元素分析仪方法PPT课件
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大学《仪器分析》课件：第3章 原子光谱
10
例：钠原子，一个外层电子， S =1/2；因此： 2S +1 = 2；双重线； 碱土金属：两个外层电子， 自旋方向相同时， S =1/2 + 1/2 =1， M = 3；三重线； 自旋方向相反时， S =1/2 － 1/2 =0， M = 1；单重线；
11
一条谱线是原子的外层电子在两个能级之间的跃迁产生的， 可用两个光谱项符号表示这种跃迁或跃迁谱线：
第3章 原子光谱法基础
原子发射光谱法--依据每种化学元素的 原子或离子在热激发或电激发下，发射 特征的电磁辐射，进行元素定性、定量 分析的方法。 它是光学分析中产生与发展最早的一种 分析方法
1
❖ 原子发射光谱法包括三个主要的过程: 1.由光源提供能量使试样蒸发，形成气态原子，并进一步
使气态原子激发而产生光辐射；
14
四、谱线的自吸与自蚀
❖ 自吸：中心发射的辐射被 边缘的同种基态原子吸收， 使辐射强度降低的现象。
❖ 元素浓度低时，不出现自 吸。随浓度增加，自吸越 严重，当达到一定值时， 谱线中心完全吸收，如同 出现两条线，这种现象称 为自蚀。
❖ 基态原子对共振线的吸收 最严重。
15
第三节 原子发射光谱仪
❖ 光源、分光仪和检测器
的谱线，III表示二次电离离子发射的谱线。
3
二、能级与能级图
➢ 能级：电子在稳定状态所具有的能量称为能级。 ➢ 能级图：把原子系统内所有可能存在的能量为
零，高于基态的所有能量状态为激发态。
➢ 原子的能级通常用光谱项符号表示：n2S+1Lj n：主量子数；M(2S+1)：谱线多重性符号； L：总角量子数； j：内量子数
例 钠原子的双重线 Na 588.996nm ; 32S1/ 2 — 32P3/ 2； Na 589.593nm ; 32S1/ 2 — 32P1/ 2；
例：钠原子，一个外层电子， S =1/2；因此： 2S +1 = 2；双重线； 碱土金属：两个外层电子， 自旋方向相同时， S =1/2 + 1/2 =1， M = 3；三重线； 自旋方向相反时， S =1/2 － 1/2 =0， M = 1；单重线；
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一条谱线是原子的外层电子在两个能级之间的跃迁产生的， 可用两个光谱项符号表示这种跃迁或跃迁谱线：
第3章 原子光谱法基础
原子发射光谱法--依据每种化学元素的 原子或离子在热激发或电激发下，发射 特征的电磁辐射，进行元素定性、定量 分析的方法。 它是光学分析中产生与发展最早的一种 分析方法
1
❖ 原子发射光谱法包括三个主要的过程: 1.由光源提供能量使试样蒸发，形成气态原子，并进一步
使气态原子激发而产生光辐射；
14
四、谱线的自吸与自蚀
❖ 自吸：中心发射的辐射被 边缘的同种基态原子吸收， 使辐射强度降低的现象。
❖ 元素浓度低时，不出现自 吸。随浓度增加，自吸越 严重，当达到一定值时， 谱线中心完全吸收，如同 出现两条线，这种现象称 为自蚀。
❖ 基态原子对共振线的吸收 最严重。
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第三节 原子发射光谱仪
❖ 光源、分光仪和检测器
的谱线，III表示二次电离离子发射的谱线。
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二、能级与能级图
➢ 能级：电子在稳定状态所具有的能量称为能级。 ➢ 能级图：把原子系统内所有可能存在的能量为
零，高于基态的所有能量状态为激发态。
➢ 原子的能级通常用光谱项符号表示：n2S+1Lj n：主量子数；M(2S+1)：谱线多重性符号； L：总角量子数； j：内量子数
例 钠原子的双重线 Na 588.996nm ; 32S1/ 2 — 32P3/ 2； Na 589.593nm ; 32S1/ 2 — 32P1/ 2；
仪器分析技术PPT教学课件
CH3-SH
δ=2.000
CH3-C≡N
δ=1.98
CH3-OH （CH3）3C-OH ﹡1H谱的其它测定常数
δ=3.99 δ=1.95
耦合常数与结构的关系等
﹡1H-NMR波谱解析步骤 ——要保证被测样品足够纯 ——要设法获得分子式, 计算不饱和度 ——化合物分子中化学同核的组数大于或等于1H-NMR波谱中
不饱和C-H面外弯曲振动段
掌握哪些基团有哪些振动，对判断有机化合物有很大益处。
﹡红外分光光度计的组成
试样池
光源
参比池
单色器
检测器
放大器 记录仪
——光源：能发射高强度连续红外波长的高温黑体物质，一般采 用近于黑体物质的白炽能斯特灯或硅碳棒
——吸收池：用岩盐窗片制成 如NaCl、KBr、AgCl等 有透明度要求
对照(Sadtler Nuclear Magnetic Kesonance Spectra)
﹡位移试剂
不增加外加磁场强度而能增加化学不等同核化学位移差别
的试剂。稀土元素的β-二酮络合物.一般是正三价铕离子(Eu3＋)和 镨离子（Pr3+）的β-二酮络合物
﹡13C-NMR波谱 13C谱的优点
——有机化合物分子骨架主要由C骨架构成，13C-NMR能更全面地 提供有关分子的骨架，特别是一些不与H相连的基团，如＝C＝O 等用途更广泛。
——常规的1H的化学位移不超过20，（一般为10） 而13C的化学位移不超过200，每个C原子结构上的微小变化可引起 δ值得明显变化，每一组化学等同核都可望显示一独立谱线。 ——13C核的天然丰度很低，可忽略13C核之间的耦合 13C-NMR破谱的灵敏度 ——与磁旋比有关（原子核的性质）与r3成正比 同摩尔数的H、C， 13C核的共振灵敏度只有1H核的1／63
ICP-MS介绍PPT课件
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10
质谱仪
接口 等离子体源 进样系统
A Typical ICP-MS in 1990s
(PE, Plasm. aQuad II)
11
ICP-MS Lab. in Phys. Sci. Center, USTC
(Thermo VG Elemental, PlasmaQuad III)
.
12
A Typical ICP-MS Laboratory in 2000s
.
36
仪器和试样制备所引起的干扰
▪ 等离子体气体通过采样锥和分离锥时，活泼性
氧离子会从锥体镍板上溅射出镍离子。采取措 施使等离子体的电位下降到低于镍的溅射闭值， 可使此种效应减弱甚至消失。
▪ 痕量浓度水平上常出现与分析物无关的离子峰，
例如在几个ng·mL-1的水平出现的铜和锌通常 是存在于溶剂酸和去离子水中的杂质。因此， 进行超纯分析时，必须使用超纯水和溶剂。最 好用硝酸溶解固体试样，因为氮的电离电位高， 其分子离子相当弱，很少有干扰。
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7
Part II: ICP-MS系统组成及工作原理
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8
原子质谱分析包括下面几个步骤：
原子化 将原子化的原子大部分转化为离子 离子按照质荷比分离 计数各种离子的数目
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质谱仪
Ion D etector
M ass Separation D evice
接口 等离子体源 进样系统
MS In te rfa c e
方向聚焦和动能聚焦 ➢扇形磁场偏转分离 ➢静电分析器消除相 同质量离子间的动能 差别 具有更高的分辨率
N. Jakubowskia et. al., Spectrochimica Acta 53B (1998) 1739–1763
原子吸收光谱仪实验课ppt课件
22
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
25
化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
44
思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
45
此课件下载可自行编辑修改，供参考！ 感谢您的支持，我们努力做得更好！
46
气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
43
3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
2.2.7 样品分析
23
2.2.8 关机
24
2.3 原子吸收的干扰及抑制
1. 物 理 干 扰（基体效应） 如：通过标准加入法来抑制 3. 光 谱 干 扰 如：通过氘灯进行校正 2. 化 学 干 扰 如：石墨炉法测铅加入加入磷酸二氢铵 （NH4H2PO4）
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化学干扰
产生：待测元素与共存组分发生了化学反应，生成了难挥发或难 解离的化合物，使基态原子数目减少所产生的干扰。
24小时，并清洗干净
• 矩管及与发生器的连接管使用前保持清洁
、干燥
• 测砷时使用到碘化钾，因此应及时用酸清
洗整个系统4小时以上，再用蒸馏水清洗， 以免碘化钾吸收汞蒸气影响汞的测定。
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思考题
• 原子吸收光谱仪为何要做维护保养？ • 测试时如何选择定量分析方法？ • 原子吸收光谱用于定量分析的理论依据是
什么？
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气 液 分 离 器
蠕动泵管
42
3.7 氢化物发生器使用注意事项
当仪器调试好后，确认光路是最优化状态 时，测定发现无信号，相对偏差太大，应 考虑以下几点：
蠕动泵管是否正常运作 矩管及与发生器的连接管是否清洁、干燥 气液分离器是否干净无污
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3.7.1 氢化物发生器的维护保养
• 蠕动泵管用后及时清洗，防止堵塞 • 气液分离器污染后，必要时拆下用硝酸泡
特点：原子吸收分析的主要干扰来源，具有选择性。 如：石墨炉法加入加入磷酸二氢铵（NH4H2PO4）
26
3 仪器的维护与保养
• 仪器缺乏保养可能出现的问题 • 仪器的维护保养内容 • 仪器的使用注意事项与保养
有机元素分析、原理、方法、运用PPT课件
地质体中-------
有机元素分析：原理、方法、运用
▪ 有机元素分析方法 ▪ EA1110 仪器原理、工作方法 ▪ Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法 ▪ 地质样品预处理 ▪ 分析误差来源 ▪ 有机元素分析运用实例
Let life be beautiful like summer flowers and death like autumn leaves 泰戈尔《飞鸟集》
EA1102 Flash 2000
Vario EL
Vario EL---Elementar Co.
Thermoconductivity cell
干燥剂
SO2
N2 CO2
H2O 还原 Cu
催化剂
几种有机元素分析仪器性能比较
分析元素 测定范围
标准偏差 精度
O2消耗 样品称样 分解温度 分析时间
工作气体
▪ 美国PE系列 ▪ UIC公司的C-S分析仪 ▪ 我国地矿部研制：
YCH-1碳氢分析仪；YZYT总碳-有机碳测定仪
UIC公司的C-S分析仪
EA1110
EA1110有机元素分析仪结构原理
FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers
EA1110
EA1112
海洋沉积物中有机质测定
▪ 在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来 氧化有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回 滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似 于土壤界的测碳方法。
▪ 经典方法的缺点：存在氧化还原干扰和基质效应； 碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失；费时；不环保等
总氮测定：凯氏氮方法
TOC (Total Organic Carbon)
有机元素分析：原理、方法、运用
▪ 有机元素分析方法 ▪ EA1110 仪器原理、工作方法 ▪ Vario EL CUBE 仪器原理、工作方法 ▪ 地质样品预处理 ▪ 分析误差来源 ▪ 有机元素分析运用实例
Let life be beautiful like summer flowers and death like autumn leaves 泰戈尔《飞鸟集》
EA1102 Flash 2000
Vario EL
Vario EL---Elementar Co.
Thermoconductivity cell
干燥剂
SO2
N2 CO2
H2O 还原 Cu
催化剂
几种有机元素分析仪器性能比较
分析元素 测定范围
标准偏差 精度
O2消耗 样品称样 分解温度 分析时间
工作气体
▪ 美国PE系列 ▪ UIC公司的C-S分析仪 ▪ 我国地矿部研制：
YCH-1碳氢分析仪；YZYT总碳-有机碳测定仪
UIC公司的C-S分析仪
EA1110
EA1110有机元素分析仪结构原理
FlashEA1112 Automatic Elemental Analyzers
EA1110
EA1112
海洋沉积物中有机质测定
▪ 在加热条件下用一定量标准重铬酸钾-硫酸溶液来 氧化有机碳，多余重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回 滴，从所耗去的重铬酸钾计算出有机碳含量。类似 于土壤界的测碳方法。
▪ 经典方法的缺点：存在氧化还原干扰和基质效应； 碳酸盐溶解时可溶性碳的丢失；费时；不环保等
总氮测定：凯氏氮方法
TOC (Total Organic Carbon)
光学分析法与元素分析法.ppt
化学反应中，产物分子吸收了反应过 程中释放的化学能而被激发，在返回基态 时发出光辐射称为化学发光，根据化学发 光强度或化学反应产生的总发光强度来确 定物质含量的方法称为化学发光分析法。
1.分子荧光分析的理论基础
分子荧光也称紫外-可见光荧光，即利用某些物 质受到紫外-可见光照射后，发射出比吸收的紫外-可 见光波长更长或相等的紫外-可见荧光。通过测定物 质分子产生的荧光强度进行分析的方法称为分子荧 光分析。
分析条件选择
▪ 一、仪器测量条件
▪ 由于光源不稳定性、读数不准等带来
的误差。当分析高浓度的样品时，误差更 大。
▪ 当A=0.434 时，吸光度读数误差最小！
▪
通常可通过调节溶液浓度或改变光程
b来控制A的读数在0.15~1.00范围内。
二、反应条件选择
1. 显色剂的选择原则：
使配合物吸收系数 最大、选择性好、组成恒定、配合
2.双光束
自动记录，快速全波段 扫描。可消除光源不稳定、 检测器灵敏度变化等因素的 影响，特别适合于结构分析。 仪器复杂，价格较高。
3.双波长
将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快速交替通过同一 吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△=
1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。
光路图
各轨道能级高低顺序： n**（分子轨道理 论计算结果）； 可能的跃迁类型：-*；-*；-*；n-*；-*；n-*
▪ 2. 能级组成：除了电子能级外，分子吸收能量将伴随着 分子的振动和转动，即同时将发生振动能级和转动能级 的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化
的或者说将产生非连续谱。因此，分子的能量变化E为
溶液的吸光度值A标和样品溶液的吸光度值A样，然后由下式求 得样品溶液的浓度或含量：
1.分子荧光分析的理论基础
分子荧光也称紫外-可见光荧光，即利用某些物 质受到紫外-可见光照射后，发射出比吸收的紫外-可 见光波长更长或相等的紫外-可见荧光。通过测定物 质分子产生的荧光强度进行分析的方法称为分子荧 光分析。
分析条件选择
▪ 一、仪器测量条件
▪ 由于光源不稳定性、读数不准等带来
的误差。当分析高浓度的样品时，误差更 大。
▪ 当A=0.434 时，吸光度读数误差最小！
▪
通常可通过调节溶液浓度或改变光程
b来控制A的读数在0.15~1.00范围内。
二、反应条件选择
1. 显色剂的选择原则：
使配合物吸收系数 最大、选择性好、组成恒定、配合
2.双光束
自动记录，快速全波段 扫描。可消除光源不稳定、 检测器灵敏度变化等因素的 影响，特别适合于结构分析。 仪器复杂，价格较高。
3.双波长
将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快速交替通过同一 吸收池而后到达检测器。产生交流信号。无需参比池。△=
1～2nm。两波长同时扫描即可获得导数光谱。
光路图
各轨道能级高低顺序： n**（分子轨道理 论计算结果）； 可能的跃迁类型：-*；-*；-*；n-*；-*；n-*
▪ 2. 能级组成：除了电子能级外，分子吸收能量将伴随着 分子的振动和转动，即同时将发生振动能级和转动能级 的跃迁！据量子力学理论，分子的振-转跃迁也是量子化
的或者说将产生非连续谱。因此，分子的能量变化E为
溶液的吸光度值A标和样品溶液的吸光度值A样，然后由下式求 得样品溶液的浓度或含量：
元素分析仪方法
3.2.2 标准样品及其使用规则
a. 各国通过计量认证的有机元素分析标准样品。 英国B.D.H.公司 1972年颁布 Analyst, 97, 740-751 b. 我国有机元素分析标准样品系列 上海测试技术研究所， 1985年后研制生 产，国标。 c. 各元素分析仪器厂家提供的依EN或DIN等标 准的有机元素分析标准物质。
每瓶小于2克，大瓶必须分装，专人使用，不能 互借。
使用后需放入干燥器内，避光保存。
一旦标样吸水结成块状，需根据其熔点减压干燥 以去除水分。 注意使用年限。
3.2.3 元素分析误差表 （依国际惯例）
元素 绝对误差（％） C、H、N 0.30 Cl、Br、I、S、P 0.50 F (1％－60％) 0.50 F、I (60％以上) 1.00 C、H、N ( 含P、F、B、Si或Me ) 0.50 特殊样品 0.50
有机碘化物在氧瓶中燃烧分解生成的碘被溴水 氧化成碘酸，碘酸在酸性溶液中氧化碘化钾使之 析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴 定生成的碘，从而计算有机化合物中碘的含量。
3.1.9 卤素的库仑测定法
氧瓶分解有机化合物后，Cl-、Br-、I-由银电极电解生 成的Ag+滴定
Ag —— Ag+ + e Ag + Cl- —— AgCl ↓
2.1 元素分析用途
一. 元素含量
二. 各成分比例 三. 纯度 四. 经验式推算
例：一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％ ＋O:11.84％＝100.00％ C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9 N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1 O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 该化合物经验式为[C8H9N1O1]n, 此为 最小简式，根据分子量可推算出分 子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该化合物为C6H5.NH .COCH3，化合物 名称应为乙酰苯胺。
有机元素分析仪..
OEA
OEA
5、计算方法
空白
PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、 分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法： NB=NR－ZR CB=CR－NR
HB=HR－CR
SB=SR－HR OB=OR－ZR
OEA
计算方法
K因子
K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已 知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标 定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换 后的数字量化值。 KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%]
OEA
普雷格尔（Fritz Pregl）
奥地利著名的分析化学家，有机化合物微量分析法
创始人。
1904年，普雷格尔在研究胆酸时发现，从胆汁中只 能获得少量胆酸，这促使他研究有机物的微量分析技术。 他利用自己和W.H.库尔曼共同设计的可以称量到微克级 的微量天平和其他微量分析技术，只用1~3毫克试样就 可以比较迅速和准确的定量分析。 1912年他又建立了一整套有机物中碳、氢、氮、卤素、硫、羰基等
发展历史
1912年 Pregl 应用德国的 Kuhl-mann制出的微 量天平建立了碳氢元 素微量分析方法。 1914年 诺贝尔化学奖获得者 Fritz Pregl研发第一代 微量分析仪。 1960年~至今 有人尝试将气相色谱 法用于元素分析，并 获得了初步成功。后 经不断改进，微量化、 自动化、计算机数据 处理以及多元素联合 测定成为有机元素分 析的新特点。
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9
（二）有机元素微量分析的历史及发展
2.1 有机元素分析的用途 2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析的贡献 2.3 我国的有机元素微量分析及微量化学分析的奠基人
—庄长恭先生 2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段 2.5 50年代改良法及有机元素催化剂的研究 2.6 70年代起市售商品仪器
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2
（一）有机微量定量分析操作技术
1.1 有机微量定量分析的定义 1.2 有机微量定量分析的特点 1.3 有机微量定量分析的一些要求
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3
1.1 有机微量定量分析的定义
在有机定量分析中，按试样取量多少，将分析方 法分为常量、半微量、微量和超微量几类。所谓有机 微量分析是指样品取量一般在1－10mg范围内的分析 的方法。这几类分析法的样品取量大略范围列于下表 中。 由该表可以看出：各类方法的样品取量依次相差大约 一个数量级。但实际上，某一类方法的上限与其前一 类方法的下限之间却没有十分严格的界限。
N: 10.36/14 = 0.74 × 1.351 = 1
三. 三. 纯度
O: 11.84/16 = 0.74 × 1.351 = 1 最该小化简合式物，经根验据式分为子[C量8H可9N推1O算1]n出, 此分为
四. 四. 经验式推 算
子式。成份分析结束后用波谱作结 构分析知有苯环、乙酰基、胺基则 该名化称合应物为为乙C酰6H苯5胺.NH。.COCH3，化合物
方法名称 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
样品的大约取量 0.1－1克（102－103毫克） 1－10厘克（10－102毫克）
1－10毫克 10－1000微克（10－2－1毫克）
.
4
有机微量分析与有机痕量分析是两种不同的概念：
前者是指样品取量少（毫克量）而待测成分（元 素或官能团）含量颇高（一般>1.0％）的分析；后者 是指样品取量可多一些（有时可多至数十克），而待 测成分浓度极低（可低至ppm甚至ppb数量级）的分析。
.
14
（1）1912年到1940年左右，属于经典方法阶段， 即试样在缓慢的氧气和空气流中进行燃烧分解， 燃烧产物以称重方式进行定量，整个分析时间 长达1小时之久。
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15
（2）1940年以后的二十年左右，碳、氢微量分 析主要集中于提高氧化剂的效能，加快燃烧速 度等方面的改进，如加快氧气流速，提高燃烧 温度以缩短燃烧分解时间；应用各种高效能的 催化氧化剂以提高氧化性能和除去干扰元素， 以及含硅、氟、磷、金属等元素的有机物的碳、 氢分析和几种元素同时的分析法。
b. 分析过程中可能伴随发生的中毒、爆炸等事故的危害 性大为减少，所以特别适合于剧毒或易爆炸物质的 分析。
c. 分析过程中便于采用气相色谱法、热导法或库仑分析 法等新技术以达到自动分析的目的。
.
6
d. 可节约试剂和人工。
e. 由于采用了微量化学天平和精密的微量容量分析仪 器，同样由于样品取量少，分析反应时间短，外 界环境条件（如室温、大气压、湿度等）的波动 对分析结果的影响相应减少，所以微量分析的精 密度和准确度并不亚于常量分析，有时甚至比后 者高。
有机元素微量分析
报告人 王约伯
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1
（一）有机微量定量分析操作技术 （二）有机元素微量分析的历史及发展 （三）有机元素微量分析目前的概况 （四）分析化学发展经历中的三大变革 （五） Vario EL元素分析仪的改良及分析操作
中常见的一些问题 （六） 元素分析误差的来源 （七） 特殊样品的分析 （八） 有机元素微量分析展望 （九） 实验室计量论证问题
这两种概念不可互相混淆，因为常适用于微量分 析的方法并不一定适合于痕量分析，反之亦然。例如 有机微量定量分析常用容量法或重量法，而有机痕量 分析则多采用分光光度法、荧光光度法或色谱法。
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5
1.2 有机微量定量分析的特点
有机微量定量分析由于样品取量微小，使得它具有 下列特点： a. 分析过程中的化学反应（例如燃烧分解、吸收反应等） 所需时间较短，适于快速分析。
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2.2 从有机元素分析到有机元素微量分析
—F. PREGL 对有机元素微量分析 的贡献
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2.3 我国有机元素微量分析及微量化学分析 的奠基人 —庄长恭先生
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2.4 有机元素微量定量分析的三个阶段
八十多年来，有机元素微量分析对有机化学的发 展作出了巨大的贡献，同时有机化学的发展又推 动着有机元素微量分析不断向前。从整个发展过 程来看，主要可分为以下三个阶段：
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（3）六十年代开始，碳、氢微量分析由于成功 地采用了多种新技术、新方法，如热导检出的 气相色谱，示差吸收法以及各种电化学分析法， 使得几十年来主要凭借手工操作的落后面貌得 以彻底的革新。近年来，电子天平和电子计算 机技术的引入，使全自动分析成为可能。
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1.3 有机微量定量分析的一些要求
a. 由于样品取量少，为了使分析结果具有高的精密度， 必须使样品均匀一致。因此，在用微量分析法测某 一化合物的元素组成或官能团含量时，必须事先将 样品仔细提纯并干燥。
b. 所用天平砝码和滴定管等必须经常校正。
c. 由于样品取量少，仪器污染或试剂中杂质对分析结果 的影响非常显著。因此必须采用洁净的仪器和分析 纯规格的试剂，溶剂应事先经过干燥和重蒸馏处理。 必须在与测定试样完全相同的条件下进行空白一. 元素含量
例：一个化合物测得C、H、N、含量 为C:71.09％＋H:10.36％＋N:6.71％ ＋O:11.84％＝100.00％
二.
二. 各成分比 例
C: 71.09/12 = 5.92× 1.351 = 7.998 ≈ 8 H: 6.71/1 = 6.71 × 1.351 = 9.06 ≈9
以校正外界杂质对分析结果引起的误差。
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d.在微量容量法中，所用标准溶液的滴定度一般很低，不 容易保持恒定，应经常标定核验。在储存及滴定过程 中，应注意空气中二氧化碳、氧气及湿气对试剂的污 染。
e.微量分析室应尽可能远离一般化学实验室或工厂厂房， 以防空气中有机物蒸气、氨或酸的蒸气以及尘埃等对 分析测定的干扰。微量天平室应注意防震，避免阳光 直照，尽可能保持恒定的温度与湿度。