萃取试验讲义

萃取实验
一、实验目的
1．了解液-液萃取设备的结构和特点；
2．掌握液-液萃取塔的操作；
3．掌握传质单元高度的测量方法，并分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

二、实验原理
液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。

因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。

在液液系统中，两相间的重量差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。

因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显的效率不高。

为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。

为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

在液－液萃取塔的操作过程中，首先要确定哪一相作为分散相，本装置选用煤油（苯甲酸）－水系统，以水作为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，根据分散相选择的原则选煤油作为分散相为宜，液液的分散借助往复振动的筛板，液滴尺寸的大小不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量，较小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋势于固体球，传质系数下降，对传质不利。

所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。

此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关，一般较大的液滴，其泛点速度较高。

那么塔的通量较大。

反之则通量较低。

萃取过程一般采用传质单元数和传质单元高度来处理，用传质单元数来表示过程分离程度的难易，用传质单元高度来表示设备传质性能的好坏。

H=H OR·N OR
N OR：萃余相为基准的总传质单元数。

H OR：萃余相为基准的总传质单元高度。

H ：萃取塔的有效接触高度。

)
(*
-∙∙=
X X X dX X N R f OR
X ：萃余相中溶解溶质的浓度，以质量分数来表示：
X*：与相应萃取相浓度成平衡的萃余相中的溶质的浓度质量分率。

X f X R ：分别表示两相进塔和出塔的萃余液浓度，质量分率；
m
R f OR x x x N ∆-=
)
0/(*)ln()0(*)(-----=
∆R f R f m x x x x x x x
x*=y E /2.26 y E 的计算： F + S = R + E
F ·X f + S ·0 = E ·y E + R ·X R 通常取F/S=1：1（质量比）
y E ：萃取相的溶质浓度，以质量分率表示。

F ：料液量 S ：溶剂量 E ：萃取量 R ：萃余量 H OR =H / N OR
H OR ：的大小反映萃取设备传质性能的好坏。

三、实验装置和流程
四、实验步骤
1、将煤油配置成含苯甲酸的混合物（配制成饱和或近饱和）然后把它倒入加料泵附近的贮槽内，用磁力泵将它送入高位槽内。

2、接通水管，将水送入高位槽。

3、实验时，先将连续相—水充满塔体，然后开启分散相—煤油管路上的阀门。

水：油=1：1（质量比）。

4、待分散相在塔顶凝聚一定厚度的液层后，再通过连续相出口管路中∏形管上的阀门开度来调节两相界面的高度，操作中应维持上集液器中两相界面的恒定。

5、过调节转速或振动频率来控制外加能量的大小。

如为转盘萃取塔则转速不要大于600r/min ，如为震动筛板萃取塔则电压不大于100V 。

该设备上的直流调速器必须先关闭后再启动，否则无法启动。

在操作时，电压应逐步加大，电压不要太大以免设备振动大而损坏。

6、通过改变转速或振动频率来分别测取效率η或OG H 从而判断外加能量对萃取过程的影响。

7、取样分析
取f X 进料、R X 萃余相的浓度（质量分率）的分析方法：
① 取样量25ml （左右）。

② 用清水在三角烧瓶中对样品进行萃取（用振动的方法）。

③ 然后用NaOH 进行滴定。

用式 800
25122
⨯⨯⨯=
NaOH NaOH V C x 来计算质量分率。

NaOH C 为NaOH 的浓度当量值。

(mol/L) NaOH V 用去的NaOH 体积量。

(mL)
122 为苯甲酸的分子量。

(g/mol) 25 取样量。

(mL) 800 油的密度。

(g/L)
五、实验数据记录及处理
C NaOH = 数据处理
六、思考题
1．液液萃取设备与气液传质设备有何主要区别。

2．本实验为什么不易用水作分散相，倘若用水作为分散相，操作步骤是怎样的，两相分层分离段应该设在塔顶还是塔底。

3．重相出口为什么采用∏形管，∏形管的高度是怎么确定的。

4．什么是萃取塔的液泛，在操作过程中，你是怎样确定液泛速度的。

5．对液液萃取过程来说是否外加能量越大越有利。