空气中氮氧化物的测定

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3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)

3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)

实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名:学号:班级:组别:指导教师:1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有:NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等,大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在,简写NO X。

NO是无色、无臭气体,微溶于水,在大气中易被氧化成NO2;NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体,易溶于水。

NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。

NO X不仅对人体健康产生危害(呼吸道疾病),还是形成酸雨的主要物质之一。

主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法(GB8968-88)、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法(GB/T13906-92)、Saltzman法(GB/T15436-1995)、化学发光法等。

通过本次实验,我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害,也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品,学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作,学会了分光光度分析的数据处理方法,还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。

1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后,生成HNO3和HNO2,在冰乙酸存在下,HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比,因此可进行分光光度测定,在540nm测定吸光度。

该法适于测定空气中的氮氧化物,测定范围为0.01~20mg/m3。

方法特点:该法采样和显色同时进行,操作简便、灵敏度高。

NO、NO2课分别测定,也可以测NO X总量。

测NO2时直接用吸收液吸收和显色。

测NO X时,则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。

将能够中的NO氧化成NO2,然后再通入吸收液吸收和显色。

1.3 实验注意事项(1)吸收液应避光。

防止光照使吸收液显色而使空白值增高。

(2)如果测定总氮氧化物,则在测定过程中,应注意观察氧化管是否板结,或者变成绿色。

大气中氮氧化物的测定实验报告

大气中氮氧化物的测定实验报告

大气中氮氧化物的测定实验报告一、实验目的。

本实验旨在通过实验方法测定大气中氮氧化物的含量,进一步了解大气污染情况,为环境保护和治理提供科学依据。

二、实验原理。

大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2),这两种氮氧化物是大气污染的主要来源之一。

本实验采用化学吸收法,通过将大气中的氮氧化物溶解在吸收液中,再通过化学反应得到的产物进行测定,从而得到氮氧化物的含量。

三、实验步骤。

1. 准备实验设备和试剂,包括吸收瓶、吸收液、分析仪器等;2. 在大气污染较为严重的地区选择实验点,设置吸收瓶,将大气中的氮氧化物吸收到吸收液中;3. 将吸收液中的氮氧化物与试剂进行反应,生成化学物质;4. 采用分析仪器对生成的化学物质进行测定,得出氮氧化物的含量;5. 对实验结果进行统计分析,得出大气中氮氧化物的含量数据。

四、实验结果。

经过实验测定,我们得到了大气中氮氧化物的含量数据。

根据统计分析,我们发现在工业区和交通密集区,氮氧化物的含量明显高于其他地区。

尤其是在高峰时段,氮氧化物的含量更是达到了较高水平,这表明工业排放和交通尾气是大气中氮氧化物的主要来源。

五、实验分析。

大气中的氮氧化物是一种有害的气体污染物,其对人体健康和环境造成了严重的影响。

高浓度的氮氧化物不仅会导致雾霾天气的形成,还会对人体的呼吸系统造成危害,引发呼吸道疾病。

因此,我们需要采取有效的措施来减少氮氧化物的排放,保护大气环境和人民健康。

六、实验总结。

通过本次实验,我们成功测定了大气中氮氧化物的含量,并对其来源和危害进行了分析。

我们应当加强对工业和交通尾气排放的治理,推广清洁能源,减少氮氧化物的排放。

同时,也需要加强大气环境监测,及时掌握大气污染情况,采取有效措施保护环境和人民健康。

七、参考文献。

1. 环境保护部. 大气环境质量标准[S]. GB 3095-2012.2. 郭美玲, 张晓英. 大气污染物的化学测定[M]. 北京: 化学工业出版社, 2008.以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物的测定

空气中氮氧化物(NOx)的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)摘要:本文采用盐酸萘乙二胺分光光度法测定室内空气中氮氧化物(NOx),根据配置标准溶液用分光光度计测定其吸光度,绘制标准曲线,分析空气中氮氧化物的含量结果。

关键词:氮氧化物分光光度法含量综述大气中氮氧化物主要包括一氧化氮和二氧化氮,其中绝大部分来自于化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自与生产和使用硝酸的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气中。

动物实验证明,氮氧化物对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致目前支气管哮喘等呼吸道疾病不断增加的原因之一,二氧化氮与二氧化硫和浮游颗粒物共存时,其对人体的影响不仅比单独二氧化氮对人体的影响严重的多,而且也大于各自污染物之和。

对人体的实际影响是各污染物之间的协同作用。

因此大气氮氧化物的监测分析是环境保护部门日常工作的重要项目之一。

采用化学发光法测定空气中氮氧化物较以往的盐酸禁乙二胺分光光度法具有灵敏度高、反应速度快、选择性好等特点 ,现已被很多国家和世界卫生组织全球监测系统作为监测氮氧化物的标准方法 ,也已引起我国环保部门的注意和重视 ,相信不久将来 ,此方法也会成为我国环境空气监测氮氧化物的首推方法。

1、实验目的(1)熟悉、掌握小流量大气采样器的工作原理和使用方法;(2)熟悉、掌握分光光度计的工作原理及使用方法。

(3)掌握大气监测工作中监测布点、采样、分析等环节的工作内容及方法。

2、实验原理,测定氮大气中的氮氧化物(NOx)主要是一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2))氧化管将一氧化氮成二氧化氮。

二氧化氧化物浓度时,先用三氧化铬(CrO3),与对氨基苯磺酸起重氧化反应,再与盐氮被吸收在溶液中形成亚硝酸(HNO2酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料。

于波长540~545之间测定显色溶液的吸光度,根据吸光度的数值换算出氮氧化物的浓度,测定结果以二氧化氮表示。

本法检出限为0.05μg/5mL,当采样体积为6L时,最低检出浓度为0.01μg /m3。

氮氧化物测定

氮氧化物测定

空气中氮氧化物检测报告一、原理空气中的二氧化氮NO2被吸收液吸收并反应生成粉红色偶氮染料,空气中的一氧化氮NO被氧化剂氧化为NO2再进行吸收。

生成的偶氮染料在波长540nm处的吸光度与溶液中NO2-的含量成正比,可以通过测定吸收瓶样品中的吸光度,计算吸收液中NO2-的含量,从而计算出空气中氮氧化物的浓度(以NO2计)。

二、试剂吸收液亚硝酸盐标准溶液氧化剂三、仪器设备分光光度计空气采样器吸收瓶氧化管四、步骤1、采样取装好吸收液的多孔板吸收瓶,用硅橡胶管连接在空气采样器上,设定好采样流量和采样时间(以0.4L/min流量采气4~24L),进行采样。

样品的采集、运输及存放过程中应避光。

现场空白,把装有吸收液的吸收瓶带到采样现场,与样品相同条件下保存(不采样),直至送实验室分析。

2、绘制标准曲线配制亚硝酸盐标准液系列,加入显色液后于暗处放置20min,用10mm 比色皿,在波长540nm处以水作参比测量吸光度,对应溶液的NO2-质量浓度计算标准曲线的回归方程。

3、样品测定采样后放置20min,用水将采样瓶中吸收液的体积补充至标线,混匀。

用10mm比色皿,在波长540nm处以水作参比测量吸光度,同时测定空白样品的吸光度。

五、结果计算1、标准曲线的回归方程A-A0=f(c) (1)A,标准系列的吸光度A0,空白吸收液的吸光度c,标准系列的NO2-质量浓度(ug/ml)2、样品溶液的NO2-质量浓度根据(1)式计算出样品溶液的NO2-质量浓度,样品溶液的吸光度为扣除空白的吸光度3、空气中NO x的浓度(以NO2计)ρNO2=CV/Q N f mg/m3C,样品溶液NO2-的质量浓度(ug/ml)V,样品吸收液的体积,mLQ N,标况下的空气采样体积,LSaltzman实验系数,取0.76六、实验结果分析附:-标准溶液系列实验数据记录:NO2-标准溶液系列吸光度样品的吸光度:采样体积,温度:计算结果:标准曲线回归方程:y=0.0451x+0.071 0.0451x+0.071=0.269-0.096X=2.26样品的吸光度: c=2.26 ug/ml采样体积:2L温度:20°C空气中的NO2-浓度:ρNO2=CV/Q N fρNO2=2.26*5/2*0.76=4.294 mg/m3组员:王艳、王昊、朱凡、陈璐、徐晔、金娴、姜非、杨莹、林陈。

空气中氮氧化物含量测定方法

空气中氮氧化物含量测定方法

空气中氮氧化物含量测定方法本文主要介绍了空气中氮氧化物的来源与危害。

氮的氧化物有一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化三氮和五氧化二氮等多种形式。

大气中的氮氧化物主要以一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)形式存在。

一氧化氮为无色、无臭、微溶于水的气体,在大气中易被氧化为NO2。

NO2为棕红色气体,具有强刺激性臭味,是引起支气管炎等呼吸道疾病的有害物质。

大气中的NO和NO2可以分别测定,也可以测定二者的总量。

它们主要来源于石化燃料高温燃烧和硝酸、化肥等生产排放的废气,以及汽车排气。

测定方法化学发光法,盐酸萘乙二胺分光光度法,传感器法,库仑原电池法,阐述了这几种方法的原理,并从优缺点,适用的范围等方面进行了分析对比,为测定以及防治氮氧化物提供了依据。

氮氧化物是评价空气质量的控制标准之一。

空气中的氮氧化物主要包括一氧化氮(NO)和二氧化氮(NO2)。

据有关部门统计,随着工业化生产的迅猛发展,特别是煤炭、石油、天然气的大量开采使用,我国多数城市已呈现出NOx深度增加的趋势。

因此,了解氮氧化物的来源及危害机理,建立适合的氮氧化物的分析方法,了解其变化规律,对环保管理及环境整治,保障人类的生存环境具有重大意义。

1.氮氧化物危害NOx对环境的损害作用极大,它既是形成酸雨的主要物质之一,也是形成大气中光化学烟雾的主要物质和消耗臭氧的一个重要因子。

氮氧化物对眼睛和上呼吸道粘膜刺激较轻,主要侵入呼吸道深部的细支气管及肺泡。

当NOx进入肺泡后,因肺泡的表面湿度增加,反应加快,在肺泡内约可阻留80%,一部分变为N2O4。

N2O4与NO2均能与呼吸道粘膜的水分作用生成亚硝酸与硝酸,对肺组织产生强烈的刺激及腐蚀作用,从而增加毛细血管及肺泡壁的通透性,引起肺水肿。

亚硝酸盐进入血液后还可引起血管扩张,血压下降,并可与血红蛋白作用生成高铁血红蛋白,引起组织缺氧。

高浓度的NO亦可使血液中的氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白,引起组织缺氧。

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定
1. 掌握大气采样器的使用方法; 2. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定空气中一氧
化氮(NO)和二氧化氮(NO2)的原理及方法; 3. 掌握分光光度计的使用方法。
二.实验原理
空气中的NO2被吸收液吸收转变成亚硝酸 和硝酸,其中亚硝酸将与对氨基苯磺酸发生重 氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成 玫瑰红色偶氮染料,生成物质颜色的深浅与空 气中NO2浓度成正比,因此可用分光光度法于 540nm比色测定。
玫瑰红色偶氮染料
二.实验原理
NO不与吸收液发生反应,但是三氧化铬-砂子氧 化管可将NO氧化成NO2,因此: 不通过三氧化铬-砂子氧化管,测得的是NO2 含量; 通过氧化管,测得的是NO和NO2的总量; 二者之差为NO的含量。
三.实验设备
(1) 多孔玻板吸收管
(2) 大气采样器 KC-6D
(3) 双球玻璃管(内装三氧化铬-砂子)
若样品溶液的吸光度超过标准曲线的测定上限,应用空 白实验溶液(或吸收液)稀释后再测定吸光度。计算结果 时应乘以稀释倍数。
六.实验结果计算
C = ( A' − A0 − a) × D b × f ×V0
A′——样品溶液的吸光度; A0——空白实验溶液的吸光度; b、a——标准曲线回归方程的斜率和截距; V0——换算为标准状态(101.3kPa,273K)下的采样体积,L D——样品的稀释倍数 f——Saltzman实验系数,一般取0.88(当空气中二氧化氮浓
5.0 μgNO2- /mL
五.实验步骤
1. 采样:
取5.00 mL采样用 的吸收液
缓慢
避光
五.实验步骤
1. 采样:连接顺序

大气采样器

五.实验步骤
1. 采样: 0.3 L/min的流量避光采样至吸收液呈浅玫瑰红色 为止。如不变色,应延长采样时间。 测定并记录采样现场的温度和大气压力。

空气中氮氧化物测定

空气中氮氧化物测定

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NOX人为起源主要是矿物燃料燃烧、汽车尾 气和固定排放源等。
燃烧过程中氧和氮在高温下化合主要链反应 机制为:
空气中氮氧化物测定
O2 O O O N2 NO N N O2 NO O 2 NO O2 2 NO2


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当阳光照到含NO、NO2空气上时,发生基础光 化学反应为:
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本法可测5~500g/m³氮氧化物
空气中氮氧化物测定
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仪器 多孔玻板吸收管, 10ml。 空气采样器, 流量范围0~1L/min。 双球玻璃管。 分光光度计。
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多孔筛板吸收瓶
(Perforated screen absorption method)
可装5~10mL吸收液,采样流量为0.1~ 1.0L/min。吸收瓶有小型(装10~30ml吸收液, 采样流量为0.5~2.0L/min)和大型(装50~100mL 吸收液。
原理: 是在内管出气口熔接一块多孔性砂芯 玻板,当气体经过多孔玻板时,首先被分散成 很小气泡,增大了与吸收液接触面积;另首先 被弯曲孔道所阻留,然后被吸收液吸收。
适合于: 采集气态和蒸气态物质,气溶胶态 物质。
多孔筛板采样
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溶液吸收法(Solution absorption method)
临用前, 吸收贮备液5.00ml于100ml容量瓶中, 用水 稀释至标线。此溶液每毫升含5.00µg亚硝酸根(NO2-)。
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采样
用一支内装5.00ml吸收液多孔玻板吸收管, 进 气口接氧化管, 并使管口略微向下倾斜, 以免 当湿空气将氧化剂(CrO3)弄湿时, 污染后 面吸收液。以0.4L/min流量, 避光采样至吸收 液呈微红色为止, 记下采样时间, 密封好采样 管, 带回试验室, 当日测定。采样时, 若吸收液 不变色, 采气量应不少于12L。

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定

大气中氮氧化物的测定一、目的和要求(1) 把握大气采样器及汲取液采集大气样品的操作技术。

(2) 学会用盐酸蔡乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的办法。

二、原理大气中的氮氧化物主要包括一氧化氮、一氧化二氮.金氧化二氮、二氧化氮等,无色无味的一氧化氮和刺激性的二氧化氮均是大气中的重要污染物,通常用NOx表示。

在测定氮氧化物时,先用三氧化铬将一氧化氮氧化成二氧化氮,然后测定二氧化氮的浓度。

二氧化氮被汲取液汲取后,生成亚硝酸和硝酸。

其中,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸蔡乙二胺偶合,生成玫瑰红偶氮染料,按照色彩深浅,用分光光度法比色测定。

通过称量法校准的二氧化氮渗透管配制低浓度标准气体测得NO2(气)→NO2-(液)的转换系数为0.76,所以在计算结果时要除以转换系数0.76。

大气中二氧化硫浓度为氮氧化物浓度的10倍时,对氮氧化物的测定无干扰;30倍时,使色彩有少许减轻,但在城市环境大气中,这种状况较少。

臭氧浓度为氮氧化物浓度的5倍时,对氮氧化物的测定略有干扰,在采样3h后,使试液展现微红色,对测定影响较大。

过氧乙酞硝酸醋(PAN),对氮氧化物的测定产生正干扰,般环境空气中PAN浓度较低,不会导致显著的误差。

三、仪器与试剂(1) l0mL多孔玻板汲取管。

(2)双球玻璃管。

(3) 空气采样器。

流量范围0-1L/min。

(4)分光光度计。

(5) 重蒸蒸馏水。

所用试剂均用不含亚硝酸根的童然熟馏水配制,即所配汲取液的吸光度不超过0.005。

(6) 汲取原液。

称取5. 0g对氨基苯磺酸,通过玻璃小偏斗挺直加入1000mL容量瓶中,加入50mL冰醋酸和900mL水的混合溶液,盖塞振摇使其溶解,待对氨基苯磺酸彻低溶解后,加入0. 050g盐酸蔡乙二胺[N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride〕溶解后,用水稀释至标线。

此为汲取原液,储于棕色瓶中,在冰箱中可保存2个月。

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1.采样时,平行管的进气口必须尽量靠近、 .采样时,平行管的进气口必须尽量靠近、 采样的开始时间和结束时间一致。 采样的开始时间和结束时间一致。样品的 采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 采集、运输和保存过程中避免阳光照射。 2.制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的, .制备好的三氧化铬 石英砂应是松散的 石英砂应是松散的, 若沾在一起,说明三氧化铬比例太大, 若沾在一起,说明三氧化铬比例太大,可 适当增加一些石英砂重新制备。 适当增加一些石英砂重新制备。
用A样 A 找出浓度 找出浓度
S02浓度(μg /ml)
斜率
截距
A = bx + a
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空气理化检验
计算
标准物质:用亚硝酸钠标准溶液, 标准物质:用亚硝酸钠标准溶液,按下式 计算NO、NO2浓度: 浓度: 计算 、 标准物质:二氧化氮标准气体, 标准物质:二氧化氮标准气体,按下式计 算空气中NO、NO2的浓度: 算空气中 、 的浓度:
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空气理化检验
4.吸收液为无色,若呈现微红色,则说明吸 .吸收液为无色,若呈现微红色, 收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收 或者水中有。 收液吸收了空气中的 或者水中有 液在使用过程中应避免日光直接照射, 液在使用过程中应避免日光直接照射,日光 照射也可使吸收液显色,要求用棕色瓶保存, 照射也可使吸收液显色,要求用棕色瓶保存, 采样时也尽量使用棕色采样管。 采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样 管时,则须用黑纸或黑布包住。 管时,则须用黑纸或黑布包住。
3
k 为NO氧化为 2的氧化系数,0.68; 氧化为NO 的氧化系数, 氧化为 ; f 为 Saltzman转换系数,0.88 转换系数, 转换系数
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空气理化检验
转换系数 f = 0.88
– 指的是在吸收液中 mol NO2(气)能转换 指的是在吸收液中1 为0.88 mol NO2 -(液), 即NO2(气)→ 0.88 NO2 -(液) 当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时, 溶液作为标准物质进行测定时 标准物质进行测定时, 当用 在结果计算中应该由测得的( 含量, 在结果计算中应该由测得的(液)含量,除 以转换系数( ),才是空气样品中二氧化 以转换系数( f ),才是空气样品中二氧化 氮的真实含量。 氮的真实含量。
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空气理化检验
Saltzman转换系数(f)的测定方法: 转换系数( )的测定方法: 转换系数 用装有10 吸收液的吸收管 吸收液的吸收管, 用装有 ml吸收液的吸收管,按照采样方法 采集NO2标准气体,当吸收液中 标准气体,当吸收液中[NO2-]≈0.5 采集 g/ml时停止采样;用标准气体的浓度乘以采 时停止采样; 时停止采样 样体积计算实际采集到标准气体中NO2的量 样体积计算实际采集到标准气体中 )。按照测定方法测定吸收液中的量 (W)。按照测定方法测定吸收液中的量 )。 (Y)。 f =Y/W )。
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空气理化检验
仪器与试剂
– 多孔玻板吸收管 – 空气采样器 – 三氧化铬氧化管 – 吸收液 – 氮氧化物标准溶液
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空气理化检验
操作步骤
分别测定NO、NO2 、 分别测定 采 样 直接测定氮氧化物总量 样品处理 配置标准系列 计 算
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样品测定
空气理化检验
采 样
空气理化检验
空气中氮氧化物的测定
南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心
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空气理化检验
教学对象: 教学对象:高等医学院校卫生检验专业学生 实验课时: 学时 实验课时:6学时 课程类型: 课程类型:专业实验课 课程要求: 课程要求:必修 每组人数: 人 每组人数:2人
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空气理化检验
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空气理化检验
f 的影响因素
主要有: 的浓度、吸收液的组成、 主要有:NO2的浓度、吸收液的组成、采气 速度、吸收管的结构、共存离子和气温等 速度、吸收管的结构、共存离子和气温等 =10~350、350~600和600~ 当CNO2 =10~350、350~600和600~1000 g/ml 时,f 分别为 分别为0.90,0.85和0.77。实验 , 和 。 中应根据NO 2 浓度范围选用合适的 f 值 。 中应根据
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空气理化检验O 2
c NO
( A1 - A0 - a ) × D = b
( A 2 - A0 - a ) × D = b k
在结果计算中不要除以转换系数( )。 在结果计算中不要除以转换系数(f)。 为什么?) (为什么?)
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空气理化检验
注意事项
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第一吸收管 样品溶液A 样品溶液
空气理化检验
斜 第二吸收管样品 3 ( A1 - A0 - a ) × V × D 标态体积 溶液A 溶液 c NO 2 ( mg/m ) = 率 空白管溶液A 空白管溶液
截距
稀释倍数
b
f
V0
采样用吸 收液体积
( A2 - A0 - a ) × V × D cNO (mg/m ) = b f k V0
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样气 0.4 L/min
测定结果 为NO2浓度
(1)分别测定 )分别测定NO和NO2 和
CrO3氧化管
测定结果 为NO浓度 浓度
避 光 采 气 5 ~ 24 L
10ml
1


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三氧化铬三氧化铬-石 空气理化检验 英砂混合物
使用时,管口微微向下,以免水气湿润三氧 使用时,管口微微向下, 化铬而污染吸收管。 化铬而污染吸收管。 适用相对湿度: 适用相对湿度:30%~80% ~ 相对湿度→ 氧化效率→ 相对湿度 低,氧化效率 低! 优点: 不损失; 定量氧化为NO 优点:NO2不损失; NO定量氧化为 2 定量氧化为
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空气理化检验
3.三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度 .三氧化铬 石英砂氧化管适合在空气相对湿度 30%~70%时使用,空气相对湿度较大时,因部 时使用, ~ 时使用 空气相对湿度较大时, 被氧化管吸附, 的回收率下降, 分NO2被氧化管吸附,使NO2的回收率下降,应勤 换氧化管;相对湿度较小时,可使氧化效率下降。 换氧化管;相对湿度较小时,可使氧化效率下降。 所以,在氧化管装入氧化剂之后, 所以,在氧化管装入氧化剂之后,用经过水面的 潮湿空气通过氧化管,平衡1 , 潮湿空气通过氧化管,平衡 h,然后放入相对湿 度为50%左右的恒湿密闭容器中保存,备用。氧 左右的恒湿密闭容器中保存, 度为 左右的恒湿密闭容器中保存 备用。 化管有一定有效期, 化管有一定有效期,当氧化剂因吸湿板结或部分 变绿色(三氧化二铬是绿色),应及时更换。 绿色(三氧化二铬是绿色),应及时更换。 ),应及时更换
实验目的
–掌握氮氧化物的测定原理 掌握氮氧化物的测定原理 –熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪 熟悉采样方法、样品的处理、 熟悉采样方法 器的使用方法 –了解各种试剂的配制方法 了解各种试剂的配制方法
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空气理化检验
实验原理
– 空气中的氮氧化合物经 三氧化铬氧化生成 空气中的氮氧化合物经三氧化铬 氧化生成 三氧化铬 二氧化氮, 二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后形成亚 硝酸和硝酸,其中亚硝酸 亚硝酸与吸收液中的对氨 硝酸和硝酸,其中亚硝酸与吸收液中的对氨 基苯磺酸进行重氮化反应, 基苯磺酸进行重氮化反应,再与盐酸萘乙二 胺发生偶合反应,生成玫瑰红色偶氮化合物, 胺发生偶合反应,生成玫瑰红色偶氮化合物, 于540nm 测定A,标准曲线法定量。
3NO + 2CrO3 → 3NO 2 + Cr2 O 3
红棕色
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暗绿色
空气理化检验
吸 收 液
对氨基苯磺酸 盐酸萘乙二胺 冰醋酸
重氮反应 偶氮反应
提供显色反应所需的酸度 提高采样效率
边采样边显色 由无色变为玫瑰红色
采样过程中产生丰富的泡沫, 采样过程中产生丰富的泡沫, 使NO2与吸收液充分接触
样品测定
– 样品放置 样品放置20min(室温<20℃,放置 (室温< ℃ 放置 40min),混匀。在540 nm下,测定样品、 ),混匀 ),混匀。 下 测定样品、 空白溶液的A。 空白溶液的 。 – 配制标准系列,测定 。 配制标准系列,测定A。
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空气理化检验
绘制标准曲线
用标准系列溶液的数据绘制
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空气理化检验
(2)测定氮氧化物总量: )测定氮氧化物总量: 样气
0.2 L/min
避 光 采 气 288 L 288 L
或 采 至 吸 收 液 呈 浅 玫 瑰 红 色
50ml
空气理化检验
滴定管 吹
倒 出
装 液
采 样
无色
大气采样器

采样后
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空气理化检验
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