卡氏滴定原理
水分滴定
2CH3OH+H2SO4→(CH3O)SO2+H2OCH3OH+HOOCH→CH3O-OCH+H2O
4．硅烷醇/硅氧烷 末端硅烷醇基团和卡氏试剂中的甲醇发生脂化反应生成水。
5．含硼化合物 硼酸和甲醇发生脂化反应生成水。
6．金属过氧化物 与卡氏试剂反应生成水。
7．消耗碘的物质 此类物质会和卡氏试剂中的碘反应，。导致测定水分含量偏高，如铁盐、酮盐、亚硝酸盐、硫代硫酸盐等。
8．强氧化剂 该类物质在卡氏试剂中的反应会生成碘单质，导致测试水分含量偏低。”
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
卡氏库仑法仪器的应用范围卡氏库仑法仪器可适用多种有机和无机物中的水分测定，但由于各种化合物性质存在的差异，只有在卡氏试剂中无副反应无干扰的情况下，卡氏库仑法测定才是一种专属性的方法。原则是（1）副反应不能有水生成。（2）样品也不能消耗碘或释放碘。主要具有副反应和干扰的物质有如下八类。
1．盐、氢氧化物和氧化物。例如：Na2CO3+HI→NaI+CO2+H2OCa(OH)2+H2SO4→CaSO4+H2OMgO+HI→MgI2+H2还有一些物质亦会发生副反应，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
KF简介卡尔费休(KF)水份滴定原理(特选内容)
一、卡尔费休（KF）水份滴定 原理
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KF反应
KF Titration
I. CH3OH + SO2 + RN [RNH]SO3CH3
II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I
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交换单元 主机
KF Titration
787 KF Titrino
废液瓶 溶剂瓶
键盘
水份滴定杯
703滴定台
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KF Titration
操作方便的交换单元
新型号!!!
835/836 Titrando
799 GPT Titrino
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KF Titration
容量法卡氏水份仪
使用万通（Metrohm）的活塞式滴 定管和插入式交换单元，才使容量 法卡氏水份测定变为非常简单
高分辨率的滴定仪（Titrino 1/10000精度，Titrando 1/20000 精度)保证了滴定的准确
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KF Titration
容量法和库仑法的不同
• 容量法
• 库仑法
• 仪器结构：有交换单元， 一个指示电极，一般配 703滴定台。
• 计量方式：消耗试剂的量
• 无交换单元，一个指示电 极和一个发生电极。一般 配728滴定
• 计量方式：消耗电流的量
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KF简介卡尔费休(KF)水份滴定原理
KF Titration
Titrando系列
既能进行KF滴定，还能进行
多种 模式的电位滴定以及直接 测量 出色的运算功能结合智能交换 单元的高分辨率更保证了测量 结果的高度精确 电极测试与新式安全停止功能 可以防止在预干燥过程中过量 加入试剂导致溢出。
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836 KFD Titrando
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KF Titration
803 滴定台
内置磁力搅拌 MSB接口
抽排液泵前置，更易于操作
可选试剂瓶组织单元 废液瓶防溢出保护
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835/836 Titrando
799 GPT Titrino
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容量法卡氏水份仪
使用万通（Metrohm）的活塞式滴 定管和插入式交换单元，才使容量 法卡氏水份测定变为非常简单 高分辨率的滴定仪（Titrino 1/10000精度，Titrando 1/20000 精度)保证了滴定的准确
库仑法 KF 水份仪
可以使用有隔膜和无隔膜发生电极 可以内存各种分析方法 应付复杂的试验 预知KF试剂的寿命 可以实现自动更换试剂
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KF Titration
库仑法 KF 水份仪
831 KF Coulometer 756 KF Coulometer + + + 100
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KF Titration
831 KF- Coulometer
凯氏定氮的原理
凯氏定氮的原理
凯氏定氮法是一种常用的分析化学方法，用于测定有机物中的氮含量。
其原理基于以下几个步骤：
1. 消解：将含有氮的有机物样品与浓硫酸和催化剂（通常是硫酸铜）一起加热，进行消解反应。
这个过程将有机物分解，并将其中的氮转化为氨（NH3）。
2. 氨的蒸馏：消解后的样品经过加热，使氨从消解液中释放出来，并通过蒸馏进入一个接收瓶中。
3. 滴定：用标准酸溶液（通常是盐酸）对接收瓶中的氨进行滴定。
通过酸碱中和反应，测定出消耗的酸溶液的体积。
4. 计算氮含量：根据滴定所消耗的酸溶液的体积，可以计算出样品中氮的含量。
通常使用的计算公式是：氮含量（%）=（V×C×0.014）/m，其中 V 是滴定消耗的酸溶液体积，C 是酸溶液的浓度，m 是样品的质量。
凯氏定氮法的原理基于消解、蒸馏和滴定三个主要步骤，通过测定氨的量来计算出样品中的氮含量。
这种方法广泛应用于食品分析、土壤分析、生化研究等领域，是测定有机物中氮含量的常用方法之一。
需要注意的是，凯氏定氮法只能测定样品中的总氮含量，而无法区分不同形态的氮（如蛋白质氮、核酸氮等）。
在实际应用中，需要根据具体情况进行进一步的分析和解释。
KF水份滴定原理及应用
三、滴定剂的标定
影响卡尔费休试剂浓度变化的主要有以下几个原因 ： • 滴定剂的化学稳定性很低，其中的碘和二氧化硫都是 很活泼的物质，容易和其它物质发生发应。 • 滴定剂一有机会就会吸收空气中的水分而使自己的浓 度降低，因为其中的甲醇吸水性极强。 • 因为溶剂中90%的物质为甲醇或乙醇，所以KF试剂中醇 的密度对温度的变化很敏感，温度的一点升高将引起 试剂浓度的急剧下降，温度生高1摄氏度，可以使浓度 下降0.1%。 • 即使装试剂的容器密封程度非常好，试剂中各组分间 仍可能发生反应。
一、Karl Fischer滴定基本理论 • 3.卡氏试剂基本组成
• • • • 碘 二氧化硫 溶剂 有机碱 I2
SO2
甲醇 吡啶（咪唑）
一、Karl Fischer滴定基本理论 • 4.PH影响
一、Karl Fischer滴定基本理论
• 4.PH影响
从上图中我们可以看出KF反应速率在5.5到8之间达到最大值 并且其相对稳定，当PH值超过8.5以后由于副反应的发生反应速 率又会上升。为什么反应速率会随PH值的变化而变化呢？一种 对PH值和反应速率之间关系的解释是,不是二氧化硫本身在水的 影响下被碘氧化,而是二氧化硫先和甲醇生成的CH3OSO2-: 2CH3OH + SO2 → CH3OH2++ CH3OSO2溶液的PH值越高,就会形成越多的甲基亚硫酸盐,所以反应速度也 就更快.在PH值为5.5到8的范围内,所有的二氧化硫都会形成甲基 亚硫酸盐:反应有最大的速率.但是由于碘和氢氧化物离子及甲基 离子的副反应,在PH值为8.5时反应速率又会上升;但这样会消耗更 多的碘而造成滴定结果的波动.
Karl Fischer 1901 - 1958
卡尔· 费休法简称费休法，是 1935年卡尔· 费休(KarlFi scher)提出的测定水分的容量 分析方法。费休法是测定物质水 分的各类化学方法中，对水最为 专一、最为准确的方法。虽属经 典方法但经过近年改进，提高了 准确度，扩大了测量范围，已被 列为许多物质中水分测定的标准 方法。
卡氏水分滴定仪设备工艺原理
卡氏水分滴定仪设备工艺原理概述卡氏水分滴定仪是一种通过在热风中干燥样品后，计算样品水分百分比的设备。
该设备利用钌化学反应来定量分析水分含量，精度高、可靠性强。
在涂料、化学品、制药等行业中广泛使用。
工艺原理设备构成卡氏水分滴定仪主要由控制系统、烘箱、水分滴定部分、计算机等组成。
其中烘箱部分是对样品进行干燥的部分，滴定部分是用来按滴定量计算出样品中的水分含量。
工艺流程1.取样：将符合标准的样品取出，称重并记录样品重量。
2.烘干：将样品放入烘箱中，通过控制系统设定合适的温度和时间，将样品烘干，使样品中的水分完全蒸发，同时，记录样品烘干前后的重量差异。
3.滴定：将干燥后的样品与溶液混合，然后通过控制阀门，让一定量的卡氏试液（滴定液）缓慢加入样品中，直至样品中的化学反应完全停止。
通过计算卡氏试液的体积及浓度和样品的重量差异，可以计算出样品中的水分含量。
4.计算：根据水分滴定部分滴定出来的数据，结合原来的重量，加以计算即得出样品的水分含量。
化学原理卡氏水分滴定仪的化学原理借鉴了德国医生卡尔·费迪南德·卡尔斯滴定法的思想。
当试液滴入干燥的样品中时，试液中的钌盐与样品中的水分发生化学反应，生成钌酸，量即所测出的水分含量。
化学反应方程式如下：H2PtCl6 + K2C2O4 + H2O = K2PtCl6 + 2CO2↑ + 4H+ + 2C2O42-钌溶液与样品混合后，会产生卡尔斯反应，反应方程式如下：K2PtCl6 + 4H2O → K2PtCl6·4H2O↓经过化学反应后，钌酸在水分滴定部分添加的指示剂的作用下，溶液呈磷酸盐酸性，呈现红色，通过滴定次数与卡氏试液的体积和浓度进行计算，从而得出样品的水分含量。
操作流程1.样品准备：将待检样品按规定样品量和称量精度取样，速度要快，以免样品吸水。
2.烘干准备：将干燥烘箱清洁，启动并设置干燥温度和时间。
3.烘干样品：将待检样品放入烘箱中，当烘箱内停止水分蒸发时，记录重量差异，计算出样品中的水分含量。
卡氏费休水分测定仪工作原理
卡氏费休水分测定仪工作原理嗨，朋友！今天咱们来唠唠卡氏费休水分测定仪的工作原理，这玩意儿可有点意思呢。
你知道吗，这卡氏费休水分测定仪啊，就像是一个特别聪明的小侦探，专门去揪出那些藏在样品里的小水滴。
它的原理呢，是基于一种化学反应。
这个反应里有个很重要的角色，就是碘。
碘在这个过程里就像是一个超级活跃的小战士。
卡氏费休试剂是这个测定仪的秘密武器。
这个试剂是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇混合而成的。
当这个试剂和样品里的水相遇的时候，就像一场热闹的派对开始了。
碘会和水发生反应，而且这个反应是按照一定的化学计量关系进行的。
就好比是两个人跳舞，一个碘分子要和一个水分子手拉手。
在这个反应里，碘的量会因为和水反应而减少。
那这个测定仪怎么知道有多少水呢？这就很巧妙啦。
它是通过测量反应前后碘的量的变化来确定水的含量的。
比如说，一开始我们知道试剂里有多少碘，就像知道自己有多少颗糖一样。
当把样品加进去，碘和水开始反应，糖就被吃掉了一部分。
然后通过仪器的一些特殊功能，它就能算出被吃掉了多少颗糖，也就是反应掉了多少碘，进而算出样品里有多少水。
再说说这个反应的具体过程。
二氧化硫和吡啶在这个反应里就像是碘的小助手。
它们帮助碘更好地和水发生反应。
甲醇呢，就像是一个舒适的小环境，让整个反应能够顺顺利利地进行。
当水进入到这个试剂的小世界里，碘就迫不及待地冲上去，和水紧紧拥抱，然后发生一系列化学变化。
你可以想象一下，在测定仪的小空间里，就像一个小小的化学舞台。
样品带着里面的水就像是演员登场了。
卡氏费休试剂已经在舞台上等待着，碘就像舞台上最闪亮的明星，一看到水这个小伙伴，就开始了它们精彩的表演。
而我们的测定仪就像是一个聪明的观众，它静静地看着这个表演，然后通过自己的小脑袋（也就是那些精密的测量和计算装置）算出这个表演里水这个角色到底有多少戏份，也就是样品里水的含量。
而且啊，这个卡氏费休水分测定仪特别厉害的一点是，它能够检测到非常非常少量的水。
卡尔费休滴定
1.前言卡尔·费休水分测定法是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量的一种方法。
此方法操作简单，准确度高，广泛应用于医药、石油、化工、农药、染料、粮食等领域。
尤其适用于遇热易被破坏的样品。
一般情况下，产品中水分的含量异常会严重地影响产品的质量和使用效果。
例如：药品、日用品、食品中所含水分过高会影响其稳定性、理化性状、及使用效果和保质期,化学试剂中所含水分过多会影响其化学特性等。
因此，对产品中的水分进行检查并控制其限度非常重要。
以前，人们普遍应用加热干燥法，此种方法不但繁琐、费时，而且系统误差较大不能满足现代化生产中对产品检验的需要。
1935年，Kar l Fis cher发现了一种用滴定法测定含水量从1pp m 到100%的样品的方法。
该方法测定水分含量的用途广泛、结果准确可靠、重复性好，能够最大限度的保证分析结果的准确性。
而且该方法滴定时间短，一般情况下测定一个样品仅需2到5分钟，适应现代化生产中快速检测的要求。
因而卡尔·费休氏水分测定法得到了各界的一致认可，现在已成为国际上通用的经典水分测定法。
2.基本原理卡尔·费休水分测定法是一种非水溶液中的氧化还原滴定法，其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与反应，化学反应方程式如下：I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）卡氏试剂中含有分子碘而呈深褐色,当含有水的试剂或样品加入后,由于化学反应,生成甲基硫酸化合物(RN SO4R1)而使溶液变成黄色,由此可用目测法判断终点,即由浅黄色变成橙色.但是目测法误差教大而且在测定有颜色的物质时会遇到麻烦。
国家标准大都规定用“永停法”来判定卡氏反应的终点，其原理为：在反应溶液中插入双铂电极，在两电极之间加上一固定的电压，若溶剂中有水存在时，则溶液中不会有电对存在，溶液不导电，当反应到达终点时，溶液中存在I2和I-电对，即：2I- = I2+2e （2-3）因此，溶液的导电性会突然增大，在设有外加电压的双铂电极之间的电流值突然增大，并且稳定在我们事先设定一个阈值上面，即可判断到了滴定终点，机器便会自动停止滴定，从而通过消耗K F试剂的体积计算出样品的含水量。
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卡氏滴定原理
卡尔费休容量滴定法测产品中的水含量，具有分析速度快、精度高等优点，但使用过程中，对一些环节掌握不准会影响到测试结果的准确性。
卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量，计算出样品中的水含量。
该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。
但在实际生产中发现，如果对有些因素重视不够时，就会导致测定结果出现误差。
概述
使用的卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好
卡尔费休法
的密封系统。
否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
SFY-3A、2100、2000、3000型卡尔费休库仑电量法水分测定仪成功解决了以上缺点。
具有测量范围广（1PPM-100%含水量）、分析时间短，连续反复测定，自动显示含水量（一分钟直接显示含水量）、精确度高、操作简单；与其配套的卡尔-费休试剂可反复长期使用（500ml试剂大约可测定上千次样品）等显著优点。
彻底避免了其他方法测定水含量过程中产生的过大误差，从而提高了产品的质量指标。
分类及应用
卡尔费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。
适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。
是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。
可快速测定液体．固体．气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。
广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等单位。
原理
利用卡尔费休法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
费休库仑法水分测定仪原理
1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。
目测法只能测定无色液体物质的水分。
后来，又发展为电量法。
随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。
这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》中的测试方法。
现在的分类目测法和电量法统称为容量法。
卡氏方法
分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。
两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。
卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。
其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：
方法
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
SFY3A型卡尔费休水分测定仪
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
SFY3A型卡尔费休水分测定仪
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。
所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量。
样品中水分含量按（1）式计算：
式中：W---样品中的水分含量，μg；
Q---电解电量，mC；
18---水的分子量；
山东海诺仪器有限公司是集开发、设计、制造于一体的科技企业，拥有着一批长期从事分析仪器开发及分析应用的经验丰富的工程师。
公司与全国各大专科院校合作，自主开发生产的SFY-3,3A，2100，2000，3000型卡尔费休法微量水分测定仪系列广泛应用于电力、化工、石油、农药、医药、铁路、科研等部门，具有测量精确度高、测定范围广、操作简便、性能稳定、自动化程度高等特点。
并引进日本三菱设计制造技术，不断吸收、消化和创新，研制生产出达到国际先进水平的分析仪器。
几年来凭借着自身雄厚的技术后盾和完善、过硬的售后服务，成功创立了“海诺仪器”的技术专业品牌。
被国内各地化工企业、研发中心和电力系统所认可。
[编辑本段]
测定结果
卡尔费休法测定各种物质中微量水分的原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。
如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。
经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
硫酸酐吡啶+ CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
把这上面三步反应写成总反应式为：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol
甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。
这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
I2∶SO2∶C5H5N = 1∶3∶10。