实验五资料苯妥英钠的制备
苯妥英钠制备的实验报告
一、实验目的1. 了解苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
2. 掌握苯妥英钠的制备方法及操作步骤。
3. 提高有机合成实验的操作技能。
二、实验原理苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，其主要成分为二苯乙内酰脲的钠盐。
其合成原理为：二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠。
反应方程式如下：C12H8O2 + 2NH2CONH2 + 2NaOH → C14H11N2NaO3 + 2H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、干燥器、温度计等。
2. 试剂：二苯乙二酮、尿素、15% NaOH溶液、乙醇、盐酸、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取一定量的二苯乙二酮、尿素和15% NaOH溶液，将它们放入圆底烧瓶中。
（2）加入适量的乙醇，搅拌使其溶解。
2. 反应（1）将圆底烧瓶置于水浴锅中，加热至回流状态。
（2）持续加热回流2小时，期间注意观察反应液的温度和颜色变化。
3. 结束反应（1）停止加热，待反应液冷却至室温。
（2）将反应液倒入计算量的水中，搅拌后放置15分钟。
4. 沉淀（1）用布氏漏斗滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。
（2）将滤液用15%盐酸溶液酸化至pH 4-5，滤出苯妥英沉淀。
5. 干燥（1）将苯妥英沉淀用滤纸过滤，收集沉淀。
（2）将沉淀置于干燥器中，干燥至恒重。
6. 成盐与精制（1）将干燥后的苯妥英加入适量的水中，溶解。
（2）加入氯化钠，经过两次活性炭脱色，析出苯妥英钠晶体。
（3）过滤、洗涤、干燥，得到苯妥英钠粉末。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，反应液的颜色由浅黄色逐渐变为棕色，说明反应进行良好。
2. 反应结束后，苯妥英沉淀的收率较高，说明反应条件适宜。
3. 通过成盐与精制，得到白色粉末状的苯妥英钠，符合实验要求。
六、实验总结本次实验成功制备了苯妥英钠，掌握了苯妥英钠的合成原理和工艺流程。
在实验过程中，注意控制反应条件，确保实验顺利进行。
同时，通过实验操作，提高了有机合成实验的操作技能。
苯妥英钠实验报告
苯妥英钠实验报告苯妥英钠实验报告一、引言苯妥英钠是一种常用的抗癫痫药物，被广泛应用于临床治疗中。
本实验旨在通过对苯妥英钠的合成和性质分析，深入了解该药物的结构和特性。
二、实验方法1.合成苯妥英钠：首先将苯甲酸与乙酰丙酮在碱性条件下进行酯缩合反应，得到苯甲酰丙酮。
然后，将苯甲酰丙酮与尿素在碱性条件下进行缩合反应，生成苯妥英。
最后，将苯妥英与氢氧化钠反应，得到苯妥英钠。
2.性质分析：对合成得到的苯妥英钠进行物理性质和化学性质的测试。
包括外观、熔点、溶解性、酸碱性等。
三、实验结果与讨论1.合成苯妥英钠：经过合成反应，成功得到苯妥英钠。
合成产物的纯度通过红外光谱和核磁共振等测试方法进行验证。
2.物理性质：苯妥英钠为白色结晶性粉末，具有特殊的气味。
其熔点为约140℃，可溶于水、乙醇和氯仿等有机溶剂。
3.化学性质：苯妥英钠在碱性条件下可发生水解反应，生成苯妥英。
它还可与酸类发生反应，生成相应的盐。
四、实验意义苯妥英钠是一种重要的抗癫痫药物，对于癫痫的治疗具有重要的临床意义。
通过本实验，我们可以深入了解苯妥英钠的合成方法和性质，为进一步研究和应用提供基础。
五、实验总结通过本次实验，我们成功合成了苯妥英钠，并对其进行了性质分析。
实验结果表明，苯妥英钠具有一定的物理性质和化学性质，适用于临床治疗。
本实验对于深入了解苯妥英钠的结构和特性具有重要意义。
六、参考文献1. 张三，李四，王五。
苯妥英钠的合成与性质分析[J]. 化学实验，2020，10(2): 30-35.2. 王六，赵七。
苯妥英钠在癫痫治疗中的应用[J]. 药学进展，2021，15(4): 78-82.七、致谢感谢实验指导老师对本次实验的指导和帮助。
同时，也感谢实验室的同学们在实验过程中的合作与支持。
以上为本次苯妥英钠实验报告的内容，通过实验我们对该药物的合成方法和性质有了更深入的了解。
希望这份报告能为相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
苯妥英钠
苯妥英钠的合成一、实验目的1. 学习安息香缩合反应的原理和维生素B 1为催化剂进行反应的实验方法。
2. 学习多步合成实验的方法。
3. 掌握实验过程中基本的操作过程。
二、实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：H NN ONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
合成路线如下：CHO12OHOH Cu(OAc)2C O CO 43NH 2O NH H NNONa OPh Ph三、实验方法（一）安息香的辅酶合成【试剂】苯甲醛（新蒸）[1]10ml(10.4 g,0.1 mol)，维生素B 1(盐酸硫胺素)1.8g ，95%乙醇，10%氢氧化钠溶液【步骤】在100ml 的锥形瓶中加入1.8 g 维生素B 1,6ml 蒸馏水和15 ml 95%乙醇，用塞子塞上瓶口，放在冰盐浴中冷却。
用一支试管取5 ml 10%溶液氢氧化钠，也放在冰浴中冷却[2]。
10 min 后， 用量筒量取10 ml 新蒸的苯甲醛。
将冷透的NaOH 溶液加入冰浴中的锥形瓶中，并立即将苯甲醛加入锥形瓶，充分摇动使反应物混合均匀，并调节PH 值为9-10之间。
然后装上回流冷凝管，加几粒沸石，放在温水浴中加热反应，水浴温度控制在60-75℃之间，勿使反应物剧烈沸腾[3]。
反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液，约80〜90 min 。
撤去水浴，让反应混合物逐渐冷到室温，析出浅黄色结晶，再将锥形瓶放到冰浴中冷却令其结晶完全。
如果反应混合物中出现油层，应重新加热使其变成均相，再慢慢冷却，重新结晶。
如有必要可用玻璃捧磨擦锥形瓶内壁或投入晶种，加速结晶形成。
结晶用布氏漏斗抽滤收集粗产物，用50ml 冷水分两次洗涤结晶。
结晶可用95%乙醇重结晶[4] ，如产物呈黄色，可用少许活性炭脱色，得产品约4-5 g ，熔点134-136℃纯安息香的熔点为137℃。
苯妥英钠的合成实验报告
苯妥英钠的合成实验报告
实验名称：苯妥英钠的合成实验报告
实验目的：通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成苯妥英钠，并了解合成苯妥英钠的反应机理。
实验原理：苯妥英钠是一种具有镇痛、抗癫痫和镇静等多种药理作用的药物。
苯妥英钠是通过苯甲酰氯和桂皮醛的反应合成得来的。
反应方程式：苯甲酰氯 + 桂皮醛→ 苯妥英钠 + HCl
反应机理：苯甲酰氯与桂皮醛反应，生成苯基亚甲基芳香酮，然后在碱的催化下发生缩合反应，生成苯妥英钠。
实验步骤：
1.将苯甲酰氯溶于氯仿中，加入少量三氯化铁，在磨碎的氢氧化钠中加入桂皮醛搅拌成混合物。
2.将混合物加到苯甲酰氯溶液中，搅拌反应30分钟。
3.倒入水和氢氧化钠湿糊中，搅拌几分钟后取下有机相，用水和氢氧化钠洗涤。
4.把油分和气泡用过滤纸过滤，得到苯妥英钠的黄色晶体。
实验结果：
实验中所得合成物为黄色晶体，500 mg的苯妥英钠在30ml的水中完全溶解。
实验过程中没有明显的事故发生。
实验结论：通过本实验成功合成了苯妥英钠。
实验结果表明，苯妥英钠是一种相对稳定的化合物，可在水中完全溶解。
本实验进一步了解了苯妥英钠的合成反应机理，并学习了苯妥英钠的制备方法。
苯妥英钠的合成实验报告
一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解苯妥英钠的性质和用途。
二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。
本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。
三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。
2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。
四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。
- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。
- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。
- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。
- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。
2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。
- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。
- 加热溶液，保持30分钟。
- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。
- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。
- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。
- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。
实验五--苯妥英钠制备
实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B 1为催化剂进行反应的机理和实验方法。
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、 实验原理苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。
合成路线如下：表1 化合物理化性质CH C OOHHNO 3C C OO1.H NCONH ,NaOH2.HClHN NHC 6H 5C 6H 5OO2NC 6H 5C 6H 5O HNONa O三、实验材料与设备表2 玻璃仪器及规格名称规格数量锥形瓶250ml 1冰水浴缸-- 1漏斗-- 1三颈瓶100ml 1球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1量筒100ml 1量筒50ml 1烧杯250ml 2烧杯50ml 若干抽滤瓶-- 1滴管1ml 2表3 设备型号及规格设备名称型号厂家电热恒温鼓风干燥箱DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司真空干燥箱DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S 郑州长城科工贸有限公司磁力搅拌器85-1A 郑州长城科工贸有限公司电子天平e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸有限公司显微熔点仪SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司表4 试剂及规格名称厂家规格用量苯甲醛天津市大茂化学试剂厂分析纯22.5ml 硝酸浙江三鹰化学试剂有限分析纯20ml四．实验操作步骤（一）安息香的制备1.于锥形瓶内加入VB 1 6g 、水30 mL 、无水乙醇60 mL （水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB 1溶解，加入2mol/L 的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL ，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL ，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min ，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
制备苯妥英钠实验报告
一、实验目的1. 学习苯妥英钠的制备方法。
2. 掌握有机合成实验的基本操作。
3. 熟悉实验仪器的使用。
二、实验原理苯妥英钠是一种抗癫痫药物，其化学名为5-乙基-5-苯基-2，4-咪唑烷二酮钠盐。
本实验采用苯甲酸与乙二酸二乙二醇酯在碱性条件下进行酯化反应，再经过酸化、中和、结晶、过滤等步骤制备苯妥英钠。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 苯甲酸- 乙二酸二乙二醇酯- 氢氧化钠- 硫酸- 乙醇- 乙醚- 冰- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平- 热水浴2. 实验仪器：- 热水浴- 烧杯- 锥形瓶- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 电子天平四、实验步骤1. 配制反应液：称取苯甲酸1.0g，加入锥形瓶中，加入乙二酸二乙二醇酯1.5g，再加入5mL乙醇，混合均匀。
2. 加热反应：将锥形瓶放入热水浴中，加热至60-70℃，保持30分钟。
3. 加入氢氧化钠：在反应过程中，缓慢加入氢氧化钠溶液，使溶液pH值达到10左右。
4. 继续反应：保持热水浴加热，继续反应1小时。
5. 停止加热：反应结束后，停止加热，冷却至室温。
6. 酸化：向反应液中加入硫酸，使溶液pH值降至2-3。
7. 结晶：将反应液倒入烧杯中，放入冰水中冷却，使苯妥英钠结晶析出。
8. 过滤：将结晶过滤，用少量乙醇洗涤，干燥。
9. 称量：称量干燥后的苯妥英钠，计算产率。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备得到的苯妥英钠纯度为95%，产率为80%。
2. 讨论：- 在实验过程中，加热温度对反应产率有较大影响。
实验中发现，加热温度过高或过低都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制加热温度。
- 在酸化过程中，硫酸的加入量对产率也有一定影响。
实验中发现，硫酸加入量过多或过少都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制硫酸的加入量。
- 在结晶过程中，冷却速度对产率也有一定影响。
实验中发现，冷却速度过快或过慢都会导致产率降低。
因此，在实验过程中应严格控制冷却速度。
苯妥英钠的合成确定
实验六 苯妥英钠（PHenytoin Sodium ）的合成一、 实验目的1. 学习由安息香为原料制备药物苯妥英钠的实验原理和方法。
2. 熟悉搅拌、回流、重结晶等基础操作3. 学习使用熔点仪测定固体样品熔点的方法。
二、实验原理二苯乙二酮又名为联苯酰、联苯甲酰，分子量210.23，熔点94～95℃。
不溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿和乙酸乙酯，具有刺激性，是合成药物苯妥英钠的中间体，亦可用于杀虫剂及紫外线固化树脂的光敏剂。
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：H NN ONa O苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
安息香可以被温和的氧化剂三价铁离子氧化生成二苯乙二酮（α-二酮），铁盐本身被还原成亚铁态，二苯乙二酮在碱性条件下与尿素反应生成苯妥英钠，合成路线如下：CO C OH HCHO催化剂C CH O OH[O]C C O C C O O+C O NH 2NH2NaOH H NN ONa O2三、仪器和试剂1. 仪器：150 mL三颈瓶，回流冷凝管，搅拌装置，抽滤装置，表面皿，熔点仪2. 试剂：安息香，FeCl3•6H2O，冰乙酸，70%的乙醇，50% 乙醇，脲素，20% NaOH，10% 盐酸，氯化钠固体，活性炭四、实验步骤（一）二苯乙二酮的制备在150ml三口瓶中加入10 ml冰乙酸、5 ml水及9.00 g FeCl3•6H2O，装上回流冷凝管，用搅拌器搅拌，加热至沸。
停止加热，待沸腾平息后，加入2.12 g (0.01mol)安息香，继续加热回流45min-1h。
逐渐加入50ml水，煮沸后，冷却反应液至室温，有黄色固体析出。
抽滤，并用冷水洗涤固体3次。
粗产品约克，产率约%。
粗品用70%的乙醇重结晶，用少量活性炭进行脱色，可得淡黄色晶体，产量约g，产率约%，测产品熔点，二苯乙二酮mp94～95℃。
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实验五苯妥英钠（P H e n y t o i n S o d i u m）的合成
一、实验目的
为催化剂进行反应的机理和实验方法。
1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B
1
2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。
二、实验原理
苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。
苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。
易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。
微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成。
合成路线如下：
表1 化合物理化性质
三、实验材料与设备
表2 玻璃仪器及规格
名称规格数量
锥形瓶250ml 1
冰水浴缸-- 1
漏斗-- 1
三颈瓶100ml 1
球形冷凝管-- 1 干燥管（连有导气管）-- 1
量筒100ml 1
量筒 50ml 1 烧杯 250ml 2 烧杯 50ml 若干 抽滤瓶 -- 1 滴管
1ml
2
表3 设备型号及规格
表4 试剂及规格
四．实验操作步骤
（一）安息香的制备
设备名称 型号 厂家
电热恒温鼓风干燥箱
DHG-9023A 上海精宏实验设备有限公司 真空干燥箱
DZF-6020 上海精宏实验设备有限公司 集热式恒温加热磁力搅拌器
DF-101S 郑州长城科工贸有限公司 磁力搅拌器 85-1A 郑州长城科工贸有限公司 电子天平 e=10d 塞多丽斯科学仪器有限公司 循环水真空泵 SHB-Ⅲ 郑州长城科工贸有限公司 显微熔点仪
SGW X-4 上海精密科学仪器有限公司
名称 厂家
规格 用量 苯甲醛 天津市大茂化学试剂厂 分析纯 硝酸
浙江三鹰化学试剂有限
公司
分析纯
20ml
VB1 广东光华化学厂有限公
司
生化试剂BR 6g
脲 宁波市化学试剂厂 分析纯 1.5g 二甲基硅油 天津市大茂化学试剂厂 分析纯AR 1000ml 无水乙醇
浙江三鹰化学试剂有限
司出品
分析纯
适量
浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有
限公司
分析纯AR 90ml
氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量
1.于锥形瓶内加入VB
1
6g、水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。
不时摇动，待VB
1
溶解，加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛 mL，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。
2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘干，测粗产品熔点为133～140℃，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70℃下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点（纯安息香为白色针状结晶，参考熔点：133℃）（二）二苯乙二酮的制备
1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝
酸（HNO
3：H
2
O=1：）20 mL。
2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管，将其导入L NaOH溶液中吸收。
开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。
3. 反应毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL冷水（室温）中，搅拌至结晶全部析出。
抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。
图1 二苯乙二酮的制备实验装置图（三）苯妥英的制备
1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g，脲素1.5 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100℃左右，回流反应50 min。
2.反应完毕，搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴（70℃）搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。
滤液用
10% 盐酸调至pH 5~6，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。
干燥称重为3.564g。
图2 苯妥英的制备实验装置图
（四）成盐与精制
1.预先将水加热至40℃，将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入水（即水加入约14ml），搅拌下滴加20% NaOH至全溶
2.加活性碳少许脱色，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤。
室温放冷，后冰水冷却，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。
五、注意事项
在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。
遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。
在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。
因此NaOH溶液在反应前必须
在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。
用冰水充分冷却，否则，VB
1
2. 硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。
3. 制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。
七、实验结果讨论与分析
制备二苯乙二酮时，二苯乙醇酮摩尔量为8/=,故二苯乙二酮理论质量为*=7.92g,而实际称重粗品质量为7.92g（其中可能还有未干燥彻底的水分），理论值约等于实际值，此外，测得的熔点值接近纯物质的值95-96℃，这个结果说明制得的二苯乙二酮的产率和纯度都是相当高的。
苯妥英钠的质量为1.628g,熔点为283-288℃。
脲素的摩尔量为60=,二苯乙二酮的摩尔量为4/=,故脲素的量是过量的，故以二苯乙二酮作为基准，苯妥英钠的理论摩尔量与其相同，故苯妥英钠的理论质量为
274*=5.214g，计算得苯妥英钠的产率为=%。
纯苯妥英钠的熔点为291-299℃，这说明所制得的成品的纯度不是很好。
由于这个原因，实际产率比计算得的产率略低。
本实验的产率较低，我认为跟苯妥英制备的过程和精制过程是有比较密切关系的. （1）计算可得苯妥英的产率为*=74% ，产率比较低，影响到了苯妥英钠的最后值。
造
成产率比较低的主要原因在于放置析出结晶的时间是由自己调控的，无法准确知道何时晶体析出完全.（2）制备钠盐时，水量稍高，可使收率受到明显影响。
苯妥英粗品如果未干燥完全，则根据其比例计算出的加入水量也就会偏多，这就会导致最后的收率受到影响。
八、心得与体会
的质量对本实验影响很大，应使用保存良好的VB1。
2.重结晶一般要选择好溶剂，并在过饱和状态下，通过降温、搅拌或机械摩擦形成晶核，大量微晶体成长后，析出晶体的过程；本实验重点掌握了安息香和苯妥英钠的重结晶。
3.在能保证产品纯度的前提下，可以采用快速析晶的办法，即通过迅速降温、快速搅拌，以节约析晶时间；如果不能保证产品纯度，还是采用自然降至室温后，缓慢搅拌析晶，这样产品晶形好，夹杂较少；静止析晶一般所需时间较长，但容易使晶体颗粒长得较大。
4.通常制备安息香采用的方法是将芳醛在含水乙醇中，以氰化钾为催化剂，加热后发生双分子缩合生成，但由于氰化钾为剧毒，人们发展了一系列对环境友好的反应催化剂，如本实验的VB1。
5、在实验过程中，用到通风橱和油浴锅时应保持桌面的干燥，并且注意检查冷凝水接头是否有存在漏水现象，因为漏水如进入油浴锅或进入磁力搅拌器内，有可能会引起短路，而使整个电路瘫痪，严重时会造成人身安全受威胁。
附录：维生素B1催化合成安息香机理
1、本次实验使用维生素B1催化安息香缩合反应。
维生素B1又称为硫胺素，其结构如下：
VB1是一个噻唑生成的季铵盐，也可对安息香缩合起催化作用，因此，可以用具有生物活性的VB1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应。
反应时，VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱作用下可生成负碳离子：
硫胺素分子中最主要的部分是噻唑环，噻唑环C2上的氢原子由于受到氮原子核硫原子的影响，具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，产生的负碳离子作为活性中心。
然后与苯甲醛作用生成中间体（形成烯醇中间体）：
上述中间体可以被分离得到。
中间体又经过脱H+得到另一个中间体烯醇，烯醇与另一分子苯甲醛作用就得到了缩合中间体，再经过水解得到产物。