气相色谱-串联质谱仪操作规程
操作手册质谱仪联用气相色谱仪使用方法说明书
操作手册质谱仪联用气相色谱仪使用方法说明书一、引言质谱仪联用气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，它的使用方法对于研究人员的实验工作至关重要。
本说明书将详细介绍操作手册质谱仪联用气相色谱仪的使用方法，帮助用户快速掌握并熟练使用该仪器。
二、设备准备1. 检查仪器：确保质谱仪联用气相色谱仪处于正常工作状态，各仪器部件完好无损。
2. 检查试剂：检查气相色谱仪使用的试剂是否充足，并按照相关要求进行保存。
3. 准备进样样品：根据实验需求，准备样品并按要求制备样品溶液。
三、仪器的启动与预热1. 打开电源：打开质谱仪联用气相色谱仪的电源开关，等待仪器自检完成。
2. 打开气源：打开气源开关，确保气源的气流稳定并满足实验要求。
3. 仪器预热：根据仪器型号和实验要求，设置相应的温度并进行预热，直到仪器温度稳定在所需温度。
四、仪器的校准与基线稳定1. 校准质谱仪联用气相色谱仪：根据仪器的校准要求，进行质谱仪的校准，确保仪器的准确性和精度。
2. 基线稳定：为了获取准确可靠的数据，运行空白样品（只有溶剂没有样品成分），观察基线情况，待基线稳定后方可进行后续实验。
五、样品进样与分析1. 样品进样：将准备好的样品溶液通过进样器进样至气相色谱仪，注意遵守实验要求和进样器的操作规范。
2. 色谱柱的准备与替换：根据实验需要，选择合适的色谱柱，并按照色谱柱的更换或准备方法进行操作。
3. 开启分析程序：根据实验要求选择相应的分析程序，并设置相应的参数，例如温度、流速等。
4. 分析过程监控：在分析过程中，及时观察并记录仪器的各项指标，例如色谱峰形、保留时间等。
5. 数据记录与处理：根据实验要求进行数据的记录和处理，例如峰面积的计算、质谱图的解析等。
6. 分析结束：完成实验后，关闭仪器的电源和气源开关，进行必要的清洁和维护工作。
六、仪器的维护与保养1. 仪器的清洁与保养：定期清洁和保养质谱仪联用气相色谱仪的各个部件，确保仪器的正常工作。
气相色谱联用质谱仪使用说明书
气相色谱联用质谱仪使用说明书一、介绍气相色谱联用质谱仪（GC-MS）是一种先进的分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）技术。
本使用说明书将详细介绍该仪器的结构、操作方法以及维护保养事项，以帮助用户正确、高效地使用GC-MS。
二、仪器结构1. 气相色谱模块气相色谱模块由进样器、分离柱、热导检测器等组成。
用户在操作前应确保各部件连接牢固、无松动。
2. 质谱模块质谱模块包括离子源、质谱分析器和检测器。
在操作前，请确保所需药剂的储存状态和保养工作已完成。
3. 控制系统控制系统由计算机软件和仪器控制面板组成。
用户可以通过控制面板或计算机软件来操作和控制仪器。
三、操作方法1. 准备工作(1) 确认仪器的电源和气源已正常连接。
(2) 打开电源开关，待仪器启动完成后，进入待机状态。
(3) 确保进样器、分离柱和检测器都已连接并处于正常工作状态。
2. 样品进样(1) 打开进样器的盖子，将样品注射器插入样品进样口。
(2) 缓慢注射样品，确保完全进入进样器。
(3) 关闭进样器的盖子，并调整进样器参数如注射速度和体积。
3. GC-MS条件设置(1) 在计算机软件或仪器控制面板上选择适当的分析方法或设置分析条件。
(2) 设置气相色谱温度程序和质谱扫描方式，根据需要选择离子源和检测器的工作模式。
4. 数据采集与分析(1) 启动数据采集软件或仪器控制面板的数据采集功能。
(2) 开始样品分析，注意及时记录数据和观察仪器状态。
四、维护保养1. 每日维护(1) 清洁样品进样口和进样器，避免样品残留导致污染。
(2) 检查气体供应系统，确保气源供应正常。
2. 周期性维护(1) 定期更换分离柱和热导检测器。
(2) 清洁离子源和质谱分析器，以保持其良好的工作状态。
3. 故障排除(1) 如果出现仪器故障，请及时关闭仪器电源，并联系专业维修人员进行维护。
(2) 在使用过程中如遇到操作问题或异常现象，请查阅本使用说明书或咨询相关技术人员。
GC-MS操作规程
Agilent 7890-5975 GC-MS气-质联用仪操作规程1. 气相色谱－质谱联用仪的开启（1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
若用ECD检测器开N2和He气，FID检测器开N2、H2、空气和He气。
二级分压均为0.5Pa。
注：换气时必须关气路阀。
（2）打开计算机，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重启，否则安装并运行Bootp Service。
（3）打开7890GC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
（4）在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站。
（5）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面，在Vacuum菜单中选择Vacuum Status，观察真空泵运行状态。
注：如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5975扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。
状态显示压力Pressure应很快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查）。
2. 调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。
（1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
（2）在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。
（3）在Instrument Control界面下，单击View，选择Tune and Vacuum Control 进入调谐与真空控制界面。
气相色谱质谱操作规程（PE）
气相色谱质谱操作规程（PE）PE 气相色谱质谱联用仪PE气相色谱/质谱联用仪操作规程1适用范围该仪器适用于挥发性和半挥发性有机化合物的定性和定量分析。
2开机a)打开载气气源，调整到0.5kpa左右。
b)打开计算机。
c)打开气相色谱及质谱电源，开机无密码，直接点OK。
d)进入turbomass工作站。
3观察几个状态3.1真空状态view/diagnostic and vacuum control下拉菜单点击vacuum/pump down 开始抽真空抽两小时后，看vacuum/vacuum control3.2看质谱温度看MS TempMS Source 230℃ (离子源温度)MS Quad 150℃ (四极杆温度)3.3观察一下真空状态空气、水的状况view/diagnostics and vacuum control3.4编辑质谱参数diagnostics/edit ms paramsmass 1 69mass2 28mass3 18 OK3.5开始扫描28/69 Rel abund <10% 相对丰度18/69 <20%4分析样品4．1方法编辑4．1．1按Tools 键，选择Method Editor菜单，进入方法编辑。
在方法编辑里面，可以打开，编辑，存储，删除，激活方法。
4．1．2在方法编辑页面下，点击要设置的项目，如进样口，柱温箱，检测器。
设置相应的参数，存储并激活该方法。
注：若屏幕长时间显示“NOT RDY ”则需检查气路或电路各部分工作情况，通常没准备好的部分的图标右下角会有一红点闪烁。
4．1．3方法的建立和存储在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。
4．1．3．1设定柱箱温度程序Temp：温度Time：时间Rate：升温速度Init：初始值Current：当前实际温度Oven Off：柱温箱加热关闭4．1．3．2点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序4．1．3．2．1PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件A91气相色谱仪快捷操作手册、Panna AMD5操作说明书4 操作步骤仪器处于关机状态，安装好色谱柱、自动进样器等。
4.1 A91气相色谱操作步骤4.1.1 开机1）打开气体钢瓶，调节各气体的减压阀使压力输出在所需范围内：氮气0.4 Mpa，氢气0.3 Mpa，空气0.3Mpa（若和别的仪器共同使用，根据实际情况确定压力）。
2）打开仪器上电源开关，仪器自检完成，自动进样器指示灯变蓝，则开机正常。
4.1.2 检测1）打开工作站软件，进入控制面板界面，点击新建进行分析方法和仪器方法的设置。
①点击进样器，对进样器尺寸，进样量，溶剂，推拉针芯进行设置；②点击进样口，对进样口前后，载气类型，模式，加热器等进行设置；③点击色谱柱，对柱1或柱2进行流量，压力，进样口等进行设置；④点击柱箱，进行升温程序设置；⑤点击检测器进行检测器温度，气体流量等参数设置；⑥点击信号，选择检测器。
2）点击通道1或通道2进行样品设置。
3）在仪器温度流量等达到设置值，基线走稳后，将样品放入自动进样器的样品盘中，点击序列进样的运行，进行样品分析。
若使用热解析或顶空进样器，等色谱仪各项参数达到设定值后，直接启动热解析或顶空进样器，触发色谱仪的数据采集。
4）数据采集完成后，点击校准图标，进行校准曲线的设置，然后应用于样品中。
4.1.3 关机样品检测完后，将进样口、检测器、柱箱温度关闭，等温度降到室温后，关闭气体，关闭电源。
4.2 Panna AMD5质谱操作步骤4.2.1 开机1）打开氦气钢瓶开关，调节输出压力为0.4MPa。
2）打开气相色谱开关，启动气相色谱。
3）打开机械泵电源开关，开始抽初级真空。
气相色谱质谱联用仪操作规程
气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1 •开机① 打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm 2左右，然后依次打开GC 电源和MS 电源，点击软件［GCMS Real Time Analysis ］,选择用户名，登录后进入动真空系统2. 调谐① 点击［GCMS Real Time Analysis 辅助栏中的［Turing ］，打开调谐窗口。
② 真空稳定后，点击［Peak Monitor View ］，进行泄漏检验。
确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常 m/z18>m/z28 ，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。
③ 点击［Auto Tuning Condition ］，设置调谐条件。
通常使用默认的条件。
④ 点击［Start Auto Tuning ］，进行自动调谐。
⑤ 结束后，输出调谐报告。
③点击[Vacuum Control] v^cuuiiControl，在随即出现的对话框中点击 ［Auto Startup ］，启设定系统的配置在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。
一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以⑥点击［File］，选择［Save Tuning File As］,保存调谐文件⑦关闭调谐画面************************************************************************注：检查漏气的方法如1. 点击Tuning之中的Peak Monitor View2. 在Monitor Group菜单里选择［water，air］，同时确认检测器的电压是0.7Kv。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)设备安全操作规程前言气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）是分析常用的仪器，其结构复杂，使用不当对人身和设备安全有很大的威胁。
为了保障工作者的安全以及设备的正常运作，必须制定严格的操作规程。
本文档详细介绍了GC-MS设备的安全使用规程。
操作前的准备•了解设备的基本操作原理和结构，熟悉各个部位的名称及作用。
•戴上耳塞、手套、防护眼镜，穿上防护服，以免受到有害气体、辐射和碎片的伤害。
•清理工作区域和设备表面，保持干净整洁，以免影响实验结果。
•检查设备是否正常运转，如有异常及时排除。
•检查并储备各种试剂、备品备件。
•关闭室内所有机械通风设备，并在实验后加强通风排气。
设备连接与校准•严格按照说明书连接各个部分，不得擅自增减、部分或全部取消。
•保证各元件之间无泄漏，严禁管路、接头等零部件锈蚀、漏气、渗漏等现象，必要时更换损坏零部件。
•在检查或调整设备时，一定要先切断电源，以免造成电击和设备伤害现象。
•设备初次或重大改装后，应经过专业人员测试，以确保正确校准。
对校准结果做好记录，并贴好标签。
操作步骤•操作人员必须经过专业培训并取得操作许可证才能进行操作。
•操作人员应按照操作流程依次进行操作，在每步操作后进行必要的检查。
如发现异常，应立即停止操作，查询故障并排除。
•在样品准备和操作调整中，应使用正确的试剂和实验器材，并按照规定的浓度和计量进行比例调节。
实验过程中，应严禁将手放入仪器内部或对设备进行原理性试验。
•观察实验过程中是否有反应异常或异常情况、气体泄漏和漏电。
如发现问题，应立即报告负责人、处理人，并上报领导。
清洁与保养•实验后及时清理工作区域和设备，保持干净，防止杂物混入和故障发生。
•定期对气路、精密泵、阀门等进行维修保养，定期进行检泵及维护，并全面检查调试，以确保仪器的长期稳定运行，严禁自行维护和清理，如需进行必须由计量人员操作。
•对设备进行三防措施，如防水、防尘、防拆。
气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理]
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气相色谱质谱联用仪标准操作规程[整理] 气相色谱质谱联用仪GC-MS标准操作规程 1、开载气先打开钢瓶阀门，再顺时针拧动气表到500KP—900KP2、分别打开GC、MS电源3、双击实时分析工作站(ID ADMIN) 确定，听到两声响声。
4、打开真空控制，抽真空，点击自动启动，约4-5min，自动关闭5、点击ETAIL设定基本实验参数(进样口、柱、MS)6、稳定1-2小时7、点击TUNING (调谐) 离子源选择EI 、MONITOR选water air进行峰监测，打开灯丝，观察m/z 18 28 32 处的离子强度，检测是否漏气(28处的峰高不得高于18峰的2 倍)(28:32=4:1)输入69 ，打开标准品，再打开灯丝(关时先关灯丝后关标准品)(注意:当开机时间很长时，18峰可能小于28峰，此时可以从69峰检测是否漏气，只要69峰仍为最高峰就说明不漏气)8、DETECTOR 常用0.70KV9、点击START AUTO TUNING (等待约3min左右)，且要保存调谐报告。
(关机重新起机时使用，连续工作不用自动调谐)10、开始编辑实验方法，点击DATA ACQUISITION 进入实验方法编辑参数对话框，分别编辑GC和MS的参数。
GC参数:柱温、进样口温度、进样模式(选分流或不分流)、设置载气参数、程序升温控制参数。
MS参数:离子源温度、进样口温度、溶剂切除时间、微扫宽度、DETECTOR 两种通常选择相对于调谐方式的。
THREAHOLD 通常在500左右。
保存方法文件。
11、样品注册点击SAMPLE LOGIN 输入相关信息(必须输入数据名文件和调谐文件) 确定。
12、点击STANDBY 至READY时进样 13、后处理样品分析。
14、关机(AUTOSHUTDOWN) 15、关闭电源及载气。
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气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)操作规程
1、开机
1.1 打开钢瓶氦气气源，使输出压力约为0.5Mpa；打开钢瓶氩气气源，使输出压力约为0.1-0.2 Mpa。
1.2 打开GC的总电源开关，设定载气流速，保证有载气通过色谱柱。
1.3 打开TSQ 8000总电源，观察前面板上的指示灯显示，此时Power 为绿色，Vacuum 和heaters为橙色，Busy为蓝色。
1.4 打开TSQ 8000 DashBoard，在Instrument Control中设置离子源温度和传输线温度。
5. 观察指示灯的颜色，待真空指示灯和加热指示灯由橙色变为绿色时，仪器即可以开始使用。
2、质谱调谐
仪器的真空度正常，离子源、进样口和质谱传输线温度稳定后，做质谱调谐：
2.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择Auto Tune。
2.2 选择调谐方式，点击Start。
3、AutoSRM 建立方法
3.1 打开TSQ 8000 Dashboard，选择AutoSRM。
3.2 选择新建AutoSRM，模式中选择优化母离子模式，输入化合物的名称及样品瓶的位置，保存并命名此AutoSRM。
之后点击运行AutoSRM 的优化母离子模式。
3.3 数据采集结束后，在采集的数据中提取目标化合物的特征离子，找到合适的目标峰后，在右边的对话框中选择强度高的母离子，将母离子添加到做母离子全扫的列表中。
3.4所有化合物的母离子选择好之后，进入到子离子优化步骤。
在模式中选择子离子优化模式，保存后点击运行样品。
3.5 数据采集结束后，选择强度高的子离子添加到列表中，点击，进入到SRM优化步骤。
选择Full Range以步长为5V来优化碰撞能量；或者选择Targeted以步长为2V来优化碰撞能量。
保存后点击运行样品。
3.6 数据采集结束后，选择强度最高的碰撞能量，点击加入到右边的列表中，所有SRM离子对优化完成后，将SRM列表导出成csv格式的表格，直接导入方法中使用。
4、TraceFinder 数据处理
4.1 打开现有的仪器方法，在TSQ8000子目录下，选择Create compound data store export file。
4.2 点击Create Export File，将方法中的SRM列表保存成xml的格式。
4.3 打开Trace Finder，在Configuration目录中点击import compound，导入上一步保存的xml表格。
导入后在File的下拉菜单中选择Save Compound Datastore，完成自建CDS数据库过程。
4.4 打开TraceFinder，选择 Method Development这个目录，选择Create method建立进样方法及数据处理方法。
4.5 在Analysis 目录下，点击new batch 建立batch，选择相应的Master Method，选择要做数据处理或者进样的文件，输入样品瓶的位置，保存这个batch，然后Sumbit，运行单个样品或多个样品。
可以选择进样，做数据处理或者出报告。
4.6在Analysis 中选择Data Review，可以查看数据结果。
4.7在Analysis 中选择Report Review，可以查看报告结果。
5、关机
对质谱来说，最好保持一直抽真空，不建议频繁关机。
如果质谱关机，步骤如下：
5.1 点击DashBoard上Instrument Control，把离子源的温度设定到100 ℃，传输线温度设定到100 ℃，让质谱先冷却。
5.2 再点击DashBoard上的Shut Down关机，待关机界面提示分子涡轮泵的转速下降为0%后，关闭TSQ 8000主电源。
5.3 把GC上面的所有温度，柱温箱（50 ℃）、进样口温度（off）都降下来。
5.4 关闭GC总电源，关闭气路。
5.5 关闭工作站电脑主机。
气相色谱-串联质谱仪(TSQ 8000 EVO)期间核查作业指导书
1、目的
了解仪器使用一段时间或停用后再使用的性能状态，确保仪器设备处于良好状态，为各项检测工作的顺利开展提供保障。
2、适用范围
在两次检定期间，依据核查计划，按时对仪器运行技术指标检查。
若仪器长时间不使用，重新投入使用时也适用。
3、职责
仪器责任人负责进行仪器的期间核查。
4、核查内容
4.1 仪器责任人按照《年度期间核查计划表》按时进行仪器的核查工作。
4.2 核查指标及判定
4.3 检查方法
4.3.1 质量稳定性：调谐仪器，观察18，28 和32 三个峰的强度，如果28 和32 两个峰远远大于18 表明有漏气情况存在，关闭灯丝，查漏，一般会是传输线处漏气，用扳手紧1/4 圈后再次观察，调谐通过表明质量稳定。
在确认仪器没有漏气后，在TSQ 8000 Dashboard 中选择Calibration Gas Spectrum，观察69，100，219，414 和502 这几个峰的m/z 的强度以及质量数精度，然后关闭灯丝，等10-20s 之后观察背景噪音情况。
如果背景噪音很高时，一般需要清洗离子源。
4.3.2 定量重复性：仪器稳定2小时后，用一定浓度的甲氰菊酯
或硬脂酸甲酯
标准溶液连续进样7次，每次进样1µL，记录每次谱图的峰面积，任取其中六次按下式计算RSD 值。
()()%10011%21⨯⨯--=∑=X
n X X RSD n i i 4.3.3 信噪比：记录一定浓度的甲氰菊酯或硬脂酸甲酯标准溶液的信噪比情况。
4.4 仪器在期间检查后，需要填写《仪器设备期间核查记录表》。
5、相关记录
FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表
FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表
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