土壤中微量元素的测定
微量元素的分析及其在土壤中的循环

微量元素的分析及其在土壤中的循环微量元素是指在地球物质中含量极少的元素,但在生态系统中却具有重要的生命活动作用。
在土壤生态系统中,微量元素参与着土地利用、环境污染、农业生产和人类健康等多方面的重要议题。
因此,分析微量元素在土壤中的循环规律对于保障生态环境、保障农业品质、保障人类健康等都有着重要的意义。
一、微量元素的分析方法微量元素的分析方法主要分为化学方法、物理方法和生物学方法。
其中,化学方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光X射线分析法等,物理方法包括常规质谱法、同位素示踪法等,生物学方法包括微生物检测法、灵敏组织检测法等。
化学方法是微量元素分析的主要手段之一。
它利用光、电、荧光、X射线等原理对微量元素进行分析检测。
化学方法应用范围广泛、灵敏度高,而且分析准确性较高,尤以原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法最为常用。
物理方法主要是通过对微量元素的核素进行同位素示踪和质谱分析来实现定量检测。
该方法优点是可用非毒性痕量同位素用于微量元素的示踪和追踪,并且灵敏度高、准确度高。
同位素示踪法和常规质谱法是物理方法中主要的两种方法。
生物学方法是微量元素检测的重要手段之一。
它通过检测生物体中微量元素含量来体现实际的微量元素含量。
不过生物学方法目前的局限性较大,仅限于某些特定的微量元素如铁、钴、锰、铜、锌、钼等。
二、微量元素在土壤中的循环微量元素在土壤系统中的循环,涉及着生物学过程、化学反应和物理迁移等多种过程。
其中,土微生物和植物生长是微量元素循环的重要环节。
土壤中的微生物,例如细菌、真菌和硫还原菌等,对土壤中的微量元素循环起着重要的作用。
它们通过将化合态微量元素转化为离子态微量元素,促进微量元素的循环和生命活动。
在土壤微生物促进下的微量元素循环过程,主要包括铁的氧化还原与硫的微生物循环。
植物生长对微量元素的吸收及其循环也十分重要。
植物生长的根系组织具有特异性,可以从土壤和溶液中吸收和转化微量元素。
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析土壤是地球上最重要的自然资源之一,其中含有多种微量元素,这些元素对农作物的生长发育、植物根系的形成以及植物繁殖有着至关重要的作用。
要研究农作物的品质、健康和种植,必须对土壤中的微量元素进行测定。
以传统的化学分析法为例,测定土壤中微量元素的方法包括原子吸收光谱法、X射线衍射仪法、原子荧光光谱法、串联质谱法以及电感耦合等离子体发射光谱法。
其中原子吸收光谱法是土壤中各种微量元素测定最常用的方法,它可以快速、准确地测定各种微量元素的含量。
此外,X射线衍射仪法也常用于测定土壤中的微量元素,它可以实现非常小的检测细胞大小的X射线衍射成像技术,以精确检测土壤中的元素组成。
原子荧光光谱法可以用来测定低浓度的微量元素,该方法灵敏度高,具有快速、简单、准确的优点。
串联质谱法是一种精确、灵敏、多参数同时检测的方法,可以用来定量分析土壤中的各种元素含量。
而电感耦合等离子体发射光谱法则具有简便、易行、快速等优点,可用来测定高浓度的土壤微量元素。
土壤微量元素测定实验中的优点有:(1)测定方法简便,可以快速准确的测定微量元素的含量。
(2)分析时间短,可在几小时内完成。
(3)分析结果可靠,准确度较高。
(4)节约成本,该技术可以节省大量人力、物力和时间成本。
然而,土壤微量元素测定实验也存在一些缺点,如:(1)样品处理麻烦,测定实验前需要对样品进行精细的分离和提纯处理,这需要较多的时间和工作量。
(2)仪器和设备费用较高,需要安装许多昂贵的仪器和设备,以确保测定的准确性和可靠性。
(3)环境污染,实验过程中涉及的化学物质有可能对环境造成污染。
综上,土壤微量元素测定是一项重要的实验,它能有效地检测土壤中各种微量元素的含量,为土壤肥力评价和土壤改良等方面提供有价值的参考。
尽管存在一些缺点,但正确选择测定方法和正确实施测定,可以有效地克服这些问题,获取可信的测定结果。
土壤中铁的测定方法

土壤中铁的测定方法土壤是植物生长的重要基质之一,其中含有丰富的营养元素。
铁是土壤中不可或缺的微量元素之一,对于植物的正常生长和发育具有重要作用。
因此,准确测定土壤中铁的含量对于植物的健康生长和土壤肥力的评估具有重要意义。
测定土壤中铁的方法有多种,下面将介绍几种常用的方法。
一、铁蓝法铁蓝法是一种常用的测定土壤中铁含量的方法。
该方法利用硫氰酸盐与铁形成的深蓝色络合物,通过比色法来测定土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理,使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品,加入一定体积的盐酸和硫氰酸盐溶液,进行浸提。
3. 将浸提液与显色剂混合,并进行充分搅拌。
4. 过滤混合液,得到溶液,利用比色法测定其吸光度。
5. 根据铁与硫氰酸盐络合物的吸光度与铁的浓度之间的线性关系,计算土壤中铁的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种准确测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪测定土壤溶液中铁原子的吸收光谱,根据吸收峰的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理,使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品,加入一定体积的酸溶液,进行浸提。
3. 过滤浸提液,得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于原子吸收光谱仪中进行测定,记录吸收峰的强度。
5. 根据标准曲线以及吸收峰的强度,计算土壤中铁的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,广泛应用于土壤中微量元素的测定。
该方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤溶液中铁原子的发射光谱,通过光谱的强度来计算土壤中铁的含量。
具体操作步骤如下:1. 取一定质量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理,使其颗粒细致均匀。
2. 取适量的土壤样品,加入一定体积的酸溶液,进行浸提。
3. 过滤浸提液,得到土壤溶液。
4. 将土壤溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定,记录发射光谱的强度。
森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法

森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。
其中,铜(Cu)、锌(Zn)、铁(Fe)和锰(Mn)是森林土壤中的重要微量元素。
为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量,科学家们开发了多种分析方法。
本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。
电感耦合等离子体发射光谱法(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry,简称ICP-OES)是一种高效、灵敏、准确的分析方法,广泛应用于环境、农业、地质等领域。
该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子,并利用高温等离子体激发离子发射光谱,从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。
在进行ICP-OES分析前,首先需要对森林土壤样品进行前处理。
一般而言,样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤,以获得均匀且可靠的样品。
接下来,将样品溶解于酸性溶液中,通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。
这样可以有效提取样品中的微量元素,并将其转化为可测量的形式。
在ICP-OES仪器中,样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。
在高温等离子体中,样品中的元素被激发成为高能级状态,并发射出特征光谱。
这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析,可以得到不同元素的发射强度。
为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量,需要进行标准曲线法。
首先,制备一系列含有已知浓度的标准溶液。
然后,在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度,并绘制出标准曲线。
通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系,可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。
此外,在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。
首先,为了保证分析结果的准确性,需要使用高纯度的试剂和溶剂,并进行严格的实验室操作。
其次,仪器的校准和维护也非常重要,以确保仪器性能的稳定和可靠性。
最后,为了提高分析效率和减少干扰,可以采用多元素分析技术,同时测定多个元素的含量。
土壤里微量元素的检测方法

土壤里微量元素的检测方法
一、介绍
微量元素是指土壤中的一些元素,其含量很低,但是对植物的生长和发育起着至关重要的作用。
微量元素在土壤维持着一定的平衡,这些元素的含量过高或过低都会影响到作物的生长。
因此,检测土壤中微量元素的含量是重要的。
检测土壤中微量元素的方法有以下几种:
二、湿式离子交换
湿式离子交换是一种常用的检测微量元素的方法,它通过控制土壤中离子的相对浓度,来检测土壤中含有的微量元素。
该方法的原理是,将待检测的土壤溶解于一定量的碱溶液或酸溶液中,在溶液中存在的微量离子(如铜、钾、锌、锰等)依据离子交换成分的不同,与溶液中的其它离子发生交换,以交换率的变化来检测土壤中微量元素的含量。
三、微量元素的分离分析
微量元素的分离分析是利用化学试剂的作用,将土壤中的微量元素与其它元素以及杂质物分离,把微量元素从土壤中分离出来后,利用适当的方法对分离出来的微量元素进行测定,从而测定土壤中微量元素的含量。
四、原子吸收法
原子吸收法是检测土壤中微量元素的常用方法,也是一种分离分析的方法,它的原理与微量元素的分离分析是一样的,将土壤中的微量元素和杂质物分离,再用原子吸收法对分离出的微量元素的含量进行测定。
土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析

土壤微量元素测定实验方法以及优缺点分析壤中的元素是植物的生长素材颗粒,它的含量和比例不同会影响植物的生长发育,因此,对土壤中的微量元素进行测定,对植物的生长和发育是十分必要的。
土壤微量元素测定实验方法多种多样,本文主要介绍常用的特殊分析方法、影响实验结果的因素以及分析优缺点,以期能够更加准确的测定出土壤中的微量元素的含量,为植物的生长发育提供更加准确的参考。
首先,常见的土壤微量元素测定实验方法有密度梯度离心法、溶出-离子交换法、溶出-沉淀法以及气相色谱法等。
其中,密度梯度离心法主要是利用修约-阿拉伯醇作为溶剂,利用密度梯度将土样中的微量元素分离出来,得到测定结果;溶出-离子交换法则是先将土样中的微量元素溶出,然后经过离子交换色谱,可以分离出不同物质;溶出-沉淀法则是先利用不同pH等特殊条件将土样中的微量元素溶出,然后激发显影,最后进行测定;而气相色谱法则是先将土样中的微量元素释放到气相中,然后再经过气相色谱仪的分析,最后得到测定结果。
其次,土壤微量元素测定实验的准确性受到许多因素的影响,如采样、样品的组分、前处理方法、测定方法以及分析仪器的选择等。
采样时应当尽可能保证样品的统一,避免其中有偏差;进行样品前处理时,除去潜在的干扰因素,如有机物和金属离子之类;在选择测定方法时,应根据样品的复杂度选择合适的方法;在选择分析仪器的时候,应根据实验的精确度要求,来确定合适的仪器。
再者,土壤微量元素测定实验的优缺点也是需要重点分析的。
从优点来看,大多数测定方法操作简单,耗时短;结果准确,可以在较短的时间内测得大量样品的数据;结果可信,土壤中的微量元素含量可以得到准确的测定结果。
而从缺点来看,测定方法受到室温和月份的影响较大;有些微量元素检测到的特征波效应不明显;部分仪器的价格较高,因此普通实验室成本较大。
综上所述,土壤微量元素测定实验是一项十分重要的实验,可以根据样品组成、特征波效应以及用于测定的分析仪器等因素,选择合适的测定方法,从而更加准确地测定出土壤中的微量元素的含量,为植物的生长发育提供准确的参考。
土壤 钼的测定

土壤钼的测定土壤钼的测定是土壤分析中的重要内容之一,因为钼是植物体内必需的微量元素之一,对于植物的生长和发育有着较大的影响。
本文将分步骤介绍土壤钼的测定方法。
第一步:样品收集和处理样品收集是土壤钼测定的第一步,样品采集应该选择不同地点进行采集,以反映土壤钼元素的分布情况。
在采集过程中需要留意采集器的清洁,避免干扰样品的准确性。
将土壤样品去除杂质和石块,然后晾干和研磨,最终过筛,目的是提供均匀、干净的土壤样品。
第二步:试剂准备和设备在进行土壤钼的测定前,需要准备必要的试剂和设备。
主要试剂有:稀硝酸、氢氟酸、双乙酸铵、苯甲酸、盐酸等。
常用的设备有酸溶设备、烘箱、天平、电子天平等。
第三步:土壤钼的提取和测定所谓的土壤钼的提取可以分为三个步骤:酸溶、过滤和测定。
大致步骤如下:1. 取适量的土壤样品,称重至0.1g左右,放入酸溶设备中。
2. 向土壤中加入20ml的3.0M的HNO3(浓度可根据不同的需要调整),120℃加热恒温4h。
3. 完成加热后取出,采用纸滤器过滤。
4. 过滤后的土样转移至锥形瓶中,使用蒸馏水洗涤瓶内曾的土样,使得瓶内土样洗涤干净。
5. 倒掉洗涤液,并加入20ml 3.0M的HF(浓度可根据不同的需要调整),110℃加热恒温4h。
6. 取出,用小量的蒸馏水洗涤锥形瓶。
7. 将锥形瓶中的其余土样转移到定容瓶中,使用蒸馏水调解至体积100ml,摇匀。
8. 用双乙酸铵氧化钼酸盐法测定土壤中钼的含量。
第四步:数据处理得到土壤钼的含量数值后,需要进行数据操作和统计。
可以通过计算平均值和标准差、变异系数等参数来对数据进行评估和解释。
总之,在进行土壤钼的测定时,需要注意样品的收集与处理、正确使用试剂和设备、规范化的提取过程和数据的处理,来保证测定结果的准确性。
同时,及时清洗实验设备,做到实验室内的仪器设备及时保养,是保证测定质量的有效手段。
7土壤微量元素测定

MnO2
土壤微量元素常见测定方法
原子吸收分光光度法 可见光分光光度法 极谱分析法 ICP X光荧光分析 中子活化分析
微量元素测试上的特殊要求: 特点:含量低、组成复杂。要求分析方法灵敏度 高,操作上要防止污染。 要求: (1)方法灵敏度高:仪器分析、比色法 (2)防止污染:含量少,易污染 A、 环境:最好有专用实验室 B、 试剂:优级纯或分析纯 C、 水:重蒸馏水、高纯水
影响有效养分含量的因素
土壤酸碱度:影响最大 土壤氧化还原电位 土壤通气性 土壤水分状况
我国土壤微量元素含量分布
我国缺锌、缺锰土壤主要分布于北方(包括长江中下游中性 和石灰性土、水稻土) 缺硼和缺钼土壤主要分布于东半部; 大多土壤铜供应适中
土壤微量元素的形态
水溶态:存在土壤溶液中 交换态:吸附于固相表面 螯合态:与有机质结合在一起 矿物态:存在于原生和次生矿物 有机态:少部分与有机物结合在一起
主要干扰物:F, Al3+, Fe3+, Cu2+; 最宜显色温度:23℃,随温度升高,显色加深。 达到稳定时间:2h. 优点:水溶液中显色,易操作。 缺点:灵敏度较低。 要点:显色液避免与玻璃器皿长时间接触。
(二)姜黄素比色法
方法原理:姜黄素在酸性无水介质中与硼形成玫瑰红色
配合物——玫瑰花青苷,可用乙醇等有机溶剂溶解后 比色测定,最大吸收峰为550nm。
有效养分提取方法
1、中性盐(交换态): Fe、Mn --- 1 mol L-1 NH4OAc(Fe:pH 4.8;Mn:pH 7.0) Zn --- 1 mol L-1 KCl
Cu --- 交换态不易解吸(有机吸附) 2、稀HCl(0.1 mol L-1 HCl ):
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土壤中微量元素的测定7.1概述微量元素是指土壤中含量很低的化学元素,除了土壤中某些微量元素的全含量稍高外,这些元素的含量范围一般为十万分之几到百万分之几,有的甚至少于百万分之一。
土壤中微量元素的研究涉及到化学、农业化学、植物生理、环境保护等很多领域。
作物必需的微量元素有硼、锰、铜、锌、铁、钼等。
此外,还有一些特定的对某些作物所必需的微量元素,如钴、钒是豆科植物所必需的微量元素。
随着高浓度化肥的施用和有机肥投入的减少,作物发生微量元素缺乏的情况愈来愈普遍。
有时候微量元素的缺乏会成为作物产量的限制因素,严重时甚至颗粒无收。
土壤中微量元素对作物生长影响的缺乏、适量和致毒量间的范围较窄。
因此,土壤中微量元素的供应不仅有供应不足的问题,也有供应过多造成毒害的问题。
明确土壤中微量元素的含量、分布、形态和转化的规律,有助于正确判断土壤中微量元素的供给情况。
土壤中微量元素的含量主要是由成土母质和土壤类型决定,变幅可达一百倍甚至超过一千倍(见下表),而常量元素的含量在各类土壤中的变幅则很少超过5倍。
表7-1 我国土壤微量元素的含量*刘铮,中国土壤的合理利用和培肥影响土壤中微量元素有效性的土壤条件包括土壤酸碱度、氧化还原电位、土壤通透性和水分状况等,其中以土壤的酸碱度影响最大。
土壤中的铁、锌、锰、硼的可给性随土壤pH的升高而降低,而钼的有效性则呈相反的趋势。
所以,石灰性土壤中常出现铁、锌、锰、硼的缺乏现象。
而酸性土壤易出现钼的缺乏,酸性土壤使用石灰有时会引起硼锰等的“诱发性缺乏”现象。
土壤中微量元素以多种形态存在。
一般可以区分为四种化学形态:存在于土壤溶液中的“水溶态”;吸附在土壤固体表面的“交换态”;与土壤有机质相结合的“螯合态”;存在于次生和原生矿物的“矿物态”。
前三种形态易对植物有效,尤其以交换态和螯合态最为重要。
因此,无论是从植物营养或土壤环境的角度,合理地选择提取剂或提取方法以区分微量元素的不同形态是微量元素分析的重要环节。
本章将介绍国内外微量元素全量和有效成分的提取和测定。
由于不同提取剂或提取方法的测定结果,特别是有效态含量相差非常大,因此,土壤中微量元素的有效态含量一定要注明提取测定方法或者提取剂。
土壤样品分解或提取溶液中微量元素的测定则主要是分析化学的内容。
现代仪器分析方法使土壤和植物微量元素能够进行大量快速、准确的自动化分析。
很多繁琐冗长的比色分析方法多被仪器分析方法替代,从而省略了许多分离和浓缩萃取等繁琐手续。
目前除了个别元素用比色分析外,大部分都采用原子吸收分光光度法(AAS)、极谱分析、X光荧光分析、中子活化分析等。
特别是电感耦合等离子体发射光谱技术(Inductively coupled plasm-atomic emission spectrometry,简称ICP-AES或ICP)的应用,不仅进一步提高了自动化程度,而且扩大了元素的测定范围,一些在农业上有重要意义的非金属元素和原子吸收分光光度法较难测定的元素如硼、磷等均可以应用ICP进行分析,只是这种仪器目前在国内应用还不够广泛。
微量元素分析尤其要防止可能产生的样本污染。
在一般的实验室中,锌是很容易受到污染的元素。
医用胶布、橡皮塞、铅印报纸、铁皮烘箱、水浴锅等都是常见的污染源。
微量元素分析一般尽量使用塑料器皿,用不锈钢器具进行样品的采集和制备(磨细、过筛),用洁净的塑料(瓶)袋盛装或标签标记样品。
烘箱、消化橱及其它一些常用简单设备,甚至实验室应尽可能专用,特别值得注意的是微量元素分析应该与肥料分析分开。
避免用普通玻璃器皿进行高温加热的样预处理或试剂制备。
实验用的试剂一般应达到分析纯,并用去离子水或重蒸馏水配制试剂和稀释样品。
7.2土壤中铜、锌的测定7.2.1概述鉴于植物利用土壤中的锌是随土壤pH的减低而增加的趋势,以及土壤中的可溶性锌与pH之间有一定的负相关的特点,最初,稀酸(如0.1mol·L-1HCl)溶性锌或铜被广泛地用作土壤有效锌、铜的浸提。
现在美国的一些地区也有用Mehlich-Ⅰ(稀盐酸-硫酸双酸法)提取剂评价土壤的有效锌(Cox,1968;Reed and Martnns,1996[7])。
应用稀酸提取剂时,必须考虑土壤的pH,一般它们只适用于酸性土壤,而不适用于石灰性土壤。
同时提取测定多种微量元素甚至包括大量元素的提取剂选择的研究发现,用螯合剂提取土壤养分可以相对较好地评价多种土壤养分的供应状况。
早期的有双酸腙提取土壤锌法;pH=9的0.05mol·L-1EDTA(乙二胺四乙酸)及pH=7的0.07mol·L-1EDTA—1mol·L-1NH4OAc法等同时提取土壤Zn、Mn和Cu的方法。
Lindsay and Norvell(1969)提出,用溶液pH=7.3的DTPA(二乙基三胺五乙酸—TEA(三乙醇胺)方法(简称为DTPA—TEA方法),同时提取石灰性土壤有效锌和铁。
随后他们对该方法作了深入指出了该法的理论基础和实用价值(Lindsay and Norvell,1978)[8]。
目前该方法已经在国内外被广泛地用于中性、石灰性土壤有效锌、铁、铜和锰等的提取。
此外,国外近年来常用的方法还有pH=7.6的0.005mol·L-1EDTA—1.0mol·L-1碳酸氢铵(简称DTPA—AB法),用于同时提取测定近中性-石灰性土壤的有效铜、铁、锰、锌和有效磷、钾、硝态氮等养分的含量(Soltanpour等,1982;Soltanpour,1991)[9]。
该方法的理论基础与DTPA—TEA方法相近似,因此要注意区分这两种方法。
Mehlich(1984)[8]提出的Mehlich-Ⅲ提取剂(含有EDTA),也被认为可以评价包括铜、锌在内的多种大量、微量元素,用EDTA法代替DTPA,主要是因为DTPA会干扰提取液中磷的比色测定(Reed and Martens,1996)[10]。
土壤有效锌、铜缺素临界值的范围与提取方法及供试作物有关(见表7-2)。
表7-2 几种不同浸提剂缺素临界值(mg·kg-1)为Mehlich-Ⅲ法;*为DTPA—AB需要指出的是,尽管提取剂种类和试剂浓度相同,但各种资料中所介绍的方法提取的温度、时间、液土比不尽一致,这也导致测定结果的差异。
另外样品的磨细程度、土壤榈中的干燥过程也会影响土壤铜、锌的有效含量(Leggett and Argyle,1983)[11]。
迄今为止,还没有合适的致使作物中毒的土壤有效铜、锌含量范围(Sims and Johnson,1991)[12]。
7.2.2中性和石灰性土壤有效铜、锌的测定——DTPA—TEA浸提-AAS法[1]7.2.2.1方法原理DTPA提取剂包括0.005mol·L-1DTPA(二乙基三胺五乙酸)、0.01mol·L-1 CaCl2和0.1mol·L-1 TEA(三乙醇胺)所组成,溶液pH为7.30。
DTPA 是金属螯合剂,它可以与很多金属离子(Zn、Mn、Cu、Fe)螯合,形成的螯合物具有很高的稳定性,从而减小了溶液中金属离子的活度,使土壤固相表面结合的金属离子解吸而补充到溶液中,因此在溶液中积累的螯合金属离子的量是土壤中金属离子的活度(强度因素)的总和。
这两种因素对测定土壤养分的植物有效性是十分重要的。
DTPA能与溶液中的Ca2+螯合,从而控制了溶液中Ca2+的浓度。
当提取剂加入到土壤中,使土壤液保持在pH7.3左右时,大约有3/4的TEA被质子化(TEAH+),可将土壤中的代换态金属离子置换下来。
在石灰性土壤中,则增加了溶液中Ca2+的浓度,平均达0.01mol·L-1左右,进一步抑制了CaCO3的溶解,避免一些植物无效的包蔽态的微量元素释放出来。
提取剂缓冲到pH7.3,Zn、Fe等的DTPA螯合物最稳定。
由于这种螯合反应达到平衡时间很长,需要一星期甚至一个月,实验操作过程规定为2h,实际是一个不平衡体系,提取量随时间的改变而改变,所以实验的操作条件必须标准化,如提取的时间、振荡强度、水土比例和提取温度等。
DTPA提取剂能成功地区分土壤是否缺Zn和缺Fe,也被认为是土壤有效Cu和Mn浸提测定的有希望的方法。
提取液中的Zn、Cu等元素可直接用原子吸收分光光度法测定。
7.2.2.2主要仪器往复振荡机、100mL和30mL塑料广口瓶、原子吸收分光光度计。
7.2.2.3试剂(1)DTPA提取剂(其成分为:0.005mol·L-1DTPA—0.01mol·L-1CaCl2和0.1mol·L-1 TEA,pH=7.3)。
称取DTPA(二乙基三胺五乙酸,C14H23N3O10,分析纯)1.967g置于1L容量瓶中,加入TEA(三乙醇胺,C6H15O3N)14.992g,用去离子水溶解,并稀释至950mL。
再加CaCl2·2H2O1.47g,使其溶解。
在pH计上用6mol·L-1HCl调节至pH7.30(每升提取液约需要加6mol·L-1HCl8.5 mL),最后用去离子水定容。
储存于塑料瓶中。
(2)Zn的标准溶液。
100µg·mL-1和10µg·mL-1Zn,溶解纯金属锌0.1000g 于1:1HCl50mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L,即为100µg·mL-1 Zn标准溶液。
标准Zn系列溶液,将100µg·mL-1 Zn标准溶液用去离子水稀释10倍,即为10µg·mL-1Zn标准溶液。
准确量取10µg·mL-1Zn标准溶液0、2、4、6、8、10mL 置于100mL容量瓶中,用去离子水定容,即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1 Zn系列标准溶液。
(3)Cu的标准溶液。
100µg·mL-1和10µg·mL-1Cu。
溶解纯铜0.1000g于1:1HNO350mL溶液中,用去离子水稀释定容至1L,即为100µg·mL-1Cu标准溶液。
标准Cu系列溶液,将100µg·mL-1 Cu标准溶液用去离子水稀释10倍,即为10µg·mL-1Cu标准溶液。
准确量取10µg·mL-1Cu标准溶液0、2、4、6、8、10mL 置于100mL容量瓶中,用去离子水定容,即得0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0µg·mL-1Cu标准系列溶液。
7.2.2.4操作步骤称取通过1mm筛的风干土25.00g放入100mL塑料广口瓶中,加DTPA提取剂50.0mL,25℃下振荡2h,过滤。