门尼焦烧的测试规定
门尼粘度测试
门尼粘度门尼粘度(Mooney viscosity)又称转动(门尼) 粘度，是用门尼粘度计测定的数值，基本上可以反映合成橡胶的聚合度与分子量。
门尼粘度计是一个标准的转子，以恒定的转速（一般2转/分），在密闭室的试样中转动。
转子转动所受到的剪切阻力大小与试样在硫化过程中的粘度变化有关，可通过测力装置显示在以门尼为单位的刻度盘上，以相同时间间隔读取数值可作出门尼硫化曲线，当门尼数先降后升，从最低点起上升5个单位时的时间称门尼焦烧时间，从门尼焦烧点再上升30个单位的时间称门尼硫化时间。
门尼粘度反应橡胶加工性能的好坏和分子量高低及分布范围宽窄。
门尼粘度高胶料不易混炼均匀及挤出加工，其分子量高、分布范围宽。
门尼粘度低胶料易粘辊，其分子量低、分布范围窄。
门尼粘度过低则硫化后制品抗拉强度低。
门尼粘度-时间曲线还能看出胶料硫化工艺性能。
按照GB 1232标准规定，转动(门尼)粘度以符号Z100℃ 1+4 表示。
其中Z——转动粘度值；1——预热时间为1min；4——转动时间为4min；100℃——试验温度为100℃。
习惯上常以ML100℃ 1+4 表示门尼粘度。
用途：1.用于测定生胶或混炼胶的粘度、焦烧及硫化指数等2.微机控制、数据显示、自动校准,是橡胶工业及科研单位理想的试验仪器..3.采用进口智能数字式温控仪表,调整设定简便,控温范围宽.4.使用最新原理采用“主机+计算机+打印机”结构.5.采用计算机控制和接口板进行数据的采集、保存、处理和打印试验结果及曲线.6.软件平台可为Window 98/me/NT/XP等版本,可视化的图形软件窗口操作界面,使数字处理更加准确操作更简单、灵活、方便.7.可靠性高全面体现高度自动化特点.A．高精度传感器：0～100个门尼值。
门尼值精度在±0.5个门尼值以内。
解析度：1/10个门尼值B．控制系统：采用计算机控制和接口板进行数据的采集、保存、处理和打印试验结果及曲线处理。
门尼测试各参数的意义及MV2000门尼粘度计用于胶料的门尼松弛测定
MV2000门尼粘度计用于胶料的门尼松弛测定门尼应力松弛曲线：A.门尼应力松弛之功用：传统之门尼粘度仪只提供门尼粘度值供加工之参考，但以现阶段之加工要求这是不够的，因为门尼粘度只是加热之后橡胶的流动性，但是外力消失后之回复速度并无法得知，唯有透过应力松弛曲线才得以更精确的控制加工物之尺寸。
经由实验证明有很多的合成物门尼粘度值一样，但是加工之后尺寸仍不易控制，究其原因就是因为应力松弛之不同造成。
B.门尼应力松弛之定义有二种：1.在门尼测试测量之后于同一试片上进行的测试，是于测试完成转子快速停止转动后（0.1秒）一设定时间内之门尼粘度输出值之幕定律衰减。
2.同上于转子快速停止转动后30秒时所保持之门尼扭矩的百分读数。
其中提供的数据名词解释如下：a：应力松弛斜率A：应力松弛测试开始之时间（t0）至结束之时间（tf）内松弛曲线之投影面积。
k：为1s时之扭力值。
门尼松弛的概念：一、定义：力学原理：应力松弛是指材料在固定变形下，应力会随时间延长逐渐减小。
应力松弛是材料的一项重要性能，用于比较聚合物分子量分布，了解胶料的工艺性能，评价胶料的均一性与加工性。
二、ASTM-D 1646标准：规定了应力松弛测试方法、应力松弛线性回归分析等要求。
材料力学理论及实践表明：松弛应力与时间的指数成正比关系。
M=k(t)aM—门尼值读数k—常数，取应力松弛开始1秒瞬间的门尼值。
a—指数，用以表示应力松弛的速度。
收缩性强的胶料，在测试过程中容易在模腔中滑动，测量结果与理论会有一些偏差。
三、门尼应力松弛测试原理：应力松弛试验方法是在粘度测试结束后，马达在0.1秒内刹车，模腔内被扭转的橡胶会逐渐松弛，连续测量扭力变化情况，采样频率不低于1次/秒。
做出应力松弛曲线。
应力松弛有以下三个参数1、K值：1秒钟的瞬间扭力值，它和门尼值的差异度会反映胶料的初始收缩性。
2、a值：应力松弛直线的斜率，反映应力松弛的速度。
3、A值：直线下的面积，作为应力松弛的重要参数综合反映应力松弛的性能。
橡胶门尼黏度计校准规范2020
II
橡胶门尼黏度计校准规范
1 范围 本规范适用于橡胶门尼黏度计(以下简称黏度计)的校准。
2 引用文件 本规范引用了下列文件： JJF 1071—2010 国家计量校准规范编写规则 GB/T 1232.1—2016 未硫化橡胶用圆盘剪切黏度计进行测定 第 1 部分：门尼黏度的测
定 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，
目录
引言............................................................................................................................................... II 1 范围............................................................................................................................................. 1 2 引用文件..................................................................................................................................... 1 3 术语............................................................................................................................................. 1 4 概述............................................................................................................................................. 1 5 计量特性..................................................................................................................................... 2 6 校准条件..................................................................................................................................... 2 6.1 环境条件................................................................................................................................. 2 6.2 测量标准及其他设备............................................................................................................. 3 7 校准项目和校准方法............................................................................................................... 3 7.1 校准项目............................................................................................................................... 3 7.2 校准方法............................................................................................................................... 3 7.2.1 校准前检查....................................................................................................................... 3 7.2.2 转子转速........................................................................................................................... 3 7.2.3 转子径向跳动................................................................................................................... 4 7.2.4 模腔闭合力....................................................................................................................... 4 7.2.5 模腔温度........................................................................................................................... 4 7.2.6 门尼黏度示值................................................................................................................... 5 8 校准结果表达........................................................................................................................... 6 8.1 校准记录............................................................................................................................... 6 8.2 校准证书............................................................................................................................... 6 8.3 不确定度................................................................................................................................. 6 9 复校时间间隔........................................................................................................................... 6 附录 A 校准记录格式..................................................................................................................... 7 附录 B 校准证书内容..................................................................................................................... 9 附录 C 转子转速测量结果不确定度的评定示例....................................................................... 10 附录 D 转子径向跳动测量结果不确定度的评定示例............................................................... 12 附录 E 模腔闭合力测量结果不确定度的评定示例................................................................... 14 附录 F 模腔温度示值误差测量结果不确定度的评定示例....................................................... 16 附录 G 门尼黏度示值误差测量结果不确定度的评定示例....................................................... 18
橡胶检测常识及国标
• 照明灯键:控制测试平台内照明灯开关.
作成：周廷东
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• S’：弹性 S”：黏性 • S*：全扭矩 tanPA：黏弹性比 • PA：相角(Phase Angle) P：发泡(Pressure) • PR：发泡速率(Pressure Rate) CR：硫化
速率曲线
• CRI：硫化速率指数 Temp：温度曲线
作成：周廷东
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用途
• MV-3000用于测定生胶或混炼胶的粘度、 焦烧.
• 门尼粘度反应橡胶加工性能的好坏和分子 量高低及分布范围宽窄.门尼粘度高胶料不 易混炼均匀且不易挤出加工,其分子量高、 分布范围宽.门尼粘度低易粘辊,其分子量低、 分布范围窄.门尼粘度过低则硫化后制品抗 拉强度低.门尼粘度-时间曲线还能看出胶料 硫化工艺性能.
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• 7.指示灯: 按下START键,机台开始运转,指 示灯亮起; 按下STOP键,机台停止运转,指示
灯熄灭.
• 8. START: 按此键,机台开始动作, “PV”栏内 开始计数,指示灯亮起.
• 9.STOP: 按此键,,机台停止动作, “PV”栏内 停止计数,指示灯熄灭.
• 10.POWER: 控制电源启动和关闭.
作成：周廷东
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原理
• 将橡胶试样放入一个密闭的模腔内,并保持 在恒定的试验温度下,使其以微小的剪切角 度进行振荡,振荡使试样产生剪切应变,此时 测定试样对模腔的反作用转距（力）,以此 测得相应的数据作为胶料相关性能的评判. 用户可任意编排硫化、预热,等测试,并输出 图形化.可通过一个试样一次测得胶料在原 料、加工、硫化及成品阶段的特性.
• 200 1℃300 1℃等依相关标准规定.
• 测试时间: 24h, 48h, 72h, 96h 等依相关标准规 定.
门尼焦烧的测试规定
门尼焦烧的测试规定门尼焦烧的测试规定根据国标GB1233规定；当用大转子转动的门尼粘度值下降到最低点后再转入上升5个门尼粘度值所对应的时间,即为焦烧时间t5;从最低门尼粘度值上升35个门尼粘度值的时间为T 35;硫化指数⊿t30=t35---t5用大转子实验时硫化指数可以表征硫化速度；硫化速度小,表示硫化速度快,硫化速度大,表示硫化速度慢; 可塑度试验方法及计算方法计算公式：P=h0-h2/h0+h1h0—试样原高度;h1—压缩3分钟后高度;h2—恢复3分钟后高度;试验方法：温度：70±1℃;预热3分钟,压缩3分钟,常温下恢复3分钟,量取试样高度按上边公式计算.氯化锌母液的制备方法在水中溶解50g浓盐酸,加入氯化锌使之饱合,用量可达9Kg然后加水调整相对密度,使久至为止;每间隔即制备成一种,盖紧封闭,放置数天后使溶液澄清,如果还有氯化锌沉淀,则可加入少量盐酸使之溶解;焦烧混炼胶的焦烧多见于梅雨季节开始;由于有了门尼粘度计及硫化仪,不论是新炼的混炼胶还是返炼胶料都能随时进行测定,这样就能防止胶料焦烧;在大批量生产混炼胶的工厂里,没有必要进行全面测定,仅对规定要注意的胶料可采用一种测定方法;以下介绍防止焦烧的方法;首先要减少硫化促进剂的配合量,但这样会导致橡胶制品的物理性能下降,了解这一点是非常重要的,硫化促进剂单独使用的情况很少,多半是采用二种、三种促进剂并用的方式;一旦配合出了问题,就不能防止胶料焦烧,一般来说,通用橡胶用的主促进剂为曝pill类或次磺酞胺类促进剂;主促进剂DM是万能型促进剂;促进剂M的焦烧性高,次磺酞胺类促进剂虽然有耐焦烧性,但由于硫化的起步速度慢,所以要根据胶料使用要求进行选择;肌类、秋兰姆类系辅助促进剂;在盛夏高温季节,辅助促进剂要减量使用,而主促进剂则尽量不减少其配合量;将10- 20质量份的再生胶加入通用橡胶中,经共混后制成的胶料,具有防止焦烧的作用;另外,对共混胶料,要考虑设计加成性配方,在研究焦烧性与硫化胶物理性能的基础上作一些必要的修正;在配合白炭黑胶料中,要添加二甘醇、聚乙二醇、有机胺助促进剂SL等;但添加以上配合剂过量的话也会导致焦烧,因此必须加以注意;标准的配合量应该是与白炭黑相比二甘醇与聚乙二醇分子量为400 60%,有机胺促进剂SL为%;在配合方面尽管如上所述,作了许多探讨,但是如果仍不能防止焦烧时,可添加防焦剂硫化延迟剂;硫化延迟剂是无水邻苯二甲酸及苯甲酸类的有机酸、亚硝基化合物及邻苯二甲酞胺等有机合成化合物;因亚硝基二苯胺具有污染性,所以不能用于浅色橡胶制品;防焦剂在延迟硫化的同时,也减慢了硫化速度,因为它会降低交联度,所以不要大量使用;根据该作者的经验,用量不应超过%;如果必须超过%,则首先应该减少硫化促进剂的用量;不宜使用高促进剂,高防焦剂的配合方法;以下就操作工序中防止焦烧应注意的问题作一介绍,就每批混炼胶料而言,在原有数据的基础上,设定焦烧时间的范围,在此范围内不断调整解决;例如,设定为门尼焦烧时间,125℃对混炼胶可用水冷、风冷或两者并用的方式使胶片冷却到室温;即使是压延卷取的胶料,如果存在焦烧的危险,可对其进行边风冷边卷取,或者按一定长度裁断后再进行风冷;按照需要也可以用空调房、冷藏库进行贮存;对多数需返炼的胶料,首先将需返炼的胶料投入热炼机上热炼,在确认该胶料未发生焦烧的情况后,再添加新的混炼胶进行混炼,若操作程序与此相反,则会导致全部胶料焦烧;。
橡胶性能测试方法、目的及设备
常用检测设备功能介绍：
1、拉力机：测试橡胶伸长率
2、老化试验箱:可供橡塑产品、电气绝缘及其它材料的热空气老化试验，测试塑料的加速老化结果；
3、橡塑低温脆性试验机：可以对橡胶止水带材料在低温条件下的使用性能作比较性鉴定；
4、冲片机:供橡胶厂及科研单位进行拉力试验前冲切标准橡胶试片用；
5、裁刀：配合冲片机取样用，可裁取拉伸、撕裂等试样；
6、磨耗试验机：对橡胶材料进行磨耗试验；
7、硬度计：用于测定硫化橡胶和塑料制品的硬度；
8、测厚仪：用于测量硫化橡胶和塑料制品的厚度；
9、可塑度试验：切片机用于取直径16mm的试样，然后在可塑度试验机上做可塑性试验；
10、压缩永久变形器：用于硫化橡胶,热塑性橡胶在常温,高温和低温条件下,以一定压缩率,经一定的压缩时间后测定橡胶变形量；
11、冲击弹性试验机：测定硬度为30-85IRHD之间硫化橡胶的回弹数值；
12、无转子硫化仪：用于测定未硫化橡胶的特性，找出胶料的最适合硫化时间；
13、门尼粘度计：用来测定各种未硫化的天然橡胶，合成橡胶及再生橡胶的门尼粘度，焦烧时间和流化指数。
门尼粘度仪简介
门尼粘度仪简介：一.规范：门尼测试是根据以下规范实施：1.ASTM D16462.JIS K63003.ISO 2894.GB/T 12325.DIN 535256.BS 16737.AFNOR T43-004/0058.GOST 10722-769.TGL 25-689二.测试方法：门尼粘度仪（Mooney Viscometer）有几个测试方法：门尼测试的方法为在密闭的模腔内有一支转子（Rotor），测试温度为100℃、125℃及135℃（此温度用于焦烧（Scorch）测试），测试时先将温度达到设定值（现在新的仪器设计从室温到100℃通常只需时2.5~3分钟，旧系统约需要40~60分钟），再以橡胶试片将转子包覆于模腔正中位置（如图1.示），以每分钟2转（2 rpm，0.21rad/s ±0.02 rpm）的速度转动转子，量测其扭力的变化，以其值定义为门尼粘度值图1.门尼值的定义为100M(粘度值单位)等于73.5lb-in或8.3N-m，校正时也以100M为校正点，校正精度值为±0.5M，试片分为上下两片，总体积为25±3cm3，其中下面一片中间需打孔，孔的大小视转子中心轴直径大小而定，以方便转子插入，不同厂家生产的设备，中心轴的直径由于设计不同，可能会有些微差距，但是不论如何其只会有些微的差距，现在市售有定体积裁切机，透过特殊设计的裁切机构及裁刀，可以精确的裁切出正确的试片体积，另外有些使用者则只是以重量控制体积，透过比重和体积的乖积，可以得到重量，不管使用哪种方式，都要确保体积维持在许可的范围内，须知不足的试样无法充满模腔，无法测得正确数据，试样太大会造成合模的困难。
因为未硫化橡胶于测试后容易沾粘于模腔或转子上，所以测试时可以高密度PE（HDPE：High Density PE）薄膜纸放在转子及模腔上（图2.示）根据规范HDPE 的厚度不得超过0.04mm （0.0015in ），以免影响测试结果，有些操作者只放film A ，有些操作者同时放film A 及film B ，这是因为转子比较容易清洁，另外是可更精确的量测到胶料的门尼值，因为量测到的完全是胶料，中间没有掺杂了薄膜纸在其中，但是不管如何，对同样的胶进行测试时所用的方式要一致，以避免对比误差的造成。
串联密炼机生产胶料及工艺性能研究
串联密炼机生产胶料及工艺性能研究刘 琳，谭建良，孙 蕾[浦林成山（山东）轮胎有限公司，山东荣成264300]摘要：研究串联密炼机混炼高白炭黑填充的溶聚丁苯橡胶/天然橡胶/顺丁橡胶并用胎面胶的工艺和性能。
结果表明，与传统的相切型密炼机相比，串联密炼机具有更好的温控能力，混炼胶的Payne效应降低，硫化胶的物理性能和动态力学性能相当，并且在保证相同胶料性能的条件下减少混炼段数，提高生产效率，降低能耗。
关键词：串联密炼机；相切型密炼机；恒温混炼；白炭黑；恒温曲线；物理性能；工艺性能；生产效率中图分类号：TQ330.4＋3 文章编号：1006-8171（2023）04-0237-05文献标志码：A DOI：10.12135/j.issn.1006-8171.2023.04.0237自从德国Wemer & Pfleiderer公司于1879年发明第1台密炼机至1916年英国工程师Banbury 发明由压砣、下落式卸料门与混炼室构成的密炼机，使橡胶、炭黑和助剂能在一个特定的全封闭机械空间内混炼。
到1934年开始使用啮合型密炼机，工程师们又对密炼机的转子类型、电动机、液压系统、冷却系统、密封装置和压砣的压力调控技术等进行了改进和完善，使配合剂漏出减少、操作安全、劳动强度减轻、生产效率提高，产品质量与工作环境得到改善。
至今为止，橡胶混炼加工理论没有出现革命性的突破。
目前仍以相切型密炼机和啮合型密炼机为橡胶工业制备胶料的主要设备，其地位尚不可动摇[1-3]。
本工作对串联密炼机的工艺性能进行对比研究。
串联密炼机一般由一小一大规格的啮合型密炼机上下串接在一起。
例如GE420/GE800T型密炼机，GE420型密炼机在上方，带压砣，GE800T 型密炼机在下方，不带压砣，而是带一个接料槽。
上方的密炼机用于胶料的变温及恒温混炼，下方的密炼机具有分布混炼功能、良好的温度控制性能以及优化的通风、冷却及快速排料功能，主要用于恒温混炼。
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门尼焦烧的测试规定
This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020
门尼焦烧的测试规定
门尼焦烧的测试规定
根据国标GB1233规定；当用大转子转动的门尼粘度值下降到最低点后再转入上升5个门尼粘度值所对应的时间，即为焦烧时间（t5）。
从最低门尼粘度值上升35个门尼粘度值的时间为T35。
硫化指数⊿t30=t35---t5(用大转子实验时)
硫化指数可以表征硫化速度；硫化速度小，表示硫化速度快，硫化速度大，表示硫化速度慢。
可塑度试验方法及计算方法
计算公式：P=h0-h2/h0+h1
h0—试样原高度。
h1—压缩3分钟后高度。
h2—恢复3分钟后高度。
!试验方法：温度：70±1℃。
预热3分钟，压缩3分钟，常温下恢复3分钟，量取试样高度按上边公式计算.
氯化锌母液的制备方法
在水中溶解50g浓盐酸,加入氯化锌使之饱合,(用量可达9Kg)然后加水调整相对密度,使久至为止。
每间隔即制备成一种,盖紧封闭,放置数天后使溶液澄清,如果还有氯化锌沉淀,则可加入少量盐酸使之溶解。
焦烧
混炼胶的焦烧多见于梅雨季节开始。
由于有了门尼粘度计及硫化仪，不论是新炼的混炼胶还是返炼胶料都能随时进行测定，这样就能防止胶料焦烧。
在大批量生产混炼胶的工厂里，没有必要进行全面测定，仅对规定要注意的胶料可采用一种测定方法。
以下介绍防止焦烧的方法。
首先要减少硫化促进剂的配合量，但这样会导致橡胶制品的物理性能下降，了解这一点是非常重要的，硫化促进剂单独使用的情况很少，多半是采用二种、三种促进剂并用的方式。
一旦配合出了问题，就不能防止胶料焦烧，一般来说，通用橡胶用的主促进剂为曝p ill类或次磺酞胺类促进剂。
主促进剂DM是万能型促进剂;促进剂M的焦烧性高，次磺酞胺类促进剂虽然有耐焦烧性，但由于硫化的起步速度慢，所以要根据胶料使用要求进行选择。
肌类、秋兰姆类系辅助促进剂。
在盛夏高温季节，辅助促进剂要减量使用，而主促进剂则尽量不减少其配合量。
将10- 20质量份的再生胶加入通用橡胶中，经共混后制成的胶料，具有防止焦烧的作用。
另外，对共混胶料，要考虑设计加成性配方，在研究焦烧性与硫化胶物理性能的基础上作一些必要的修正。
在配合白炭黑胶料中，要添加二甘醇、聚乙二醇、有机胺助促进剂SL等。
但添加以上配合剂过量的话也会导致焦烧，因此必须加以注意。
标准的配合量应该是(与白炭黑相比)二甘醇与聚乙二醇(分子量为400) 60%，有机胺促进剂SL为%。
在配合方面尽管如上所述，作了许多探讨，但是如果仍不能防止焦烧时，可添加防焦剂(硫化延迟剂)。
硫化延迟剂是无水邻苯二甲酸及苯甲酸类的有机酸、亚硝基化合物及邻苯二甲酞胺等有机合成化合物。
因亚硝基二苯胺具有污染性，所以不能用于浅色橡胶制品。
防焦剂在延迟硫化的同时，也减慢了硫化速度，因为它会降低交联度，所以不要大量使用。
根据该作者的经验，用量不应超过%。
如果必须超过%，则首先应该减少硫化促进剂的用量。
不宜使用高促进剂，高防焦剂的配合方法。
以下就操作工序中防止焦烧应注意的问题作一介绍，就每批混炼胶料而言，在原有数据的基础上，设定焦烧时间的范围，在此范围内不断调整解决。
例如，设定为门尼焦烧时间，125℃
对混炼胶可用水冷、风冷或两者并用的方式使胶片冷却到室温。
即使是压延卷取的胶料，如果存在焦烧的危险，可对其进行边风冷边卷取，或者按一定长度裁断后再进行风冷。
按照需要也可以用空调房、冷藏库进行贮存。
对多数需返炼的胶料，首先将需返炼的胶料投入热炼机上热炼，在确认该胶料未发生焦烧的情况后，再添加新的混炼胶进行混炼，若操作程序与此相反，则会导致全部胶料焦烧。