阳离子分析方法
阳离子分析
AgCl + 2NH3· 2O = Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H2O H
PbCl2 + 2NH3· 2O = Pb(OH)2↓(白） + 2Cl- + 2NH4+ H
Hg2Cl2 + 2NH3· 2O = HgNH2Cl ↓(白） + Hg ↓(黑） + NH4+ + Cl- + 2H2O H
PbCrO4 ↓(黄色），溶于HNO3、NaOH。
3. 络合物
Ag+: Ag(NH3)2+、Ag(CN)2-、Ag(S2O3)23- 等；
Pb2+: Pb(AC)42-，用于PbSO4和 BaSO4等的分离； 注：本组离子与常用试剂的反应见 表 2~2（P10）
（二）组试剂与分离条件
组试剂：HCl
AgCl↓(白)
示有 Ag+
三、第二组阳离子的分析
（一）本组离子的分析特性
铜锡组：
Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、
As(III,V) 、Sb(III,V) 、Sn(II,IV) 第二组，硫化氢组
0.3mol· -1 HCl L
硫化物↓
H2S
⒈ 离子的存在形式
离子的颜色： Cu2+ 蓝色，其余均无色。
2
K sp ,CdS
故可认为Cd2+沉淀完全，第二组离子全部沉淀完全； 而因Zn2+不会沉淀，第三组其它离子不会沉淀。 加热的作用：促使胶体凝聚；促进 As(V) 被 NH4I 还原为 As(III) 冷却通H2S的作，不利于CdS、
⒉ Ag+与 Hg22+ 的分离及Hg22+ 的鉴定
第一组阳离子分析
1.两酸两碱沉淀分离的依据 两酸两碱沉淀分离是指依次采用HCl、H2SO4、 NH4Cl-NH3和NaOH为组试剂，依据各种氯化物，硫酸 盐和氢氧化物沉淀溶度积的差异进行选择沉淀分离。 2.硫化氢系统分析法的依据 硫化氢系统分析法是指依次采用HCl、H2S、NH4S为 组试剂，依据各种氯化物，硫化物沉淀溶度积的差异 进行选择沉淀分离。
系统分析和分别分析：
系统分析：指按一定的顺序和步骤向试液中 加入某种试剂（主要是沉淀剂），将性 质相近的离子逐组沉淀并分离开来，然 后继续进行组内分离，直至彼此不在干 扰鉴定反应为止。 分别分析：在多种离子共存时，不经过分组 分离，利用特效反应及某些选择性高的 反应直接鉴定某一离子。
组 试 剂
• 概念：分组用的试剂 • 条件： 分离要完全 沉淀与溶液易分开 过量组试剂易除去 各组内离子的种类不宜太多
+ 2H + 2H
﹢
﹢
K+ Zn2+ NH4+
﹡ PbCl2在热溶液中溶解度大，难以沉淀。 ﹡﹡ 此组的离子不沉淀，与沉淀的离子分离。
硫化氢系统分析法
组 名 称 组 试 剂 组 内 离 子 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ
盐酸
Ag+ Pb2+ Hg22+ Bi3+ (Pb2+)* Cu2+ Cd2+
硫化氢
Hg2+ As (ⅢⅤ) Sb (ⅢⅤ) Sn (ⅡⅤ)
离子的外层电子结构
离子半径大小r
离子电荷多少Z
•离子电位（Z/r ）越大，
极化作用越强 •8电子外壳的离子 •未满18电子外壳的离子 •完满18或18+2电子外壳的离子 •不易变形，极化能力小 •较易变形，极化能力较强 •很易变形，极化能力最强
阴阳离子的鉴定
阴阳离子的鉴定
阴离子和阳离子是化学中离子的两种基本类型。
阴离子带有负电荷，而阳离子带有正电荷。
在化学分析中，可以通过不同的实验方法来鉴定阴离子和阳离子。
阳离子的鉴定方法：
1.火焰试验：将待鉴定物质放入火焰中，观察火焰的颜色。
不同的阳离子会产生不同颜色的火焰。
例如，钠离子会产生黄色火焰，钾离子会产生紫色火焰。
2.沉淀反应：使用适当的反应剂，观察是否生成可沉淀的产物。
例如，钡离子通常通过加入硫酸钡溶液来鉴定，生成白色沉淀（硫酸钡）。
阴离子的鉴定方法：
1.沉淀反应：使用适当的反应剂，观察是否生成可沉淀的产物。
例如，氯离子可以通过加入银离子（硝酸银溶液）来鉴定，生成白色沉淀（氯化银）。
2.气体的鉴定：一些气体可以用来鉴定特定的阴离子。
例如，二氧化硫气体可以用于检测硫离子。
3.酸碱中性化反应：使用适当的酸或碱与待鉴定物质反应，观察是否发生中性化反应。
例如，用氢氧化钠溶液可以鉴定酸性溶液中的氢离子。
在实验室中，这些方法通常结合使用，以确保对离子的准确鉴定。
通过观察沉淀、颜色变化和气体产生等现象，可以得出关于阳离子和阴离子的信息。
阴阳离子系统分析
阳离子系统分析：常见阳离子：Ag +、Hg 2+、Hg 22+、Pb 2*、Bi 3+、Cu 2+、Cd 2+、As （3 价和 5 价卜 Sb （3 价和 5 价）、Sn （2 价和 4 价）、Al 3+、Cr 3+、Fe （2 价和 3 价）、Mn 2+、Zn 2+、Co 2+、Ni 2+、Ba 2+、Ca 2+、 Mg 2+、 K +、 Na +、 NH 4+系统分析步骤： 第一组、检验铅离子、亚汞离子、银离子。
1. 加入盐酸至有 0.6mol/L -1 的氯离子剩余，补加稀硝酸至氢离子约 2.0mol/L -1，如有白色沉淀，则为氯化铅（溶解度较大，下组仍要除去铅离子）、氯化亚汞、氯化银，剩余 滤液A 用 于下组分析。
2. 验铅离子： 沉淀加水加热并趁热过滤， 加入醋酸酸化， 加入铬酸钾产生黄色沉淀铬酸铅则 有铅离子； 3. 验银离子：以上剩余沉淀用热水洗净，加入氨水，分离滤液并用硝酸酸化，滤液产生白色沉淀氯化银则有银离子； 4. 验亚汞离子：以上第 3步剩余残渣如变黑则有 Hg 22+（HgNH 2Cl+Hg ）。
第二组、检验铅离子、铋离子、铜离子、镉离子、三价砷、汞离子、三价锑、四价锡。
1.往滤液A 中加入0.3mol/L -1的盐酸，通入硫化氢，加热，产生沉淀：PbS CuS HgS 均为 黑色，黑褐色Bi 2$、黄色的CdS 和SnS 、淡黄色AS 2S 3、橙红色S6S 3,剩余滤液B 用于下组 分析。
2 （铅、铋、铜、镉离子的检验）•过滤以上沉淀，加入过量硫化钠，得 沉淀A （组成有硫化 2- 3- 3-2- 铅、三硫化二铋、硫化铜、硫化镉 ）和滤液C （组成有HgS -、AsS s -、SbS -、Sn S -）。
3 （铅、铋、铜、镉离子的检验）•往沉淀A 中加入6摩尔每升硝酸，沉淀溶解，在加入 1:1的甘油和过量的浓氢氧化钠，如有黄色沉淀为氢氧化镉，分离出 滤液 D 待检验，沉淀用 3 摩尔每升盐酸溶解，再稀释3倍，加入硫代乙酰胺（CHCSNH ）加热，生成黄色沉淀硫化镉则有镉离子。
第二组阳离子分析
第三节第二组阳离子的分析(重点)本组包括Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、As(ⅢⅤ)、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子，称为铜锡组。
它们的共同特点是不被HCl溶液沉淀（Pb2+是很少量的（小于1mg·mL-1），不能被HCl沉淀），但在·L-1HCl溶液中，可与H2S反应生成硫化物沉淀。
按照本组分出的顺序，称为第二组；按照所用的组试剂，称为硫化氢组。
一、本组离子的分析特性1.离子的颜色本组离子中，除Cu2+为蓝色外，其余均无色。
2.离子的存在形式铅、铋、铜、镉、汞具有显著的金属性质，在水溶液中主要以金属阳离子的形式存在；而砷、锑、锡三种元素则表现出不同程度的非金属性质，它们在溶液中的主要存在形式随酸碱环境而不同，主要以阴离子形式存在于溶液中。
但由于存在下述平衡AsO33-+6H+＝As3++3H2OSbCl63-= Sb3++ 6C1-SnCl42-＝Sn2++4Cl-溶液中也或多或少地存在着简单阳离子，并能生成相应的硫化物(如SnS2、As2S3等)，所以这些元素还是作为阳离子来研究。
鉴定时并不严格区分它们的存在形式，只是泛指该元素，书写时只标出其氧化数，而不具体指明其存在形式。
3.加水稀释Bi3+、Sb(ⅢⅤ)、Sn(ⅡⅣ)离子（见前表）4.络合物本组离子一般都能生成多种络合物。
其中最常见的是氯络离子,因而大量Cl-存在时可影响到各简单离子的浓度。
另外，Cu2+、Cd2+等能生成氨或氰络离子：Cu(NH3)42+、Cd(NH3)42+、Cu(CN)42+、Cd(CN)42+，它们在Cu2+、Cd2+的分离和鉴定上有很多应用。
Bi3+与I-生成黄色的BiI4-；用于铋的鉴定。
Cu2+、Pb2+和Bi3+能与甘油生成络离子；Hg2+与I-生成无色的HgI42-，它与KOH 一起的溶液，可用于NH4+的鉴定，称为奈氏试剂。
这些都具有一定的分析应用价值。
5.氧化还原性质砷、锑、锡三元素的离子具有两种比较稳定的价态，它们在分析上都具有重要的意义。
常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总
常见阳离子和阴离子定性或定量分析方法汇总1、铵离子氨氮（纳氏试剂分光光度法）操作要点：试样中性（氢氧化钠+盐酸）+酒石酸钾钠（消除钙镁影响）+纳氏试剂（420nm淡红棕色络合物）氨氮（甲醛快速法）操作要点：试样酚酞红色（氢氧化钠+盐酸）+甲醛（5ml）+氢氧化钠酚酞红色（酸性六次甲基四胺）2、铁离子铁离子Ⅲ（菲啰啉分光光度法）操作要点：试样酸性（PH=2指示剂对硝基酚无色+盐酸）+抗坏血酸或盐酸羟胺（铁离子Ⅱ）+缓冲溶液（乙酸-乙酸钠）+菲啰啉显色剂（510nm橙红色络合物）铁离子Ⅱ（高锰酸钾氧化法+氢氧化钠）操作要点：①试样弱酸性+高锰酸钾溶液（紫色）+二价锰离子（溶液褪色）②试样弱酸性+氢氧化钠（白色沉淀Fe2++2OH-=Fe(OH)2-灰绿色沉淀-红褐色沉淀4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3）3、铜离子铜离子（二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法或直接光度法）操作要点：试样酸化（1000ml试样+硝酸2ml）+乙二胺四乙酸二钠盐、柠檬酸铵（掩蔽铁钴镍锰）+氨-氯化铵缓冲溶液（PH=9）+淀粉稳定剂（5g/l）+二乙基二硫代氨基甲酸钠显色剂（460nm黄棕色络合物）4、钙镁离子（总硬度）操作要点：试样中性（盐酸+氢氧化钠）+三乙醇胺（掩蔽铁铝铜锰等）+氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）+铬黑T指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂（指示剂由酒红色至纯蓝色）5、钙离子操作要点：试样中性（盐酸+氢氧化钠）+盐酸煮沸（消除重碳酸根、磷酸根等）+三乙醇胺（掩蔽铁铝铜锰等）+氢氧化钾（PH=12-13）+钙-羧酸指示剂+乙二胺四乙酸二钠滴定剂（指示剂由紫红色至亮绿色）6、氯离子（银量法）操作要点：①试样中性或弱碱性+硝酸、氢氧化钠（酚酞微红PH=6.5-10.5）+铬酸钾指示剂+硝酸银滴定剂（判断是否出现砖红色沉淀）②试样酸性+硝酸（酚酞至过量硝酸）+硝酸铁显色剂+硫氰酸汞（硫氰酸汞过量显红色）③试样酸性+硝酸（溴酚蓝指示剂由蓝显黄）+二苯偶氮碳酰肼指示剂+硝酸汞（硝酸汞过量显紫红色）④试样酸性+硝酸（PH≤1）+硝酸银（过量）+铁铵矾指示剂（硫酸铁铵）+硫氰酸铵（硫氰酸铵过量由乳白色显浅橙色或红色）7、硫酸根离子（重量法或目视比浊法）操作要点：①试样+盐酸1+1酸化（消除碳酸根、亚硫酸根离子和银离子）+氯化钡（100g/l）（判断是否出现硫酸钡白色沉淀）8、碳酸根离子操作要点：①试样+盐酸（有气泡产生）+捕集气体通入澄清石灰水（氢氧化钙）（出现白色沉淀）②试样+氯化钡（100g/l、出现白色沉淀）+盐酸（白色沉淀消失且有气泡产生）9、亚硫酸根离子（碘酸钾和碘化钾氧化法）操作要点：①试样+盐酸+碘酸钾、碘化钾或碘（碘褪色证明有亚硫酸根存在）②试样+硝酸钡（100g/l）（出现白色沉淀）+硝酸（白色沉淀不消失，证明存在亚硫酸根）10、硫离子（容量法或目视比浊法）操作要点：①试样+碳酸钠和氯化镉（硫化镉吸收剂）+碘（氧化物）+盐酸（酸性）+硫代硫酸钠（碘化镉试液浊白）②试样+酸化（盐酸）+碱式铅酸钾（醋酸铅+氢氧化钾）+与硫化氢标准使用液目视比浊③试样+盐酸（煮沸）+捕集气体+乙酸铅试纸（黑色）④试样+氢氧化钠+双氧水或高锰酸钾（析出单质硫）。
分析化学阳离子的鉴定实验
分析化学Analytical chemistry——阳离子的鉴定实验－The cation authenticates an experiment班级：050911学号：05姓名：赵冬儿分析化学实验方案一、观察溶液颜色及其沉淀情况二、测定溶液酸碱性三、溶液分成四份后做检验（一）、取一份试液做初步试验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
ｂ、检Fe2+（1）K3Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L溶液1滴，K3Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe2+。
（2）邻二氮菲试法在点滴板上放1滴试液，加3 mol/L HCl 1滴，邻二氮菲试剂1滴，溶液如显红色，示有Fe2+存在。
c、检Fe3+（1）NH4SCN试法在点滴板上放1滴试液，NH4SCN 1滴，0.1 mol/L HCl 1滴，溶液显红色，示有Fe3+。
同时做空白实验1 份，与此做对比。
（2）K4Fe(CN)6试法在点滴板上放试液1滴，加3 mol/L HCl 1滴，K4Fe(CN)61滴，生成深蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，示有Fe3+。
离子未知试液的分析实验报告一、实验药品与仪器药品：6mol/LNaOH 、邻二氮菲、K3Fe(CN)6 、NH4SCN 、HCl(8mol/L 、6mol/L 、3mol/L 、1mol/L 、0.6mol/L ) 、K2CrO4、K4Fe(CN)6 、 6 mol/L HNO3、3mol/L HNO3、6mol/L HAc 、浓HAc 、6 mol/L NH3·H2O、SnCl2溶液、浓HCl 、NH4Cl 、120g/L(NH4)2CO3 、TAA、铝片、HgCl2溶液、K2CrO4、H2O2、NaBiO3固体、戊醇、Na2HPO4试剂、丁二酮肟、玫瑰红酸钠试剂、NaAc、(NH4)2C2O4、醋酸铀酰锌试剂、KClO3固体、镁试剂、Na3Co(NO2)6 、甘油溶液、四苯硼化钠、锡箔、镁试剂、乙醇仪器：电炉、离心机、离心管、坩埚、表面皿、滤纸、黑白点滴板、红色石蕊试纸、PH试纸、玻璃棒二、实验步骤(一)、观察溶液颜色及其沉淀情况溶液颜色：紫红色；沉淀情况：白色沉淀；(二)、测定溶液酸碱性PH=1.0呈酸性(三)、溶液分成四份后做初步检验ａ、检NH4+取2个表面皿，在上表面皿中贴湿润的红色石蕊试纸，在下表面皿中滴入试液，并在两夹缝中滴加碱，加热后，若试纸变蓝则表明NH4+存在。
水处理之水中阳离子的分析
水处理之水中阳离子的分析
工业用水中的阳离子主要有钾、钠、钙、镁、铁、铝、锌、铜离子等。
这些离子常用的测定方法包括：火焰光度法测定钾、钠离子，EDTA配合滴定法测定钙、镁、锌等离子，分光光度法测定铁、铝、铜等离子。
1.钾离子的测定
1)原理
钾的化合物在高温火焰中能发射出波长为766.5nm的特征谱线。
把水样喷人稳定的火焰中，用滤光片把766.5nm的光分离出来，使光电管产生光电流，用检流计检测光谱强度。
在一定浓度范围内光谱强度与水样中钾的含景成正比。
为了抑制钾原子在火焰中的离子化，可使用氯化铯溶液作为电离缓冲剂。
碱土金属对测定有干扰,可加人浓度为250g/L的硝酸铝溶液抑制。
2)主要试剂与仪器
(1)钾离子标准溶液。
称取l05°C〜110°C下烘至恒重的高纯氯化钾 1.907g，精确至0.0002g。
放人100mL烧杯中，加20mL蒸馏水，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1.00ml含钾离子1.00mg。
移取上述钾离子溶液5.00mL于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液1.00mL 含钾离子0.05mg。
(2)氯化铯溶液。
称取126g氯化铯（CsCl)放入200mL烧杯中，加人50mL蒸馏水，再加人1+1盐酸40mL，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
(3)火焰光度计。
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二、第一组阳离子的分析
分组依据： 氯化物难溶于水 第一组阳离子：Ag+、Hg22+、Pb2+ 组试剂：稀HCl ㈠ 主要特性 1. 离子的存在形式 Ag+、Pb2+、Hg22+ （Hg+∶Hg+） Hg22+ = Hg2+ + Hg ↓
2. 难溶化合物
⑴
Ag+
Hg22+ Pb2+
氯化物
AgCl↓ （白色凝乳状） Cl-
Ⅲ
(NH4)2S (NH3 + NH4Cl) 或TAA，△ (NH4)2CO3 (NH3 &，Sr2+，Ca2+
碳酸铵组，钙组
Ⅴ
Mg2+，K+，Na+, NH4+
可溶组，钠组
简化的硫化氢系统分组方案
Ⅰ组 盐酸组 银 组 Ⅱ组 硫化氢组 铜 锡 组 Ⅲ组 硫化铵组 铁 组 Ⅳ组 可溶组 钙钠组
CH3CSNH2 + 3OH- == CH3COO - + NH3+ S2-（多硫化物具有氧化性） △
C、氨性：代替（NH4）2S NH2 △ CH3CSNH2 + 2 NH3 == CH3 C NH + NH4++ HS一
2. 分析步骤
⑴ 在含有阳离子的分析液（酸性溶液）中，加入 稀HCl，把第一组离子沉淀并分离出来。 ⑵ 将分离沉淀后所得的清液，调整酸度至HCl浓度 为0.3mol/L，通入H2S，或在0.2~0.6mol/L HCl存在下， 加TAA，加热, 把第2组离子沉淀并分离出来。
• 酸碱性能力不同 • 碱性： PbS Bi2S3 CuS CdS • 酸性明显： As2S5> As2S3 > Sb2S5 > Sb2S3 > SnS2 > HgS > SnS
㈡ 第二组阳离子硫化物的沉淀条件 1. 在Ⅱ—Ⅴ组阳离子的酸性混合液中，加入H2O2 氧化SnⅡ为SnⅣ，加热除尽过量的H2O2（若无 SnⅡ，此步可省略）； SnCl42- + H2O2 + 2HCl = SnCl62- + 2H2O • H2O2 + H2S = S + 2H2O 2. 调节溶液中HCl的浓度为0.3mol/L； • 沉淀要求的酸度 • 第二组溶解度最大者CdS：Ksp=7.1×10-28 • 第三组溶解度最小者ZnS：Ksp=1.2×10-23 • Ksp,CdS＜＜Ksp,ZnS
第四、五组的硫化物溶于水； 第二、三组与四、五组硫化物的溶解度差 别很大。
沉淀第二组阳离子应将溶液的酸度控制在0.24~0.31 mol/L之间，实际约为0.3mol/L。 这首先是一个实验的结果，是以HCl溶液为基础的结 论。这里不仅有酸度问题，而且有Cl-与各种阳离子 生成氯配伍离子的效应在内，因此随便代替不合适。 而且
• 1. 离子的颜色
第三组阳离子在不同存在形式时的颜色
H2S组离子的分离与鉴定步骤表
铜组与锡组的分离
• 四、第三组阳离子的分析
• 本组包括由7种元素形成的8种离子：称为铁组 。 • Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、 • Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+ • 分组依据： NH3—NH4Cl存在下与(NH4)2S生成硫化物 或氢氧化物沉淀 • 组试剂：NH3—NH4Cl存在下的(NH4)2S • ㈠ 主要特性
•
确保Ag+、Hg22+沉淀完全，适当降低PbCl2的溶解 度，防止第二组的Bi3+、Sb3+水解。
• 本组氯化物沉淀的条件是：
在室温下的酸性试液中，加入适当过量的稀HCl。 a. CL-适当过量:沉淀完全，过量生成络合物。0.5M b. 控制室温减小PbCl2的溶解度([Pb2+]《1mg.ml-1二组检) c. 适当的酸度:防止Bi3+、Sb3+等水解（2.0-2.4M) d. 防止胶体生成：加入适量电解质
加热60-70℃：防止胶体生成 冷却通H2S：反应完全 稀释：减小酸度
（2）用TAA代替H2S时，分离Ⅱ组的条件 先用氨水和盐酸调节试液的酸度为0．6mol· -1，加TAA L 并在沸水浴上加热10min。冷却后将试液稀释1倍（此时酸度 接近0．2mol· -1 ），再加TAA并加热10min，直至本组离子 L 沉淀完全。 若用TAA代替Na2S分离ⅡA和ⅡB组，事先可不加
Al3+ Cr3+ Fe3+ Fe2+
Mn2+ Zn2 + Co2+ Ni2+
Ba2+ K+ Ca2+ Na+ Mg2+ NH4+
硫代乙酰胺（CH3CSNH2 简称TAA）可代替H2S
（1）TAA的水解 A、酸性：代替H2S CH3CSNH2 + H++2H2O == CH3COOH + NH4++ H2S↑ △ B、碱性：代替Na2S
HNO3有氧化性，能改变一些离子的价态，还能使H2 S受氧化而失效且铜组硫化物溶于硝酸。
以硫酸代替盐酸则Ba2+、Sr2+、Ca2+同时沉淀 以醋酸代替盐酸酸度达不到
3. 加入NH4I少许，还原AsⅤ为AsⅢ（此时S bⅤ也同时被还原为SbⅢ）； AsO43- +2I- + 2H+ =As2O33- +I2 +H2O I2 +H2S = 2I- + 2H+ + S 4. 加热，通H2S，冷却，将试液稀释一倍， 再通H2S，至本组完全沉淀。
3. 第三组（氨组）：分离一、二组后， 氢氧化物难溶于水，也难溶于NH3·2O的离子 H 有：Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Bi3+、Hg2+、 SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ。 4. 第四组（碱组）：分离一、二、三组后， 氢氧化物难溶于水，也难溶于过量NaOH溶液 的离子，包括：Cu2+、Cd2+、Co2+、Ni2+、Mg2+。 5. 第五组（可溶组）：分离一至四组后， 未被沉淀的离子，包括Zn2+、K+、Na+、NH4+、 AsⅤ。
Hg2Cl2 ↓（白色粉末状）
PbCl2 ↓ （白色针状）
•⑵
铬酸盐
Ag+ Hg22 + Pb2+
K2CrO4
Ag2CrO4↓（砖红色） Hg2CrO4 ↓（红色） PbCrO4 ↓ （黄色）
（不溶于稀HAc）
⑶
硫酸盐
Ag+ Hg22+ Pb2+ Ba2+、Sr2+、Ca2+ Ag2SO4↓（白色） Hg2SO4 ↓（白色） PbSO4 ↓ （白色）
• 对组试剂的要求： (1) 分离完全 （2） 沉淀和溶液易分开 （3） 各组离子的数目不要过多 （4） 过量的组试剂不干扰以后的分析
分析方法： 1. 掌握分组依据和沉淀条件 2. 掌握各组分析步骤（简图)
3. 熟悉组内分离的主要条件和各离子主要鉴
定方法 4. 实验操作
常见25种阳离子：
Ag+、Hg22+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、 AsⅢ，Ⅴ、SbⅢ，Ⅴ、SnⅡ，Ⅳ、Al3+、Cr3+、Fe3+、 Fe 2+、Mn2+、Zn2+、Co2＋、Ni2+、Ba2+、Sr2+、
组的名称
组试剂
稀HCl
H2S或TAA，加热 （0.3mol/L HCl， H2S 或 0.2~0.6mol/L HCl ）
(NH4)2S 或TAA 加热 (NH3 + NH4Cl)
组内离子
Ag+ Hg22+ Pb2+
Pb2+ Hg2+ Bi3+ AsⅢ,Ⅴ Cu2+ SbⅢ,Ⅴ Cd2+ SnⅡ,Ⅳ
第二节 阳离子分析
要 求
1、掌握常见阳离子的硫化氢系统分组方案 的依据和分组方法。
2、掌握常见阳离子与常用试剂的反应。
3、掌握常见阳离子的系统分析鉴定方法。
1
一、常见阳离子的分组 一次分出一组离子的试剂就叫做组试剂； 若再利用某种试剂将分析组分成更小的 组，此小组就称为分组或族，所用的试剂称为 族试剂。
、Cd2+
+NH3
Pb2+、Bi3+、 Cu2++甘油 Hg2+ +4I-
4. 硫化物 ⑴ 本组离子的硫化物都有颜色
PbS Bi2S3 CuS HgS 黑色 CdS 亮黄 As2S3 As2S5 淡黄 Sb2S3 Sb2S5 橙红 SnS 棕 SnS2 黄
⑵ 本组硫化物的溶解度均较小，且有显著差异 ⑶ 本组硫化物类似于其氧化物或氢氧化物，酸 碱性差别较大
SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ它们的氧化性和还原性在分析上很重要
As有三种价态，即正三价、正五价、负三价。负三价的 As主要以AsH3形式存在，AsH3还原力极强，能将AgNO3 中的Ag+还原为金属Ag，是As的一种重要检出反应。
3. 络合性
本组离子均能生成多种络合物，在离子的分离与鉴定上都有 许多应用。 Cu2+
㈠ 主要特性
1. 离子的存在形式
关于Pb2+ Cu2+蓝色
2. 氧化性和还原性
Pb、Bi、Cd 仅各有1种重要阳离子： Pb2+、Bi3+、Cd2+ Cu、Hg有两种价态的离子： Cu2+、Cu+、Hg22+、Hg2+ Cu+在溶液中不稳定，易被氧化为Cu2+； Cu2+有氧化性，可利用Cu2+被还原为Cu+的反应进行鉴定 Hg22+很容易被进一步还原，得到黑色的金属汞，故Hg2+ 还原为Hg22+的反应常用于Hg的鉴定