TCLP(固体废物毒性浸出实验)
含重金属水处理污泥的固化和浸出毒性研究
如固体废物经过雨水的淋洗, 被浸渍出来的有害化学 物质会随雨水流入水系中, 同时有害化学物质也会改
1
实
验
变土壤性质和结构。
111 原 料
ห้องสมุดไป่ตู้
在固体废物污染危害中, 最严重的是危险废物的
固化处理的含重金属水处理污泥取自电镀厂和
污染, 所以固体废物的治理重点也是危险固体废物的 皮革厂, 其平均含水率和干污泥主要金属成分含量 治理。含重金属水处理污泥是危险固体废物中的一 分析结果如表 1 所示。
Key words hazardous waste; sludge; solidation/ stabilization; soaking test
固体废物污染主要通过水、大气或土壤介质影响 生量大、毒性强、有代表性的危险废物作为固化处理 人类赖以生存的生物圈, 给人类健康带来危害[1, 2] 。 的对象, 进行研究并选出固化工艺参数。
类。现今国内外对这类工业固体危险废物的处置方
法主要是安全填埋。在危险废物进行填埋前, 需根据 不同废物的物理化学性质进行固化稳定处理, 使之达 到危险废物填埋污染控制标准的要求。本文依据/ 广
资助项目: 广东省科技厅工业攻关资助项目( 2003A1100601) 收稿日期: 2003- 02- 24; 修订日期: 2003- 10- 20 作者简介: 吴芳( 1971~ ) , 女, 江 西省景 德镇人, 博士, 副教授, 主要
泥中含有重金属铬、硫化物和大量中性盐, 造成生活 垃圾填埋场部分功能菌群失活, 严重影响了生活垃 圾填埋场的正常运转和管理, 所以将皮革厂污泥直 接填埋入生活垃圾填埋场是不合适的。而来自电镀 厂的水处理污泥, 浸出液中铜和镍的值超过危险废 物允许进入填 埋区的控制限值, pH 值 也不符合 要 求, 必须进行预处理后才能进入填埋场填埋。 212 电镀厂水处理污泥固化工艺的选择
tclp法
tclp法
TCLP法是化学物质排放量测试方法（Toxicity Characteristic Leaching Procedure），主要用于确定某些废物或土壤中是否存在有
毒或有害物质的浸出量。
该方法主要包括以下几个步骤：样品的制备、样品溶解、浸出液的收集和分析。
第一步：样品的制备。
样品必须是具有代表性的废物或土壤。
在
取样之前，首先应该了解采样区域的环境和地质条件，以确保取得的
样品具有代表性。
获取样品后，应尽快将其送到实验室进行处理。
第二步：样品溶解。
将取得的样品放入一个容器中，其中的液体
不超过一半。
然后，加入足够稀释液来保证样品中的化学物质能够均
匀地分散在液体中。
接下来，加入酸性底液（如醋酸）进行溶解。
在
溶液中加入助溶剂（如乙二胺四乙酸）可以增强溶解效果。
把样品密闭，在设定的器械中进行摇动混合。
第三步：浸出液的收集。
将制备好的样品溶液分别滤过0.45微
米的膜过滤器。
将过滤后的液体分装到理化性质匹配的小瓶中，标明
其来源及浓度后封存。
第四步：分析浸出液。
将分装好的浸出液送入配备有荧光分光光
度仪的仪器中进行分析。
仪器可以检测出废物或土壤中是否含有有毒
或有害物质，并可以测出这些物质的浓度。
总之，TCLP法是一种十分有效的毒性浸出试验方法，可以对废物或土壤中存在的有毒或有害物质进行测定。
使用该方法可以帮助我们
更好地了解废物或土壤中是否存在危险的化学物质，以便采取相应的
措施来保护环境和人类健康。
美国危险废物特性鉴别、中国危险废物特性鉴别
美国危险废物特性鉴别、中国危险废物特性鉴定中国科学院广州化学研究所分析测试中心卿工--189--3394--63431美国危险废物名录制定的准则美国E P A在将废物列入危险废物名录中时考虑四条准则：第一条准则是废物中包含有毒的化学物质，在缺乏法规管理的情况下，将导致对人体健康和环境的危害；第二条准则是废物中包含有急性毒性化学品物质，即使含量很低，这类物质对人体和环境的危害也是致命的；第三条准则是废物通常表现出以下任何一种危害特性：易燃性、腐蚀性、反应性和毒性；第四条准则是在国会制定的相关法律中，这些废物会被定义为危险废物。
凡是符合上述四条中任何一条的废物都被列入危险废物名录。
由此产生的危险废物名录包含四种类型，每种类型危险废物都有一个E PA危险废物编号。
四种危险废物类型中的每一类都带有E P A指定的前缀字母，作为识别之用。
四种类型的危险废物如下：（1）来自非特定源的危险废物名录（即来自确定的一般工业和生产过程的废物，共列入39个危险废物编号，由字母F表示）；（2）来自特定源的危险废物（即来自指定工业的废物，共列入178个编号，由字母K表示）；（3）被遗弃的商业化学品、不合规格的物质、容器沉积物和溢油沉积物（剧毒的由P表示，一般毒性的由U表示，共列入600多个危险废物编号）。
名录中共包括了大约800多个危险废物编号，904种危险废物。
为了较好地在名录中反映出危险废物的特性，E P A采用不同的字母来表示危险废物的特性，如有毒废物（T）、急性毒性危险废物（H）、易燃性危险废物（I）、腐蚀性危险废物（C）、反应性危险废物（R）。
名录中危险废物的代码影响到法规对他们的管理，如H类比其他类型的危险废物管理更加严格。
2美国危险废物的特性鉴别按照美国E PA颁布的鉴别标准，危险废物特性鉴别主要包括易燃性、反应性、腐蚀性和毒性四种类型。
这主要是考虑到危险废物产生者在判别时易于操作，并具有可行性。
美国危险特性鉴别标准制定的原则为：（1）表现出以下危害特性：导致死亡率的增加或严重的不可恢复疾病的增加；当对其进行不恰当处理、贮存、运输、处置及其他管理措施时对人体健康或生态环境造成或可能造成有害影响；（2）以上特性能够有合适和标准的测试分析方法，由产生者通过相关专业知识和经验进行判断。
TCLP(固体废物毒性浸出实验)doc资料
实验二固体废物毒性特征沥滤方法（固体废物毒性浸出实验醋酸缓冲溶液法）一、实验的目的与意义毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。
TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。
此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。
通过本实验达到以下要求。
1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；2.掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。
二、基本概念1.浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污染环境，这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
三、实验原理本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
四、实验试剂和设备①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸：优级纯③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液④振荡设备：转速为30±2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自动翻转式振荡器）⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L）⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径0.6-0.8um⑦PH计：在25℃时，精度为±0.05PH⑧实验天平：精度为±0.01g⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL⑩筛：孔径为9.5mm五、实验步骤1.提取剂的配制1.1提取剂1的配制将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol/L 的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol/L的HNO3或1 mol/L的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围。
固体废弃物毒性浸出设备
固体废弃物毒性浸出设备型号：TCLP-12B总体性能全套设备模拟废物在不规范填埋处置、堆存、经无害化处理后或者工业废物进入卫生填埋场后，其中的有害组分在酸性降水或填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
适用于固体废弃物中无机污染物和挥发/非挥发有机污染物的浸出毒性鉴别，亦适用于危险废物储存、处置设施的环境影响评价。
仪器符合中华人民共和国国家标准GB5085.3-2007，HJ/T299-2007和HJ/T300-2007的要求。
整套系统符合EPA 1311（TCLP）标准。
能对润滑油类或者含油量高的污泥进行无机和有机毒性浸出，并提供相应方法。
一、技术指标1、翻转式振荡器2、材质：不锈钢整体外壳，夹具合金铝3、样品放置位：12位，十字型对称方式放置4、转速：每分钟30～45转/±2转，可长时间连续运转5、孔径：120mm，可放置2升 PE瓶、玻璃瓶、TEFLON瓶和零顶空萃取容器ZHE和适配器6、承重：≥150kg7、保护装置：具有过负载保护装置、漏电保护、超温保护8、封闭式设计，翻盖门，可以点动控制旋转器位置9、外壳喷涂强力防腐涂层，解决在改仪器在强酸强碱的工作环境中的高防腐蚀要求。
10、夹具喷涂强力防腐涂层，解决在改仪器在强酸强碱的工作环境中的高防腐蚀要求，使用和维护方便。
11、温度：室温＋5℃至55℃可调，解决了再冬天，在相关实验过程中对温度恒温的要求。
12、温度均匀系统：采用耐高温、耐腐蚀轴流风机，有效解决了设备在实验过程中仪器实验区的温度均匀性的问题，使得实验数据更可靠。
13、渗漏液排出槽14、转速显示器 0-45/min15、定时器：定时范围9999小时/分/秒16、调速范围：5-45/min17、电源：交流电220V/50Hz/60Hz二、高压过滤器1、材质：SUS 316/18镍不锈钢制造2、容量：2.2升3、直径：142mm4、耐压：≥60psi5、附精密气密式安全泄压阀6、玻璃纤维滤纸：孔径0.7µm,直径142mm7、内壁微镜面精加工，8、直径142mm微孔滤膜（0.7um）9、并且按ASTM A967-99E1标准钝化10、sus316/0.7um不锈钢滤片11、阀采用SUS316高强度耐压设计和加密度阀芯制造工艺，制造。
TCLP(固体废物毒性浸出实验)
实验二固体废物毒性特征沥滤方法（固体废物毒性浸出实验醋酸缓冲溶液法）一、实验的目的与意义毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。
TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。
此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。
通过本实验达到以下要求。
1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；2.掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。
二、基本概念1.浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污染环境，这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
三、实验原理本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
四、实验试剂和设备①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸：优级纯③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液④振荡设备：转速为30±2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自动翻转式振荡器）⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L）⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径0.6-0.8um⑦PH计：在25℃时，精度为±0.05PH⑧实验天平：精度为±0.01g⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL⑩筛：孔径为9.5mm五、实验步骤1.提取剂的配制1.1提取剂1的配制将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol/L 的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol/L的HNO3或1 mol/L的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围。
危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别
危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别一、危险废物鉴别标准概述1.1危险废物鉴别的重要性1.2相关标准和法规二、浸出毒性鉴别的定义和意义2.1浸出毒性的概念2.2浸出毒性的意义三、浸出毒性的测试方法3.1 TCLP测试法3.2国内外使用的其他相关测试方法四、浸出毒性鉴别的步骤和要点4.1样品的准备4.2浸出液的准备4.3浸出条件的设定4.4浸出毒性的检测和评估五、浸出毒性鉴别过程中的注意事项5.1样品完整性的保证5.2浸出条件的控制5.3浸出毒性测试的仪器设备5.4数据分析的准确性六、浸出毒性鉴别的市场应用和前景展望6.1在废弃物处理行业的应用6.2相关技术和设备的发展趋势6.3浸出毒性鉴别的前景和发展空间七、结语一、危险废物鉴别标准概述1.1危险废物鉴别的重要性危险废物的鉴别是指对废物中可能存在的有害物质进行鉴定和判别。
对危险废物进行准确鉴别可以帮助企业正确处理和处置废物，避免对环境和人体造成危害。
同时，也有助于资源的有效利用和再利用。
因此，危险废物的鉴别工作显得十分重要。
1.2相关标准和法规在国际上，危险废物的鉴别工作通常依据《联合国危险废物列表》和相关的国际标准。
在中国，危险废物的鉴别工作依据《危险废物名录》以及国家相关标准和法规。
二、浸出毒性鉴别的定义和意义2.1浸出毒性的概念浸出毒性是指当废物处于特定条件下（如酸碱溶液中）时，废物中有害物质会从固体状态释放至溶液中，形成具有毒性的浸出液。
2.2浸出毒性的意义浸出毒性的鉴别可以帮助确定废物处理和处置的方式，以及有效的对废物进行分类和管理。
同时，浸出毒性的鉴别结果也对废物的再利用提供了重要的参考，有助于资源的有效利用。
三、浸出毒性的测试方法3.1 TCLP测试法美国环保局（EPA）颁布了“毒性特性浸出程序”（Toxicity Characteristic Leaching Procedure，TCLP）用于测定废物的浸出毒性。
该测试方法通过模拟废物在填埋场中可能遇到的酸性环境，以评估废物中有害物质的释放情况。
TCLP报告sgs
TCLP报告sgs
有有害物质的固体废物在堆放或处置过程中，遇水浸沥，使其中的有害物质迁移转化，污染环境。
浸出实验是对这一自然过程的野外或实验室模拟。
当浸出的有害物质的量值超过相关法规所提出的阈值时，则该废物具有浸出毒性。
固体废物的浸出毒性鉴别是危险废物的判定依据，也是固体废物管理、处置技术开发的重要技术环节。
TCLP（Toxicity Characteristic Leaching Procedure）方法是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理而于1984年制定的，它是美国环保署EPA基于毒性对废物进行危险或非危险性鉴别的标准方法，或者说是唯一被RCRA认可的危险废物特性浸出程序。
如果TCLP提取液中含有的任何一种TC成分的含量等于或大于40CFR26 1.24中规定的浓度限值，则该废物含有此种TC成分并且是危险废物。
在过去二十年中，美国已经研究、制定了许多浸出方法，U。
S。
EPA和ASTM （美国材料及试验协会）废物管理委员会D-34在这些方法的建立上发挥了主要的作用，美国有些州的标准制定机构采用了这些方法的改进方法。
在USEPA的SW846方法系列中，有4种浸出方法，其中，只有TCLP是RCRA法规指定的针对条款40CFR26 1.24的实验方法，即危险废物鉴别的标准实验方法。
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实验二固体废物毒性特征沥滤方法
（固体废物毒性浸出实验醋酸缓冲溶液法）
一、实验的目的与意义
毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。
TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。
此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。
通过本实验达到以下要求。
1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；
2.掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。
二、基本概念
1.浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污染环境，这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
三、实验原理
本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
四、实验试剂和设备
①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸：优级纯
③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液
④振荡设备：转速为30±2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自动翻转式振荡器）
⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L）
⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径0.6-0.8um
⑦PH计：在25℃时，精度为±0.05PH
⑧实验天平：精度为±0.01g
⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL
⑩筛：孔径为9.5mm
五、实验步骤
1.提取剂的配制
1.1提取剂1的配制
将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol/L 的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol/L的HNO3或1 mol/L的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围。
1.2提取剂2的配制
将5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至1 L，保持溶液pH 值在2.88±0.05 范围。
2.含水率的测定
称取50-100g样品置于具盖容器中，在105℃的条件下烘干，恒重至两次称量值的误差小于±1%，计算样品的含水率。
样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，并根据总样品量计算样品的干固体百分比。
进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。
3.样品的破碎
样品的颗粒应该可以通过9.5mm孔径的筛，对于较大的颗粒可通过破碎、切割或者研磨降低粒径。
4.确定使用的浸提剂
取5.0g样品至500mL烧杯或者锥形瓶中，加入96.5mL的去离子水，用磁力搅拌5min，测定PH，如果PH<5.0,用浸提剂1，如果PH>5.0，用浸提剂2。
5.浸取步骤
5.1如果样品中含有初始液相时，应用压力过滤器和滤膜对样品过滤。
干固体百分比小于5%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析。
干固体百分比大于或等于5%时，将滤渣按如下操作浸出，初始液相与浸出液相合并后进行分析。
5.2 称取75-100g样品，置于2L提取瓶中，根据样品的含水率，按液固比为20:1（L/Kg）计算出所需的浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上，调节转速为30±2r/min,于23±2℃下震荡18±2h。
在震荡过程中有气体产生时，
应该定时的在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
5.3在压力过滤器上安装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜，弃掉淋洗液，过滤收集浸取液。
6.使用相关仪器测定浸取剂中有毒物质的含量，如对于一般的重金属使用原子吸收光谱法进行测定。
附：
KYZ型全自动翻转式振荡器使用方法
1、若环境温度过低，设备可能达不到实验温度；若环境温度过高，设备可能无法正常的运行，请使用空调设备将环境温度维持在8-15摄氏度。
2、每次做完实验前必须按照安装调试步骤空载试机，以确保安全。
3、打开活动门，严格按照安全规范安装样品瓶，检查有无物件如扳手等遗忘在盖板内，关好活动盖板。
注：①本设备可以浸取As、Cd、Cu、Zn、Ni 和Pb 等重金属以及挥发和半挥发的有机污染物。
②浸取所用的提取剂根据样品酸碱度和缓冲量的不同选用2 种不同提取剂: 当pH 值小于5 时(pH 值用水土比2.5∶1)，选用提取剂1( 将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol·L－1的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol·L－1的HNO3
或1 mol·L－1的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围) 提取; 当pH 值大于5 时，选用提取剂2( 将5.7 mL 冰醋酸溶入去离子水中，定容至1 L，保持溶液pH 值在2.88±0.05 范围) 提取．
③提取剂与样品的比例为20∶1，以( 30±2) r·min－1的速度常温下振荡( 18±2) h，离心,过滤。
4、确保活动门已关好，设备放置平稳再进行以下的操作。
5、打开电源开关，系统进入欢迎界面。
6、按开始按钮，系统进入运转参数设置界面。
此时可按设置键和选择键对各项参数进行设置，具体的设置顺序是：转速、温度、小时、分钟到运转方式。
7、再按开始按钮，系统进入温度恒定阶段，当系统温度达到设定温度后，系统会自动报警提醒使用者。
8、等警报声停止后，长按开始按钮2秒，设备开始运转，屏幕实时显示时间、温度等参数。
当然，您也可以在温度恒定阶段的任何时候启动运转。
9、若未到设定时间想提前停止实验，请长按停止键2秒中断操作。