、5ml，各1个
7
称重瓶
φ30㎜×50㎜，10个
8
试剂瓶
250ml、1000ml，各5个
5.3再从同一容量瓶中，用移液管吸取25mL溶液，置于300mL三角瓶中，加水150mL稀释后，加三乙醇氨5mL及20％氢氧化钠溶液5mL，放入约0.1g钙指示剂。用EDTA二钠标准溶滴定。至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记耗用EDTA二钠标准溶液体积V2。
5.4氧化镁的百分含量(x2)按下正式计算：