光纤预制棒制备工艺2
光纤预制棒
光纤预制棒折叠编辑本段概述光纤预制棒是制造石英系列光纤的核心原材料。
简单地说，用于拉光纤(丝)的玻璃特种预制大棒。
折叠简介人们在制造光纤时先要制做出光纤预制棒，预制棒一般直径为几毫米至几十毫米(俗称光棒)。
光纤的内部结构就是在预制棒中形成的，因而预制棒的制作是光纤工艺中最重要的部分。
光棒的制作有多种方法，常用的制作工艺是气相氧化法。
在气相氧化法中，高纯度金属卤化物的蒸汽和氧气发生反应，形成一些氧化物微粒，这些氧化物微粒会沉积在玻璃或者石英体的表面上(或管状体的内壁)，然后通过烧结形成透明的玻璃棒(如果是管状，还要进行收缩使其成为棒状)，这样光棒就做成啦。
此时光棒已经具备了光纤的基本结构，通过拉丝机拉出来的裸纤就包括了纤芯和包层。
有些光纤品种为了保护裸玻璃光纤，使其不受光和水汽预制棒拉丝等外部物质的污染，在光纤拉成的同时，就给它涂上弹性涂料(被覆层)。
光纤由纤芯、包层和被覆层组成，导光的部分是处于轴线上的实心纤芯，包层的作用是提供一个圆柱形的界面，以便把光线束缚在纤芯之中。
被覆层是一种弹性耐磨的塑料材料，它增强了光纤的强度和柔软性。
折叠功用在光纤预制棒完成后，就进入到光纤拉丝的过程。
其作法是在无尘室中将光纤预制棒固定在拉丝机顶端，并逐渐加热至2000摄氏度。
光纤预制棒受热后便逐渐融化并在底部累积液体，待其自然垂下，就形成光纤，这有点儿像我们吃拔丝山药时拉出糖丝的情景。
这里的关键在于均匀加热、拉制速度的控制等。
拉制技术无误时，拉出的光纤结构会与光纤预制棒的结构相同(只不过是缩小了很多)。
涂覆材料也在拉丝机上及时涂敷，以保护光纤免受潮气、磨损的伤害。
有的涂覆材料是通过自然冷却附在光纤上，有的是用某种光线(紫外线)照射光纤使涂覆材料固化。
拉丝的过程中，光纤直径的测量及控制非常重要。
光纤的直径和结构等质量参数多与拉制速度有关，自动化的测量监控会随时调节拉丝的速度。
折叠编辑本段生产工艺国际上生产石英光纤预制棒的方法有十多种，其中普遍使用，并能制作出优质光纤的制棒方法主要有以下四种:---改进的化学汽相沉积法(MCVD:Modified Chemical Vapour DepositiON)---轴向汽相沉积法(VAD:Vapour phase Axial Deposition)---棒外化学汽相沉积法(OVD:Outside Chemical Vapour Deposition)---(微波)等离子体激活化学汽相沉积法(PCVD:Plasma activated Chemical Vapour Deposition )按照传统的命名方法，当前光纤技术市场上四种工艺共存，即OVD、VAD、MCVD、PCVD。
光纤预制棒制备工艺2-PPT文档资料
SiO2光纤预制棒制备工艺
材料工程系教师：刘永超
主要内容
1、光纤预制棒的结构 2、管内化学气相沉积法 3、微波等离子体化学气 相沉积法 4、管外化学气相沉积法
1、光纤预制棒的结构
饵棒(中心棒) 粉层状 预制棒 喷 嘴 O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
粉层沉积 粉状预制棒 玻璃预制棒 加热炉
管内化学气相沉积法工艺示意图
2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工 艺 沉积+烧结
步骤1 步骤2
步骤3 步骤4 步骤5
通入O2或是Ar
启动玻璃车床 高温加热 左右移动喷灯
将卤化物带入玻璃管内
玻璃管以几十转/分钟进行旋转 生成玻璃氧化物粉尘 SiO2-GeO2和SiO2 生成多层透明的玻璃薄膜 制成致密透明的玻璃棒
4.管外化学气相沉积法（OVD)
OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需 的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物 气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。
OVD 法工艺示意图
4.1 反应机理
火焰水解反应： 2H2+O2 ==2H2O 或 CH4+2O2 ==2H2O+CO2 芯层： SiCl4(g)+2H2O == SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O == GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O ==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O ==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g) 包层： SiCl4(g)+ H2O == SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O ==B2O3+6HCl
光纤预制棒制造工艺
3/16/2014
四种工艺在制棒方面的区别
制棒
优势
劣势
OVD：
VAD：
芯棒与包层 沉积速度
芯棒与包层 沉积速度
折射率控制
折射率控制
MCVD：
PCVD：
MCVD工艺是1974年由美国AT&T公司贝尔实验室的Machesney等人开发
的经典工艺。MCVD工艺为朗讯等公司所采用的方法。MCVD工艺是一种以氢
氧焰热源，发生在高纯度石英玻璃管内进行的气相沉积。MCVD工艺的化学 反应机理为高温氧化。MCVD工艺是由沉积和成棒两个工艺步骤组成。沉积 是获得设计要求的光纤芯折射率分布，成棒是将巳沉积好的空心高纯石英玻 璃管熔缩成一根实心的光纤预制棒芯棒。现MCVD工艺采用大直径合成石英
离子使流进高纯石英玻璃沉积管内气态卤化物和氧气在大约1000C°的高
温下直接沉积成设计要求的光纤芯玻璃组成。成棒则是将沉积好的石英玻
璃管移至成棒用的玻璃车床上，利用氢氧焰高温作用将该管熔缩成实心的
光纤预制棒芯棒。
PCVD （Plasma Chemical Vapor Deposition射率控制
沉积速度
沉积速度
当前的预知棒制造多采用组合工艺。
玻璃管和外包技术，例如用火焰水解外包和等离子外包技术来制作大预制棒。
这些外包技术弥补了传统的MCVD工艺沉积速率低、几何尺寸精度差的缺点， 提高了质量、降低了成本，增强了MCVD工艺的竞争力。
MCVD （Modifield Chemical Vapour Deposition)--改进的化学气相沉积法
光纤预制棒制备工艺2
沉积内包层方程式：
沉积芯层方程式：
SiO2
SiF4
B2O3
SiO2
GeO2
P2O5
沉积物n小
沉积物n大
n1大于n2 ，最终实现光的全反射
玻璃预制棒
原料纯度要求高
几何尺寸要求精度高
折射率纤芯大于包层
?
如何解决
化学气相沉积法
气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控制过渡金属离子和OH-羟基的目的。
管内化学气相沉积法工艺示意图
2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺
2.2 MCVD法存在的问题与对策
问题一：热膨胀系数 不同，收缩产生裂纹。
问题二：掺杂剂分解升华, 导致折射率下降
严格控制掺杂 剂含量
补偿法 腐蚀法
微波谐振
等离子体
非等温混合态
产生大量热
各种粒子重新结合，释放出的热量足以熔化蒸发低熔点低沸点的反应材料SiCl4和GeCl4等化学试剂，形成气相沉积层。
4.2 OVD 法制备光纤预制棒的工艺
沉积工艺
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽
饵棒(中心棒)
粉层状 预制棒
喷嘴
玻璃微粒
粉层沉积
粉状预制棒 剖面
芯
包层
粉状预制棒
加热炉 1400度
玻璃预制棒
预制棒烧结
拉制光纤
加热炉
玻璃预制棒
烧结工艺
+
氯气 氯化亚砜
光纤预制棒制造过程及方法
光纤预制棒制造过程及方法1、光纤发展史介绍20世纪60年代（激光器发明）20世纪70年代（美国康宁公司研制出第一根衰耗小于20dB/km的光纤）光纤预制棒从最初的阶跃型多模光纤预制棒发展到如今几乎涵盖各个通信场景的光纤类型的预制棒几何直径最初不到10mm发展到200mm以上——大大降低了光纤制造成本2、制造方法化学法：起源于20世纪70年代的气相沉积（Vapor deposition process）系列方法和Sol-Gel法。
气相沉积系列方法包含著名的改良的化学气相沉积工艺MCVD，外部气相沉积工艺OVD，气相轴向沉积工艺VAD和微波等离子体化学气相沉积工艺PVCD，其中MCVD法后来进一步发展成为FCVD。
物理法：基于传统的直接熔融玻璃制造技术，将达到一定纯度级别的石英砂在高温下融实成透明的玻璃，主要方法有法国Alcatel公司于20世纪70年代开发的APVD工艺，另外芬兰Nextrom公司于2008年报道的Sand技术，物理熔融方法在纯度和掺杂上的不足使该技术主要用于光纤预制棒包层的制备。
1980年后随着单模光纤的大规模生产和应用，结合上述各工艺的技术特点以及光纤预制棒芯包层在材料结构，成本结构上的不同要求，光纤预制棒的制备工艺逐步由当初一步法制备用于拉丝的预制棒发展成为分别采用优化的工艺制备芯棒和包层然后再复合的混合工艺。
芯棒和包层的复合方法又主要包含套管法RIT和RIC以及直接外喷法VAD，OVD和APVD等。
MCVD工艺是由美国贝尔实验室于1973年发明的，属于内部气相沉积工艺。
用于沉积的衬管两端分别与化学原料供应系统和反应尾气收集系统相连，置于衬管底部的可移动热源为化学反应，沉积以及熔缩提供热量。
用于通信光纤预制棒生产的原料气体有SiCl4，Gecl4和高纯度O2，此外根据预制棒类型以及工艺需求掺入POCl3，Cl2，He，CF2Cl2和BCl3等辅助原料气体。
尾气收集系统主要包括真空泵和用于处理和收集Cl2，HCl以及二氧化硅粉末的中和洗涤装置。
OVD法制备光纤预制棒(二)
OVD法制备光纤预制棒(二)
1. OVD法制备光纤预制棒的基本原理
OVD法是一种通过拉伸熔融玻璃的方法制备光纤预制棒的技术。
在这个过程中，玻璃材料首先被加热到熔点，然后通过拉伸的方式将其拉成细丝，最终形成光纤预制棒。
2. OVD法制备光纤预制棒的优点
相比于其他制备光纤预制棒的方法，OVD法具有以下优点：
（1）高纯度：由于玻璃材料在制备过程中不会受到污染，因此制备出的光纤预制棒具有高纯度。
（2）高质量：OVD法制备的光纤预制棒具有较高的光学性能，如低损耗、高带宽等。
（3）高效率：与其他制备方法相比，OVD法具有较高的生产效率，可以大规模制备光纤预制棒。
3. OVD法制备光纤预制棒的应用
光纤预制棒是光纤制备的重要材料，广泛应用于通信、医疗、军事等领域。
其中，通信领域是光纤预制棒最主要的应用领域，用于制备各种类型的光纤，如单模光纤、多模光纤、光纤光栅等。
4. OVD法制备光纤预制棒的发展趋势
随着通信技术的不断发展，对光纤预制棒的要求也越来越高。
未来，OVD法制备光纤预制棒的发展趋势将主要表现在以下几个方面：
（1）制备材料的优化：通过改进材料制备工艺和材料配方，提高光纤预制棒的质量和性能。
（2）制备工艺的改进：通过改进制备工艺，提高生产效率和降低制备成本。
（3）新型材料的研发：研发新型材料，如光子晶体、纳米材料等，以提高光纤预制棒的性能和应用范围。
（4）智能化制备：通过引入人工智能和自动化技术，实现光纤预制棒的智能化制备和质量控制。
光纤预制棒制造过程及方法
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气相沉积系列方法包含著名的改良的化学气相沉积工艺MCVD，外部气相沉积工艺OVD，气相轴向沉积工艺VAD和微波等离子体化学气相沉积工艺PVCD，其中MCVD法后来进一步发展成为FCVD。
物理法：基于传统的直接熔融玻璃制造技术，将达到一定纯度级别的石英砂在高温下融实成透明的玻璃，主要方法有法国Alcatel公司于20世纪70年代开发的APVD工艺，另外芬兰Nextrom公司于2008年报道的Sand技术，物理熔融方法在纯度和掺杂上的不足使该技术主要用于光纤预制棒包层的制备。
1980年后随着单模光纤的大规模生产和应用，结合上述各工艺的技术特点以及光纤预制棒芯包层在材料结构，成本结构上的不同要求，光纤预制棒的制备工艺逐步由当初一步法制备用于拉丝的预制棒发展成为分别采用优化的工艺制备芯棒和包层然后再复合的混合工艺。
芯棒和包层的复合方法又主要包含套管法RIT和RIC以及直接外喷法VAD，OVD和APVD等。
MCVD工艺是由美国贝尔实验室于1973年发明的，属于内部气相沉积工艺。
用于沉积的衬管两端分别与化学原料供应系统和反应尾气收集系统相连，置于衬管底部的可移动热源为化学反应，沉积以及熔缩提供热量。
用于通信光纤预制棒生产的原料气体有SiCl4，Gecl4和高纯度O2，此外根据预制棒类型以及工艺需求掺入POCl3，Cl2，He，CF2Cl2和BCl3等辅助原料气体。
光纤预制棒制造—外汽相(OVD)
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（2）疏松棒固化 疏松棒的干燥和烧结过程合并称为固化，疏 松棒垂直式进入石墨感应固化炉中。计算机控制 炉温分布、炉内气温、升温速度、保温时间等工 艺程序。 OVD工艺生产的疏松棒含有大量物理吸附 H2O和化学结合的OH-，这对于光纤的衰减特性 是致命的危害，因此，OVD工艺发展的一个重 要方面是脱水烧结工序。
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OVD工艺的沉积速度和沉积效率而言，温度梯度就 是关键工艺参数。包括火焰温度、沉积表面的温度、 靶棒周围的环境温度等。
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例如，仅喷灯火焰温度而言，依据喷灯结构和流量， 喷灯火焰温度呈现一定的径向分布。火焰温度的径向分布 又随着离开灯口的距离而改变。再考虑到流量和气体成分 对热传导的影响以及平移速度、靶棒旋转速度、沉积周围 面积等等的影响，优化OVD工艺的沉积工艺参数就是相当 复杂的工作。
OVD 工艺通过以上的反应，除去了大量生成的氯气，有利于 SiO2和 GeO2 形成并消耗部分的H2O，但是仍有大量H2O物理 吸附在疏松的沉积材料中，也有部分与SiO2化学结合形成SiOH，所以在烧结前必须想方法去脱水，这是OVD、VAD等外 部沉积工艺的特点之一。9
OVD工艺的关键技术： （1）疏松棒沉积。 一般，在喷灯口以上10～30mm处，火焰中开始形 成亚微米的球形微粒，这些微粒相互碰撞并集聚，使微 粒长大。从最初的0.01 µm生长到0.04 µm 以上.对于
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OVD工艺的反应机理：
OVD工艺的化学反应比MCVD工艺的化学反应更为复杂。 在OVD工艺中，不仅SiCl4等原材料参与化学反应，而且 喷灯燃料气体（氢-氧焰或者甲烷-氧焰）也参与化学反 应。喷灯燃料气体首先反应生成水蒸气，SiCl4等原材料 再与水蒸气反应生成SiO2 。
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玻璃层
快速移动，使沉积厚度减少， 有利于控制折射率分布 快速来回移动的微波谐振腔 (2.45 GHz，8米/分钟)
光纤预制棒制备工艺2
1)不用氢氧火焰加热沉积，沉积温度低于相应的 2) 热反应温度，石英包管不易变形；
2) 控制性能好，由于气体电离不受包管的热容量 限制，所以微波加热腔体可以沿石英包管作快 速往复运动，沉积层厚度可小于1um，从而制备 出芯层达上千层以上的接近理想分布的折射率剖 面以获得宽的带宽；
玻璃预制棒 加热炉
拉制光纤
氯
化氯 亚气
烧结工艺中 通入气体
氮 气
砜
主要是起到脱水 作用，本质除去
里面的OH-
主要是起到除泡 剂的作用，除去
残留的气体
SOCl2和Cl2进行脱水处理反应方程式：
(1) (≡Si-OH)+SOCl2== (≡ Si-Cl)+HCl +SO2 (2) H2O+SOCl2== 2HCl +SO2 (3) 2Cl2+2H2O ==4HCl +O2
3) 光纤的几何特性和光学特性的重复性好，适于 批量生产，沉积效率高，对SiCl4等材料的沉积效 率接近100%，沉积速度快，有利于降低生产成本。
光纤预制棒制备工艺2
OVD 法的反应机理为火焰水解，即所需 的玻璃组份是通过氢氧焰或甲烷焰水解卤化物 气体产生“粉尘”逐渐地沉积而获得。
OVD 法工艺示意图
加热炉 1400度
玻璃预制棒 预制棒烧结
玻璃预制棒 加热炉
拉制光纤
如何解决
?
原料纯度要求高 几何尺寸要求精度高
化学气相沉积法
折射率纤芯大于包层
气相沉积工艺中选用高纯度的氧气作为载 气，将汽化后的卤化物气体带入反应区，从 而可进一步提纯反应物的纯度，达到严格控 制过渡金属离子和OH-羟基的目的。
光纤预制棒制备工艺2 2.1 MCVD法制备光纤预制棒工艺
在脱水后，经高温作用，松疏的多孔质玻璃沉积体被烧结 成致密、透明的光纤预制棒，抽去靶棒时遗留的中心孔也被烧 成实心。
OVD法的 优点
OVD法的 缺点
沉积速度快，体 积大
不需要套管且 OH-含量很低
精度高、成本低、 适合大规模生产
抽取靶棒时，折射率 分布发生混乱
B2O3
沉积物n2
小
SiO2 GeO2
P2O5
沉积物n1
大
n1大于n2 ，最终实现光的全反射
光纤预制棒制备工艺2
问题一：热膨胀系数
不同，收缩产生裂纹。
问题二：掺杂剂分解升华,
导致折射率下降
严格控制掺杂 剂含量
补偿法 腐蚀法
3 微波等离子体化学气相沉积法
光纤预制棒制备工艺2
微波谐振
等离子体
非等温混合态
低压气体激发，里面含 有电子、分子、原子、 离子
各种粒子重新结合，释放出 的热量足以熔化蒸发低熔点 低沸点的反应材料SiCl4和 GeCl4等化学试剂，形成气相 沉积层。
产生大量热
熔融石英管
沉积效率高、沉积
速度快有利于消除
包层沉积过程中的 微观不均匀
反应物质
SiCl4 + O2 + 参杂物质
直接玻璃沉积 不需高温烧结 反应管不易变形
管内化学气相沉积法工艺示意图
2.1 MCVD 法光纤预制棒的制棒工 艺
光纤预制棒制备工艺2
通入O2或是Ar
将卤化物带入玻璃管内
启动玻璃车床 高温加热
左右移动喷灯
玻璃管以几十转/分钟进行旋转 生成玻璃氧化物粉尘 SiO2-GeO2和SiO2
生成多层透明的玻璃薄膜
高温烧结
制成致密透明的玻璃棒
沉积内包层方程式：
光纤预制棒制备工艺2
火焰水解反应： 2H2+O2 ==2H2O 或 CH4+2O2 ==2H2O+CO2
芯层： SiCl4(g)+2H2O == SiO2(s)+4HCl(g) GeCl4(g)+2H2O == GeO2(s)+4HCl(g) 或 SiCl4(g)+H2O ==SiO2(s)+2HCl+Cl2(g) GeCl4(g)+H2O ==GeO2(s)+2HCl+Cl2(g)
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 SiCl4＋CF2CL2 ==SiF4＋2CO2＋2CL2 4BBr3＋3O2==2B2O3＋6Br2
沉积芯层方程式：
SiCl4＋O2 ==SiO2＋2Cl2 GeCl4＋O2 == GeO2＋2Cl2 2POCl3＋4O2==2P2O5＋3Cl2
SiO2 SiF4
包层： SiCl4(g)+ H2O == SiO2+4HCl 2BCl3(g)+3H2O ==B2O3+6HCl
光纤预制棒制备工艺2
沉积工艺 + 烧结工艺
饵棒(中心棒)
粉层状
喷
预制棒
嘴
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
芯
包层
粉状预制棒
粉层沉积 粉状预制棒
加热炉 1400度
玻璃预制棒 预制棒烧结
光纤预制棒制备工艺2
材料工程系教师：刘永超
光纤预制棒制备工艺2
1、光纤预制棒的结构 2、管内化学气相沉积法 3、微波等离子体化学气
相沉积法 4、管外化学气相沉积法
光纤预制棒制备工艺2
饵棒(中心棒)
粉层状 预制棒
喷 嘴
O2+SiCl4+GeCl4蒸汽 玻璃微粒
芯
包层
粉状预制棒 剖面
粉层沉积 粉状预制棒