实验十高锰酸盐指数的测定

环保环境监测实训

实验八地下水高锰酸盐指数的测定

一、实验目的

1、初步学会水样的采集和保存方法

2、理解高锰酸盐指数与水体污染的关系

3、掌握用高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的原理、方法及其条件的控制

二、实验原理

H2SO4呈酸性后，加入一定量的KMnO溶液，在沸水浴中加热一段时间，使其中的还原性水样加

物质氧化，剩余的KMnO4i—定量过量的Na2C2Q还原，再以KMnO回滴过量的Na2C2Q,通过计算求出高锰酸盐指数值。

三、仪器

水浴和相当的加热装置，酸式棕色滴定管，250mL锥形瓶、移液管若干支等。

四、试剂

1,无有机物水(即不含还原性物质的水)：将1000mL去离子水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mLHSQ 和KMn@( 1/5 KMnO 0・1mol/L )蒸馏。弃去100ml初馏液，余下馏出液贮于具塞的细口瓶中，以下试剂均由此水配制。

2，( 1+3)F2SQ 溶液。

3,草酸钠标准贮备液(1/2Na2C2C4=0.10000mol/L ):称取0.6705g (经120C烘干2h后放于干燥

器)NazQOH溶于去离子水中，转于至100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，置 4C保存。

4,草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O|=0.0100mol/L ):吸取10.00mL上述草酸钠贮备液于 100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

5,高锰酸钾标准贮备液(1/5KMnQ 0.1mol/L ):称取3.3gKMnQ溶于水并稀释至1050mL于90〜 95C水浴加热2h,冷却定容至1000mL存放两天，过滤或倾出清液，贮于棕色瓶中。

6,高锰酸钾标准溶液(1/5KMnQ=0.01mol/L ):吸取上述KMn@贮备液100mL于 1000mL容量瓶中，

用水稀释至刻线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用时当天标定其浓度。

四、步骤

1、吸取100.0mL经充分摇匀的水样(或取适量水样，稀释至 100mL，置于250mL锥形瓶中，力卩入

5mL( 1+3) H2SQ,加入10.00mLKMnO标准溶液(0.01mol/L )，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴中加热30min (水浴沸腾开始记时)或明火加热 10分钟(从出现第一气泡始记时)。

2、取出后趁热(即60至80度)加入10.00mL0.0100mol/LNa2C?O4标准溶液至溶液变为无色。趁热用0.01mol/LKMnO4标准溶液滴定到刚出现粉红色，并保持 30s不褪色。记录消耗的KMn@溶液的体积W。

3、空白试验：用100.0mL水代替水样，按上述步骤测定，记录回滴的KMnO溶液的体积V0o

4、校正系数K值实验（即标定高锰酸钾标准溶液）：吸取上述空白试验滴定终点后的溶液 lOO.OmL

O

置于250mL锥形瓶中，加入10.00mL0.01mol/LNa2C2C4标准溶液，将溶液加热至60 C至80C, 用

0.01mol/LKMnQ滴定至刚出现粉红色，并保持 30s不褪。记录消耗的KMn@溶液的体积V2o

即: K=10/V2 表示每毫升0.01mol/LKMnO4 相当于0.01mol/L N a2C?C4 的毫升数。

五、计算

[（10 V i）10 10] c 8 1000

1、不经稀释的水样：OC （ C2，mg/L） = 式中，W—滴定水样时消耗高锰酸钾标准溶液时的体积，mL; V2—标定高锰酸钾标准溶液时所消耗

的高锰酸钾标准溶液的体积，mL; c—草酸标准溶液的浓度，0.0100mol/L o

2、如样品经稀释后测定，按下式计算：

10 10

{[（10 V1）10] [（10 V。）10] f} c 8 1000

OC= 也

式中，V0—空白试验时，消耗的高锰酸钾标准溶液时的体积， mL V-所取水样的体积，mL f—稀释水样时，去离子水在100mL测定用体积内所占比例（如：取10mL水样用去离子水稀释至100mL f=0.90 ）六、实验记录