土壤中石油类有机污染物检测方法总结共19页
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
土壤中石油类污染物的测定方法
称 重 ，此 后每 隔 １ 称 重 １ 至恒 重 ，计 算质 量 ２ １ 土壤 氯仿 提 取物 的皂 化及 非皂 化物 含量 ｈ 次 ． （）氯仿提取物 。准确称取通过 ６ １ ０目筛孑 的 Ｌ
５ Ｌ氯仿 ，加盖 轻摇 ２ｍｉ，放气 。静 置 １ ０ｍ ｎ ２～１ ６ｈ 液 收集 于 已称 重 的烧 杯① 中。再 用 ２ 氯 仿热 浸 ５ｍＬ （）定量 滤纸 在 乙醇 和二 甲苯 混合 溶液 中浸 泡 干燥无水土样 ２ ，置于具塞磨 口锥形瓶 中，加入 ４ ５ ｇ
无 水硫 酸钠 具 有 吸水性 ，可形 成结 晶水 ，而 其 本 身不 溶 于 石 油 醚 中 ，可 使 有 机 相 中的 水 全 部 去
图 １ 干燥 土 壤 氯仿 提 取 物 的红外 光 谱 图 ，图 为
除。最重要的是 ，钙 、镁 、钡与羧酸阴离子 、硫酸
根 离 子 形成 的化 学 键很 强 ，并 具 有共 价 键 的性 质 ， 在 水溶 液 中不 易 电离 ，且 十八 碳烯 酸钾 以及 十八 碳 烯 酸钙 等 盐可 以与硫 酸根 发生 阴离 子置 换 ；同时 由 于硫 酸根 形成 的化 学键 是 多配 位 的 ，十八碳 烯 酸盐 以其 阳离 子 为 中心 ，与 自身羧 酸 阴离子 部分 和硫 酸 根 形成 网状立 体结 构 ，无水 的钠 、钾离 子 生成硫 酸
含植 物油 成分 。
波数／ｍ ｃ
图 １ 土 壤 氯 仿 提 取物 的 红 外 光 谱
３ 结语
（ ）用氯 仿提 取 干燥 土壤 样 品 ，提 取 液 中加入 １ 乙醇 一 氧 化 钾使 之 皂 化 ，然 后 用石 油 醚 和 去离 子 氢 水萃 取 ，最后 向有 机 相 中加入 足量 的无 水硫 酸 钠使 固液 分离 ，植 物油 成分 随水 相及 固相 被 分离 出来 。
土壤中石油类有机污染物检测方法总结
在对我国土壤中石油类有机污染物进行定性 检测过程中， 检测过程中，大多使用质谱法或色谱标样保留 时间法等国际上普遍使用的方法。 时间法等国际上普遍使用的方法。经过学者们 多年的调查研究工作， 多年的调查研究工作，为泥土环境中的石油污 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础， 染质量评价及污染控制奠定了一定的基础，但 研究方法尚需统一规范化。 研究方法尚需统一规范化。尤其是在对土壤中 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中， 石油类有机污染组分进行逐级分离的过程中， 由于标准不统一可能会造成较大的分析误差以 及出现检测结果无法对比的问题。 及出现检测结果无法对比的问题。
目前我国还没有建立完善的土壤中石油类及其相关物 质的环境质量监测标准， 质的环境质量监测标准，在进行油污土壤的环境危害分 析和治理技术研究中缺乏统一的标准， 析和治理技术研究中缺乏统一的标准，给相关的研究工 作带来了诸多不便。 作带来了诸多不便。有关专家曾建议尽快制定土壤中有 机污染物的标准分析方法，我国制定的《 机污染物的标准分析方法，我国制定的《土壤环境质量 标准》 主要涉及重金属和难降解的农药指标， 标准》中，主要涉及重金属和难降解的农药指标，没有 石油类及其相关物质的标准要求。 石油类及其相关物质的标准要求。针对我国目前土壤中 石油类污染物的检测现状， 石油类污染物的检测现状，本文比较详细的对土壤中石 油类污染物的检测方法做了对比研究， 油类污染物的检测方法做了对比研究，探讨了国内外该 领域的研究现状与进展。 领域的研究现状与进展。
(2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中， (2)在对土壤中的石油类有机污染物检测中， 在对土壤中的石油类有机污染物检测中 建议使用仪器分析的检测方法， 建议使用仪器分析的检测方法，尽量减少实 验室有毒溶剂用量，避免耗时长、 验室有毒溶剂用量，避免耗时长、步骤繁琐 且易造成误差的操作过程， 且易造成误差的操作过程，并努力满足绿色 化学实验要求。 化学实验要求。
荧光分光光度法测定土壤中石油类
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring荧光分光光度法测定土壤中石油类段小燕，吐拉别克•吐逊江，施玉格*,管雪丽（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211）摘 要：建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。
方法检出限为3 mg/kg ,实际土壤加标回收率为95.5%〜108% ,精密度（RSD ,二6）为0.5% -8.5%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便，与红外分光 光度法有较好的可比性，满足土壤中石油类分析要求。
关键词：石油类；荧光分光光度法；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504（2021）01 -0020 -05Determination of Petroleum Oils in Soils by Fluorescence SpectrophotometryDUAN Xiao-yan , Tula bieke • tuxunjiang , SHI Yu -* , GUAN Xue - li （ Xinjiang Ecological Environmental MonitoringCentre , Urumqi Xinjiang 830011, Chino ）AbstrecO : A method was developed fro detection of petrolenm oils in soils by Fluorescence spectrophotometry. Thn detectionlimits of the methoP for soils were 3 m//k/. The recovery ratec were beteween 95.5% and 158% with precision of 0. 5% 〜8.7% RSD （g 二6）. The respite show thnt the methoO is sensitive , accurate, highty selective , simple . Ii Ims /oo P comparabiUtywith mfrared specUophotometry and suimnie for the determination of petroleem oils in soils.Key worOc : petroleem oils ； 0x 003（^06 specUophotometry ； soils随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对 土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述
关于土壤中总石油烃检测分析方法论述摘要：本文先是分析了总石油烃对土壤以及大气的危害；然后阐述了土壤中总石油烃的检测方法，以及这些检测方法的缺陷；最后通过实验验证了本文所提出的检测方法的准确性。
关键词：土壤；总石油烃；检测方法1、总石油烃的危害有着“黑色金子”美称的石油是一国工业的血脉，现阶段，石油的发挥的做仍无可替代。
但是石油的开发、加工、使用的过程中会产生很多污染物，其中对土壤污染最严重的就是总石油烃。
总石油烃又称为矿物油，它可以通过自身含有的反应基团来限制土壤系统中脱磷酸的作用，致使土壤有机质中的碳、氮、磷之间的比例发生变化，从而大幅度降低土壤的肥力，甚至会导致在该土壤生长的植物含有毒素。
此外，总石油烃还可以通过土壤参与到地球的大气循环之中，从而对地球的大气和水体造成污染。
因此，对土壤中总石油烃进行检测，提取、分离各污染物对治理土壤的污染有着重要的作用。
迄今为止，在对土壤中总石油烃含量的检测中，我国还没有监理统一的检测标准和检测方法。
评估改善土壤质量的前提工作就是准确的测定出总石油烃的含量，而准确检测土壤中总石油烃含量的关键在于采用的检测方法和使用的萃取溶剂，所以在没有统一标准的前提下，先进的检测方法关乎着数据的准确性。
目前主要使用的方法有气相色谱法、红外光谱法和非色散红外吸收光度法。
每种检测方法都有一定的缺陷，其中非色散红外吸收光度法只能检测总石油烃中的环烷烃和直链烷烃，对其他化合物还不能够检测或者检测的结果很不准确，不具有代表性；气相色谱法灵敏性高，但是只能检测具有高度挥发性的物质，对不具有挥发性的物质无法检测，也无法满足检测的要求。
所以，要继续研究操作简便、检测结果准确性高的测定土壤中石油烃的方法，以便更好地满足国家测定土壤质量的要求。
2、实验分析2.1样品的处理首先取已经被污染的土壤10g，去除土壤中的杂质，加入硫酸钠溶液形成混合溶液；其次，加入90mL丙酮正己烷（1：1）混合溶液，把样品在索氏提取器进行提取；最后，把提取液进行过滤，留过滤后的溶液留作检测。
振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质
李媛，段小燕，施玉格，等. 振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质[J ]. 岩矿测试，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.LI Yuan ，DUAN Xiaoyan ，SHI Yuge ，et al. Determination of Petroleum Oil in Soil by Fluorescence Spectrophotometry with Oscillatory Extraction [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质李媛，段小燕，施玉格*，李刚（新疆生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）摘要： 石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一，开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。
本文采用正己烷为萃取溶剂，土壤经振荡提取后，以荧光光度法为检测手段，建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。
通过对实验过程进行优化，该方法的线性相关系数r ≥0.999，检出限为3mg/kg 。
使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证，精密度为2.5%~9.2%，基体加标回收率为80.0%～110%。
为验证方法可比性，分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对，测定结果相对偏差在5.0%~15%之间，具有较好的一致性。
关键词： 土壤；石油类；振荡提取法；荧光分光光度法；正己烷要点：(1) 正己烷作为萃取溶剂，具有毒性小、化学性质稳定、环境友好、提取率高等优点。
(2) 以275nm 作为激发波长和315nm 作为发射波长，有更好的荧光响应，灵敏度更高。
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
标准（GB36600-2018）,其中可萃取石油烃（C10~C40）作为较为
液过滤至浓缩瓶中，用适量的 1颐1 丙酮-正己烷混合液洗涤提取容器
重要的污染物指标被纳入该标准中。如何对土壤中的石油烃污
3 次，并冲洗漏斗，将洗液并入浓缩瓶中，用平行蒸发仪进行浓缩。
染物进行快速、高效、准确的测定分析，为后续土壤污染风险评
1 采样
本 实 验 所 选 取 的 广 州 市 某 地 块 是 依 据《土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范》（HJ/T 166 -2004）《场 地 环 境 监 测 技 术 导 则》（HJ
色谱柱为熔融石英毛细管柱 HP-5，长 30m，内径 0.32mm， 膜厚 0.25滋m；进样口温度：320益，色谱柱流速：2.00ml/min，升温 程序：60益保持 10 分钟，以 10益/min 升至 320益恒温 10min。检 测器 FID 温度：330益。氢气流量：40mL/min；空气流量：350mL/ min；尾吹气流量：30mL/min；分流比：60.0。 2.3 样品的处理和分析 2.3.1 校准曲线的配制
壤生态系统结构与功能，也可以通过地球化学循环进入水体和
300s，淋洗体积：60%，循环次数：1 次，收集时间：100s。
大气，造成二次污染[3]。2018 年生态环境部和国家市场监督管
2.2.3 过滤和脱水和浓缩
理总局联合发布了土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控
在玻璃漏斗上垫一层玻璃棉，加入适量的无水硫酸钠，将提取
叶资源节约与环保曳 2019 年第 5 期
土壤污染中可萃取石油烃的检测方法研究
孔彬 （广州检验检测认证集团有限公司 广东广州 510000）
摘 要：石油烃是各类重点行业污染地块土壤中检出 率较高袁毒性较强的有机污染物遥 本文参照目前国内外较 为成熟的土壤中石油烃的分析方法 EN ISO16703:2011 渊E冤袁 选取广州市某地块土壤样品进行分析袁 当取样量为 10.0g 时袁 土壤中可萃取石油烃的实验室方法检出限为 2.04mg/kg袁曲线相关系数为 0.99997袁精密度为 0.78%袁空 白样品加标回收率为 83.9%袁相对标准偏差为 2.9%遥
土壤中石油烃类物质检测方法综述
土壤中石油烃类物质检测方法综述
龙姿;许德刚;李斌莲;李巨峰;冉照宽
【期刊名称】《油气田环境保护》
【年(卷),期】2022(32)5
【摘要】石油烃类物质具有高毒性、难降解等特征,土壤中石油烃类物质的高效、准确分析对土壤污染风险评估和修复工作具有重要意义。
文章从原理、优缺点和实际应用情况等方面,对土壤中石油烃类物质的前处理和检测方法进行比对分析,总结发现加速溶剂萃取法/加压流体萃取法是效率高、回收率高的前处理方法;气相色谱分析法较为稳定,准确性和重复性较好,在目前实验室检测石油烃类物质中应用最为广泛。
随着信息技术发展和对污染现场快速检测的需要,遥感技术和便携式检测设备逐渐广泛应用。
【总页数】6页(P1-6)
【作者】龙姿;许德刚;李斌莲;李巨峰;冉照宽
【作者单位】中国石油集团安全环保技术研究院有限公司;石油石化污染物控制与处理国家重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】F42
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