场发射扫描电镜中非导电性样品制备方法
场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤
场发射扫描电镜的样品制备和操作步骤场发射扫描电镜（Field Emission Scanning Electron Microscopy）是一种高分辨率的电子显微镜技术，可用于观察和分析各种材料的表面形貌和微观结构。
为了获得清晰的显微图像，样品制备和操作步骤非常重要。
一、样品制备1. 样品的选择：场发射扫描电镜适用于不同种类的材料，如金属、陶瓷、聚合物等。
选择合适的样品很关键，它应具备研究对象的特性，并且能够承受电子束的辐照。
2. 样品的固定：为了保持样品的形状和结构不变，通常需要将其进行固定。
对于固态材料，可以使用金属夹片或导电胶进行固定。
对于液态材料，可以将其冷冻或凝胶化，以保持其形状。
3. 样品的切割和打磨：有时候，需要将样品切割成适当的尺寸，以便放入样品架中。
这可以通过使用金刚石切割机、电解或机械研磨仪器等设备来完成。
4. 样品的真空处理：在将样品放入场发射扫描电镜前，通常需要将其进行真空处理。
这可以通过将样品放入真空干燥器中、在低压下进行加热或冷冻干燥来完成。
真空处理有助于去除空气中的水分和气体，以减小背景干扰。
二、操作步骤1. 打开电镜系统：在开始操作前，需要将场发射扫描电镜系统打开并进行预热。
预热时间通常需要几十分钟，以保证系统内部达到稳定的工作温度。
2. 放置样品：将样品放置在样品架上，并确保其良好接触。
对于粉末状样品，可以使用导电胶将其固定在样品支架上。
对于固态样品，可以使用金属夹片固定在样品架上。
3. 调整显微镜参数：通过调整电子束能量、聚焦、工作距离等参数，来优化扫描电子显微镜的成像质量。
这些参数的选择取决于样品的特性和所需的分辨率。
4. 开始观察：一切准备就绪后，可以开始观察样品。
通过控制电子束的扫描和探测系统，可以获得样品的表面形貌和微观结构的信息。
在观察过程中，要注意避免样品表面的污染和损坏。
5. 数据分析：场发射扫描电镜获得的图像可以进一步进行数据分析。
可以通过对图像进行增强、测量尺寸和形状、进行结构分析等手段，来得到更详细的样品信息。
扫描电镜样品的制备课件PPT教学
取材 2.清洗液的类型与选择：蒸馏水、生理盐水、加酶清洗液等
清洗
➢ 选择原则：清洗液的pH值、渗透压、温度应该尽量接近样品材料的生理值， 以免样品因环境突变而产生形变。
固定
➢ 选择方法：
脱水 ✓植物材料：蒸馏水洗净尘埃；
✓动物材料：等渗生理盐水、5%碳酸钠或缓冲液洗去黏液等；
干燥
✓游离细胞：用等渗的缓冲液清洗(精子、血细胞、微生物)；
粘样
（5）超声波清洗：用于表面结构复杂、凹陷、皱折多的样品。 样品置清洗液中，超声波清洗器内清洗，必须控制功率
镀膜 （6）灌流清洗：观察管腔内壁结构的样品，避免血液、 组织液凝聚而影响观察效果。
镜检
通过动脉注入清洗液，直到排出液变清为止。必须控制压力
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取材 三、固定方法
清洗 固定
1.单固定：只用一种固定剂（通常戊二醛）固定的方法。
8000离心 2~5分钟
霉菌
切割菌落
戊二醛固定
常规固定 脱水干燥 粘样镀膜
常规脱水干燥
杆菌10μm
球菌10 μm 酵母菌5 μm
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曲霉20 μm
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第二节 特殊要求的扫描制样技术
——组织细胞的内部结构观察法
简易剖出法
切断法：多孔组织 掰开法：实质性组织 拉断法：纤维组织
（1）植物材料：根部水冲洗去泥土，地上部用水冲洗或滴洗。 观察气孔状态时应注意清洗后取材时机。
（2）较干净的样品：固定后20倍体积的清洗液轻摇，换液三次。
脱水 干燥
（3）表面附着大量黏液的样品：振荡法或喷射瓶壁加压冲洗。 （4）游离细胞、微生物：离心法清洗。
清洗液与样品混合摇匀 低速离心（反复三次）
扫描电镜样品制备
防止污染和氧化
保持清洁
在制样过程中，要保持样品和工具的清洁，避免引入污染物。
真空保存
将制备好的样品存放在真空环境中，以防止氧化和污染。
使用惰性气体
在需要的情况下，可以使用惰性气体（如氮气或氩气）来保护样 品，避免其与空气中的氧气或水分发生反应。
控制温度和湿度
恒温环境
在制样过程中，要保持恒定的温度，避免温度波 动对样品造成影响。
处理
对于某些难以清洁的样品，可以采用 适当的化学或物理方法进行处理，如 超声清洗、离子溅射等。处理后的样 品应保持干燥，避免受潮或污染。
02
扫描电镜制样方法
机械切割法
锯切
抛光
适用于较厚样品的初步切割，使用金 刚石锯片，注意控制切割速度和冷却 液的使用。
提高样品表面光洁度，常用抛光布和 抛光液，注意抛光时间和抛光液的选 择。
稳定性
样品在电子束轰击下应保持稳定， 不产生明显的形变或化学反应。
样品尺寸与形状
尺寸
通常要求样品尺寸在扫描电镜的 样品台范围内，一般直径不超过 30mm，厚度不超过5mm。
形状
样品形状应尽量规则，避免存在 尖锐边角或突出部分，以便于放 置在样品台上并保证成像质量。
样品表面清洁处理
清洁
样品表面应清洁无污物，避免尘埃、 油脂等杂质影响成像质量。
磨削
用于进一步减小样品尺寸和去除表面 粗糙度，可使用砂纸、砂轮等磨具， 注意选择合适的磨料粒度和冷却液。
化学腐蚀法
酸蚀
利用酸溶液对样品的腐蚀作用， 去除表面氧化物和污染物，注意 选择合适的酸溶液浓度和腐蚀时
间。
碱蚀
利用碱溶液对样品的腐蚀作用， 去除表面油脂和有机物，注意碱
扫描电镜样品制备
3.非导体样品的导电处理
由于电子束在样品表面作光栅状扫描，如果样品导电性能 不好，会在样品上聚集电荷放电，有时会损伤样品，直至烧毁。 一般生物样品不导电，因此必须对样品做导电处理，即喷镀一层 金属膜，一般膜厚为10~20nm。并根据样品表面凹凸粗糙状况及 样品性质而变化。有的样品需先喷碳再喷金。
（2）粘贴样品的材料：
粘贴动植物组织块样品最好使用导电胶，常用的有银河粉、石墨 粉等导电胶，对于要镀金观察的样品，通常用双面胶粘样；果壳、 种子等较大的样品可采用普通胶水粘样，注意等胶水自然干燥后 装样。
（3）注意事项：
粘贴样品需注意观察面朝上，并尽可能在水平面的同一高度上， 操作时要注意防尘、防潮和防止易飞散样品的相互混杂。
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5、样品的导电处理
（1）金属镀膜法：真空蒸汽喷镀、
离子溅射喷镀：
原理：产生离子束的独立装置被称 为离子枪，它提供一定的束流强度、 一定能量的Ar离子流。离子束以一定 的入射角度轰击靶材并溅射出其表层 的原子，后者沉积到衬底表面即形成 薄膜。在靶材不导电的情况下，需要 在离子枪外或是在靶材的表面附近， 用直接对离子束提供电子的方法，中 和离子束所携带的电荷。
③固定液浸没样品。
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2、脱水
（1）目的：用脱水剂取代样品中的游离水，以便进行干燥处理。
（2）脱水剂：乙醇、丙酮、叔丁醇、乙腈、六甲基二硅烷胺、 正丁醇等。
（3）脱水原理：用一种低表面张力的有机溶剂代换组织细胞中 的游离水，使样品在干燥时表面张力减少。
（4）对脱水的要求：不能引起结构变形；脱水要彻底。
4.保护样品研究面
扫描电镜的主要功能是做表面形貌观察或断面结构观察， 所以保护样品表面或断面的细微结构是一个十分重要的问题。在 清洗、固定、脱水、干燥、粘台等各个处理环节都不能触及或挤 压乃至损伤其观察面。
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备
扫描电子显微镜对样品的要求及样品的制备扫描电子显微镜是一种大型的分析仪器,主要功能是用于固态物质的形貌显微分析和对常规成分的微区分析,广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域.由于其价格昂贵及特殊的工作原理,它对样品制备有着较高的要求,样品的制备好坏,直接影响着样品分析是否成功,为此,本文着重介绍一下扫描电子显微镜应用中有关样品制备的相关知识和技术.1 扫描电子显微镜对样品的要求(1)样品必须是无毒、无放射性的物质,以保证工作人员的人身安全.(2)样品可以是块状、片状、纤维状;也可以是颗粒或粉末状,无论是什么样的样品都不能是有机挥发物和含有水分.如果将含有水分的样品放在镜筒内能产生三种严重不良后果:一是当真空达不到要求强行通高压时,其产生的水蒸汽遭遇高能电子流产生电离而放电引起束流大幅度波动,使所成的像模糊,或根本不能成像;二是造成镜筒污染;三是损坏灯丝,当高能电压通过灯丝时,温度高达2000Ο,碰到水蒸汽而氧化变质或熔断,因此,应先烘干样品中的水分.(3)无论是块状样品,还是粉末颗粒状样品,其化学、物理性质要稳定,在高真空中的电子束照射下,都要能保持成分稳定和形态不变.(4)表面受到污染的样品,要在不破坏样品表面结构的前提下,进行适当清洗、烘干.(5)无论是样品的表面,还是样品新断开的断口或断面,一般不需要进行处理,以保持其原始的结构状态.(6)对磁性样品要预先去磁,以免观察时电子束受到磁场的影响.(7)粉末样品要适量,不易过多;块状样品大小要适合仪器专用样品底座的尺寸,不能过大.一般小的样品座Φ3～5mm,大的样品座为Φ30～50mm,以分别用来放置不同大小的样品,样品的高度一般限制在5～10mm左右.2 样品的制备技术2.1 块状样品的制备对于块状导电样品,基本上不需要进行什么制备,只要其大小适合电镜样品底座尺寸大小,即可直接用导电胶带把样品黏结在样品底座上,放到扫描电镜中观察,为防止假象的存在,在放试样前应先将试样用丙酮或酒精等进行清洗,必要时用超声波清洗器进行清洗.对于块状的非导电样品或导电性较差的样品,要先进行镀膜处理,否则,样品的表面会在高强度电子束作用下产生电荷堆积,影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹,使图像质量下降,因此这类样品要在观察前进行喷镀导电层的处理,在材料表面形成一层导电膜,避免样品表面的电荷积累,提高图象质量,并可防止样品的热损伤。
扫描电镜样品制备
扫描电镜样品制备扫描电子显微镜生物样品制备技术无论是透射电镜或是扫描电镜，样品均处于电镜镜筒的真空之中。
而大多数的生物样品都是柔软而且含大量水分的。
因此，也和透射电镜的样品一样，在进行扫描电镜观察前，必须对生物样品作相应的处理。
扫描电镜的功能很多，不同的功能对样品的要求不同。
例如二次电子像与背散射电子像和吸收电子像对样品的要求基本相同，而与X射线微区分析对样品的要求相差较远。
我们首先介绍二次电子像的生物样品制备技术。
此外，由于样品的性质不同，其处理方法和程序也有不同。
主要分两大类，一类为含水量少的硬组织，如毛发、牙齿及植物的花粉、孢子、种子等。
此类样品一般含硅质、钙质，角质，砝琅质和纤维素等成份，所以通常只经过表面清洁、装台(粘胶)、导电处理等简单过程即可进行观察。
如要观察其断面或内部结构时，经断裂、解剖或酶消化、蚀刻等再装台、镀膜处理，即可进行观察拍照。
另-类为含水分较多的软组织，如大多数的动植物器官、组织及细菌等均属此类。
对于此类样品，在金属镀膜前，一般都需经过固定、脱水、干燥等处理，如不经处理或处理不当，就会造成样品损伤和变形，出现各种假像，因此对每一处理步骤都应给予重视。
但是，不管是那一类样品的制备，都应达到以下要求：∙尽可能保持样品活体时的形貌和结构，以便如实地反映样品本来面目。
∙在样品的干燥过程尽可能减少样品变形。
∙样品表面应有良好导电性能和二次电子发射率，以防止和减少样品的荷电效应。
样品的前期处理扫描电镜样品的前期处理主要包括表面清洁、固定、漂洗和脱水等过程。
而每一过程的处理方法基本上都是沿用透射电镜样品的处理方法的，所以，这里不一一再作详述。
但是，由于两种电镜观察的要求不同，因此，在处理中也有不同之处：1. 透射电镜主要研究样品的内部结构要求内部结构保存好，因而样品宜尽可能小使固定液能迅时渗入固定。
扫描电镜观察表面形貌，而且为了操作方便选取较大样品。
一般在8～10mm2左右，高度可达5mm。
扫描电镜样品制备
离子溅射镀膜法:
在低真空中进行辉光放电时，由于离子冲击，阴极金 属物质有飞溅现象称为溅射。利用离子溅射仪对样品进行 金属镀膜的方法，称为溅射镀膜法。溅射镀膜法的装置很 简单，主要由真空部分(真空泵)和溅射部分(真空罩)组成， 在真空罩内装有阴极和阳极，阴极对着阳极的一面装有用 于溅射用的金属靶(黄金靶、铂靶、白金靶或钯靶等)，样 品放在阳极的样品座上面。当真空罩内的真空度抽到10～ 1Pa时，在阴极与阳极之间加上1000～3000V的直流电压， 两极之间产生弧光放电的电场。在电场的作用下，罩内残 余的气体分子被电离为正离子和电子，正离子被阴极吸引 轰击金属靶，激发出金属颗粒和电子，并被阳极吸引附着 在样品表面而形成金属导电膜。
实验十一 扫描电镜样品制备
选作
扫描电镜即扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）。主要用于观察样品的表面形貌 、割裂面结构、管腔内表面的结构等。
一、扫描电镜工作原理：
主要是利用样品表面产生的二次电子成像来对物质 的表面结构进行研究，是探索微观世界的有力工具。
5. 置换乙醇
吸出乙醇，加入醋酸异戊酯与乙醇1：1的混合 液，浸泡10-20分钟并适当摇动，再吸弃混合液， 加入纯醋酸异戊酯浸泡10-20分钟并适当摇动。
6. 样品的干燥
常规临界点干燥法。
临界点干燥法
• 临界点干燥法是一种消除了物相界面(液相／气相)，也就是 消除了表面张力来源的干燥方法。这种方法由于没有表面 张力的影响，所以样品不易收缩和损伤。具体处理步骤如 下：
• 装样： 将样品从醋酸异戊酯中挑入(或倒入)样品笼中，用 滤纸吸去样品笼外围的醋酸异戊酯，然后连笼移入仪器的 样品杯(高压容器)内，盖上盖并拧紧以防漏气。(注：在装 样前，应先打开仪器电源，将温度调节设定在0℃处预冷 10～15min，以保证液态二氧化碳有足够量进入样品杯中)。
场发射电子显微镜的样品制备方法
场发射电子显微镜的样品制备方法场发射电子显微镜（Field Electron Microscope，简称FEM）是一种常用于观察材料微观结构的高分辨率显微镜。
在使用FEM进行样品观察前，必须进行样品制备，以确保得到清晰且可靠的图像。
本文将介绍一些常见的场发射电子显微镜样品制备方法，并探讨它们的优缺点。
首先，常见的样品制备方法之一是机械研磨。
这种方法适用于较硬的材料，如金属和陶瓷。
制备过程中，需要使用砂纸、研磨液和研磨机等工具。
首先，用较粗的砂纸对样品进行粗磨，以去除表面污物和不平整处。
然后，逐渐使用精细砂纸进行研磨，直到得到平滑的表面。
最后，使用亮度研磨材料进行最后的抛光，以减少表面粗糙度。
然而，机械研磨方法有一定的局限性。
首先，它对材料的要求较高，只适用于较硬的材料。
其次，研磨过程中难免会产生机械变形和残留应力，可能导致样品结构的改变。
除此之外，机械研磨法还需要较长时间，且对操作人员的技术要求较高。
另一种常见的样品制备方法是电解抛光。
该方法适用于各种材料，特别是对于软材料和易氧化的材料具有较好的效果。
制备过程中，需要将样品置于电解槽中，通过在电解液中加入适当的抛光剂，通过电流控制和短时间的抛光，有效地去除样品表面的氧化物和不均匀物质。
然而，电解抛光方法也存在着一些问题。
首先，由于电解液中的化学成分和操作条件的不同，可能导致样品表面的化学成分和形貌发生改变。
因此，在选择电解液和抛光条件时，需要根据具体要求进行合理的选择。
其次，电解抛光需要关注电流的选择和控制，以避免过度抛光或抛光不均匀的问题。
此外，电解抛光需要较为复杂的设备和操作步骤，对操作人员的技术要求较高。
除了机械研磨和电解抛光之外，还有一些其他的样品制备方法，如离子刨削、化学刻蚀等。
离子刨削是利用离子束撞击样品表面，去除表面原子层的方法。
这种方法适用于各种材料，可以得到较低表面粗糙度和较少的机械变形。
然而，离子刨削过程中可能会导致样品表面的化学变化和电荷效应，需要进行相应的补偿和处理。
扫描电镜制样步骤(样品小于1cm
扫描电镜制样步骤
生物样品（如动植物、细胞）需进行1-7步骤的操作（耗时长）
干燥的非导电样品（如花粉、制剂粉末、塑料等）无需进行1-5步骤操作而粘于样品台喷金再于电镜观察即可
导电样品（如金属样品）直接粘于样品台电镜观察，无需1-7步
注：取材时所需2.5%戊二醛溶液、0.1M PH7.0磷酸盐缓冲液需自行配置，配方详见《电镜固定液、缓冲液、染液配方》
送样前请先与我们联系以安排时间在我处制样。
生物样品制样耗时，请安排好个人时间
生物样品（小于1cm3）于2.5%戊二醛溶液4℃固定过夜，再按下列步骤操作：
1、漂洗：弃去戊二醛固定液，用0.1M PH7.0磷酸盐缓冲液漂洗3次，每次15min
2、1%饿酸固定1-2h（通风厨操作）
3、漂洗：弃去饿酸固定液，用0.1M PH7.0磷酸盐缓冲液漂洗3次，每次15min
4、梯度洗脱：50%、70%、80%、90%、95%系列浓度的乙醇溶液梯度脱水各15min，
再用100%的乙醇脱水2次每次20min
注：样品较大延长脱水时间
5、乙醇：醋酸异戊酯=1:1（V:V）处理30min，再用纯醋酸异戊酯处理1-2h
注：通风厨操作
相容性较差，需用醋酸异戊酯置换
乙醇、丙酮等脱水剂与CO
2
6、自然干燥/临界点干燥（英国EMTIECH K850）
7、日立E1010型离子溅射仪喷金30s，利用导电碳胶将样品固定于样品台，调节样品台高度，
8、日立S-3000N扫描电镜观察。
扫描电镜的样品制备
扫描电镜的样品制备3.1 试样制备技术试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位，它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释。
如果制备不出适合电镜特定观察条件的试样，即使仪器性能再好也不会得到好的观察效果。
和透射电镜相比，扫描电镜试样制备比较简单。
在保持材料原始形状情况下，直接观察和研究试样表面形貌及其它物理效应（特征），是扫描电镜的一个突出优点。
扫描电镜的有关制样技术是以透射电镜、光学显微镜及电子探针X射线显微分析制样技术为基础发展起来的，有些方面还兼具透射电镜制样技术，所用设备也基本相同。
但因扫描电镜有其本身的特点和观察条件，只简单地引用已有的制样方法是不够的。
扫描电镜的特点是：①观察试样为不同大小的固体（块状、薄膜、颗粒），并可在真空中直接进行观察。
②试样应具有良好的导电性能，不导电的试样，其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。
③试样表面一般起伏（凹凸）较大。
④观察方式不同，制样方法有明显区别。
⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度（方式）等观察条件的选择有密切关系。
上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。
在进行扫描电镜观察时，如试样表面不导电或导电性不好，将产生电荷积累和放电，使得入射电子束偏离正常路径，最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。
3.1.1 块状试样制备1．导电性材料导电性材料主要是指金属，一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。
这类材料的试样制备最为简单。
只要使试样大小不得超过仪器规定（如试样直径最大为φ25mm，最厚不超过20mm等），然后用双面胶带粘在载物盘，再用导电银浆连通试样与载物盘（以确保导电良好），等银浆干了（一般用台灯近距离照射10分钟，如果银浆没干透的话，在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体，使得抽真空过程变慢）之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。
但在制备试样过程中，还应注意：①为减轻仪器污染和保持良好的真空，试样尺寸要尽可能小些。
②切取试样时，要避免因受热引起试样的塑性变形，或在观察面生成氧化层。
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Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＦＥＳＥＭ ；Ｎｏｎ—ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｓａｍ ｐｌｅｓ；Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ ｐａｔｈ；Ｃｏａｔｉｎｇ
场发 射 扫 描 电镜 是 近 年 来 发 展 起 来 的 一 种 简 单 、高 效 、便 捷 、几 乎 是 非 破 坏 性 的 表 面 观 测 设 备［１］。它不仅 有 高分 辨 率 、景 深 长 、立 体感 强 、细节 丰 富等特 点 ］，可 以对 材 料 甚 至 是 纳 米 级 材料 进 行 显微 结构 的表 征 ］，也 能 与 能 谱 、波 谱 连 接 对 试 样 表 面和基 材 进行 化学 成 分 的分析 ］。场 发 射扫 描 电 镜 在 各 领 域 的广 泛 应 用 ，使 得 目前 电 镜 样 品 来 源 繁 多 ，这些 样 品大 致可 分 为导 电性 样 品 和 非 导 电性 样 品 。其 中导 电性 样 品 固定 好 后 可直 接 观测 ，对 于 非 导 电样 品在 使用 场 发 射 扫 描 电镜 分 析 时 ，需要 对 这 类 试样 进行 处 理 ，从 根 本 上 解 决 荷 电现 象 ，才 能 获 得 高分 辨率 的清晰 图像 。
节点 的电流 之和等 于 流 出节点 的 电流之 和［３］。 可用 如 下方程 表 示 ：
一 ＋ ｂ＋
。
式 中 。为入 射 电子束 流 ；ｊ 为二 次 电子束 流 ；ｊ 为 背散射 电子束 流 ；工 为试 样 吸收 电流 。
对 于不 导 电样 品 ，试 样 吸 收 电 流 Ｉ 几 乎 为 零 ， 当入射 电子 束流 源 源不 断 的 照射 在 试 样 表 面 时 ，由 于 几乎 无法 形成 导 电通 路 ，样 品 表 面会 聚集 大 量 负 电荷 ，最 终使 得样 品表 面 二 次 电子 和 背 散射 电子 总 和 少 于入 射 电 子 数 ，此 时 样 品 表 面 会 形 成 一 个 负 电场 。
１６４ Ｎｏ．２ Ｍａｒ．２０１８
分析仪器 Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔａｔｉｏｎ
２０１８年第２期
场 发 射 扫 描 电镜 中非 导 电性 样 品制 备 方 法
王 字 张 斌 马 庆 超 刘 艺
（清 华 大 学 天 津 高 端装 备 研究 院 润 滑 与摩 擦 检 测 中心 ，天 津 ３００３００）
２ 制 样 方 法 ２
． １ 搭 接 导 电 通 路 对于 不导 电样 品 ，需 要 在 样 品表 面 做 出 一个 导
电 的通路 ，使 电荷 源源 不断 的通 过该 通路 释放 掉 。 （１）固体 样 品 有一 些 固体样 品本 身 导 电 ，但 是 镶 嵌 制 样 使 用
的镶 嵌料 本身 不 导 电 ，导 致 样 品磨 抛 后 整体 导 电性 较差 ，如 图 １ａ所 示 。另 一些 固体 样 品如 ：陶 瓷 、高分
１ 荷 电现 象
对 于不 导 电或 导 电性 较 差 的试 样 ，在 入 射 电子 束 的轰 击 下 ，会 导 致 试 样 表 面 负 电荷 积 累 ，形 成 放 电 。此 时 图 像 会 扭 曲 、产 生 杂 乱 无 序 的 黑 白条 纹 、 图像局 部亮 暗变化 无 常 ，甚 至整 个 图像 都 会 变 得 很 亮【２］。荷 电现象 可 以用 基 尔 霍 夫 电 流 定 律来 解 释 ， 即导 电通路 中 任 何 一 个 节 点 上 ，在 任 一 时 刻 ，流 入
摘 要 ：在 使 用 场 发射 扫 描 电镜 对 非 导 电性 样 品 形 貌 进 行 观 测 时 ，图 片 质 量 好 坏 往 往 与 制 样 方 法 有 关 。根 据 试 样 状 态 不 同 ，可 以使 用搭 接 导 电通 路 、超 声 分 散 、镀 膜 等方 法 对 非 导 电 性 样 品 进 行 制 备 。选 择 合 适 的方 法 对 非 导 电 性 样 品 进 行 制 备 处 理 ，可 以从 根 源 上 解 决 该 类 型试 样 的 放 电 问 题 。
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