复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定
复方乙酰水杨酸片使用说明书
复方乙酰水杨酸片使用说明书请仔细阅读说明书并在医师指导下使用复方乙酰水杨酸片使用说明书【药品名称】通用名称：复方乙酰水杨酸片汉语拼音：Fufangyixianshuiyangsuan Pian【成份】乙酸水杨酸0.22g，非那西丁0.15g，咖啡因0.035g。
【性状】本品为白色片。
【适应症】用于感冒发热、头痛、神经痛、牙痛、肌肉痛、月经痛等的治疗。
【用法用量】口服：每次１～２片，每日３次，饭后服。
儿童：解热镇痛：每（ｋｇ．次）１０～１５ｍｇ，每日３～４次。
【不良反应】本品为由阿司匹林和非那西丁为主所组成的复方片剂。
阿司匹林较常见的不良反应有恶心、呕吐、上腹部不适或疼痛等胃肠道反应，停药后多可消失；长期或大量应用时可发生胃肠道出血或溃疡；在服用一定疗程后可出现可逆性耳鸣、听力下降；少数病人可发生哮喘、荨麻疹、血管神经性水肿或休克等过敏反应，严重者可致死亡；剂量过大时可致肝肾功能损害。
非那西丁可引起肾乳头坏死、间质性肾炎并发生急性肾功能衰竭，甚至可能诱发肾盂癌和膀胱癌。
非那西丁还易使用血红蛋白形成高铁血红蛋白，使血液的携氧能力下降，引起紫绀反应。
另外非那西丁还可以引起溶血和溶血性贫血，并对视网膜有一定毒性。
长期服用非那西丁，还可造成对药物的依赖性。
非那西丁还可以引起肝脏损害。
【禁忌】对阿司匹林或其他非甾体抗炎药以及咖啡因类药物过敏者，血友病、活动性消化性溃疡及其他原因所致消化道出血者禁用。
3个月龄以下婴儿禁用。
【注意事项】1.6岁以下儿童及年老体弱者慎用。
2.有哮喘及其他过敏反应者，葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺陷者，痛风患者，心、肝、肾功能不全者，血小板减少者及其他出血倾向者应慎用。
3.长期大量应用时应定期检查红细胞压积、肝功能及血清水杨酸含量。
4.交叉过敏反应：对本品过敏时也可能对另一种水杨酸类药或另一种非水杨酸类的非甾体抗炎药过敏，必须警惕交叉过敏的可能性。
5.对诊断的干扰：阿司匹林长期一日用量超过2.4g时，硫酸铜尿糖试验可出现假阳性，葡萄糖酶尿糖试验可出现假阳性；可干扰尿酮体试验；当血药浓度超过130μg/ml时，用比色法测定血尿酸可得假性高值，但用尿酸酶法则不受影响；用荧光法测定尿5-羟吲哚醋酸(5-HIAA)时可受阿司匹林干扰；尿香草基杏仁酸(VMA)的测定，由于所用方法不同，结果可高可低；由于阿司匹林抑制血小板聚集，可使出血时间处延长；肝功能试验，当血药浓度>250μg/ml，丙氨酸氨基转移酶、门冬氨酸氨基转移酶及血清碱性磷酸酶可有异常改变，剂量减小时可恢复正常；大剂量应用，尤其是血药浓度>300μg/ml时凝血酶原时间可延长；每天用量超过5g时血清胆固醇可降低；由于阿司匹林作用于肾小管，使钾排泄增多，可导致血钾降低；大剂量应用本品时，用放射免疫法测定血清甲状腺素(T4)及三碘甲腺原氨酸(T3)可得较低结果；由于阿司匹林与酚磺酞在肾小管竞争性排泄，而使酚磺酞排泄减少(即PSP排泄试验)。
复方乙酰水杨酸含量测定
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三、实验仪器与试剂
1.仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光
度仪 AYD-1 自动永停滴定仪 HHS型电热恒温水浴锅
容量瓶 规格：25ml、50ml、100ml 刻度移液管规格： 5ml、10ml 定量滤纸 规格:直径10cm 锥形瓶 规 格：250ml
❖ 测定时采用先加稀硫酸充 分溶解，然后滤过，除去 辅料、阿司匹林和非那西 丁再测定。
❖ V0为空白试验时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ V为样品测定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积； ❖ C为硫代硫酸钠滴定液的浓度；
❖ W为样品的称量；
❖ 为平均片重。
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剩余碘量法
• 非那西丁是中性物质， 咖啡因具有弱碱性，所 以对阿司匹林的测定无 干扰。
非那西丁
❖ 非那西丁结构中具有乙酰 胺基，酸性条件下，水解 生成芳伯氨基，以亚硝酸 钠滴定法测定含量。
❖ 在此条件下，阿司匹林和 咖啡因不干扰。
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咖啡因
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❖ 咖啡因是生物碱，但碱性 极弱，1%的水溶液 pH为 6.9，一般生物碱的含量测 定方法均不适用；但咖啡 因可在酸性条件下与碘定 量生成沉淀，可采用剩余 碘量法测定其含量。
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量王腾;王晓敏;张亚运;姜玉婷;张志红;沈齐英【期刊名称】《北京石油化工学院学报》【年(卷),期】2012(020)001【摘要】用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法.色谱分析条件分别为:色谱柱为KromasilC18(4.6mm×250 mm,5 μm),柱温为35℃；流动相为甲醇-1％冰醋酸(45∶55),流速为1.0 mL/min.检测波长为276 nm.进样量为20 μL,外标法定量.在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960 μg/mL(R2 =0.999 9)、4～200 μg/mL(R2=0.9999)及4～200μg/mL(R2=0.999 9),平均加标回收率分别为99.2％(RSD=1.2％)、100.4％(RSD=1.4％)及101.1％ (RSD=0.9％).所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制.【总页数】4页(P41-44)【作者】王腾;王晓敏;张亚运;姜玉婷;张志红;沈齐英【作者单位】北京石油化工学院制药工程系,北京102617;北京石油化工学院制药工程系,北京102617;北京石油化工学院制药工程系,北京102617;北京石油化工学院制药工程系,北京102617;北京石油化工学院制药工程系,北京102617;北京石油化工学院制药工程系,北京102617【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定 [J], 李静;蔡旭升2.高效液相色谱法测定复方丹参片中有效成分丹参酮ⅡA的含量 [J], 潘磊3.偏最小二乘法测定复方乙酰水杨酸片中的有效成分 [J], 王桂芳;李光和;窦英;任玉林4.高效液相色谱法测定复方乙酰水杨酸片中游离水杨酸含量 [J], 李锐;赵琪钟5.高效液相色谱法同时测定万通炎康片中3种有效成分的含量 [J], 秦庆芳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
复方阿司匹林有效成分分析报告
复方阿司匹林有效成分的分析报告1 前言复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。
乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。
采用HPLC 将上述各组分分离时，HPLC 中流动相的组成和pH 对组分的滞留和分离影响大，因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。
我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论，讨论的具体内容如下：（1）了解复方阿司匹林①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。
②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。
（2）分析过程①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。
②对高效液相色谱法分析条件的确定。
③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。
④了解高效液相色谱法的使用范围。
2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构2.1有效成分乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。
2.2主要成分的分子结构及分子式乙酰水杨酸：C 9H 8O 4 非那西汀：C 10H 13NO 2 咖啡因：C 8H 10N 4O 23 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述3.1 几种测定方法介绍容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。
例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS－紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。
但我们使用的方法是高效液相色谱法。
3.2 高效液相色谱法的简单介绍高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。
其流动相为液体。
在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。
它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。
高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量
标 法 定 量 。在 该 色 谱 条 件 下 ， 司 匹 林 、 那 西 丁 及 咖 啡 因 分 离 度 均 大 于 １ ５ 且 浓 度 与 峰 面 积 呈 良 好 阿 非 ．，
的 线 性 关 系 ， 性 范 围 分别 为 ４ ９ ０￣ ／ 线 ～ ６ ｇ ｍＬ（ ０ ９ ９９ 、 ～ ２ ０ ／ ／ Ｒ 一 ． ９ ）４ ０ ￣ ｍＬ（ ０ ９ ９９ 及 ４ ２ ０ ｇ Ｒ 一 ． ９ ） ～ ０
解 头痛 的效 果ｎ ห้องสมุดไป่ตู้ 目前 复方 乙酰 水 杨酸 片 的质 ］
量 标准 收载 于《 生部 药 品标准 》 学药 品及 制 卫 化
阵列 检 测 器 ， 国沃 特 世公 司生 产 ） Ｋｒｍａｉ 美 ； ｏ ｓ ｌ ｃ ８ 谱 柱 （ ． １色 ４ ６ ｍｍ × ２ ０ ｍｍ， ｍ， 典 ５ ５ 瑞 ＡＫＺ ０ Ｎ０Ｂ Ｌ公 司 生 产 ） ＵＶ ２ ０ Ｅ ； 一８ ０型 紫 外 可见分 光光 度计 （ 日本 日立 公 司 生 产 ） 赛 多 利 ；
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（ 阿 司 匹 林 对 照 品 Ｃ ）
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所 述 的紫外 一 可见 分 光 光 度 法 进 行 实 验＿ ， ７ 在 ｊ
“／ ｇ ｍＬ（ 一 ０ ９ ９ ） 平 均 加 标 回 收 率 分 别 为 ９． （ Ｓ Ｒ ． ９ ， ９ ９ ２ Ｒ Ｄ一 １ ２ ） １ ０ ４ （ Ｓ 一 １４ 及 ．％ 、０． ％ Ｒ Ｄ ． ％） １１１ （ Ｓ ０ ． Ｒ Ｄ＝０ ９ ） ． 。所 建 立 的方 法 简 单 、 敏 、 确 ， 用 于 复 方 乙酰 水 杨 酸 片 的 质 量 控 制 。 灵 准 可
乙酰水杨酸片的含量测定
乙酰水杨酸片的含量测定
宫长鹏;王俊祥;王丽华
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2000(013)004
【摘要】采用HPLC法同时测定复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因的含量.操作简便、快速、灵敏度高.
【总页数】1页(P206)
【作者】宫长鹏;王俊祥;王丽华
【作者单位】拜泉县药品检验所,161006;齐市龙沙医药批发站,161006;齐市中医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进 [J], 邓雅晨;梁建英
2.复方乙酰水杨酸片的含量测定方法研究进展 [J], 陆静;李锐;吕颖;张海涛
3.复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸含量测定方法的改进 [J], 刘晓华;宋玉栋;由宝凤
4.阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙酰水杨酸含量测定 [J], 吴祎;邓冬莉;邓灏;胡科;蒋春阳
5.医药院校分析化学实验项目乙酰水杨酸含量测定的方法改进 [J], 陈铭祥;尹佳;刘东;周鹏飞;尹婷
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复方乙酰水杨酸的含量测定
复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。
因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。
本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。
一、试剂与仪器1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。
2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。
二、含量测定方法1、前处理(1)、样品的制备首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。
然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。
将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。
然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。
将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。
(1)、紫外-可见分光光度法将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。
(2)、高压液相色谱法将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。
将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样品中水杨酸的含量。
薄层色谱法测定复方乙酰水杨酸药片的含量
５：５１， ａ ｕ ｄ ｔ ｓ ａ ｔ ｎ ａ ｉｎ ０１：）ｗ ｓ ｆ ｈ ｅ ｒ ｉ ｏ ｓ ｒ ， ｓ ｏ ｅ ａ ｏ ｆ ｉ ｅ ｒ ｐ ｐ ｐｅ ｃ ｉ ａ ｄ ｆｎ． ｈ ｄｎｉ ｍ ｔｃ ｅ ｈｎ ｅｎ ｃ ｅ ｅＴ ｅ ｓｏ ｅ ｉ ｄｔ － ａｔ ｎ ａ ｉ ｆ ｅ ｔ ｒ ｅｒ ｍｎｔ ｎ ｓ ｒ ｄ ｔ ｎ ａ ｍ ｄｕ ａ ｉ ｉ ｗ ｃｒ ｅ ｏ ｕｉ Ｓｉ ａｚ Ｄ ｌ ａｏ ａ ａ ｉ ｕ ｓ ｇ ｈ ｕ－ Ｗａｅｎｔ Ｔ Ｃ ａｎｒ －３． ｈ ｍ ｔ ｄ ｖｌ ｇ Ｌ Ｓ ｎｅ Ｃ ９０ Ｔ ｉ ｅｏ ｉ ｅ ｈ ｃ Ｓ ｓ ｈ ｓ
组分的分析一般采用容量法〔 １，此法操作繁 琐， 溶剂消耗量大。近来有文献报道采用光谱法测定咖
啡 因 ２３、阿斯 匹林 ４、非 那西丁的含 量 ５。本 ，
２８ｍ、５ｎ ３ｎ ２０ｍ和２７ｍ。 ７ｎ ２ ．浓度线性试验 在同一块薄层板上，分
别点咖啡 因标准样 １２３ ４５ 。 开后扫描定量 。 ，，， ， 展
０ ６ １－， ０ ８结合Ｐ Ｔ ． ２ ０３ ．， １ Ｓ 的普适校正线，得到 丁苯橡胶改性沥青的校正线为： １ｇ ４ ４－０ １３ （ＨＦ，５ ） ｏＭ ５ ６ ． ２ＶｅＴ ０ ２ 结果与讨论 （ 一）分子量分布与热老化性能的关系 有人用高效液相色谱法测得沥青胜利１０ ０ 号的 组分含量是：饱和组分 １ ９ ． ，芳香 组 分０ ４ ０ ． ，极 ７ 性组分１ １ ］ ．［， ４２ 图１ 显示，丁苯橡胶改性沥青经过热老化后， 向大分子移动的距离小些，也就是说丁苯橡胶改性 沥青耐热老化性能好些。
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实验十四亚硝酸钠滴定法测定
复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量
一实验目的
1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；
2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；
3.熟悉复方制剂含量测定的特点；
3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理
对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）
乙酰水杨酸220g
非那西丁150g
咖啡因35g
制成1000片
本品每片中含乙酰水杨酸（C
9H
8
O
4
）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C
10
H
13
O
2
N）
应为0.143－0.158g，含咖啡因（C
8H
10
O
2
N
4
·H
2
O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰
水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应
1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
+
+
C O O H
O C O C H 3
N a O H
C O O N a
O C O C H 3
H 2O
2 非那西丁的测定：
第一步，水解，得到芳香伯胺：
+
+
H 2O
NH
O C 2H 5
CO CH 3
NH 2
O C 2H 5
CH 3CO O H
H 2S O 4
第二步，重氮化定量反应：
N H 2
O C 2H 5N a N O 2
H C l
N
+
O C 2H 5
N C l
-
N a C l
H 2O
2
2+
+
++
3 咖啡因的含量测定： 以[B]代表咖啡因的结构
C H 3
N C C N
C
C H 3
C N
N O
H
C H 3O H 2O
定量反应原理：
2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）
过量的碘用硫代硫酸钠滴定：
I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6
三 仪器及试剂
1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
稀
2.试剂及试液亚硝酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水、基准对氨基苯磺酸、浓氨试液、盐酸（1+2）、溴化钾、复方乙酰水杨酸、稀硫酸、含锌淀粉碘化钾试纸。
四实验步骤
1.（0.1mol/L）亚硝酸钠溶液配制
称取亚硝酸钠7.2 g，加无水碳酸钠（Na2CO3）0.10g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。
2. （0.1mol/L）亚硝酸钠溶液标定
用分析天平称取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸（0.26-0.35 g）三份，分别置于三个250ml烧杯中，加水30 ml 及浓氨试液3 ml，溶解后，加盐酸（1+2）20 ml，搅拌，在30 ℃以下用亚硝酸钠溶液迅速滴定，滴定时将滴定管尖端插入液面2/3处迅速定，近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至玻璃棒蘸取少量的溶液，在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过，立即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后，再蘸取少许溶液，再划一次，如仍立即显蓝色条痕，即为已至终点（每1ml的亚硝酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。
根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量）算出亚硝酸钠溶液的浓度，即
C=m/(MV)
3. 非那西丁的含量测定：取本品20片，精密称定，研细备用。
精密称取上述细粉适量（约相当于非那西丁0.3g），置回流装置中，加稀硫酸25ml，缓缓加热回流40分钟，放冷至室温。
将析出的水杨酸，滤过，滤渣与锥形瓶用盐酸溶液（1+ 2）40ml，分数次洗涤，每次5ml，合并虑液与洗涤液于250ml烧杯中，加溴化钾3g，溶解后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，在不低于20℃的温度下，用0.1M亚硝酸钠溶液迅速滴定。
随滴随搅拌。
至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量的水将滴定管尖端洗净，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至玻璃棒蘸取少量的溶液，在含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上划过，立即显蓝色的条痕，停止滴定，3分钟后，再蘸取少许溶液，再划一次，
如仍立即显蓝色条痕，即为已至终点，即得（每1ml的0.1M亚硝酸钠溶液相当于17.92mg的C10H13O2N）。
C10H13O2N含量=17.92CV/m(乙酰水杨酸)
四数据记录与处理
五注意问题
1 药片应尽量研细。
2 测定乙酰水杨酸时，锥形瓶应干燥，滴定应迅速。
3 非那西丁的水解，要保持微沸状态，否则水解不完全影响结果。
4 碘量法测定咖啡因的主要影响因素是溶液的酸度和碘液的浓度。
碘和咖啡因作用后，碘的剩余浓度应在0.025－0.035N之间，低于此数值结果则偏高。
沉淀咖啡因时，加5ml稀硫酸较为适宜，酸度过高则结果偏高。
5 过滤咖啡因与碘形成的沉淀时，需用干燥的滤纸，最初的虑液应弃去10－15ml，过少可能影响碘的浓度。
过滤时，要注意放置碘液挥散。
六思考题
1 乙酰水杨酸的测定中可否直接按中和法测定？中心醇应如何配制？
2 用重氮化法测定非那西丁为什么要加KBr？重氮化反应，在什么情况下可不加KBr？
3 测定咖啡因为什么要做空白试验？如何做？
七参考资料
1 药学通报336－338（1958）。
2 D·C Garratt：The Quantitative Analysis of Drugs P12(Third edition 1964).
3 T·Higuchi:pharmaceutical Analysis 1961 P563.。