方法验证报告5009.20
食品中铅测定方法的方法学确认报告
食品中铅测定方法的方法学确认报告1.目的验证食品中铅的测定方法（GB/T5009.12-2003）在本试验室的适用性。
2.方法内容2.1 范围本方法规定了食品中铅的测定方法。
2.2试剂按照同GB/T5009.12-2003中的要求。
2.3仪器原子吸收分光光度计：PE/AAS800。
2.4 分析步骤按照同GB/T5009.12-2003中的要求。
2.5 仪器条件：Wavelength(nm): 283.3Slit width(nm): 0.7LType:AA-BGMeasurement:Peak AreaV olume:20ul3. 验证结果3.1 线性范围吸取1000mg/L的铅标准储备液,分别配制1ug/L，5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，5个浓度系列的标准工作液。
铅的检测线性范围:在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994.-3-1-3.2 灵敏度：Correlation Coef.: 0.9994 Slope: 0.00275 铅的检测灵敏度为：0.002753.3 仪器铅的检出限：Mean: 0.0001SD: 0.0001仪器铅的检出限为：3×0.0001/0.00275＝0.115ug/L3.3 仪器铅的精密度：选择5ug/L的标准溶液进行7次测量-3-2-Mean: 0.0193RSD: 1.46％仪器铅的精密度为1.46％3.4 回收率:从上表3可以看出：添加浓度在5 ug /kg的水平上,回收率在96.0%-99.6%之间，平均回收率97．2；添加浓度在10 ug /kg的水平上,回收率在95.4%-101.2%之间，平均回收率98．4。
4．结论通过验证，本方法在在1ug/L—40ug/L范围内,线性良好,相关系数R=0.9994；仪器的检测灵敏度为：0.00275；仪器铅的检出限为：0.115ug/L；精密度为1.46％。
水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定
水果、蔬菜、谷类中有机磷农药多残留的测定在此介绍用法过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量测定(依据GB/T5009.20-2003第一法)。
1.原理含的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式发射出526mm的特性光。
这种光经滤光片挑选后，有光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。
试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积和峰高举行比较定量。
2.试剂 (1)。
(2)。
(3)。
(4)。
(5)助滤剂Celite545。
(6)农药标准品：敌敌畏(纯度≥99%)、速灭磷(顺式≥60%，反式≥40%)、久效磷(≥99%)、甲拌磷(≥98%)、巴胺磷(≥99%)、二嗪磷(≥98%)、乙密硫磷(≥97%)、甲基密啶磷(≥99%)、甲基对硫磷(≥99%)、稻瘟净(≥99%)、水胺硫磷(≥99%)、氧化喹硫磷(≥99%)、稻丰散(≥99.6%)、甲喹硫磷(≥99.6%)、克线磷(≥99.9%)、乙硫磷(≥95%)、乐果(≥99.0%)、喹硫磷(≥98.2%)、对硫磷(≥99.0%)、杀螺硫磷(≥98.5%)。
(7)农药标准溶液的配制：分离精确称取(6)中标准品，用溶解，分离配成1.0mg/mL的标准储备液。
贮于冰箱(4℃)中，用法时按照各农药品种在仪器上的响应状况，吸取不同量的标准储备液，用二氯甲烷稀释成混合标准用法液。
3.仪器 (1)气相色谱仪：附有火焰光度检测器(FPD)。
(2)组织捣碎机。
(3)粉碎机。
(4)旋转蒸发仪。
4.操作步骤 (1)试样制备①取样：粮食试样经粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样；水果、蔬菜试样去掉非可食部分制成待分析样。
②提取：称取试样(水果、蔬菜50.00g；谷物25.00g)，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为150mL)，用组织捣碎机提取1～2min。
匀浆液经铺有两层滤纸和约10g的助滤剂的布氏漏斗减压抽滤。
方法验证报告
123
/
甲基嘧啶磷
0.1890
1.0
0.2
0.2
1
95
/
对硫磷
0.2019
1.0
0.2
0.2
1
101
/
喹硫磷
0.1864
1.0
0.2
0.2
1
93
/
0.9960
6
甲基嘧啶磷
15.283
0.05-1.0
Y=7.4684X+0.0290
0.9994
7
对硫磷
16.555
0.05-1.0
Y=8.6863X-0.0556
0.9992
8
喹硫磷
16.852
0.05-1.0
Y=7.8803X+0.0032
0.9990
三、方法检出限测试
表3方法检出限数据表
序号
化合物名称
0.0586
1.6003
3.6593
乐果
1.0190
1.0319
0.9934
1.0141
1.0699
1.0223
0.0254
1.0251
2.4772
甲基嘧啶磷
0.9227
0.9301
0.9003
0.9247
0.9676
0.9276
0.0218
0.9288
2.3464
对硫磷
0.8798
0.8984
0.8644
溶剂、试剂
氯化钠（AR）
西陇/500ml
/
丙酮（HPLC）
默克/4L
/
丙酮（AR）
上海申博/500mL
生活饮用水石油类的测定方法验证报告
生活饮用水石油类的测定方法验证报告xxx检测科技有限公司方法验证报告方法名称HJ 637- 2018红外分光光度法生活饮用水石油类的测定方法验证报告项目负责人审核批准报告日期目录HJ 637- 2018红外分光光度法生活饮用水石油类的测定方法验证报告1.方法依据采用国家标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ 637- 2018。
2.本方法所用仪器设备2.1 JC-OIL-6型红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。
2.2HY-4A型多用调速振荡器。
2.3分液漏斗：1000ml，聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗2.5 一般实验室常用器皿和设备。
3.适用范围本标准规定了测定水中石油类和动植物油类的红外分光光度法。
本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06 mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告
分析检测原子荧光光谱法测定食品中总砷的方法验证报告秦银举，崔瑞霞，张耀东，郑 植，刘齐凯，李鹏飞（河南中测技术检测服务有限公司，河南郑州 450000）摘 要：为扩展实验室检测能力，本文根据《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》（GB 5009.11—2014）中第一篇第二法原子荧光光谱法对食品中总砷进行测定。
结果显示，砷含量为0～30.00 ng/mL时，线性关系良好，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.002 7 mg/kg，相对偏差为2.8%～5.4%；对3个不同浓度的有证标准物质样品进行测定，其准确度满足实验要求。
因此，本实验室可以使用该方法检测食品中的总砷。
关键词：食品；总砷；方法验证；原子荧光光谱法Method Validation Report for Determination of Total Arsenic in Food by Atomic Fluorescence SpectrometryQIN Yinju, CUI Ruixia, ZHANG Yaodong, ZHENG Zhi, LIU Qikai, LI Pengfei(Henan Zhongce Technology Testing Service Co., Ltd., Zhengzhou 450000, China) Abstract: In order to expand the laboratory detection ability, the total arsenic in food was determined by atomic fluorescence spectrometry according to the second method in part I of GB 5009.11—2014. The results showed that when the arsenic content was 0～30.00 ng /mL, the linear relationship was good, the correlation coefficient was 0.999 9, the detection limit was 0.002 7 mg/kg, and the relative deviation was 2.8%～5.4%; Three certified reference material samples with different concentrations were determined, and their accuracy met the experimental requirements. Therefore, this laboratory can use this method to detect total arsenic in food.Keywords: food; total arsenic; method validation; atomic fluorescence spectrometry砷是一种非金属元素，广泛存在于自然界，有数百种砷矿物已被发现。
蔬菜水果中有机磷的残留量的测量不确定度分析
蔬菜水果中有机磷的残留量的测量不确定度分析依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》、CNAL/AG06《测量不确定度政策实施指南》 和CNAL/AR11《测量不确定度政策》分析1 目的对气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷的残留量测定的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反应测量的置信度和准确性。
2 适用范围气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷的残留量分析。
3 职责3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，了解影响不确定度的因素，掌握不确定度的计算方法。
3.2校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。
3.3技术人员负责审核检测结果和不确定度分析结果。
4 不确定度分析4．1测定程序采用中华人民共和国国家标准GB/T5009.20-2003的方法测定蔬菜水果中有机磷的残留量。
步骤如下：第一步：取可食部分样品粉碎混合均匀。
第二步：称取分析试样，其质量M sample 。
第三步：无水硫酸钠脱水，活性炭脱色。
第四步：提取，用有机剂提取被分析物，过滤，量取一定量的滤液。
第五步：浓缩，定容V op (约2ml)。
第六步：测定：注射1µl 样品提取液至GC 中，得到峰响应值I op 。
第七步：制备标准溶液（实际质量浓度为C ref ）。
第八步：用制备标准溶液作GC 校准，得到参考标准峰响应值I ref ，。
4．2建立数学模型最终样品提取液的质量浓度C op 为refop ref op I I C C ⨯=g.ml -1试样中农药残留量为610Re ⨯⨯⨯=sampleop op op M c V C P mg.kg -1插入额外影响因子“重复性” 校正因子后，计算P OP 模型变为：rep sampleref op ref op op F M c I V C I P ⨯⨯⨯⨯⨯⨯=610Re mg.kg -1式中：P OP —样品中农药残留量的含量水平（mg.kg -1） I OP —样品提取液的峰响应值；C ref —参考标准的质量浓度（mg.kg -1） V op —样品提取液的最终体积（ml ）106—从（g.g -1）到（mg.kg -1）的换算因子；I re —参考标准的峰响应值； Rec —回收率；M sample —待测子样品的质量（g ）； F rep —重复性校正因子。
绿色认证水果蔬菜标准
绿色认证水果蔬菜标准邢敬荣香港国际安全食品认证中心范围本标准规定了绿色食品水果、蔬菜脆片的定义、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存要求。
本标准适用于获得A级绿色食品标志的水果、蔬菜脆片。
引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB4789．2－1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB4789．3－1994食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB4789．4－1994食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB／T5009．3－1985食品中水分的测定方法GB／T5009．11－1996食品中总砷的测定方法GB／T5009．12－1996食品中铅的测定方法GB／T5009．15－1996食品中镉的测定方法GB／T5009．17－1996食品中总汞的测定方法GB／T5009．19－1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB／T5009．20－1996食品中有机磷农药残留量的测定方法GB／T5009．29－1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法GB／T5009．37－1996食用植物油卫生标准的分析方法GB／T5009．56－1996糕点卫生标准的分析方法GB7718－1994食品标签通用标准NY／T391－2000绿色食品产地环境技术条件NY／T393－2000绿色食品农药使用准则定义本标准采用下列定义。
1绿色食品greenfood 引用NY／T391－2000中3．1。
2 A级绿色食品Agradegreenfood 见NY／T391－2000的定义。
3水果、蔬菜脆片crispychipsoffruitsandvegetables 以水果、蔬菜为主要原料，经真空油炸、脱油等工艺生产的各类水果、蔬菜脆片。
要求1原料加工原料应是获得绿色食品标志的产品。
2感官要求感官要求应符合表1规定。
新方法验证报告(生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标 (2.2 目视比浊法-福尔马肼标准))
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(2.2 项目名称：目视比浊法-福尔马肼标准) GBT 5750.4-2006负责人：审核人：日期：生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标(2.2 目视比浊法-福尔马肼标准) GBT 5750.4-2006方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了以福尔马肼(Formazine)为标准，用目视比浊法测定生活饮用水及其水源水的浑浊度。
适用于生活饮用水及其水源水中浑浊度的测定。
本法最低检测浑浊度为1散射浑浊度单位(NTU)。
2、方法原理方法原理：硫酸肼与环六亚甲基四胺在-定温度下可聚合生成一种白色的高分子化合物，可用作浑浊度标准，用目视比浊法测定水样的浑浊度。
3、主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1六次甲基四胺（C6H12N4）3.1.2硫酸肼（N2H6SO4）。
3.1.3浊度标准贮备液：4000NTU。
称取5.0 g（准确至0.01g）六次甲基四胺和0.5 g（准确至0.01g）硫酸肼，分别溶解于40 ml 实验用水中，合并转移至100 ml 容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线。
在25℃±3℃下水平放置24 h，制备成浊度为4000 NTU 的浊度标准贮备液。
在室温条件下避光可保存6个月。
3.1.4浊度标准使用液：400 NTU。
将浊度标准贮备液摇匀后，准确移取10.00ml至100ml容量瓶中，用实验用水稀释定容至标线，摇匀，制备成浊度为400NTU的浊度标准使用液。
在4℃以下冷藏条件下避光可保存1个月。
3.1.5滤膜：孔径≤0.45μm，水相微孔滤膜。
3.2仪器3.2.1 100mL具塞比色管。
3.2.2 250mL具塞无色玻璃瓶，玻璃质量和直径均需一致。
3.2.3一般实验室常用仪器和设备。
4、样品采集及测定4.1样品采集和保存按照《水质河流采样技术指导》（HJ/T 52-1999）、《地下水环境监测技术规范》（HJ/T 164-2004）的相关要求进行水质样品的采集和保存样品应尽量现场测定。
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农药残留、白酒杂醇、微生物、常规理化
GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定第一法
检验员
农药残留、食品添加剂、常规理化
GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定第一法
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
方法验证报告
参考标准：1、GB/T27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指南
2、GB/T32465-2015化学分析方法验证确认和内部质量控制要求
***食品药品检验所
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作时间
平常承担分析项目
验证方法名称
正常
否
/
电子天平
赛多利斯/BSA224S
RLSYJ-009
正常
是
/
分析仪器、设备
气相色谱仪
ThermoFisher/
Trace1310
RLSYJ-003
正常
是
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
备注
速灭磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
14.603
0.1-1.0
Y=1.8389X-0.2315
0.9908
5
乐果
14.830
0.05-1.0
Y=8.6851X-0.2941
0.9960
6
甲基嘧啶磷
15.283
0.05-1.0
Y=7.4684X+0.0290
0.9994
7
对硫磷
16.555
0.05-1.0
Y=8.6863X-0.0556
0.8956
2.2335
表4精密度测试数据表
五、方法准确度测试
表5试样加标回收率测定数据表
化合物名称
测定值
（μg/mL）
标准品加入浓度（μg/mL）
标准品加入体积（mL）
标准品加入量（μg）
试样最终定容体积（mL）
回收率
（%）
备注
速灭磷
0.3000
1.0
0.2
0.2
1
150
/
甲拌磷
0.2009
1.0
0.9301
0.9003
0.9247
0.9676
0.9276
0.0218
0.9288
2.3464
对硫磷
0.8798
0.8984
0.8644
0.8904
0.9312
0.8938
0.0223
0.8930
2.4980
喹硫磷
0.8880
0.8967
0.8699
0.8935
0.9313
0.8941
0.0200
7
对硫磷
33.2
0.0582
0.004656
0.000420723
8
喹硫磷
74.1
0.0562
0.004496
0.000182024
9
10
11
12
四、方法精密度测试
化合物名称
1
2
3
4
5
6
标准
偏差
平均值
相对标准偏差（%）
样品量(μg/ml)
样品量
(μg/ml)
样品量
(μg/ml)
样品量(μg/ml)
样品量(μg/ml)
0.9848
0.9480
0.0220
0.9473
2.3251
久效磷
1.5214
1.6885
1.5819
1.5603
1.6266
1.6229
0.0586
1.6003
3.6593
乐果
1.0190
1.0319
0.9934
1.0141
1.0699
1.0223
0.0254
1.0251
2.4772
甲基嘧啶磷
0.9227
0.00444
0.000184232
3
巴胺磷
19.5
0.0557
0.004456
0.000685538
4
久效磷
3.8
0.0898
0.007184
0.005671579
5
乐果
42.7
0.0706
0.005648
0.000396815
6
甲基嘧啶磷
75.9
0.0551
0.004408
0.000174229
0.2
0.2
1
100
/
巴胺磷
0.2026
1.0
0.2
0.2
1
101
/
久效磷
0.6863
1.0
0.5
0.5
1
137
/
乐果
0.2478
1.0
0.2
0.2
1
123
/
甲基嘧啶磷
0.1890
1.0
0.2
0.2
1
95
/
对硫磷
0.20191.00 Nhomakorabea20.2
1
101
/
喹硫磷
0.1864
1.0
0.2
0.2
1
93
/
对硫磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
喹硫磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
溶剂、试剂
氯化钠（AR）
西陇/500ml
/
丙酮（HPLC）
默克/4L
/
丙酮（AR）
上海申博/500mL
/
二、标准样品实验、方法线性范围
表2化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
样品量(μg/ml)
速灭磷
0.9385
0.9546
0.9255
0.9430
0.9875
0.9515
0.0210
0.9501
2.2133
甲拌磷
1.0138
1.0269
0.9878
1.0236
1.0513
1.0159
0.0207
1.0199
2.0248
巴胺磷
0.9414
0.9481
0.9160
0.9454
0.9992
8
喹硫磷
16.852
0.05-1.0
Y=7.8803X+0.0032
0.9990
三、方法检出限测试
表3方法检出限数据表
序号
化合物名称
S/N
样品量(μg/ml)
含量（mg/kg）
检出限(mg/kg）
1
速灭磷
13.6
0.0742
0.005936
0.001309412
2
甲拌磷
72.3
0.0555
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
/
前处理仪器、设备
搅拌机
Midea
/
正常
否
/
匀浆机
德国IKA/T10
RLSYJ-041
正常
否
/
高速离心机
安徽中佳/HC-3018
RLSYJ-064
正常
否
/
漩涡振荡器
海门其林贝尔/QL-866
RLSYJ-023
正常
否
/
旋转蒸发仪
北京莱伯泰科/Eu311
RLSYJ-021
保留时间（min）
线性范围（μg/ml）
线性方程
相关系数
1
速灭磷
10.138
0.05-1.0
Y=6.1056X-0.3135
0.9953
2
甲拌磷
12.668
0.05-1.0
Y=9.6153X-0.0178
0.9995
3
巴胺磷
14.075
0.05-1.0
Y=7.0351X-0.0350
0.9993
4
久效磷
甲拌磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
巴胺磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
久效磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
乐果
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825
甲基嘧啶磷
农业环境保护科研检测所/100μg/ml
20190825