铁配合物的制备和表征
铁化合物的制备及组成测定(完整)
５. 绿色化合物的组成测定
(1) 用重量法测定绿色化合物中结晶水的含量：将 称量瓶洗净并标上号码在110oC下烘干时间不 少于30min，放入干燥器中冷却到室温后准确 称重记为Ｗ瓶，装入半称量瓶（１g左右）绿色 化合物。并准确称量瓶和产物重量，记为Ｗ１， 在110oC下烘干时间不少于1.5－2.0h。取出后 稍微冷却后放入干燥器中冷却到室温称重，记 为Ｗ２。根据结果计算每克绿色化合物结晶水 的物质的量。
1
2
1
2
每克产品含
C2O4 2- mmol数
平均nC2O42-=
平均nC2O42-=
续上表： 每克产品含 Femmol数 每克产品含 H2O mmol数
平均nFe= 烘前Ｗ瓶样： 烘前Ｗ样：
平均nFe= 烘后Ｗ瓶样：
nH2O：
摩尔比
nFe:nC2O4 2- :nH2O 化成整数摩尔比 nFe:nC2O4 2- :nH2O 化合物的可能 化学式
四、实验内容： 1. 黄色铁化合物Fex(C2O4)y· zH2O的制备 (1) 称取7.5 g H2C2O4· 2H2O固体溶于75 mL 蒸馏水中（甲溶液）。 称取15g(NH4)2 Fe (SO4)2· 6H2O固体溶于 60mL 蒸馏水中，再加约1.5mL 2mol· L-1 H2SO4溶液酸化，放在水浴上加热溶解 （乙溶液）。
(2) 在已到终点的上述滴定液中加2 g（少量）Zn 粉和5 ml 2 mol/LH2SO4溶液（若Zn粉和H2SO4 不足，可补加，应维持溶液的足够酸度）。几 分钟后取１滴溶液在点滴板上用KSCN检验铁 的价态，若只显极浅红色，说明Fe3+已被完全 还原成Fe2+，用脱脂棉采用普通过滤（玻璃漏 斗）除去过量锌粉，用少量2mol/LH2SO4溶液 洗涤沉淀，合并洗涤液和滤液，用KMnO4标准 溶液滴定至终点，消耗的KMnO4标准溶液的体 积为Ｖ２。 将有关数据记录进行处理，计算该黄色化合物 的组成。
配合物的性质的实验报告
配合物的性质的实验报告配合物的性质的实验报告引言：配合物是由中心金属离子与配体通过配位键结合而成的化合物。
配合物具有独特的性质和特点，对于化学领域的研究和应用具有重要意义。
本实验旨在通过合成和分析不同配合物的性质，探究其结构和反应特点。
实验一：合成配合物实验目的：合成一种含铁离子的配合物，并观察其颜色变化和溶解性质。
实验步骤：1. 将适量的铁(II)硫酸盐溶解于去离子水中，得到铁(II)溶液。
2. 加入适量的配体溶液，如氨水，搅拌混合。
3. 观察溶液的颜色变化，并记录。
4. 将溶液分别与水、醇、酸等不同溶剂进行溶解性测试。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们观察到铁(II)溶液在加入氨水后颜色发生了明显的变化，由无色变为深绿色。
这表明氨水与铁(II)离子形成了配合物。
此外，我们还发现该配合物在水中溶解性较好，而在醇和酸中溶解性较差。
这与配合物的结构有关，配合物中的配体与溶剂之间的相互作用力不同，导致了溶解性的差异。
实验二：配合物的稳定性实验目的：通过测定配合物的溶解度和溶解度积，评估配合物的稳定性。
实验步骤：1. 选取不同的配合物，如铜配合物、镍配合物等。
2. 分别将配合物溶解于水中，得到饱和溶液。
3. 通过滴定法或其他适当的方法，测定配合物的溶解度。
4. 根据溶解度计算溶解度积。
实验结果与讨论：通过实验测定，我们得到了不同配合物的溶解度和溶解度积。
溶解度积是反映配合物稳定性的重要指标，其值越大，配合物越稳定。
实验结果表明，铜配合物的溶解度积较大，而镍配合物的溶解度积较小。
这说明铜配合物较为稳定，而镍配合物相对不太稳定。
这可能与配合物的结构和配体的性质有关，值得进一步研究和探讨。
实验三：配合物的光谱性质实验目的：通过紫外-可见吸收光谱和红外光谱分析，研究配合物的电子结构和化学键特点。
实验步骤：1. 选取一种具有吸收特征的配合物。
2. 制备配合物的溶液，并进行紫外-可见吸收光谱测试。
3. 制备配合物的固体样品，并进行红外光谱测试。
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告
三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。
实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。
其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。
三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。
实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。
实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。
组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。
首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。
表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。
X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。
结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。
这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。
乙酰丙酮铁Ⅲ配合物的合成及其结构表征
位的稍微扭曲的正八面体构型 。同时在配合物的 晶体结构还存在 π - π堆积作用 , 如图 3所示。
2 结果与讨论
2. 1 晶体结构 配合物的分子结构中包括一个 Fe ( Ⅲ)金属
离子 , 三个乙酰丙酮负离子 。由键角 O ( 2) - Fe (1) - O (5) = 173. 52 ( 7) °、O ( 1) - Fe (1 ) - O (4) = 175. 01 ( 7) °、O ( 3) - Fe (1 ) - O ( 6) = 176. 15 (7) °可以看出 , 每个 Fe ( Ⅲ)金属 离子与 来自 3个乙酰丙酮负离子的 6个氧原子形成六配
乙酰丙酮及其过渡金属配合物兼有离子化合 物和金属离子配合物的性质 , 在很多领域有很好 的应用开发价值 。如在医药、饲料添加剂 、催化 剂 、化工生产等领域都有广泛用途 [ 1 ] , 还可用来 合成纳米材料 、荧光材料 [ 2, 3 ] 等 。有关乙 酰丙酮 过渡金属配合物的合成和应用 , 20世纪 80年代 国内外报导较多 , 但至今却未见到有关乙酰丙酮 过渡金属晶体结构的报道。继钴 ( Ⅲ)乙酰丙酮配 合物合成之后 [ 4 ] , 我们又进行了乙酰丙酮与自制 的 Fe (OH ) 3 反应 , 得到了 Fe ( Ⅲ)的乙酰丙酮配 合物 。并通过红外光 谱、X - 衍射等手段 , 确定 了其化学结构 。其合成路线如图 1所示 。
摘 要 : 合成了乙酰丙酮铁 , 并对其晶体进行了红外光谱和 X - 衍射分析。结果表明 :配合 物组成为 Fe (C5 H7 O2 ) 3 ; 正交晶系 , Pbca空间群 ; 晶胞参数 a = 15. 4525 (1 3) ! , α = 90 °; b
= 13. 58 06 573 9 (14 ) ! , γ = 90; 晶胞体积 3478. 1 ( 5 ) ! 3 , Z = 8 , M r = 353. 1 7, D c = 1. 34 9M g /m3 ; R1 = 0. 03 15, wR2 = 0. 1007 [ I > 2 sigm a ( I) ]。铁 ( Ⅲ)与 3 个 乙酰丙酮负离子 ( acac - )形成了双齿 6配位化合物 。 关键词 : 乙酰丙酮铁 ( Ⅲ) ; 合成 ; 晶体结构 中图分类号 : O614. 81 + 1 文献标识码 : A 文章编号 : 1009 - 4790 ( 2008 ) 0 5 - 00 74 - 03 收稿日期 : 2008 - 06 - 12 作者简介 : 杨勤松 ( 1968 - ) , 男 , 河南栾川人 , 助理工程师 。
配位化合物的合成与结构表征
配位化合物的合成与结构表征引言配位化合物是一类具有特殊结构和性质的化合物，其合成与结构表征是配位化学研究的重要内容。
本文将探讨配位化合物的合成方法以及常用的结构表征技术。
一、配位化合物的合成方法1. 水合反应水合反应是一种常见的配位化合物合成方法。
例如，将金属离子与水反应，可以得到水合金属离子。
水合反应通常在水溶液中进行，反应条件温和，适用于大多数金属离子。
2. 配体取代反应配体取代反应是一种常用的合成配位化合物的方法。
通过将已有配体替换为新的配体，可以合成不同的配位化合物。
例如，将氯离子替换为氨分子，可以合成氨合金属离子。
3. 氧化还原反应氧化还原反应也是一种常见的配位化合物合成方法。
通过氧化还原反应，可以改变金属离子的氧化态，从而合成不同的配位化合物。
例如，将二价铁离子氧化为三价铁离子，可以得到三价铁配合物。
二、配位化合物的结构表征技术1. X射线晶体衍射X射线晶体衍射是一种常用的结构表征技术。
通过测量晶体中X射线的衍射图案，可以确定晶体的结构。
X射线晶体衍射可以提供原子间的距离和角度等详细信息，对于确定配位化合物的结构非常有帮助。
2. 红外光谱红外光谱是一种常用的结构表征技术。
通过测量物质在红外光波段的吸收谱图，可以确定化合物中的官能团和键的类型。
红外光谱可以用于确定配位化合物中配体与金属离子之间的键的类型。
3. 核磁共振谱核磁共振谱是一种常用的结构表征技术。
通过测量样品在外加磁场下的核磁共振信号，可以确定化合物中核的类型和化学环境。
核磁共振谱可以用于确定配位化合物中金属离子的配位数和配体的取代位置。
4. 质谱质谱是一种常用的结构表征技术。
通过测量样品中分子离子的质荷比，可以确定化合物的分子量和分子结构。
质谱可以用于确定配位化合物中金属离子和配体的相对分子量。
结论配位化合物的合成与结构表征是配位化学研究的重要内容。
水合反应、配体取代反应和氧化还原反应是常用的合成方法。
X射线晶体衍射、红外光谱、核磁共振谱和质谱是常用的结构表征技术。
铁配合物及其制备方法,铁催化剂及其应用以及聚丁二烯及其制备方法
铁配合物及其制备方法,铁催化剂及其应用以及聚丁二烯及其制备方法
铁配合物是一种重要的有机金属化合物，在化学、医药和材料科
学等领域得到了广泛的应用。
铁拥有多种价态和配位方式，因此其配
合物具有丰富的结构和功能。
其中最为常见的是铁的Fe(II)和Fe(III)配合物，它们广泛用于催化、氧化、还原和氢气的存储等。
铁配合物的制备方法包括化学还原法、蒸发结晶法、溶剂热法等。
其中，化学还原法是一种简单且普遍适用的方法。
例如，可将FeCl3
溶于水中，并加入适量的还原剂，如还原型磷酸或四甲基铵盐，使
Fe(III)还原为Fe(II)，再与适当的配体反应得到目标铁配合物。
此外，溶剂热法能够通过高温高压条件下，使反应更加充分，从而得到更加
纯净、高效的铁配合物。
铁催化剂广泛应用于化学合成反应中，例如氢化、烯烃加成、羰
基化反应等。
铁催化剂具有催化活性高、可选性好、环境友好等优点。
此外，近年来越来越多的研究表明，铁催化剂的应用还可以得到更多
新颖的应用，例如在诱导细胞自噬反应中和在环状DNA合成反应中。
聚丁二烯作为重要的合成橡胶材料，广泛用于轮胎、密封件、橡
胶管、鞋底、防护服等领域。
其制备方法包括自由基聚合法、阴离子
聚合法、阳离子聚合法等。
其中最为常用的是自由基聚合法。
此外，
聚丁二烯的制备还需要加入其它新颖材料，如纳米材料、碳纳米管等，以提高其应用性能。
综上所述，铁配合物、铁催化剂和聚丁二烯是重要的有机金属化
合物和材料，在不同领域得到了广泛的应用和研究。
其中的制备方法
和应用技术也在不断地被改进和创新。
羧甲基壳聚糖铁(Ⅲ)配合物的合成及结构表征
１ 材 料 与 方 法
１１ 材 料 与设 备 ．
壳聚糖 脱 乙 酰 度 ＞９ ％ ； 丙 醇 、 氯 乙 酸 、 ０ 异 一
中 图分 类 号 ： Ｓ０ ． Ｔ ２ １ ３ 文献 标 识码 ： ２ Ａ 文 章 编 号 ：０ ２ ０ ０ （０ ７ ｌ一 ０ ｌ ０ １０ — ３ ６ ２０ ） ｌ ０ ８ 一 ４
乙 醇 、 酸 高 铁 铵 ［ ｅ ＮＨ ）（ Ｏ ） 硫 Ｆ （ Ｓ ：・１ Ｈ 、 基 ２ Ｏ］ 磺
水杨酸、 酸 、 酸 、 酸钠 、 氧化钠 、 水 乙醇 、 盐 醋 醋 氢 无 丙
酮、 水 、 仿等 氨 氯
壳 聚 糖 （ ｈｔｓｎ， Ｔ 具 有 良 好 的 生 物 相 容 性 、 ｃ ｉ ａ Ｃ Ｓ） ｏ 生 物 可 降 解 性 、 癌 和 抗 菌 等 作 用 ， 被 开 发 成 了 功 抗 已 能 保 健 食 品 。 壳 聚 糖 还 是 很 有 前 景 的 高 分 子 药 物 载 体 ， 聚糖 与 药 物 进 行 共 价 偶 联 得 到 的偶 联 物 具 有 壳
由于 壳 聚 糖 可 以 溶 解 于 酸 和 酸 性 水 溶 液 ， 仍 不 能 但 直 接 溶 解 于 水 ， 其 应 用 也 受 到 限 制 ， 此 ， 善 壳 故 因 改 聚 糖 的 溶 解 性 ， 其 是 溶 解 于 水 的 性 能 ， 开 拓 壳 聚 尤 是 糖 应 用 领 域 的 重 要 环 节 。 壳 聚 糖 经 羧 甲 基 化 反 应 后 生 成 的 一 类 壳 聚 糖 衍 生 物 称 为 羧 甲 基 壳 聚 糖 （ ａｂ ｘ ｍｅｈ ｌｃ ｉ ｓｎ， ｃ ｒｏ ｙ ｔｙ ｈｔ ａ ＣＭＣ Ｓ） 羧 甲 基 壳 聚 糖 具 ｏ Ｔ 。 有 许 多 优 良和 独 特 的 性 能 ， 良好 的 水 溶 性 、 如 良好 的 保 湿性 、 化 性 等 ， 外 ， 于 羧 基 的引 入 使 其 结 合 乳 另 由 金 属 离 子 的 能 力 与 壳 聚 糖 相 比 大 大 提 高 ，目前 羧 甲 基 壳 聚糖 已被 广 泛应 用 于食 品 、 妆 品 、 药 、 业 化 医 农
(完整版)多吡啶配体及其铜铁配合物的合成与表征
《应用化学综合实验》（项目化）无机部分实验指导书课程代码：0703525008 开课学期：第6学期开课专业：应用化学实验学时：16学时总学分/实验学分：0.5学分综合实验室（实验中心）名称：生化实验中心二级实验室名称：绿色功能材料与应用实验室一、课程简介《应用化学综合实验》无机部分实验是化学专业的一门重要专业综合实验课，它的先修课程是无机化学和无机化学实验。
本课程是在基础无机化学实验技能的基础上，进一步系统全面地提高无机合成实验技能，为学生的毕业论文打好实验基础，也为从事无机配合物的合成与应用开发奠定必要的理论和技术基础。
二、实验的地位、作用和目的通过该实验课程的学习对综合性实验进行全面的了解和掌握。
目的：一是通过目标配体配合物的合成学习一般金属配合物的合成方法和实验条件；二是了解金属配合物的性质测试和表征方法。
三、实验基本要求1. 掌握基础有机化学合成技术合成目标配体，并通过核磁共振、红外光谱和紫外光谱对其进行测定；2. 掌握金属配合物合成的基本技术和方法，能够利用红外光谱和紫外光谱对其结构信息进行分析。
四、报告与考核实验报告包含预习报告、实验报告及结果讨论等内容。
考核：1、实验的方案方法20%；2、实验操作和实验结果40%；3、实验报告和分析讨论40%。
项目简介和要求含N多吡啶配体具有配位能力强、合成简单等特点，常被用于合成各种金属配合物。
本项目以2-氨甲基吡啶和2-醛基吡啶为起始原料，通过席夫碱反应和硼氢化钠还原，制备得到一个含N 多吡啶配体，将其与便宜易得的铁盐或铜盐反应，合成铁或铜的配合物，并通过红外、紫外光谱等表征对其结构信息进行分析与确认。
具体合成方案如下：主要内容如下：（1）配体二(吡啶-2-甲基)胺(L1)的合成研究主要研究反应温度、溶剂、还原剂及反应时间等因素对配体L1合成收率的影响，找出最佳的反应条件。
并对配体L1进行核磁共振、红外及紫外光谱等表征。
（2）铁或铜配合物的合成研究利用配体L1与铁或铜的氯化盐在适宜的条件下进行反应，通过优化反应溶剂、反应温度、反应时间及反应物配比等影响因素，制备得到铁配合物M1或铜配合物M2,并通过红外和紫外光谱测定对其结构信息进行分析和确定。
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X射线单晶衍射：1.配合物晶体数据：
2.配合物的部分键长和键角：
3.配合物晶体结构：
紫外可见分光光度法：
图中实线代表配体H2L1的实验数据，虚线代表相应铁配合物的实验数据。
实线在波长为282nm和268 nm处有吸收峰，将其归属为苯环π→π*跃迁。
虚线在波长为495nm，340nm和281nm处有吸收峰，现将其进行归属。
281nm处的吸收峰为苯环π→π*跃迁；340 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的最高占据轨道pπ跃迁到Fe(III)半充满轨道dx2−y2/d z2；495 nm处的吸收峰为电子由苯环上氧原子的pπ轨道跃迁到Fe(III)的d*轨道。
XRD：
普通PAN纤维的XRD谱线在16.84，21.42,23.74和29.06°处都有特征峰。
而PAN 纳米纤维的XRD谱线与上述谱线较为相近，但是在22~30°范围内的特征峰有所不同。
这说明PAN纳米纤维的结晶特征并未发生显著改变。
经过反应后两种纤维的主要特征峰几乎全部消失。
这说明改性和铁配位反应具有去晶化作用，使纤维表层的结晶度大为降低。
红外：
配合物Fe1和Fe2在3247cm-1处有强的吸收峰。
因配合物Fe2和Fe5的结构中含有炔基，谱图中很明显的能够观察到配合物Fe2和Fe5在ν =2120 cm-1处有振动吸收峰，与配体L2 (ν =2100 cm-1)相比峰波向高波数方向移动约20 cm-1。
配合物Fe4的红外谱图中同样能观察到羧酸酯的羰基吸收峰(ν =1731 cm-1)。
常规溶液法：是最常见、最简单的单晶培养方法。
通过将金属盐和配体溶于合适溶剂中，静置，待其自然挥发而形成配合物。
此方法适用于配体溶解性较好而配合物溶解性较差情况，通常在遇到配体溶解性较差的情况时，采用适当加热的方法于以处理。
扩散法：包括气相扩散法和液相扩散法。
气相扩散法：将金属盐和配体溶于适当的溶剂当中，使惰性易挥发溶剂或者碱性物质扩散其中，以减小配合物的溶解度或者加快反应的速度从而使配合物结晶产生。
液相扩散法：将金属盐和有机配体分别溶于不同的两种溶剂当中，将一种溶液置于另一种溶液之上或者在两种溶液分界面处加入另一种溶剂以减小其扩散速度，使反应物缓慢发生反应，从而使产物结晶产生。
水热/溶剂热法：水热法是指在特制密闭反应容器中（一般是内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜），以水作为溶剂，通过对反应容器加热以制造一个高温高压环境（100-1000℃,1-100MPa），使得通常难溶或者不溶的物质溶解从而重新结晶产生出来。
溶剂热法与水热法类似。