动态光散射技术原理及其数据解析动态光散射原理概述
动态光散射

动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射

动态光散射原理-Dynamic Light Scattering (DLS)动态光散射(DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位等的能力。
因此,被广泛地应用于描述各种各样的微粒系统,包括合成聚合物(如乳液、PVC、等等),水包油、油包水型乳剂、囊泡、胶束、生物大分子、颜料、染料、二氧化硅、金属溶胶,陶瓷和无数其他胶体悬浮液和分散体。
美国PSS粒度仪Nicomp380系列,就是采用的这种检测原理。
动态光散射:扩散的影响经典的光散射测得的是平均时间散射光强度,认为散射强度与时间没有关系,实际上光散射强度是随时间波动的,这是由于检测点内不同的粒子发出的不同的光波相干叠加的或“重合”的结果,这个物理现象被称为“干涉”。
每个单独的散射波到达探测器时建立一个对应入射激光波的相位关系。
在光电倍增管检测器前方的一个狭缝处相互混合发生干涉。
光电倍增管检测器在一个特定的散射角(90度角的DLS模块)处测量净散射量。
光的衍射(Diffraction):又称为绕射,波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现象.衍射现象是波的特有现象,一切波都会发生衍射现象。
光的散射(Scattering):光束通过不均匀媒质时,部分光束将偏离原来方向而分散传播,从侧向也可以看到光的现象,叫做光的散射.为了更好的理解粒子分散和散射强度中波动结果的相关性,我们假设只有两个悬浮粒子存在的简单情况。
如图2所示。
检测器(远离散射单元,针孔孔径) 所检测到的净强度是一个只有两个散射波叠加的结果。
在图2中,我们定义了两个光路长度、L1 = l1a + l1b 和 L2 = l2a + l2b。
动态光散射实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的本实验旨在利用动态光散射(Dynamic Light Scattering,DLS)技术测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,并分析其粒度特性。
二、实验原理动态光散射技术是一种非侵入性、实时监测溶液中颗粒运动的技术。
当一束激光照射到溶液中的颗粒时,颗粒会散射激光,散射光强随时间的变化与颗粒的粒径和布朗运动有关。
通过分析散射光强的时间自相关函数,可以计算出颗粒的粒径分布。
三、实验仪器与材料1. 仪器:- 动态光散射仪(例如:Nicomp 380)- 激光器(例如:633nm He-Ne激光器)- 光电倍增管- 数字相关器- 数据采集卡- 计算机2. 材料:- 纳米颗粒溶液(例如:聚苯乙烯胶乳)- 纯净水- 容量瓶- 移液器四、实验步骤1. 将纳米颗粒溶液稀释至适当浓度,用移液器移取一定体积的溶液至容量瓶中。
2. 将容量瓶置于动态光散射仪样品池中,确保样品池的温度稳定。
3. 打开动态光散射仪,设置激光波长、散射角度、测量时间等参数。
4. 启动动态光散射仪,记录散射光强随时间的变化数据。
5. 将数据导入计算机,进行自相关函数分析。
6. 利用自相关函数反演算法,计算颗粒的粒径分布。
五、实验结果与分析1. 实验测得的散射光强自相关函数如图1所示。
图1:散射光强自相关函数2. 通过自相关函数反演算法,得到颗粒的粒径分布如图2所示。
图2:颗粒粒径分布由图2可知,纳米颗粒的粒径分布主要集中在100-300nm范围内,平均粒径约为200nm。
六、实验讨论1. 实验结果表明,动态光散射技术可以有效地测量溶液中纳米颗粒的粒径分布,为纳米材料的研究提供了有力的工具。
2. 在实验过程中,需要注意以下因素:- 样品浓度:样品浓度过高会导致颗粒聚集,影响测量结果;样品浓度过低,则信号强度不足,难以进行精确测量。
- 温度:温度对颗粒的布朗运动有显著影响,实验过程中需确保样品池的温度稳定。
- 激光波长:不同波长的激光对颗粒的散射特性不同,选择合适的激光波长可以提高测量精度。
动态光散射测量粒径的原理

动态光散射测量粒径的原理动态光散射技术是一种常用的粒径测量方法,其原理是利用光的散射现象来估计被测粒子的尺寸分布。
它利用了散射光的强度与粒子尺寸的关系,通过测量散射光的强度来推断粒子的尺寸。
在动态光散射测量中,一个激光束被照射到封装着粒子的悬浮液中,粒子散射的光会在不同的角度范围内被收集。
根据洛伦兹—朗伯散射理论,散射光的强度与粒子的尺寸之间存在一定的关系。
当粒子直径比较小时,光被散射的方向主要为前向散射,即散射角度较小。
而当粒子直径较大时,光的散射主要发生在更大的散射角度范围内。
因此,通过测量不同散射角度范围内的光散射强度,可以推断出粒子的尺寸分布。
在具体测量中,光散射信号被接收器接收后会经过光电倍增管或光电二极管等转换成电信号,并经过放大、采样和处理等步骤后得到粒子的尺寸分布数据。
通常情况下,可以使用动态光散射衍射仪、多角度光散射仪或激光衍射颗粒分析仪等设备进行测量。
需要注意的是,动态光散射测量中存在一些假设,例如假设粒子是各向同性的球形物体,并且粒子之间是独立散射的。
在实际测量中,这些假设可能不完全成立,会对测量结果产生一定的影响。
因此,在进行实际测量时需要根据具体情况,选择合适的测量仪器和方法,并对测量结果进行合理的解释和分析。
动态光散射测量粒径的优点包括非接触测量、无需稀释样品、测量速度快等。
但同时也存在一些限制,例如对样品浓度、粒子形状和折射率等参数的要求较高,需要根据具体情况进行合理的选择和处理。
总之,动态光散射测量粒径的原理是利用散射光的强度与粒子尺寸的关系,通过测量不同散射角度范围内的光散射强度来推断粒子的尺寸分布。
这种测量方法在颗粒物测量、纳米材料研究等领域具有广泛的应用前景。
动态光散射

动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射技术的使用教程

动态光散射技术的使用教程光散射是指光在介质中遇到小尺寸的颗粒、细菌或细胞等物质时,发生散射现象。
动态光散射技术则是利用这种散射现象来研究物质的形态结构、运动性质以及浓度等信息。
本文将向你介绍动态光散射技术的使用教程。
一、动态光散射技术原理动态光散射技术是基于光的干涉和散射现象进行测量的一种方法。
当被测样品中的颗粒或分子遇到光束时,它们会散射光线,形成全方向的光强分布。
这些散射光经过检测器的接收和处理,可以得到物质的一系列信息。
二、动态光散射技术应用领域动态光散射技术广泛应用于生物医药、材料科学、环境监测等领域。
在生物医药领域,它可以用于细胞形态学研究、蛋白质结构分析、药物释放动力学等方面。
在材料科学领域,它可以帮助研究纳米颗粒的尺寸分布、聚合物的形态结构等。
在环境监测领域,它可以用来检测水中的微粒浓度、大气污染物等。
三、动态光散射技术仪器和操作步骤1. 光源:选择合适的光源是动态光散射实验的第一步。
常见的光源有激光、LED等,选择光源时要考虑波长和功率等参数。
2. 散射角度:确定合适的散射角度是保证实验准确性的关键。
散射角度过大或过小都会影响实验结果,需根据样品和需求进行调整。
3. 检测器:选择合适的检测器,能够接收到散射光的全部信息,并有良好的灵敏度和动态范围。
常用的检测器有光电二极管、光电倍增管等。
4. 数据处理:动态光散射数据处理是实验的核心部分。
通过散射光的强度变化,可以获得颗粒或分子的尺寸、形状、浓度等信息。
常用的数据处理方法包括光亮度自相关函数分析、多角度散射法等。
五、案例分析:动态光散射在生物医药领域的应用动态光散射技术在生物医药领域的应用非常广泛。
以细胞形态学研究为例,通过测量细胞的散射信号,可以分析细胞的形状、大小、聚集状态等。
这对于癌细胞的早期诊断和治疗具有重要意义。
此外,动态光散射还可以应用于蛋白质结构分析。
利用动态光散射技术,可以测量蛋白质溶液中的散射光强度,从而分析蛋白质的聚集情况、分子量等。
动态光散射

动态光散射动态光散射 Dyn amic Light Scatteri ng (DLS),也称光子相关光谱 Photo n Correlation Spectroscopy (PCS),准弹性光散射quasi-elastic scatteri ng ,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0 (此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
动态光散射

动态光散射动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS),也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ,准弹性光散射quasi-elastic scattering,测量光强的波动随时间的变化。
DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。
随着仪器的更新和数据处理技术的发展,现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能,还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
(一)动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度,粒子越小,媒体粘度越小,布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系光通过胶体时,粒子会将光散射,在一定角度下可以检测到光信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义(见附件一)。
瞬间光强不是固定值,在某一平均值下波动,但波动振幅与粒子粒径有关(见附件二)。
某一时间的光强与另一时间的光强相比,在极短时间内,可以认识是相同的,我们可以认为相关度为1,在稍长时间后,光强相似度下降,时间无穷长时,光强完全与之前的不同,认为相关度为0(此原理见附件三)。
根据光学理论可得出光强相关议程(见附件四)。
之前提到,正在做布朗运动的粒子速度,与粒径(粒子大小)相关(Stokes - Einstein方程)。
大颗粒运动缓慢,小粒子运动快速。
如果测量大颗粒,那么由于它们运动缓慢,散射光斑的强度也将缓慢波动。
类似地,如果测量小粒子,那么由于它们运动快速,散射光斑的密度也将快速波动。
附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。
可以看到,相关关系函数衰减的速度与粒径相关,小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。
最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布(见附件六)。
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动态光散射技术原理及其数据解析
动态光散射原理概述
动态光散射DLS,也称为光子相关光谱PCS技术,或者准弹性光散射QELS,是检测颗粒的布朗运动速度或者说扩散行为,并通过斯托克斯-爱因斯坦方程将颗粒扩散行为与粒径相关联的测试技术。
技术上,是通过用激光照射粒子的悬浮液,分析散射光的光强波动实现的。
散射光波动
通过激光照射粒子悬浮液,粒子的散射光将在各个方向散射。
在某一个角度设置一个光电检测器的话,就会接收到检测器看到的散射体积内的所有颗粒在这个角度的散射光强。
如果颗粒是纳米级别的,在通常的检测浓度范围内颗粒的数量将会是成千上万,甚至是10的N次方级别。
由于颗粒在溶剂分子的撞击下做无规则的布朗运动,造成不同颗粒散射光到达检测点时可能会相干加强或者随着时间相干减弱,所以检测到的散射光光强随时间呈现出波动的行为。
图1 检测点位置的散射光随着时间呈现相干加强或者相干减弱,即波动性
实际上,对于动态光散射技术来说,布朗运动的一个重要特点是:小粒子运动快速,大颗粒运动缓慢。
其造成的散射光波动也体现了这个特点,如下图:
图2 大小颗粒散射光能量波动的示意图
光波动数据的处理
我们散射光光强波动,与颗粒粒径的大小尺寸相关,但是这种波动性在短期内是看似没有规则的,我们更不可能通过肉眼来辨别那个波动更快,那个波动更慢。
这中波动性的统计是通过一个处理器进行的时间相关性统计。
这个处理器叫做相关器correlator。
在相关器中设有多个记录通道,这些通道在记录光强信号的过程中渐次延迟。
延迟的时间间隔叫做相关时间。
如果我们将在某一时间点(比如说时间= t)将散射光斑特定部分的光强信号,与极短时间后(t+δt)的光强信号相比较,我们将发现,两个信号是非常相似的—或是强烈相关的。
然后,如果我们比较时间稍提前一点(t+2δt)的原始信号,这两个信号之间仍然存在相对良好的比较,但它也许不如t+δt时良好。
因此,这种相关性是随时间减少的。
现在考虑在“t”时的光强信号与随后更多时间的光强信号—两个信号将互相没有关系,因为粒子是在任意方向运动的(由于布朗运动)。
在这种情况下,可以说这两个信号没有任何相关。
使用DLS,我们可处理非常短的时间标度。
在典型的散射光斑模式中,使相关关系降至0的时间长度,处于1-10毫秒级。
“稍后短时”(δt)将在纳秒或微秒级。
如果我们将“t”时的信号强度与它本身比较,那么我们得到完美的相关关系,因为信号是同一个。
完美的相关关系为1,没有任何相关关系为0。
如果我们继续测量在(t+3δt), (t+4δt), (t+5δt), (t+6δt)时的相关关系,相关关系将最终减至0。
相关关系对照时间的典型相关关系函数如下所示。
图3 大小颗粒的散射光信号通过相关器得到的相关曲线
解析相关曲线函数得到粒径信息
相关曲线或者相关函数是动态光散射技术得到的最原始的信号。
所有的有关粒径及其分布的信息,都是对相关曲线解析得到的。
让我们一起看看解析的方法吧。
单分散样品
单分散样品一个重要的特点是,所有颗粒的粒径都具有相同的尺寸,即没有分布,当得到其相关方程后我们用一个简单的函数进行拟合:
g1(τ)=A∙exp(−Γ∙τ)
其中g1是通过相关器得到的相关函数,τ是相关时间,通过拟合可以得到两个未知数A和Γ。
其中A为相关函数的平台高度,代表了样品的信噪比。
正常的话A会小于1,而A越接近于1说明测试的信噪比越高。
而Γ是相关方程的衰减率,其单位为1/s,与颗粒的运动速度,即扩散系数相关:
Γ=q2·D
q 为一个光学常数:
q=4πn
λ
sin(
θ
2
)
n为溶剂的折光指数,λ为激光的波长,而θ为观测角度。
颗粒的扩散系数D,单位为μm2/s,与颗粒的粒径,也称作流体力学直径D H,通过斯托克斯-爱因斯坦方程联系起来
D=
k B T 3πηD H
k B为玻尔兹曼常数,T为环境温度,单位是K,η为溶剂粘度,单位为cp。
多分散体系
多分散体系的样品颗粒物之间的粒径不一致,即其粒径具有分布。
对于这样的样品需要得到其平均粒径,还需要得到粒径分布的信息。
对应的有两种拟合相关函数的方法,一个是累积矩法,另一种是多指数拟合模型。
累积矩法
累积矩法对于相关函数拟合的方程为:
lng1(τ)=lnA−Γ̅·τ+(
μ2
2!
)∙τ2−(
μ3
3!
)∙τ3
其中四个未知数被拟合出来,A仍旧是相关函数的平台高度代表信噪比,Γ̅为平均衰减率,通过Γ̅=q2D̅得到所有颗粒的平均扩散系数D̅,将平均扩散系数带入斯托克斯-爱因斯坦方程
D̅=
k B T 3πηD H
̅̅̅̅
得到颗粒的平均粒径D H
̅̅̅̅即平均的流体力学直径。
在动态光散射中,通常我们将平均粒径称作Z-ave,表示得到的是光强权重的Z均直径。
方程中μ2的大小代表了颗粒粒径分布宽窄,通过PDI=μ2/Γ̅定义颗粒的分布系数即PD.I值(polydispersity Index)。
经验上来说:
PD.I
单分散样品0 - 0.05
窄分布样品0.05 – 0.08
适中分布样品0.08 – 0.7
宽分布样品> 0.7
DLS技术是一个适合检测分布相对较窄体系的测量技术,如果PDI大于0.7,通常我们会考虑结果是否可靠。
多指数的拟合模型
多指数模型拟合比较复杂,涉及拉普拉斯转换、多组拟合参数设定及其拟合程度调节。
让我们简单的理解为通过类似下面的公式进行拟合
n
g1(τ)=∑G(Γi)exp(−Γiτ)
1
其中n定义了有多少组拟合参数,每一组包括一个衰减率Γi对应为一个粒径组分Di,和一个强度参数Gi,拟合结果是得到一组这样的结果,如:
当以粒径为横坐标,强度为纵坐标作图就得到了粒径分布图:
图4 柱状图粒径分布图和连线的粒径分布图
DLS技术最原始得到的是以颗粒的散射光为权重的光强分布,但是软件中通常也可以转化为以颗粒的体积和数量为权重的分布,下面让我们看看这三种不同权重分布的区别与联系。
Intensity (光强)、Volume(体积)和Number(数量)分布
光强、体积和数量分布之间有什么差别?
说明光强、体积和数量分布之间差异的简单方式,是考虑只含两种粒径(5nm和10nm)、但每种粒子数量相等的样品。
下面第一个图显示了数量分布结果。
可以预期有两个同样粒径(1:1)的峰,因为有相等数量的粒子。
第二个图显示体积分布的结果。
50nm粒子的峰区比5nm(1:1000比值)的峰区大1000倍。
这是因为,50nm粒子的体积比5nm粒子的体积(球体的体积等于4πr3/3)大1000倍。
第三个图显示光强度分布的结果。
50nm粒子的峰区比5nm(1:1000比值)的峰区大1,000,000倍(比值1:1000000)。
这是因为大颗粒比小粒子散射更多的光(粒子散射光强与其直径的6次方成正比—(得自瑞利近似)。
需要再说明的是,从DLS测量得到的基本分布是光强分布—所有其它分布均由此通过米氏理论演化计算生成。