丙酸钙和双乙酸钠含量测定结果计算
高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸
高效液相色谱法同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲
酸、山梨酸、脱氢乙酸
林清荷
【期刊名称】《福建轻纺》
【年(卷),期】2012(000)012
【摘要】建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定糕点中丙酸钙(钠)、双乙酸钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的5种防腐剂的检测技术.实验采取C18色谱柱(Synergi Polar-RP250mm×4.6 mm),以0.02mol.L-1磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度淋洗,不同的检测波长下进行检测.上述5种物质的回收率为91.0％～103.0％,相对标准偏差为0.76％～0.98％.
【总页数】3页(P45-47)
【作者】林清荷
【作者单位】福州市产品质量检验所,福建福州350001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 [J], 徐渊金;陈含笑;张婷;卜慧斐
2.高效液相色谱法同时测定糕点中的苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸 [J], 吕琳
3.高效液相色谱法同时测定面包糕点中苯甲酸(钠)、山梨酸(钾)、安赛蜜、糖精钠
和脱氢乙酸(钠)的含量 [J], 谭朝勤;吴新
4.高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸丙酸钙(钠)脱氢乙酸 [J], 秦冠羽
5.高效液相色谱法同时测定糕点中苯甲酸丙酸钙（钠）脱氢乙酸 [J], 秦冠羽;因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品检验中防腐剂对微生物总数的影响
食品检验中防腐剂对微生物总数的影响作者：李智强来源：《中国科技博览》2014年第13期[摘要]微生物（microorganism， microbe）是一些肉眼看不见的微小生物的总称。
包括原核类的细菌、放线菌、支原体、立克次氏体、衣原体和蓝细菌，真核类的真菌（酵母菌和霉菌）、原生动物和显微藻类，以及非细胞类的病毒、类病毒和朊病毒等。
防腐剂（antiseptic substance）的主要作用是抑制微生物的生长繁殖，延长食品的保存时间，抑制腐败的药剂。
常见的有苯甲酸钠、山梨酸钾、脱氢乙酸钠、丙酸钙、双乙酸钠、乳酸链球菌素等，作用机理都是通过抑制微生物生长，达到延长保质期的目的。
其作用原理一般分为三类：干扰微生物的酶，破坏新陈代谢来抑制酶活性；使微生物的蛋白变性；改变微生物细胞膜通透性。
但防腐剂不是杀菌剂，他只抑制了微生物生长，不杀死料液中的微生物。
[关键词]食品检验防腐剂微生物影响中图分类号：R155.5 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）13-0392-01一、样品检验要素1、菌落总数：菌落是细菌在固体培养基上生长形成的能被肉眼识别的生长物，它由数以万计相同的细菌集合而成。
当样品被稀释到一定程度，在一定条件下，每个能够生长繁殖的细菌细胞在上培养基形成一个可见的菌落。
菌落总数就是指在一定条件下（如需氧、营养、pH、温度和时间等）每克（每毫升）检样所生长出来的细菌菌落总数。
菌落总数测定是用来判定食品被细菌污染的程度，以便对被检样品做出适当的卫生学评价。
2、菌落总数的测定标准：将被检样品制成几个10倍递增稀释液，然后与营养琼脂培养基混合，在一定温度下，培养一定时间后（48小时），记录平皿中形成的菌落数，依据稀释倍数，计算出每克（或每毫升）原始样品中所含细菌菌落总数。
基本操作包括：样品稀释→倾注平皿→培养→计数报告。
国内外菌落总数测定方法基本一致，只在某些具体要求方面稍有差别。
二、样品的处理方法1、操作方法：以无菌操作取样25g（或25ml），放于225mL灭菌生理盐水或其他稀释液内，经振摇或研磨制成1：10的均匀稀释液。
乙酸钠测定方法
乙酸钠测定方法乙酸钠是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、食品等领域。
准确测定乙酸钠的含量对于产品质量的控制具有重要意义。
下面将介绍几种常用的乙酸钠测定方法。
一、重量法重量法是最常用的测定乙酸钠含量的方法之一、具体步骤如下：1.量取一定质量的乙酸钠试样，精确称称入称量瓶中，并记录电子天平的读数。
2.将称量瓶中的乙酸钠试样与少量去离子水溶解，加热搅拌至完全溶解。
3.用去离子水稀释至预定体积，摇匀。
4.取适量溶液，用酚酞作指示剂，定容玻璃容器测定终点滴定。
5.计算乙酸钠的含量，公式为：C（乙酸钠含量）=(V2-V1)×C1/V3其中，V1为试样的用量（mL），V2为滴定用量（mL），C1为滴定液的浓度（mol/L），V3为稀释后的溶液体积（mL）。
二、酸度法酸度法主要利用乙酸钠与酸反应生成醋酸的特性。
具体步骤如下：1.量取一定质量的乙酸钠试样，精确称称入容量瓶中。
2.加入一定浓度的稀盐酸溶液，使乙酸钠与酸反应生成醋酸。
反应结束后，用溴亮绿溶液作指示剂。
3.用稀乙醇溶液滴定至酸度指示剂变色点，记录滴定用量。
4.计算乙酸钠的含量，公式为：C（乙酸钠含量）=(V2-V1)×C1/V3其中，V1为试样的用量（mL），V2为滴定用量（mL），C1为稀盐酸的浓度（mol/L），V3为溶液的体积（mL）。
三、电位滴定法电位滴定法是一种常用且准确的测定乙酸钠含量的方法，该方法适用于测定纯度较高的乙酸钠样品。
1.将乙酸钠样品溶解于去离子水中，用丙二醇或甘油x型电极固定浓度和滴定电流。
2.用该电极滴定至达到滴定容器等电点终点电流为0时停止滴定。
3.记录滴定所需电荷量和溶液体积。
4.计算乙酸钠的含量，公式为：C（乙酸钠含量）=电荷量/(C1×V1)其中，电荷量为滴定所需电荷量（C），C1为乙酸钠样品的浓度（mol/L），V1为溶液的体积（L）。
以上是几种常用的乙酸钠测定方法，具体使用哪种方法应根据实际需要和仪器设备的情况来选择。
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类
气相色谱法检测食品中的丙酸及其盐类秦德萍【摘要】建立快速、简便的检测食品中的丙酸及其盐类含量的气相色谱法.采用DB-FFAP毛细管色谱柱对丙酸进行分离,氢火焰离子化检测器检测.参照国标GB 5009.120-2016《食品安全国家标准.食品中丙酸钠、丙酸钙的测定》前处理方法,并对样品的前处理做一定的探讨.该方法丙酸的质量浓度在49.88-299.27 mg/L范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999.样品的加标回收率为86.3%-93.0%,最低检出限为0.02 g/kg.该方法经优化条件,具有快速、简便,准确度和灵敏度高等特点,适用于食品中丙酸及其盐类质量浓度的检测.%To establish a swift and convenient method for the determination of propionate acid and its salts by gas chromatography(GC).DB-FFAP capillary chromatographic column was chosen as the separation column, and hydrogen FID was adopted for determination of propionate acid.Some researches on the sample pretreatment were developed by reference to national standard methods.The results showed that linear relationship between values of peak and mass concentration of propionate acid was kept in the range of 49.88-299.27 mg/L with a correlation coe?cient of 0.999. The average recoveries ranged from 86.3 to 93.0%, and detection limit was 0.02g/kg.This method by optimization condition is swift, convenient, high sensitivity and accurate, thus it is suitable for determination of propionate acid and its salts in food.【期刊名称】《包装与食品机械》【年(卷),期】2017(035)003【总页数】4页(P70-72,40)【关键词】丙酸;食品;气相色谱法【作者】秦德萍【作者单位】重庆市食品药品检验检测研究院,重庆 401121【正文语种】中文【中图分类】TS207丙酸，又称初油酸，化学式为CH3CH2COOH，是一种具有腐蚀性且带有刺激性气味的液体。
丙酸钙和双乙酸钠含量测定条件
丙酸钙和双乙酸钠含量测定条件1实验部分1.1主要仪器与试剂高效液相色谱仪： Ultimate 3000 型，配二极管阵列检测器，美国赛默飞世尔科技公司；分析天平： XPE204 型，感量为 0.000 1 g，瑞士梅特勒–托利多公司；超声波仪： KQ3200E 型，昆山市超声仪器有限公司；离心机： DT5–2B 型，额定转速 5 000 r／min，北京时代北利离心机有限公司；实验室用超纯水机： AKCD–UV–1840 型，台湾艾柯电器公司；丙酸标准品：纯度不小于 99%，上海玉博生物科技有限公司；双乙酸钠标准品：纯度不小于 99%，上海玉博生物科技有限公司；甲醇：色谱纯；磷酸、磷酸氢二铵：分析纯；实验室用水为超纯水。
1.2色谱条件色谱柱： Acclaim120 C 18 柱（150 mm×4.6mm， 5 μm，美国赛默飞世科技公司）；流动相： 1.5g／L 磷酸氢二铵溶液（用 1 mol ／L 磷酸溶液调 pH至 2.7～3.5）–甲醇混合液（体积比为 95∶5），流量为1.0 mL／min ；柱温：25℃；检测波长： 214 nm ；进样体积： 10 μL。
1.3实验步骤1.3.1样品预处理准确称取 5 g（精确至 0.01 g）样品至 50 mL 具塞离心管中，加水20 mL，加入1 mol／L磷酸溶液0.5mL，混匀，经超声浸提 10 min后用 1 mol／L 磷酸溶液调 pH 值约为 3，用水定容至标线，摇匀。
以不低于 4 000 r／min 转速离心 10 min，取上清液，经 0.45μm 微孔滤膜过滤后进样，在 1.2 色谱条件下测定。
1.3.2标准工作溶液配制及标准工作曲线绘制准确称取丙酸、双乙酸钠各 1.0 g （精确至0.000 1 g）于 2 只 100 mL 容量瓶中，用水定容并摇匀，配制成质量浓度均为10 mg ／mL的标准储备液。
再分别吸取丙酸、双乙酸钠标准储备液各 0.25， 0.5，1.0，2.0， 2.5 mL 于 50 mL 容量瓶中，分别加入 0.2mL 1 mol／L 磷酸溶液，用水定容至标线，摇匀，配制成丙酸、双乙酸钠系列混合标准溶液，质量浓度分别为 0.05， 0.1， 0.2， 0.4， 0.5 mg ／mL。
四种防霉剂及其复配对黄曲霉菌抑制效果的研究
第４卷第４期２０２０年１２月现 代 牧 业ＭＯＤＥＲＮＡＮＩＭＡＬＨＵＳＢＡＮＤＲＹＶｏｌ．４ Ｎｏ．４Ｄｅｃ．２０２０ 收稿日期：２０２０－１０－０６ 基金项目：河南省重大科技专项计划项目（１６１１００５１０２００）；河南省重点研发与推广专项（１９２１０２１１０１８３）。
作者简介：靳双星（１９７０—），男，河南太康人，硕士，教授。
通讯作者：张桂枝（１９７０—），女，河南原阳人，硕士，副教授。
四种防霉剂及其复配对黄曲霉菌抑制效果的研究靳双星１，２，杨金佩１，王 强３，张桂枝１，２（１．河南牧业经济学院动物医药学院，河南郑州４５００４６；２．河南省家禽疾病防控工程技术研究中心，河南郑州４５００４６；３．广州智龙生物科技有限公司，广东广州５１００３２）摘要：本试验旨在研究有机酸盐防霉剂及其复配制剂对黄曲霉菌生长的抑制效果。
试验选取双乙酸钠、丁酸钠、丙酸钙和山梨酸钾等四种有机酸盐，按一定浓度添加到黄曲霉菌生长的培养基中，采用二倍逐级稀释法测定四种有机酸盐对黄曲霉菌的最小抑菌浓度（Ｍｉｎｉｍｕｍｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ＭＩＣ），采用涂布法和稀释平板计数法测定四种有机酸盐对黄曲霉菌的最小杀菌浓度（Ｍｉｎｉｍｕｍｂａｃｔｅｒｉｃｉｄａｌｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ＭＢＣ）和杀菌率。
按照不同比例进行有机酸盐的复配，测定不同复配混合液的联合抑菌指数即分级抑菌指数（Ｆｒａｃｔｉｏｎａｌｉｎｈｉｂｉｔｏｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ＦＩＣ）。
双乙酸钠、丁酸钠、丙酸钙和山梨酸钾对黄曲霉菌的ＭＩＣ分别为３２ｍｇ／ｍＬ、３２ｍｇ／ｍＬ、６４ｍｇ／ｍＬ和６４ｍｇ／ｍＬ，对黄曲霉菌的ＭＢＣ分别为３２ｍｇ／ｍＬ、３２ｍｇ／ｍＬ、６４ｍｇ／ｍＬ和１２８ｍｇ／ｍＬ。
双乙酸钠对黄曲霉菌的杀菌效果最佳，质量浓度为１６ｍｇ／ｍＬ、８ｍｇ／ｍＬ和４ｍｇ／ｍＬ时的杀菌率分别为９８．６％、９５．０％和９２．１％。
柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量
柱前衍生化-顶空-气相色谱法测定食品中双乙酸钠和丙酸盐的含量王潇; 陈小丽; 王朝杰; 钟世欢; 陈双; 王辉【期刊名称】《《理化检验-化学分册》》【年(卷),期】2019(055)009【总页数】4页(P1042-1045)【关键词】顶空-气相色谱法; 柱前衍生化; 内标法定量; 双乙酸钠; 丙酸钙【作者】王潇; 陈小丽; 王朝杰; 钟世欢; 陈双; 王辉【作者单位】浙江公正检验中心有限公司杭州310009; 赞宇科技集团股份有限公司杭州310009【正文语种】中文【中图分类】O657.7食品添加剂是一类添加于食品中用来改善其外观、风味、质地和耐藏性的少量无营养价值物质，是食品加工中不可缺少的一部分［1］。
双乙酸钠和丙酸盐作为新型多功能高效防腐剂，广泛应用于各类食品中。
然而长期过量摄入这两种物质会对人体健康造成危害［2－4］。
因此，开展食品中双乙酸钠和丙酸盐检测方法研究具有重要意义。
针对食品中双乙酸钠和丙酸盐的测定，国家标准 GB 5009．277－2016［5］和GB 5009．120－2016［6］已有相关的规定。
但在日常的检测工作中发现，国家标准中的前处理方法如直接提取法，有杂质干扰，影响试验结果的准确性。
若采用水蒸气蒸馏，则耗时较长，检测效率低，不适合大批量样品分析。
本工作参考相关标准及文献［7－18］，并在此基础上进行改进，建立了一种柱前衍生化顶空－气相色谱法同时测定食品中双乙酸钠和丙酸盐含量的方法，该方法简单快速、定量准确，可提高检测效率，并降低检测成本，利于大批量样品分析。
1 试验部分1．1 仪器与试剂Agilent 7890A 型气相色谱仪，配 Agilent 7697A型自动顶空进样器和氢火焰离子化检测器（FID）；CP512型电子天平（感量为0．01g）；SQP型电子天平（感量为0．000 1g）；Milli－Q Academic型实验室用超纯水机；KH－500B 型超声波仪。
MM FS CNG 食品中丙酸钠 丙酸钙的测定方法
MMFSCNG0088 食品 丙酸钠 丙酸钙 气相色谱法MM_FS_CNG_0088食品中丙酸钠、丙酸钙的测定方法1．适用范围本方法适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。
本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。
2．原理概要样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。
3．主要仪器和试剂3.1 试剂3.1.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85％)加水至100mL。
3.1.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99％)加水至50mL。
3.1.3 硅油。
3.1.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。
标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。
3.2 仪器3.2.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
3.2.2 水蒸气蒸馏装置。
4．过程简述4.1 提取准确称取30g事先均匀化的样品，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL 水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置于冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。
4.2 色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目仪器条件:柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。
气流条件：氮气 50mL/min；氢气 50mL/min；空气 500mL/min。
4.3 测定取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。
取5 μL 进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。
同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。
5．结果计算： 0001250×=m A X式中: X—样品中丙酸含量，g/kg；A—待测定样品中丙酸含量，μg/mL；m—样品质量，g。
强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠）
强阴离子交换柱法测定蛋糕中丙酸钙（钠）闫肃【摘要】The pretreatment method on measuring calcium ( sodium) propionate in cakes by liquid chromatography ( LC) was discussed which reduced sample-to-background, avoids false positive reactivity, and increased the quantitative accuracy.The solid phase extraction ( SPE) by strong anion-exchange ( SAX) can achieve the best purification effect by washing with 1 mL ultrapure water and eluting with 2 mL 0.5% hydrochloric acid.The method detection limit was 0.025 g/kg, the recovery rate was 96.0%~107.6% with the relative standard deviations ( RSD) of 1.4%~11.1%. The results showed that the SPE by SAX can be served as an effective approach to measure calcium ( sodium) propionate in cakes.%探讨了利用高效液相色谱法进行蛋糕中丙酸钙（钠）测定的前处理方法，可以降低样品本底背景，避免假阳性的出现，提高定量准确性；强阴离子交换固相萃取柱净化效果最佳，1 mL 超纯水淋洗，2 mL 0．5％盐酸溶液洗脱；方法检出限为0．025 g／kg，回收率为96．0％～107．6％，测定结果的相对标准偏差为1．4％～11．1％；结果表明，利用强阴离子交换柱的固相萃取法可以作为蛋糕中丙酸钙（钠）检测的有效方法。
气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂
江苏经贸职业技术学院毕业设计（论文）题目：气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂系（院）工程技术学院专业班级 12商检技术学号**********学生姓名谢金彤指导教师张汉鹏职称副教授指导教师栾军职称助理工程师指导教师步江涛职称助理工程师2015年5 月20日气相色谱法检测豆制品中丙酸系添加剂摘要：采用气相色谱法测定了豆制品中防腐剂丙酸盐含量，将样品酸化后,丙酸钠或丙酸钙转化为丙酸,用乙酸乙酯提取后直接进气相色谱,用FID检测器检测,外标法定量分析。
实验结果表明，该方法可准确测定豆制品中的丙酸盐且有很好的线性关系，相关系数大于90％，最低检出限为0.026952ng/kg，加标回收率在99.3%-125.7%之间，可用于豆制品中丙酸盐的检测。
关键词：气相色谱食品添加剂丙酸盐Gas chromatography in the detection of soy productspropionic acid additivesAbstacts：A new method for the determination of Propionate in Soy products by gas chromatography was studied. It is shown that the content was in a good linearity（r²＞90％）. The lowest propionic acid content determined was 0.026952ng/kg. The recovery rate was 99.3%-125.7%. It can be applied to determine propionic acidcontent in Soy products.Keywords：Gas chromatography Food additive Propionate目录引言 (5)1 实验部分 (5)1. 1 试剂 (5)1. 2 仪器 (5)1. 3 气相色谱条件 (5)1. 4 色谱条件的优化 (6)1. 5 样品处理 (6)1. 6 预处理方法的选择 (6)1. 6. 1 提取方法的选择 (6)1. 6. 2 样品酸化的选择 (7)1. 6. 3 提取方法的选择 (7)2 结果与讨论 (7)2. 1 方法的线性范围和检出限............................................... 错误!未定义书签。
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丙酸钙和双乙酸钠含量测定结果计算
1.精密度试验
按照1.2 色谱条件对1.3.2 中质量浓度为0.1mg／mL 的丙酸、双乙酸钠混合标准溶液依次平行测定 6 次，计算丙酸、双乙酸钠测定结果的相对标准偏差（RSD），结果见表2。
由表2 可知，丙酸测定结果的相对标准偏差为1.50% (n=6)，双乙酸钠测定结果的相对标准偏差为1.41% (n=6)，表明本法精密度良好，满足实验要求。
2.加标回收试验
取空白样品酱油、糕点、面包各1 个，称取均匀的空白样品各5 g，加入3 种不同浓度的丙酸、双乙酸钠混合标准溶液，按照1.3.1 的前处理方法处理加标样品，按照1.2 色谱条件测定，根据测定结果计算加标回收率，结果见表3。
由表 3 可知，丙酸的加标回收率为95.58%～98.95%，双乙酸钠的加标回收率为96.12%～99.25%，满足实验要求。
图 1 为空白样品加标色谱图。
由图 1 可知，样品基质与被测
成分丙酸、双乙酸钠的色谱峰分离良好，且两种目标化合物色谱峰峰形尖锐、对称，利于准确定量。
3.结语
建立了一种能同时测定食品中的丙酸、双乙酸钠含量的高效液相色谱法。
该方法的回收率、精密度等技术指标均符合GB／T27404–2008的要求，方法简单快速、准确度高、实用性强，可以大大提高检验机构大批量检验工作的工作效率。
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