水质总氮的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
水质中总氮总磷总钾的测定
总氮的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，先用0.45微米的过滤膜过滤一下，去除颗粒物。
2.取10ml水样加入100ml锥形瓶，加入0.1g硫酸钾和2ml氢氧化钠溶液，用水稀释至刻度线。
3.加入5ml碘化钾-碘酸盐溶液，放置15分钟后，用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至深黄色。
4.测定同样方法制备空白试液。
按内容计算。
总磷的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.将样品10ml加入容量瓶，加入1ml浓硫酸和3ml过量的浓氢氧化钠溶液，加水至刻度线。
3.取100ml烧杯，用去离子水洗净，放置于磁力搅拌器上。
加入25ml上述制备液和2ml钼酸铵缓冲液，搅拌均匀。
4.加入3ml氧化钼-磷酸缓冲溶液，再加入1ml铵钼酸和1ml石墨炉调节，振荡均匀。
5.将混合液放入主体石墨管中，用灰化程序升温回收磷，进入石墨管。
6.进行原子吸收光谱测定，按照标准曲线计算。
总钾的测定：
1.准备好样品，将水样过滤，同理用0.45微米的过滤膜过滤。
2.取10ml水样加入烧杯中，加入2ml稀HNO3，搅拌均匀，放入微波消解炉中消解。
3.消解后，加入1g硫酸盐离子解决和5ml磷酸盐缓冲溶液，加稀氧化钾溶液调节pH值至7左右。
4.用去离子水加到50ml，用原子吸收光谱法进行测定。
5.按照标准曲线计算。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
1.目的
总氮是地面水，地下水含亚硝酸盐氨、硝酸盐氮、无机铵盐、
溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮及含有悬浮颗
粒物中的氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
本
方法适用于地面水和地下水含氮总量的测定。
2.测定原理
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120～140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮化合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO(NH2)2代表可溶有机氮合物，各形态氧化示意式如下：
CO(NH2)2+2NaOH+8[O]2NaNO3+3H2O+CO2(NH4)2SO4+4NaOH+8[O]2 NaNO3+Na2SO4+6H2O
2NaNO2+[O]NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的最大吸收，而在
275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测
出吸收光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275（1）
按A的值查校准曲线并计算总氮（以NO3－N）含量。
3.试剂
无氮化合物的纯水
氢氧化钠溶液20.0g/L：称取2.0g氢氧化钠（NaOH，A.R），溶于纯水中，稀释至100mL。
碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾（K2S2O8A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH，A.R）溶于纯水中并稀释至1000mL，溶液存贮于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
水质总氮的测定复习过程
水质总氮的测定复习过程水质总氮的测定是对水中总氮含量进行定量分析的过程。
总氮是指水中溶解态氮（氨氮、亚硝酸盐氮、硝态氮）、悬浮态氮（有机悬浮态氮）、结合态氮（蛋白质氮、尿素氮等）的总和。
本文将对水质总氮的测定过程进行复习，主要包括样品处理、试剂选用、仪器设备和测定方法等方面。
一、样品处理样品处理是总氮测定中的重要环节，其目的是为了提取和浓缩水样中的总氮，以便于后续测定。
常用的样品处理方法包括沉淀法、蒸馏法和提纯法等。
1.沉淀法：适用于水中总氮含量较高的情况。
将水样加入氢氧化钠溶液，通过溢流等方式将水中的氨氮转化为氨气，并在硫酸溶液中沉淀下来。
沉淀后经过过滤、洗涤、干燥等处理，获得固态样品。
2.蒸馏法：适用于水中总氮含量较低的情况。
将水样与钠水合物混合后进行蒸馏，将水中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并与溶液中的硼酸反应生成硼酸盐。
硼酸盐再与硝酸铵反应生成硝酸钠，通过显色反应进行测定。
3.提纯法：适用于水样中存在干扰物的情况。
通过酸化沉淀、气相萃取、固相萃取等方法去除水样中的干扰物质，提高测定的准确性和灵敏度。
二、试剂选用常用的试剂有硝酸钠、硫酸、硼酸、磷酸等。
试剂的选择应根据所使用的测定方法和仪器设备进行合理配搭。
例如，硫酸可用于酸化沉淀，硝酸钠用于显色反应，硼酸用于生成硼酸盐等。
三、仪器设备1.烘箱：用于样品处理中的干燥步骤，以保证样品的完全干燥。
2.过滤器：用于将沉淀固体从水样中分离出来，以获得固态样品。
3.显色反应仪：根据显色反应的变化，通过测定吸光度的大小来计算出总氮的含量。
四、测定方法常用的测定方法包括紫外分光光度法、荧光法、电化学测定法等。
1.紫外分光光度法：利用水样中的氨氮在紫外光照射下产生吸收，通过测定吸光度从而得到总氮的含量。
这种方法简单、快速、准确，适用于总氮含量较高的样品。
2.荧光法：利用水样中的有机氮和无机氮与荧光试剂的反应产生荧光，通过测定荧光强度来计算总氮含量。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和较宽的线性范围，适用于总氮含量较低的样品。
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、实验原理水中总氮是指水体中的氨态氮、亚硝态氮、硝态氮和有机氮等形态的总量。
总氮是水体中营养物质的重要组成成分，但如果超出一定范围，会导致富营养化现象，引起水质污染，威胁生态环境和人类健康。
因此，掌握水质总氮的分析方法和监测技术非常重要。
本实验采用碱性过硫酸钾消解法和紫外分光光度法测定水质中的总氮含量。
碱性过硫酸钾消解法通过加入强氧化剂——过硫酸钾，并在高温高压下进行消解，将水样中的有机、无机氮等化合物转化为硝酸盐。
紫外分光光度法通过检测硝酸盐的吸收特性，在一定的紫外波长下，用比色法的原理，计算水样中的总氮含量。
二、实验仪器与试剂（一）仪器：紫外分光光度计、消解仪、电子天平、测量棒、注射器等。
（二）试剂：氨氮标准溶液（100mg/L）、硝酸钠标准溶液（100mg/L）、过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液、磷酸盐缓冲液。
三、实验步骤（一）样品的制备1.取水样10mL，加入50mL量筒中，加入适量的磷酸盐缓冲液调节pH为9.2左右。
2.将配制好的水样分装到消解瓶中，标明标志。
3.在购买的消解仪中将消解瓶装置为固定座上。
1.制备1 mol/L的碱性过硫酸钾溶液，即称取8.84g过硫酸钾，加入500mL容量瓶中，加入饱和的氢氧化钠溶液并用水稀释到刻度。
2.将4mL的碱性过硫酸钾溶液加入样品中，摇匀，然后加入1mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，摇匀。
3.将消解瓶装在消解仪上，将消解仪的温度设为150°C，时间设为3小时，开始消解。
4.消解结束后，取出样品，稍微冷却后在50mL容量瓶中加入水稀释到刻度，混匀，即为消解液。
（三）化学计量1.分别取10mL的氨氮标准溶液和硝酸钠标准溶液，加入25mL的磷酸盐缓冲液中，并稀释至50mL，作为比色管中的标准溶液。
2.在紫外分光光度计中设置波长为220nm，调节比色池的焦距和光程，使光程保持一致。
4.按照实验要求记录各比色管内液体的颜色、透明度和吸光度。
总氮测定注意事项
总氮测定注意事项
摘要：
1.总氮测定的概述
2.总氮测定的注意事项
3.总结
正文：
一、总氮测定的概述
总氮测定是一种常见的水质检测方法，主要用于测量水体中各种形态氮的总量。
总氮包括有机氮、无机氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮等。
总氮含量是评价水体富营养化的重要指标，对于水环境保护和污染控制具有重要意义。
二、总氮测定的注意事项
1.采样注意事项
（1）采样时应尽量避免搅动水体，以免影响总氮的测定结果。
（2）采样容器需清洗干净，避免容器中的杂质对总氮测定结果的影响。
2.样品处理注意事项
（1）样品处理过程中应避免氧气的接触，因为氧气会导致总氮的测定结果偏低。
（2）在样品处理过程中，pH 值的变化也会影响总氮的测定结果，因此需要控制好样品的pH 值。
3.测定方法选择
总氮的测定方法有多种，如碱性过硫酸钾消解法、硝酸还原法等。
在实际
操作中，应根据样品的特点和实验室条件选择合适的测定方法。
4.标准品和质控样品的准备
为了保证总氮测定结果的准确性和可靠性，需要定期准备标准品和质控样品进行校准和质量控制。
5.数据处理及报告编制
在总氮测定结果的数据处理过程中，要注意对实验数据进行有效性判断，剔除异常数据，并按照相关标准和规范编制检测报告。
三、总结
总氮测定是水质检测中的重要环节，其结果对水环境保护和污染控制具有重要意义。
总氮的检测方法
总氮的检测方法总氮是指水体中所有可被氧化为硝酸盐或氨氮的有机氮和无机氮的总和。
总氮的检测方法是用来确定水体中总氮含量的方法。
本文将介绍几种常用的总氮检测方法。
一、高温燃烧-气相色谱法高温燃烧-气相色谱法是一种常见的总氮检测方法。
首先，将水样中的总氮转化为气态的氮气，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
这种方法的优点是操作简单、灵敏度高、准确度高，适用于各种水样的总氮测定。
二、硫酸-高温消解法硫酸-高温消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是适用范围广，可以测定各种类型的水样中的总氮含量。
三、硫酸-碱液消解法硫酸-碱液消解法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样与浓硫酸和碱液混合，在高温条件下进行消解，使有机氮和无机氮转化为氨气。
然后，通过氨气释放的方法，用分光光度计或气相色谱仪进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
四、钾过氧化物氧化法钾过氧化物氧化法是一种常用的总氮检测方法。
首先，将水样中的有机氮氧化为硝酸盐。
然后，通过硝酸盐的分析方法，如分光光度法或离子色谱法进行定量测定。
这种方法的优点是操作简单、准确度高，适用于各种类型的水样中的总氮测定。
总的来说，总氮的检测方法有很多种，每种方法都有其适用的范围和优缺点。
选择合适的方法进行总氮的测定，可以为环境保护和水质监测提供重要的数据支持。
希望本文的介绍对读者有所帮助。
总氮的测定
总氮（TN ）的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水体恶化，出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法：(1)有机氮和无机氮（氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮）加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法：1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应，生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐，同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐，而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器：(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂：(1)碱性过硫酸钾：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月（？）。
(4)硝酸钾标准使用液：吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤：(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中，稀释至10ml。
再取待测样取25ml（精确）。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布扎住，以防塞子蹦出，将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中，加热半小时，放气使压力指针回零，然后升温至120-124℃，开始计时，半小时后关闭。
水质总氮的测定方法
水质总氮的测定方法一、引言水体中存在多种形态的氮，其中含有的一些形态的氮物质对水体环境和生态系统都有一定的影响。
了解水体中总氮的含量是非常重要的。
水质总氮的测定方法包括两种：直接测定和间接测定。
二、直接测定法直接测定方法是在水样中直接测定总氮含量，通常采用氮对钝化光解法、蒸发浓缩法、超声波消解法等方法。
（一）氮对钝化光解法该方法是将水样中的氮通过加入钝化剂之后光解分析。
加入钝化剂可以抑制水样中其他的物质和钠与光解过程中的氮发生化学反应。
方法的流程如下：1. 采用氖气灯或汞灯作为光源，在紫外、蓝紫色波长区域内照射样品，以分离氮和其他元素。
2. 将加入钝化剂的水样放入光解装置中加热，使水样中水合氨向氨气转化，然后引导氨气进入分析装置。
3. 氨气经过吸收并分离后，通过简单的化学反应计算氮含量。
该方法的优点是样品处理简单，氢氧化钠对环境有污染性，光解过程中也会转化一部分氢氧化钠成为碳酸盐，这样会影响测量的准确性。
（二）蒸发浓缩法该方法是将水样浓缩至一定程度，再进行氮含量的测定。
优点是准确性高，但是需要专业仪器和设备。
方法流程如下：1. 取样，将样品放入蒸发器中，滴加硫酸，并把蒸发器密闭。
2. 用热源使样品蒸发浓缩，直到剩余物浴缸内的样品容量足够小，达到预定值，此时样品中的氮已经被集中，便于测定。
3. 在样品浓缩的基础上，采用Kjeldahl法或者Dumas法等方式测定。
该方法适用于需要高精度的测量，因此消耗的时间和样品量也会比较大。
（三）超声波消解法超声波消解法是一种利用超声力学和化学反应对水样进行分解析出氮的方法。
该方法不需要离心筛除杂质，操作简单，可以快速、准确地测定总氮。
方法流程如下：1. 将水样和硫酸混合，置于水浴中加热，至水样浓缩成一定浓度的黄色液体时，加入过硫酸铵等促进剂。
2. 接着，将样品放入超声波消解装置中，通过超声波增强反应过程，使得化学反应更强烈。
3. 反应结束后，用直接测定法对总氮进行分析。
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水质总氮的测定
——碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1 目的
1.1 了解碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理
1.2 掌握水样消解的方法
1.3 了解总氮的来源
1.4 掌握紫外光度计的使用
1.5 掌握工作曲线的制作方法，区别工作曲线与标准曲线。
2 测定原理
本方法适用于地面水，地下水含亚硝酸盐氮、硝酸盐氮无机铵盐、溶解态氨及在消解条件下碱性溶液中可水解的有机氮的总和。
水体总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
过硫酸钾是强氧化剂，在60℃以上水溶液中可进行如下分解产生原子态氧：
K2S2O8+H2O 2KHSO4+[O]
分解出的原子态氧在120—140℃高压水蒸气条件下可将大部分有机氮华合物及氨氮、亚硝酸盐氮氧化成硝酸盐。
以CO（NH2）2代表可溶有机氮合物，各形态氮氧化示意式如下：CO(NH2)2+2HaOH+8[O]→2NaNO3+3H2O+CO2
(NH4)2SO4+4NaOH+8[O] 2NaNO3+Na2SO4+6H2O
NaNO2+[O] →NaNO3
硝酸根离子在紫外线波长220nm有特征性的量大吸收，而在275nm波长则基本没有吸收值。
因此，可分别于220和275nm处测出吸光度。
A220及A275按下式求出校正吸光度A：A= A220—2A275 （1）
按A的值扣除空白后用校准曲线计算总氮（以NO3——N计）含量。
3 试剂
3.1 无氮化合物的纯水
3.2 氢氧化钠溶液20.0g/L：
称取2.0氢氧化物（NaOH A.R），溶于纯水中，稀释至100ml。
3.3 碱性过硫酸钾溶液
称取40g过硫酸钾（K2S208 A.R），另称取15g氢氧化钠（NaOH A.R）溶于纯水中并稀释至1000ml，溶液贮存于聚乙烯瓶中最长可保存一周。
3.4 盐酸溶液（1+9）
量取1份HCl（A.R）与9份水混合均匀。
3.5 硝酸钾标准溶液(以计)，100mg/L：NNO 3
硝酸钾（KNO3 ，A.R）在105—110℃烘箱中烘干3h，于干燥器中冷却后，称取0.7218g 溶于纯水中，移至1000ml溶量瓶中，用纯水稀释至标线在0～10℃保存。
可稳定六个月。
3.6 硝酸钾标准使用溶液(以计)，10.0mg/L NNO 3
用硝酸钾标准溶液（3.5）稀释10倍而得，使用时配制。
3.7 硫酸溶液（H2SO4，A.R）ρ=1.84
3.8 硫酸，（1+35）
1体积硫酸（3.7）与35体积水混合均匀。
4 仪器和设备
4.1 紫外分光光度计及10mm石英化色皿。
4.2 医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1—1.4kg/cm2），锅内温度相当于120—140℃。
4.3 具玻璃磨口塞比色管，25ml。
4.4 纱布和棉线。
5 样品
5.1 采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃下保存，但不得超过24小时。
水样放置时间较长时，可在1000ml水中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH=2，并尽快测定。
5.2 试样的制备
取样品（5.1）用氢氧化纳溶液（3.2）或硫酸溶液（3.8）调节至pH5—9。
如果试样不含悬浮物按（6.1.2）步骤测定，试样含有悬浮物则按（6.1.3）步骤测定。
6 分析步骤
6.1 测定
6.1.1 用吸管取10.00ml试样（氮含量超过100μg时可减少取样量并加入纯水至10ml）于干比色管中。
6.1.2 试样不含悬浮物时，按下列步骤进行。
a 加入5ml碱性过硫酸钾溶液（3.3），上塞并用纱布和线包扎紧，以防弹出。
b 将盛有试样的比色管置于医用高压蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到
1.1—1.4kg/cm2,此时温度达120—140℃后开始计时，或将比色管置于家用高压锅中，加热至顶压阀吹气时计时，保持半个小时。
c 冷却至室温，取出比色管。
d 加盐酸（3.4）1ml，用纯水稀释至标线，混匀。
e 移取部分溶液至石英比色管中，在紫外分光光度计上，以纯水作参比，分别在波长为220和275nm处测定吸收度，并用（1）式计算出校正吸收度A。
6.1.3试样含悬浮物时，先按上述6.1.2中a至d步骤进行。
然后待澄清后，移取上述清液同6.1.2.e步骤测定。
6.2空白试验
空白试验除以10ml纯水代替样品外，采用与6.1.2完全一致的步骤进行。
空白试验的A值不超过0.03。
6.3 校准
6.3.1 工作曲线校准系列的配制
a 用分度吸管向一组比色管分别加入硝酸盐标准溶液（3.6）0.0、0.50、1.00、2.50、
5.00、7.50、10.00ml，加纯水稀释至10.00ml。
b 按6.1.2a至e步骤进行测定。
6.4 工作曲线的制作
标准溶液及空白溶液在220nm和275nm处测得的吸收值按下列公式计算
A S=A S220-2A S275 （2）
A b=A b220-2A b275 （3）
式中：A S220——标准溶液在220nm波长的吸收光度。
A S275——标准溶液在275nm波长的吸收光度。
A b220——空白（零浓度）溶液在220nm波长的吸收光度。
A b275——空白（零浓度）溶液在275nm波长的吸收光度
校正吸光度A r
A r=A S—A b （4）
按A r值与相应的NO3-N含量（μg）用电脑或用具统计功能的计数器进行线性回归统计计算获取工作曲线1。
7 结果的表示
按式（1）计算得试样吸光度并扣除空白A b获校正A r吸光度，用校准曲线算出相应的总氮m（μg）数，式样总氮含量按下式计：
总氮（mg/L）=m/V (5)
式中：m——试样测出含氮量，μg；
V——测定用试样体积，ml。
8 注意问题
（1）溶解性有机物对紫外光有较强的吸收，虽使用了双波长测定扣除法以校正，但不同样品其干扰强度和特性不同，“2A275”校正值仅是经验性的，有机物中氮未能完全转化为NO3——N对测定结果有影响也使“2A275”值带有不确定性。
样品消化完全者，A275值接近于空白值。
（2）溶液中许多阳离子和阴离子对紫外光都有一定的吸收，其中碘离子相对总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
（3）样品在于处理时要防止空气中可溶性含氮化合物的污染，检测室应避开氨或硝酸等挥发性化合物。