岛津GCMS测定邻苯二甲酸脂 6P
GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量

GC-MS法测定食用油中邻苯二甲酸酯类物质的含量刘杰;白妮【摘要】Pollution condition of phthalic acid esters in plastic bottled edible oil was monitored. The sample was dissolved in acetonitrile - N -hexane and purified by SILICA/PSA glass hybrid solid phase extraction column, which was dried by nitrogen and dissolved by N -hexane. It was measured by gas chromatography- mass spectrometer (GC -MS) and external standard method. The minimal concentration was 0.01 - 0. lng/g, the recovery rate 85.59% - 112.98%, and the relative standard deviation (RSD)2.48% - 12.07%. The results showed that this method was suitable for qualitative and quanti- tative determination of phthalic acid esters in edible oil.%监测日常桶装食用油中邻苯二甲酸酯类化合物的污染状况。
样品经乙腈—正己烷溶解,SILICA/PSA玻璃混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,正己烷定容,气相色谱—质谱(GC—MS)联用分析技术测定,外标法定量。
方法检测的最低浓度为0.01 ng/g~0.1 ng/g之间,加标回收率为85.59%~112.98%之间,相对标准偏差在2.48%~12.07%之间。
邻苯二甲酸二丁酯和 邻苯二甲酸二己酯的测定

邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二己酯的测定作者:王红艳来源:《品牌与标准化》2014年第12期【摘要】建立了气相色谱—串联质谱法测定食品包装中聚氯乙烯塑料材质中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的方法。
样品采用索氏抽提的方法对样品进行提取,浓缩定容后,用气相色谱—串联质谱检测,外标法定量。
结果表明,DBP和DEHP在0.5mg/l~20mg/l范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,样品检出限均为10mg/kg,回收率均为85%~115%,相对标准偏差DBP为5.4%~8.9%,DEHP为3.0%~5.2%。
该方法稳定、可靠,适用于食品包装中聚氯乙烯塑料材质中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的测定。
【关键词】气相色谱—串联质谱食品包装聚氯乙烯塑料材质邻苯二甲酸二丁酯邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯邻苯二甲酸酯类广泛存在于聚氯乙烯塑料材质的食品包装中,其中的DBP和DEHP作为通用型材质更是被广泛的应用。
DBP和DEHP在塑料中是以游离态存在的,很容易进入环境,污染水、空气、土壤等。
被人体吸收后会影响人体的生殖机能,对男性影响更大,对处在内分泌系统生殖系统发育期的幼儿带来潜在的危害。
国家已对它的适用范围、最大使用量、特定迁移量做出明确的规定,并已制定相关检测标准(GB/T21928-2008)。
但由于其使用超声波提取,对于超声波发生器要求严格,往往用不同的超声波发生器提取,其结果相差很大,同一发生器用不同位置提取,结果相差也很大。
会造成实验室间,对同一样品测得的数据很难统一。
本方法样品采用索氏抽提的方法对样品进行提取,避免了使用不同的超声波发生器提取带来的误差,方法灵敏、简便、选择性好,适用于食品包装中聚氯乙烯塑料材质中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)的测定。
1 实验部分1.1仪器与设备(1)气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),岛津公司GCMS-QP2010(2)索氏抽提器(3)旋转蒸发器1.2试剂与材料(1)二氯甲烷:色谱纯(2)邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准品:纯度〉99%(3)邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) 标准品:纯度〉99%(4)有机系微孔滤膜:孔径0.45um1.3标准储备液和工作液的配制(1)标准储备液:分别称取0.5gDBP,0.5gDEHP,用二氯甲烷定容至100ml容量瓶中,配制成浓度为5g/l的混合标准储备液。
GCMS测定各物质条件

邻苯二甲酸酯1.1试剂和材料标准工作溶液:分别准确称取适量的邻苯二甲酸值标准品,用甲醇或正己烷配制成一定浓度的标准溶液,如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释。
1.2样品处理流程固体、塑料类样品将待测样品剪成3mm X3mm X2mm的碎片。
准确称取2g剪碎的样品置于索式提取筒,放于索式提取管中,往平底烧瓶中加入160-180mL乙醚,45℃进行8h提取,1h 内回流次数不小于4次。
提取结束后,将提取液转移至蒸发皿中,挥干乙醚,用正己烷少量多次地转移至25mL容量瓶中,用正己烷定容至刻度,摇匀,过0.22um有机滤膜,供GCMS分析。
白酒类样品准确移取20mL白酒样品于具塞试管中,将试管置于氮吹仪(氮吹仪的水温设定为60℃)上吹至约3〜5mL后取下,放冷至室温,准确加入5mL正己烷于试管中,于漩涡混合器上充分混合1分钟,静置分层,取上清液过0.22 〃m有机系滤膜,供GCMS分析。
液体类样品准确称取2g样品于50ml平底磨口烧瓶中,准确加入25ml正己烷,密塞,超声波中超声萃取2小时,取出,放冷至室温,过0.22um有机滤膜,供GCMS 分析。
注意事项:所有样品前处理过程应严格避免接触塑料类物品。
1.3仪器测试参数1.3.1邻苯15P柱箱升温程序:60℃ (Imin) 20℃/min220℃ (5min) 5℃/min280℃ (4min) 进样口:280℃, £1源:260℃,气质接口:280℃进样量:1.0uL,不分流进样,不分流时间Imin,分流比20:1溶剂切除时间:4山皿,扫描范围:45-450amu1M- 210 13 ID Z5傀曲时间I舒腓i图1 15种邻苯二甲酸酯标准品TIC图表1.1 15种邻苯二甲酸酯各组分名称及特征离子1.3.2 邻苯 6P (7P )色谱柱型号:DB-5MS (30m X 0.25mm X 0.25um ),柱流量:1mL/min 柱箱升温程序:80℃ 20℃/min 280℃(8min ) 进样口: 280℃, EI 源:260℃,气质接口: 280℃, 进样量:1.0uL ,不分流进样,不分流时间Imin ,分流比20:1, 溶剂切除时间:4min ,扫描范围:45-450amu1D-图2邻苯6P TIC 图¥3 11T3 加图2.1邻苯7P TIC 图I , , , । ■ ■ , । ■ । । । । । ■ । , । ■ , ,:孑*.一笆理2、多溴联苯醚、多溴联苯2.1试剂和材料标准工作溶液:分别准确称取适量的多溴联苯醚标准品,用甲苯配制成一定浓度的标准溶液,如直接购买的标准溶液则用标准溶液中的溶剂直接稀释;硅胶固相萃取柱:2000mg/6mL,使用前用5mL正己烷洗涤,使之保持润湿。
气质联用精确定性定量分析六种邻苯二甲酸酯

气质联用仪是非常好的满足企业及检测机构要求的最好的方法。
2. 实验部分
2.1 仪器及工作条件 气质联用仪 GC-MS 2010 Plus(岛津公司) GC-MS solution 工作站 AOC-20s 自动进样器
DEHP 10.971 min 10.973 min 10.972 min 10.975 min 10.974 min 10.973 min 10.973 min 0.01%
DINP 12.646 min 12.649 min 12.648 min 12.653 min 12.651 min 12.648 min 12.649 min 0.02%
DBP 5183856 5285792 5329952 5290221 5282080 5310960 5280477 0.96%
表二:保留时间重现性( n=6 )
BBP 9.636 min 9.637 min 9.636 min 9.638 min 9.638 min 9.638 min 9.637 min 0.01%
[2]: 06 玩具出口再创新高 市场分析 第二期 2007 年《中外玩具制造》 [3]: EPA8061A Phthalate esters by gas-chromatography with electrom
capture detection(GC/ECD) [4]:SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯的测定 –GC-MS 方法 [5]: HJ/T 72-2001 水质 DMP,DBP,DNOP 的测定- HPLC 法 [6]: GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定
邻苯二甲酸酯及GCMS检测基本知识

迁移实验设计
模拟食品包装材料在实际使用过程中的迁移条件,如温度、时间、 食品类型等,研究邻苯二甲酸酯从包装材料向食品的迁移规律。
GCMS分析方法
采用GCMS技术对迁移实验中的样品进行分析,通过比较迁移前后样 品中邻苯二甲酸酯的含量变化,评估包装材料的安全性。
ABCD
回收率实验
在已知浓度的样品中加入一定量的目标化合物, 测量回收率以评估方法的准确性。
仪器性能检查
定期对GCMS仪器进行性能检查和维护,确保仪 器处于良好状态并获得可靠的结果。
XX
PART 05
GCMS检测邻苯二甲酸酯 应用实例
REPORTING
环境水样中邻苯二甲酸酯检测
采样与前处理
采集不同环境水样,如河水、湖水、地下水等,经过滤、 浓缩等前处理步骤,以去除杂质并富集目标化合物。
开发能够同时检测多种邻苯二甲酸酯的方法, 提高检测效率。
实际应用拓展
GCMS检测邻苯二甲酸酯的应用领域将进一步拓展,如环境监测、食品安全、 生物医学等。
XX
THANKS
感谢观看
REPORTING
前处理流程优化
提取方法
根据样品性质选择合适的 提取方法,如液液萃取、 固相萃取等。
净化步骤
通过硅胶、氧化铝等吸附 剂进行净化,去除干扰物 质。
浓缩与定容
将提取液浓缩至适当体积 ,并用有机溶剂定容,以 便于后续进样分析。
色谱条件设置
色谱柱选择
选用极性适中、对邻苯二甲酸酯有较好分离效果的色 谱柱。
流动相选择
XX
PART 06
GCMS检测邻苯二甲酸酯 挑战与展望
GC-MS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法

GCMS测试多聚物中邻苯二甲酸酯的分析方法1.样品前处理步骤:a.索氏提取:参考EPA3540C将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒,称取0.5g,将样品包裹在滤纸内,加入200mL二氯甲烷,进行6-12h索氏抽提,将抽提液浓缩至10ml。
b.微波萃取:参考EPA3546将样品研磨至1.0mm粒径的颗粒,称取0.5g放入微波萃取罐中,放入14mL丙酮/正己烷(1:1)保持温度:100-115度,保持功率:800w,微波萃取20分钟。
c.超声波萃取:参考EPA3550B对于油漆、色粉等物料,称取0.5g,加入约10mL甲苯或丙酮/正己烷(1:1),60度水浴萃取60分钟。
2.样品溶液净化:向玻璃层析柱中顺序填入去活石英棉、3g无水硫酸钠,5g活性硅胶,3g无水硫酸钠。
使用30mL正己烷洗柱并弃去。
将样品溶液放入柱内并使用130mL正己烷淋洗层析柱。
收集流出液、浓缩并用正己烷定容至10mL或适当体积。
3.仪器条件:色谱柱:Rtx-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25µm进样口温度:290℃,色谱-质谱接口温度:290℃,离子源温度:250℃柱流量:1.2mL/min隔垫吹扫流量:3mL/min色谱柱温度:150℃保持1min,20℃/min升至300℃,保持8min。
进样量:1μL,进样方式:分流进样,分流比:30:1采用全扫描模式,扫描范围:50-500,进行定性分析。
采用选择离子模式,进行定量分析。
见表1DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP的曲线为5,10,30ppm DINP,DIDP的曲线为20,40,120 ppm1.标准品母液配制:分别准确称取0.01g DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP,于5个10mL容量瓶中,正己烷定容,得DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP浓度为1000 ppm。
分别准确称取0.02g DINP,DIDP于2个10mL容量瓶中,正己烷定容,得DINP,DIDP浓度为2000 ppm2.7种标准混合储备液配制:分别取1000 ppm 的DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP标液1mL,DINP,DIDP标液2mL正己烷定容至10mL,得DBP,DNHP,BBP,DEHP,DNOP浓度为100 ppm,DINP,DIDP浓度为400 ppm。
最新邻苯二甲酸盐标准邻苯二甲酸盐检测项目

最新邻苯二甲酸盐标准邻苯二甲酸盐检测项目,3P/6P/7P/8P/15/16P邻苯二甲酸盐中英文名字体大小:大| 中| 小2011-04-24 21:07 - 阅读:654 - 评论:0最新邻苯二甲酸盐标准邻苯二甲酸盐检测项目,3P/6P/7P/8P/15/16P邻苯二甲酸盐中英文名邻苯二甲酸盐(Phthalates)是一种增塑剂。
玩具,油墨,纺织品,PVC塑料,线材,涂料,化工原料,邻苯二甲酸盐(Phthalates)广泛存在于化妆品、玩具、食品包装中,邻苯二甲酸盐(Phthalates)是一种危害健康的化学品。
研究表明,过去几十年全球男性精子数量的减少可能与轻工业中广泛用作软化剂的化学品邻苯二甲酸盐有关。
,皮革中邻苯二甲酸盐(Phthalates)含量都需经过检测,这些物质都极有可能含有邻苯二甲酸盐(Phthalates)物质成份,尤其是邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)这两类,在增塑剂中占有约90%比重,很有可能会超出邻苯二甲酸盐(Phthalates)的标准限值。
邻苯二甲酸盐(Phthalates)对塑料起改性或软化作用,邻苯二甲酸盐(Phthalates)在塑料和油漆中普遍存在,重点关注PVC和油漆。
其中,有15种邻苯二甲酸盐物质被认为是有害物质,限制使用。
欧盟2005/84/EC指令列出了六种邻苯二甲酸盐物质DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP进行限制,其中前三种DEHP、DBP、BBP不得用于儿童玩具和用品中,在塑料中的含量每种不得超过0.1%。
后三种DINP、DIDP、DNOP不得用于能入口的儿童玩具及儿童类物品中,每种含量不得超过0.1%。
请注意是每种单独不超过0.1%。
另外,邻苯二甲酸盐(酯)有很多种,但被限制的只是15(6)种。
REACH限制类列表关于邻苯二甲酸盐(酯)描述与2005/84/EC指令一致。
目前国内大部分的检测机构都可以对邻苯二甲酸盐(酯)含量进行测试,并出具第三方检测报告。
超声萃取-GCMS法测定奶嘴中多种邻苯二甲酸酯

超声萃取-GCMS法测定奶嘴中多种邻苯二甲酸酯摘要:通过超声波萃取,提取奶嘴中的多种塑化剂,并用GCMS进行检测。
关键词:邻苯二甲酸酯;GCMS;超声波;萃取前言随着中国加入WTO,贸易壁垒等等一系列的冲击,还有早几年中国玩具业的大规模溃败,以及台湾起云剂等等事件,让越来越多的人认识到邻苯二甲酸酯的危害。
邻苯二甲酸酯也叫塑化剂,它会毒害人体的生殖系统,从而引起胎儿畸形或不孕不育等问题。
《GB 28482-2012 婴幼儿安抚奶嘴安全要求》[1]对DBP,BBP,DEHP,DNOP,DINP,DIDP这6种塑化剂的限量为0.1%。
其实这个要求还是比较宽松的。
究竟我们国内市场销售的奶嘴质量如何,是否能符合国标的要求,下面为大家展示一次奶嘴的塑化剂测试。
仪器与试剂QP2010SE(配备自动进样器)岛津公司电子天平(BSA124S)赛多利斯公司正己烷(分析纯)天津富宇精细化工有限公司四氢呋喃(分析纯)广州化学试剂厂环己烷(分析纯)广州化学试剂厂10种邻苯二甲酸酯高纯标物分别来自迪马科技和Dr.E40ml旋盖顶空瓶(带TPFE垫片)样品来源:京东商城,见下图(分别为“喜多”,“贝儿欣”和“爱得利”三种奶嘴)仪器参数柱流量1.5ml/min进样口280度,分流进样,分流比10:1程序升温:80度(保持1min),然后以40度/min升至220度,保持1min;再以15度/min升至300度,保持4min。
接口温度:280度EI源,离子源温度230度。
把配得的标液用QP2010SE按上述程序分析,10种塑化剂的线性系数均大于0.995。
前处理样品前处理参照CPSC-CH-C1001-09.3,用四氢呋喃做溶剂超声萃取塑化剂,然后加入适量正己烷沉淀,取上清夜过滤上机测试[2]。
考虑到奶嘴样品中PVC含量极低,于是在前处理的时候加大了样品量,从而提高样品中的塑化剂浓度。
精确称取样品0.2000g,并置于干净的40ml顶空瓶中,加入5ml四氢呋喃,然后拧好旋盖,置于超声波清洗器中超声萃取30min,超声完成后取出自来水中冷却,然后加入10ml正己烷沉淀,再取上清液过0.22m滤膜。
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461.10
300
400
500
3.3 重复性测试:以 5ppm 的标准溶液连续进样 6 次,进行重复性实 验,保留时间和峰面积结果见表二、表三。
1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准 偏差
1 2 3 4 5 6 平均值 相对标准 偏差
DBP 7.356 min 7.356 min 7.355 min 7.356 min 7.356 min 7.357 min 7.356 min 0.01%
75.0
50.0
50.0
167.10
25.0
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113.20 104.00
279.15
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207.05 262.30 327.10
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279.20 327.00
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% 100.0
149.10
邻苯二甲酸酯是一种高产量的化学品,欧盟规定的六种邻苯二 甲酸酯分子式如下:
DBP
BBP
DEHP
DNOP
DINP
DIOP
在玩具行业中,邻苯二甲酸酯通常被添加产品柔性 PVC 中,广 泛用于与人体接触频繁的物件上,尤其是儿童玩具和儿童用品,邻 苯二甲酸酯对儿童可能造成的风险已经由毒性、生态和环境科学委 员会(CSTEE)做出分析,当儿童在咬或吸吮玩具時,邻苯二甲酸酯 从玩具和儿童用品中渗出,对肝脏、肾和生殖系统造成负面影响, 同时还有致癌及导致內分泌失调的潜在危险,美国纽约罗彻斯特大 学去年 5 月公布研究结果认为,与邻苯二甲酸脂接触可能造成男婴 生殖系统发育不正常。研究人员对 134 名男孩进行对比研究,发现 血液中邻苯二甲酸酯含量高的母亲所生育的男婴,生殖器官发育不 正常的比例更高。这被认为是关于邻苯二甲酸酯会影响人类生殖系 统发育的第一个科学证据.
实验中,采用岛津公司生产的最新的 GCMS-QP2010 Plus 气相 质谱联用仪,对欧盟规定的六种邻苯二甲酸酯进行了分析,丛中可 知,利用 GC-MS 可以其快速、高灵敏度的分析玩具样品,能完全满 足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析工作。
5.参考资料
[1]: 2007 年玩具业展望 大变动大调整中前行 第二期 2007 年《中外 玩具制造》
DEHP 10.971 min 10.973 min 10.972 min 10.975 min 10.974 min 10.973 min 10.973 min 0.01%
DINP 12.646 min 12.649 min 12.648 min 12.653 min 12.651 min 12.648 min 12.649 min 0.02%
进样方式: 不分流进样
进样量: 1µL 分流比:50:1
采用 SCAN 全扫描模式, 质量扫描范围: 100 - 500amu 进行定性采用 SIM 选择离子模式进行定量分析,如表一所示:
表一:邻苯二甲酸酯的分子式、分子量、参考离子、定量离子
序 号
化学名称
分子式 分子量 参考离子 定量离子
1 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) C16H22O4
[2]: 06 玩具出口再创新高 市场分析 第二期 2007 年《中外玩具制造》 [3]: EPA8061A Phthalate esters by gas-chromatography with electrom
capture detection(GC/ECD) [4]:SN/T 1779-2006 塑料血袋中邻苯二甲酸酯的测定 –GC-MS 方法 [5]: HJ/T 72-2001 水质 DMP,DBP,DNOP 的测定- HPLC 法 [6]: GB/T 20388-2006 纺织品邻苯二甲酸酯的测定
418 149、207、293
293
6 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP) C28H46O4
446 149、281、307
307
2.4 样品前处理流程 玩具类样品粉碎成约 1mm 颗粒甚至更小的颗粒,经过索式提取
6-12h 后,过硅胶柱净化,氮气吹扫浓缩或旋转蒸发浓缩,进样 1ul, GC-MS 分析测试。流程图如下:
0.9999 0.9999 0.9994 0.9999
4. 讨论
邻苯二甲酸酯种类繁多,例如 EPA8061 方法中就涉及到 16 种 邻苯二甲酸酯,从邻苯二甲酸酯全扫描质谱图中可以看出,这些邻 苯二甲酸酯的主要丰度离子都在 149,因此要达到良好的精确定性定 量分析,须采用高精度的气相质谱联用仪(GC-MS)。
2.2 试剂及标准品
标准品:六种邻苯二甲酸酯标准品(固体)购买于 ACCU,使用 进口色谱纯正己烷配置成相应浓度的标准贮备液。
试剂:丙酮(色谱纯或更高级别,推荐用农残级),正己烷(色 谱纯或更高级别,推荐用农残级),二氯甲烷(色谱纯或更高级别, 推荐用农残级),高纯水(建议使用纯水机制作)
2.3 实验条件
75.0
50.0
25.0 127.20 150.10
0.0 104.05
100
200
DINP
293.20 294.20
300
405.10 400
% 100.0
DIDP
149.10
75.0
50.0
25.0
0.0 500
207.05 141.20
150.05 221.15
100
200
307.25 357.10
DNOP 2851272 2826075 2980735 2820881 2798669 2863402 2856839 2.27%
DIDP 191491 193532 189975 188103 189007 184890 189500 1.56%
3.4 线性关系实验:以 5ppm,10ppm,30ppm 标准系列建立的线性
DNOP 12.740 min 12.743 min 12.741 min 12.745 min 12.743 min 12.743 min 12.742 min 0.01%
DIDP 14.647 min 14.649 min 14.650 min 14.653 min 14.647 min 14.644 min 14.648 min 0.02%
表三:峰面积重现性( n=6 )
BBP 2265766 2292011 2318033 2327071 2315109 2337509 2309250 1.13%
DEHP 3384228 3391899 3424096 3442292 3429967 3433081 3417594 0.70%
DINP 140250 146051 149533 147518 145620 147235 146034 2.15%
1. 前言
据中国海关最新统计,2006 年全国玩具行业出口 177.6 亿美元, 比 2005 年增长 16.9%,展望 2007 年玩具行业的发展[1] [2] ,中国国 内市场需要会相应增加,世界玩具市场总体也将呈一定的上升趋势。
然而,2006 年,玩具业受原材料上升,劳动工资增加,应对欧 盟 WEEE 和 RoHS 指令,ICTI 标准认证等影响,企业成本普遍上升, 进入 2007 年,面对 2007 年 1 月 16 日即将执行的欧盟玩具指令法规 2005/84/EC,势必将对玩具业产生巨大的影响,因此,对企业而言, 建立良好的内部监控系统,实现简便,快速,精确的定性定量分析 邻苯二甲酸酯具有非常重要的实际意义。
样品粉碎→索式(超声)萃取→净化→氮气吹扫(旋转蒸发)→GCMS 检测
3. 实验结果
3.1. 六种邻苯二甲酸酯标准品 TIC 谱图
TIC 图
3.2 六种邻苯二甲酸酯全扫描质谱图
DBP
%
%
100.0
149.05
100.0
75.0
75.0
BBP
149.05
50.0
50Hale Waihona Puke 0167.1025.0
25.0
0.0
1999 年 12 月 7 日,欧盟正式发布 1999/815/CE 指令,规定在 其成员国内,对三岁以下儿童使用的与口接触的玩具以及其它儿童 制品(如婴儿奶嘴,出牙器等)中 PVC 中的增塑剂进行限制,邻苯二甲 酸酯类(DEHP,DINP,DIDP,DBP,BBP,DNOP)总含量不得超过 0.1%,2005 年 6 月 5 日欧盟议会经过表决,发布了在玩具和育儿物品中关于邻苯 二甲酸酯的永久禁令(2005/84/EC),该指令规定,25 个成员国在 2007 年 7 月 16 日之前需将该指令转化为本国条例,并将在 2007 年 1 月 16 日执行.根据新指令,儿童护理用品是指任何有助儿童睡眠、放松、 保持卫生,以及喂哺儿童或让儿童吸吮的产品,当中包括各种形状 及类型奶嘴,指明在玩具,儿童护理用品塑料儿童,可放进口中的 玩具及儿童护理用品中所含的 6 类邻苯二甲酸酯 DEHP、DBP、BBP、 DINP、DIDP 及 DNOP,浓度不得超过 0.1%,超标的将不得在欧盟市场 出售.同时美国,日本,德国等国家也作出了相应的严格规定。
色谱柱:RTX-5MS 石英毛细管柱,30m×0.25mm×0.25µm
色谱柱温度:150℃(3min)25℃/min250℃5℃/min290℃(10min)
进样口温度:290℃ 色谱-质谱接口温度: 290℃
离子源温度:250℃ 载气:氦气 流速:1.2mL/min
离子化方式: EI
检测器电压: 0.8kv
150.10 223.10 278.15 355.20
492.10
113.20 104.00 0.0
279.15 261.10 327.10 415.10 477.10