气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

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气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用

※农业科学农业与技术2018, V ol.38, No.0467气相色谱法对果蔬中有机磷类农药残留的检测及预防作用徐子程（云南省玉溪市通海县农产品质量安全检测站，云南玉溪 652700）摘要：果蔬是日常生活必需品，在种植的过程中为了预防病害常需要喷洒农药，从而保证果蔬的健康生长。

这些农药如残留在果蔬上被人误食，会严重威胁人们的生命健康，因此必须要采取有效的检测方法来消除果蔬中的农药残留影响。

气相色谱法就是一种常用的检测方式。

本文主要对气相色谱法在果蔬有机磷类农药残留检测和预防中的作用进行了分析，希望给相关人员提供参考。

关键词：气相色谱法；果蔬有机磷类农药残留；检测和预防中图分类号：TQ45 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180233051有机磷类农药常被用作杀虫剂喷洒在果蔬上，如果残留在果蔬中被食用，会产生慢性中毒以及其它的不良反应。

当前，果蔬农药残留的一种常见的检测方法就是气相色谱法。

采用气相色普法来对水果蔬菜上的残留农药进行分离检测，可以有效的保证其食用的安全性。

1试验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890B气相色谱仪，气相FPD火焰光度检测器，安捷伦气相色谱仪化学工作站；匀浆机、氮吹仪、漩涡混合器，参照标准为NY/T761-2008。

检测的有机磷类农药包括（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷），以上农药样品均为100mg/L（农业部环境保护科研监测所），有机磷农药标样：天津农药厂。

乙腈、丙酮均为色谱纯，氯化钠经过140℃烘烤4h。

1.2 色谱条件0.320mm×0.25um DB-1701色谱柱，双柱定性检测时采用色谱柱DB-1进行进一步确认分析。

柱温：起始温度100℃，保持1min，运行1min，以7℃/min升至250℃后保持5min，运行28min。

检测器：FPD火焰光度检测器，温度250℃。

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

１２主要试剂．
氯化钠（北京益利精细化学品有限公司，析分纯）乙腈（津市四友生物技术有限公司，药残；天农留级）丙酮（；天津市四友生物技术有限公司，优级纯）０２ｐ；．ｔｍ滤膜（谱科学仪器有限公司）安１３气相色谱测定条件．（）ｇｅｔ８０１Ａｉｎ６９Ｎ气相色谱仪（国）ＦＤ检ｌ美；Ｐ
１实验方法
１１主要仪器及设备．
Ａｉｎ８０气相色谱仪（国）带火焰光ｇｅｔ９Ｎｌ６美，
基金项目：农业部。４ ” 目９８项收稿日期：２Ｏ—２２修订日期：０７０－８Ｏ６１－６２０－１０作者简介：张静（９９一）女，宁大石桥人，工，０２年毕业于沈阳化工学院精细化工专业，１７，辽助２０目前从事仪器分析工作，发表已论文２篇。Ｅ—ｍｉｚａｇｎ７０＠１３ｃｍ。ａｌｈｎｉｇ９２６．ｏ：ｉ－
维普资讯
２ｏｏ７年４月
张静，：气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量等
尾吹（气）０ｍｍｎ氮６Ｌ・ｉ～；
异系数在１．８９以内；乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和
（）外标法峰面积定量。６
对硫磷这四种农药的回收率在８。４３％～１３％１之间，变异系数在１．内。４６以

黄瓜果实及叶片中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留试验研究

黄瓜果实及叶片中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留试验研究摘要在设施菜地条件下，通过检测黄瓜果实及其叶片部分中的有机磷类、拟除虫菊酯类农药的残留量，研究不同时期、不同肥力土壤的设施菜地条件下有机磷、拟除虫菊酯类农药残留规律，结果表明：有机磷作为高毒杀虫剂仍然有不少检出，拟除虫菊酯类农药作为新兴的低毒高效农药得到了广泛地使用，应注意农药监管，避免过量地施用，造成不必要的污染。

因此，确定合理的农药施用量对保证食品安全及生产环境的可持续发展具有十分重要的意义。

关键词黄瓜；有机磷农药；拟除虫菊酯类农药；农药残留我国是世界农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，长期施用致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。

其有毒的有效成分及其有毒的降解物、衍生物及代谢物在农作物和环境中长期滞留，污染了农畜产品和环境，形成了农药残留问题和环境污染问题，对人构成了慢性毒性的威胁[1]。

有机磷类农药由于其药效显著、残留期短、易降解的特性成为农药中使用最广泛的杀虫剂，拟除虫菊酯类农药用量仅次于有机磷类杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和能被生物降解等特性[2-3]，相比其他类型农药对环境的影响较小，但仍然存在一些不容忽视的影响。

本试验通过检测不同时期、不同肥力大棚条件下有机磷、拟除虫菊酯类农药的残留量，初步分析其主要的残留规律，为研究有机磷、拟除虫菊酯类农药的降解和无公害生产提供重要的理论依据。

1材料与方法1.1试验设计试验地点设在辽宁省某设施大棚蔬菜种植基地，采集样品为黄瓜果实及叶片（黄瓜品种为博美69），本试验于土壤肥力条件存在显著差异的3个大棚内进行，棚龄分别为1年、2年和5年，其基本理化性质见表1。

试验小区面积为3.6m×5.2m，各小区采用随机区组排列，重复3次，小区间隔60cm，设有保护行。

黄瓜定植株行距为25cm×60cm，田间管理按黄瓜传统生产管理统一进行。

气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定

气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷农药残留量的不确定度评定引言黄瓜是一种常见的蔬菜，被广泛种植和消费。

为了保证黄瓜的质量和安全，农药残留检测成为一项重要的工作。

马拉硫磷是一种常用的杀虫剂，用于农作物的防治。

过量使用马拉硫磷可能导致农产品中残留量超标，危害人体健康。

准确测定黄瓜中马拉硫磷的残留量对于保障消费者的健康至关重要。

气相色谱法是一种常用的农药残留检测方法，本文将通过气相色谱法测定黄瓜中马拉硫磷残留量的实验数据，评定其不确定度，为食品安全提供科学依据。

实验方法1. 样品制备：取黄瓜样品100g，置于离心管中，加入乙腈10ml，振荡均匀，离心10min，取上清液备用。

2. 色谱条件：使用气相色谱仪进行检测，色谱柱为DB-5MS，流动相为氮气，流速为1.0ml/min，柱温为280℃，检测器为电子捕获检测器，检测温度为300℃。

3. 样品进样：取上清液2μl进行进样。

4. 校正曲线绘制：按照不同浓度的马拉硫磷标准品进行气相色谱检测，绘制标准曲线。

实验结果经过实验测定，得到黄瓜样品中马拉硫磷的浓度数据如下（单位：mg/kg）：样品1：4.76样品2：5.21样品3：4.95样品4：5.13样品5：4.85通过校正曲线，计算得到样品中马拉硫磷的含量。

不确定度评定在测定实验中，不确定度是用来表示测量结果的不确定性范围。

不确定度可以通过多种方法进行评定，如标准差法、最大相对误差法、置信度区间法等。

在本实验中，我们将采用标准差法对测定结果进行不确定度评定。

对于样品测定结果，可以通过计算得到测定值的平均值和标准偏差，从而得到测定结果的不确定度。

下面是计算步骤：Step 1：计算平均值样品1：4.76样品2：5.21样品3：4.95样品4：5.13样品5：4.85平均值 = (4.76+5.21+4.95+5.13+4.85)/5 = 4.98Step 2：计算标准偏差标准偏差= sqrt((Σ(xi-μ)²/(n-1)))xi为每个样品的浓度数据，μ为平均值，n为样品数。

应用气相色谱法分析蔬菜中有机磷农药残留

应用气相色谱法分析蔬菜中有机磷农药残留发表时间：2016-12-01T12:11:07.813Z 来源：《医师在线》2016年10月第20期作者：赖强[导读] 有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。

（楚雄州疾病预防控制中心；云南楚雄675000）[摘要]目的：探讨蔬菜中有机磷农药残留采用气相色谱法分析效果。

方法：应用安捷伦7890B 气相色谱仪对蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷等16种有机磷农药测定。

结果：本次选取的有机磷农药均获得理想分离，应用外标法予以定量，对分析方法相对标准偏差测定，在1.14%-6.87%。

每种农药均作0.004mg/kg、0.040mg/kg、0.100mk/kg的3种不同浓度的回收率试验，所有农药标样的添加平均回收率经测定在80.27%-123.86%，相关变异系数在0.81%-7.33%，以1.05×10-4-5.13×10-5为最小检测浓度，相较火焰光度检测器，检出限呈100-1000倍提高，与国家农药残留测定方法要求符合。

结论：针对蔬菜中有机磷农药残留的情况，采用气相色谱法分析，可获取较高的准确性，为食品安全提供了保障。

【关键词】有机磷农药；气相色谱法；食品安全有机磷农药在水果、蔬菜杀虫剂中占重要地位，具广谱、高效等特点，在全球范围内应用均较为广泛。

但因其毒性强，农药残留易造成食物中毒，对公众身体健康产生了严重影响，已引起各级相关部门重视[1]。

本次研究应用气相色谱法对蔬菜中有机磷农药残留进行分析，旨在保障食品安全，现回顾结果如下。

1 材料与方法1.1 分析项目蔬菜中敌敌畏，甲胺磷、乙酰甲胺磷、灭线磷、甲拌磷、氯唑啉、久效磷、毒死蜱、杀扑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷、甲基异柳磷、乐果、甲基对硫磷、三唑磷16种有机磷农药。

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药

顶空—固相微萃取—气相色谱法测定黄瓜中9种有机磷农药引言有机磷农药是一类广泛应用的农药，它们具有杀虫、杀菌和除草等作用，因此在农业生产中得到了广泛的应用。

由于有机磷农药具有一定的毒性和残留性，过量使用或者不合理使用会给人体健康带来潜在的风险。

对于农产品中的有机磷农药残留情况进行监测和分析变得至关重要。

一、实验方法1. 样品的提取取一定数量的新鲜黄瓜样品，洗净并切成小块。

将样品放入高压蒸发器中，加入适量的乙腈，并进行超声提取。

待样品中的有机磷农药完全浸出后，用氮气吹干。

2. 固相微萃取将提取后的样品溶解液与氮气中吹出的氮气一起注入固相微萃取柱中，然后用纯水洗脱，得到有机磷农药的富集提取。

3. 气相色谱法分析将固相微萃取柱中的有机磷农药溶剂进行浓缩，然后用气相色谱法进行分析，确定有机磷农药的类型和含量。

4. 方法验证采用标准曲线法对测定方法进行验证，包括线性范围、检出限、定量限、加标回收率等指标。

二、结果与讨论通过上述方法，成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定。

实验结果表明，这些有机磷农药的残留水平在一定范围内，但没有超出国家食品安全标准规定的限量。

这说明黄瓜在生长过程中的农药施用控制得较为合理，没有出现过量使用的情况。

经过方法验证，该测定方法在线性范围、检出限、定量限和加标回收率等方面表现出较好的性能，具有良好的重现性和准确性，可以用于有机磷农药残留的监测分析。

三、结论与展望本文利用顶空—固相微萃取—气相色谱法成功地对黄瓜中9种有机磷农药进行了测定，并验证了该测定方法的合理性和可行性。

这对于保障黄瓜和其他农产品的质量安全，具有一定的现实意义。

未来，希望进一步完善该测定方法，提高其对样品的适用范围和灵敏度，从而更好地满足农产品质量安全监测的需求。

也需要加强对于农药施用的管理和指导，避免农产品中有机磷农药残留超标的情况发生，确保人们食用农产品的安全和健康。

实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量

实训项目十三气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药的残留量一、实验目的1．了解火焰光度检测器特点及应用。

2．学习蔬菜中有机磷农药残留量的气相色谱测定方法。

二、实验原理有机磷农药是一种高效广谱型杀虫剂，能大大降低了病虫害对蔬菜的危害，但农药残留问题比较突出。

有机磷农药导致的急性中毒事件也屡见不鲜，加强蔬菜中有机磷农药的残留监测，对于保障人民群众的食品安全意义重大。

含有机磷的样品在富氢焰上燃烧时，产生激发态的HPO*分子，当它回到基态时会发射出波长为526nm的特征光。

这种特征光经滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号而被检出。

试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。

三、主要仪器与试剂1．仪器气相色谱仪（配有火焰光度检测器FPD）；电动振荡器；微量注射器（10μL）；具塞锥形瓶。

2．试剂二氯甲烷（分析纯）；无水硫酸钠（分析纯）；活性炭（用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，洗至中性，在120℃下烘干备用）；甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液（纯度均≥99％，100μg/mL）。

四、操作步骤1．农药标准系列溶液配制临用前用微量移液器准确量取甲胺磷、对硫磷和乐果标准储备液20、40、60、80、100μL，分别于10mL容量瓶中，用二氯甲烷稀释定容至刻度，即成0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μg/L的混合标准系列溶液，4℃冰箱贮藏。

2．样品前处理将蔬菜洗净、晾干，取可食部分剪碎混匀。

称取样品10.00 g，置于具塞锥形瓶内，加入无水硫酸钠30～80g（根据蔬菜含水量而定）混匀脱水，直至水分完全脱除（剧烈振摇后应有固体硫酸钠存在）。

加入0.2~1.0g活性炭脱色，加入70mL二氯甲烷，在振荡器中振荡30min，经滤纸过滤。

量取35mL 滤液，在通风柜中室温下自然挥发至近干，残渣用二氯甲烷少量多次研洗，移入10mL 具塞刻度试管中，并定容至2mL，备用。

3．仪器操作打开气相色谱仪，连接工作站，设置好色谱条件：色谱柱：OV-1701（30 m×0. 32 mm× 0.25μm）；升温程序：60℃（保持1 min）一升温至210℃（升温速度30℃/min，保持10min）一升到240 ℃（升温速度10 ℃/min，保持6min）。

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量不确定度评定研究摘要通过对气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测定过程的分析，应用数学模型，计算出测定过程中的不确定分量，最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度，找出了影响测量结果不确定度的主要来源为重复测量、定容样品溶液体积、测定仪器和标准液制备，反映了实验室蔬菜中有机磷农药残留量的检测水平和能力。

关键词气相色谱法；有机磷农药；残留量；不确定度测量的目的是为了对被测量的量值进行测定，测量结果的可用性很大程度取决于测量结果不确定度的大小。

《检测和校准实验室能力的通用要求》[1]中“5.4.6测量不确定度的评定”条款规定：检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序。

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数[2-3]。

为了反映实验室的检测水平和给客户提供更科学、更准确的检测数据，笔者结合检测方法和实际操作，以黄瓜中甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷测量不确定度的评定为例，系统介绍了气相色谱测定蔬菜中有机磷农药残留量的不确定度评定过程。

1 材料与方法1.1 试验材料供试样品为黄瓜，为实验室的考核样品，于2014年5月23日进行测定。

所用试剂为：丙酮（色谱纯）、乙腈（分析纯）、氯化钠（分析纯），置于140 ℃条件下烘烤4 h。

农药标准品：100 μg/mL甲胺磷、毒死蜱和地虫硫磷标准溶液，于2014年3月购自农业部环境保护科研监测所。

仪器设备：气相色谱仪，岛津GC-2010，带有火焰光度检测器（FPD）；电子天平（YP202N）、容量瓶（5 mL/A级）、量筒（50 mL）、分度吸量管（10 mL/A级、1 mL/A级）、10 mL刻度离心管、100 mL 具塞量筒；食品加工器、高速匀浆机、电热恒温水浴锅、氮吹仪等。

以上所有用到的仪器设备及量器均经核查或校准，符合检测规范要求。

1.2 试验方法式（1）中，W为样品测定浓度，单位为mg/kg；v1为提取溶剂总体积，单位为mL；v2为分取体积，单位为mL；v3为样品溶液定容体积，单位为mL；C1为标准溶液中农药的质量浓度，单位为μg/mL；A为样品溶液中被测农药的峰面积；As为农药标准溶液中被测农药峰面积；m为试样的质量，单位为g。

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快速简便。
ＶｇｔｂｅａｌｓａｅｅｔｃｅｉｒａｉｏｖｎｅｅａｌｓｓｍｐｅｒｘｒｔｄｗｔｏｇｎｃｓｌｅｔａｈａｄｃｅｎｄｂＰｙｔｍ．ｔｅｎｌｚｄｂＣ— ＰｎｌａｅｙＳＥｓｓｅｈｎａａｙｅｙＧＦＤ．Ｔｅｏｔｉｅｃｒｅａｉｎｃｅｃｅｔｗａａｇｄｆｍｈｂａｎｄｏｒｌｔｏｆｉｎｓｒｎｅｒｏｉｏ０９３ｔ０９９．Ｔｅｖｒｇｒｃｖｒｓｆｒｔｅ．９９ｏ．９９ｈａｅａｅｅｏｅｉｏｈｅｐｓｉｉｅａｇｄｆｏ６％一１６．ｗｉｈｅａｉｅｅｔｄｓｒｎｅｒｍ５ｃ％３ｔｔｅｒｌｔｈｖ
食品工程
ＦＯＯＤＥＮＧＮＥＩＩＥＲＮＧ
２００８年第４期
１出版２月
气相色谱法检测黄瓜中的４８种有机磷农药残留的方法研究术
Ａｎｌｓｓｏ８ＯｇｎｐＯｐＯｕｅｉｕｓｏｅｔｉｅａｙｉｆｒａＯｈｓｈｒｓｒｓｄｅｆｓｉｄｓ４ｐｃｉｕｕｎｃｃｍｂｒｙｇｓｃｒｍａＯｒｐｙｅａｈＯｔｇａｈｂ
１２主要仪器与设备．
农药
砜吸磷敌敌畏甲胺磷速灭磷乙丁烯酰磷乙酰甲胺磷四氯乙磷灭线磷
甲基内吸磷硫线磷
保留时间线性范围相关系数
ｌｎｌｔｌｍ／ｇＬＲ２
标准曲线
安捷伦一８０７９Ａ气相色谱仪（有硫磷检测器带
ＦＤ，美国安捷伦科技有限公司；ＨｉｌｈＰ）ｅｏ旋转蒸ｄｐ发仪ＬＢＲＴ一０３ｃｎｒ，德国；舒美牌ＡＯＯＡ４０一ｏｙｏｌＫ一０Ｅ型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公Ｑ３０司；ＲＴＦＸ２型离心机，德国ＨｔｃｏｏＩ３ｅｉｔｈ公司：ＡａｉｒＴｓｌｅｔｃｃ固相萃取小柱；ＲａｔＶｐＭ氮吹仪，上ｅｃ～ａＴｉ海美季生物技术有限公司。１３主要仪器使用条件．
杨艳玉
范三红薛平杜利君
０００）（３０６山西出入境检验检疫局，太原００２）３０４
（山西大学生命科学与技术学院，太原
ＹＮａ — ｕ” ＦＮＳｎｈｎＸＥＰｎ２ＤｉｊｎＡＧＹｈｙＡａ — ｏｇＵｉｇＵＬ－ｕ
４种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比１：８１
的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药，固
ｃｎｍｅｔｈｅｄｒｒｃｉａｐｌａｉｎａｅｅｎｅｓｏａｔｌａｐｉｔ．ｔｆｐｃｃｏＫｅｗｏｄｃｃｍｂｒｓｌ－ｈｓｘｒｃｉｎｇｓｙｒｓｕｕｅ；ｏｉｐａｅｅｔａｔ；ａ — ｄｏｃｒｍａｏｒｐｙｏｇｎｐｏｐｏｏｓｅｔｉｅｈｏｔｇａｈ；ｒａｏｈｓｈｒｕｓｃｄｐｉ
ｉｎｆ８ｏｏ４ｐｅｔｃｄｓｏｓｉｉｅｃｍｍｏｌｕｓｄｎｕｕｍｂｒｎｙｅｉｃｃｅ．
ＡｂｔａｔＴｅｍｅｈｄｉｄｓｒｅｒｈｅｅｍｉａ－ｓｒｃｈｔｏｅｃｉｄｆｅｄｔｒｎｔｓｂｏｔ
２结果与分析
使用上述色谱条件对０１ｇ～１ｇ．／．ｍ／０ｍＬ０Ｌ的混
合标准溶液进行测定，以溶剂中农药的含量为横坐
入境检验检疫总局提供）；环己烷、乙酸乙酯、无标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。实验考察的水硫酸钠均为科密欧试剂，分析纯；乙腈高效液相线性范围、线性相关系数及农药保留时间见表１。色谱纯；石墨化碳黑，美国ＳＰＬＯ公司；ＰＡ，ＵＥＣＳ表１农药检测方法的保留时间、线性范围、相关系数及标准曲线美国迪马公司。
（ｏｅｅｆｉＳｉｃａｄｎｉｅｒｇＳａｘＵｉｒｔ，ａｕｎ０００，ｈｎ）ＣｌｇｏＬｆｃｎｅｎＥｇｅｉ，ｈｎｉｎｖｓｙＴｉａ３０６Ｃｉａｌｅｅｎｎｅｉｙ２ｈｎｉｎｒＥｉｎｐｃ０ｄｕｒｎｎｕａ，ａｕｎ００２，ｈａ（ａｘＥｔ — ｘｓｅｔｎｎａａｔｅＩｕＴｉａ３０４Ｃｉ）ＳｙｔＩｉａＱｉＢｅＹｎ
存在冰箱中待用）；完灭硫磷、硫线磷、水胺硫磷、乙基嘧啶磷（为０１／，纯度 ≥９．ｇ１购均．ｇ瓶２５／０ｇ０
自德国Ｄ．ｈｅｓｒｒｍｂｒｒｎｔｆＧＨ公司，用乙酸乙酯定Ｅｏｅ
容到ｌ０咖Ｌ００储存在冰箱中待用）；砜吸磷、速吹仪吹干，用乙酸乙酯定容到１Ｌ，上ＧｍＣ检测。结灭磷、乙丁烯酰磷、四氯乙磷、灭线磷、甲基内吸果以保留时间定性，以试样峰面积与标准比较定量。
液除杂志），然后用３ｍＬ洗脱液洗脱，将洗脱液用氮
畏、乐果、三唑磷、甲拌磷、苯胺磷、毒死蜱、甲胺磷、灭线磷、倍硫磷、乙拌磷、乙酰甲胺磷（均为 ห้องสมุดไป่ตู้ｇ瓶，纯度＞８ｇ１０ｇ，１９／，购自美国的ＣＭ０ＨＥ
ＳＲＩＥ公司，用乙酸乙酯定容到１００ｇＥＶＣ０／ｍＬ储
ｓｎａｄｄｖｔｎ（Ｓｓｗｒｒｎｅｏ．２％ｔｔｄｒｅｉｉｓＲＤ）ｅｅａｇｄｆｍ０１ａａｏｒｏ
１．ｈｅｅｔｎｌｔｆｈｓｍｅｈｄｗｓｒｎｅｏ６％Ｔｅｄｔｃｉｍｉｏｉｔｏａａｇｄｆｍｏｉｔｒ
摘
要
建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的
Ｏ０６．５ｍｇＬＴｉｔｏｆｏｌｔｘｒｃ．０５ｔ０１／．ｈｓｍｅｈｄｉｏｍｐｅｅｔ－ｏｓｃｅａ
ｔｏｑｉｅｐｒｆｃｔｏａｃｒｃ，ｉｌｉｓｎｉｉｅａｉｎ，ｕｔｕｉａｉｎ，ｃｕａｙｓｍｐｉｔｅｓｔｖｎｄｉｃｙ，
００６ｇ．５ｍ／０Ｌ～０１／。结论：该方法提取完全、．ｍｇ５Ｌ
的残留易引起食物中毒，因此要对其残留进行检净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合测，有必要建立一种样品前处理简便、快速、能排实际应用需要。除基质干扰，且定量准确的测定方法。关键词黄瓜；ＳＥ；气相色谱法；有机磷Ｐ有机磷农药的分析，以往多采用直接化学法或
国家科技支撑计划课题（０６ＡＯＡ８２０ＢＫ２０）杨艳玉，，９２年出生，女１８山西大学生命科学与技术学院在读硕士。
收稿日期：２０ — ０２０８１ —０
１材料与方法
１１主要材料与试剂．
黄瓜购自太原市美特好超市。
２０年第４期０８
薄层化学法，目前已普遍采用气相色谱分析法。前处理是整个过程中至关重要的一步，传统方法主要
采用液液萃取和层析柱净化，操作繁琐，溶剂消耗量大，在有效除去干扰物的前提下很难充分提取多种农药残留，本方法采用环己烷和乙酸乙酯的混合溶剂提取，固相萃取净化，气相色谱毛细管柱分析，其背景干扰物少，分离效果好，且灵敏准确，
有机磷农药是一类高效、广谱的化学杀虫剂，因其易降解、价格低廉等特点在农业生产中得到了广泛的应用。但其急性毒性强，在蔬菜等农产品中
围内，外标加标法平均回收率在６５％～１６％之３
间；相对标准偏差为０１．２％１６％；方法检出限为
１月出版２
杨艳玉等：气相色谱法检测黄瓜中的４种有机磷农药残留的方法研究８
，
４７
杀螟腈、蝇毒磷、乙硫磷、杀螟硫磷、敌敌
ｍＬ环己烷和乙酸乙酯混合提取液，在超声波清洗器中超声２ｉ，将有机相倒入装有无水硫酸钠的０ａｒｎ玻璃漏斗中，在离心管中再加入２Ｌ提取液进行０ｍ二次提取，离心后取有机溶剂相过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗，之后在旋转蒸发仪上旋蒸至刚干，用体积比１：的乙腈和乙酸乙酯定容到１Ｌ１，用移液枪ｍ取０５Ｌ过固相萃取柱（除杂质，用２ｍ．ｍ预先Ｌ洗脱
磷、氧化乐果、甲基乙拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、久效磷、乐果、除线磷、甲基毒死蜱、甲基立枯磷、磷胺、安果、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、对硫磷、噻唑硫磷、稻丰散、灭蚜磷、杀扑磷、丙溴磷、硫丙磷、哒嗪硫磷、苯硫磷、亚胺硫磷、伏杀硫磷、吡嘧磷（０／ｇ５０￣／ｍＬ一６０ｇ０／ｍＬ均由国家出２１线性相关性．