滴定分析法基本操作
二、分析天平的结构
1指数盘
2阻尼器外筒
3阻尼器内筒 4加码杠杆
5平衡螺丝 6支点刀
7横梁 8吊耳 9边刀盒
10托叶 11挂钩 12阻尼架
13指针 14天平柱
15投影屏座 16天平盘
17盘托 18底板 19天平箱
20升降枢钮 21调零杆
22螺旋脚
23脚垫
24变压器
25电源插头
（一）直接称量法
对某些在空气中没有吸湿性的试样或试剂，如金属、合金等，可 以用直接称量法称样。即用牛角勺取试样放在已知质量的清洁而 干燥的表面皿或硫酸纸上一次称取一定量的试样。然后将试样全 部转移到接受容器中。
大学基础化学实验
——滴定分析法基本操作
分析天平的原理结构及称量练习
一、分析天平的原理
将质量为m1物体和质量为m2的砝码 分别放在天平的左右称盘上，当达到 时平衡时，根据杠杆原理：
ABC为杠杆。B为支点，L1、L2分别 为天平的臂长。A、C 上分别有质量为 m1的被称物及质量为m2的砝码。当受 A 力平衡时，杠杆呈水平状态，两侧力 距相等。即
（准确到0.1g），记在记录本上。 2）精称。在分析天平上精确称量烧杯或称量纸的重量，记
录在本上，关闭天平。 3） 在指数盘上加上约0.3g环码（一般准确至10mg即可），
然后半开天平让其微分标牌的数值在-0.5mg～-0.7mg之间， 用所药加匙试向样右只盘差的很烧小杯质或量称时量，纸便内可逐全渐开加天入平，H2C极2O其4试小重心，地直用到右 手持盛有试样的药匙，伸向烧杯或称量纸中心部位上方约 2～3cm处，用右手拇指、中指及掌心拿稳药匙，用食指轻 弹（最好是摩擦）药匙，让勺里的试样以非常缓慢的速度抖 入到烧杯或称量纸内；同时还要注视微分标尺投影屏，待微 分标尺正好移到所需要的刻度时，立即停止抖入试样，记录 称量值。
4）两次重量之差就是我们要精确称量的H2C2O4重量 5） 按上述的方法1）、2）、3）的操作过程，分别 称取第2份、第3份H2C2O4，并分别记录样重
• 固定称量法称量记录
测定份数
第1份
烧杯（纸）+ H2C2O4（g） W2
烧杯（纸）（g） 称取H2O4（g）
W1 W2—W1
第2份 W4 W3 W4—W3
第3份 W6 W5 W6—W5
注意事项
1、实验前，必须认真预习本实验有关 内容，严格遵守天平的操作规程。
2、若天平出现故障或调不到零点时， 应及时报告指导教师，不要擅自处理。
思考题
1、为什么开启天平后，不能在秤盘上 取放被称物或加减砝码？
2、使用双盘全机械加码电光天平称量 试样时，其称量数值应读准至小数点后 几位？
化学实验室安全守则
化学实验中常常会接触到易燃、易爆、有毒、有腐蚀 性的化学药品，经常使用各种加热仪器(电炉、酒精灯、 酒精喷灯等)，因此必须在思想上充分重视安全问题， 决不能麻痹大意。实验前应充分了解本实验的安全注 意事项，重视安全操作，实验中严格遵守操作规程， 避免事故的发生。
1.凡是做有毒气体或有刺激性、恶臭气体（如：H2S、 HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等）的实验，应在通风 橱内进行。
5.嗅闻气体的气味时、要用手扇闻，不要直接对着容器 口闻；不得品尝试剂的味道。严禁将食品、餐具带进实 验室或者在实验室内饮食、吸烟。
6.金属钾、钠和白磷等暴露在空气中是易燃烧的物质， 所以金属钾、钠应保存在煤油中， 白磷保存在水中。取 用时要用镊子。(白磷是一种极毒，易燃的物质，燃点 313K，切割时在水下操作，用镊子夹住，出水后迅速用 滤纸轻轻吸干，切勿摩擦。当不慎引燃时，用沙子扑灭 火焰)。
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被称物的质量 21.5624
4、直接称量法称量记录 小烧杯质量m= g。
（二）减重称量法
利用每两次称量之差，求得一份或多份被称物的质量。 特点：在测量过程中不测零点，可连续称取若干份试
样。优点是节省时间。 1、调整零点练习（可不调零） 2、取洁净称量瓶放入试样，粗称。 3、根据粗称数值精称，记录数值W1 4、取出称量瓶移至事先准备 害。加热试管时，不要将试管口对着自己或别人。
3.不能用湿手、物品接触电器，要注意检查电线是否 完好，电源插头随用随插，以免触电。
4. 浓酸、浓碱具有强腐蚀性，在使用时注意不要溅到皮 肤和衣服上，特别要注意保护眼睛；
稀释浓硫酸时，应将浓硫酸慢慢注入水中，且不断搅拌， 切勿将水注入浓硫酸中，以免出现局部过热使浓硫酸溅 出引起烧伤。
F1L1=F2L2 F1、F2分别为地心对被称物和砝码 的引力。等臂天平的L1=L2，则F1=F2
F1=m1g F2=m2g 即 m1g=m2g g为重力加速度，在地球表面同一位 置，重力加速度相等。故m1=m2 因此，由砝码的质量m2可以知道被
称物的质量m1。
L1
L2
B
C
m1
m2
F1
F2
等臂天平原理示意图
的上方，打开称量瓶盖，用瓶盖轻轻敲 倾斜的称量瓶 口内缘，使样品慢慢落入容器中。(注意：操作时勿使 样品落在容器外面。) 5、当调出的样品接近所需量时，将称量瓶直立，用瓶 盖轻敲瓶口外缘，使沾在瓶口的样品回到瓶底。 6、盖好瓶盖，再准确称量，称质量W2 g。 7、两次称量之差(W1-W2) 即为样品质量。
1、 先调节零点。
2、 用台秤粗被称物
3、 精称。
将被称物置天平左盘中央，参照粗称数值，于天平盘右盘加砝码、 环码。半开升降旋钮，直至指针缓慢摆动，并且光幕上的标线指 在微分标尺0—10mg范围以内时，将天平开关旋至最大。待天平静 止后，读数。读数的方法如下：
砝码质量
21
环码质量
0 .56
光幕读数 + 0.0024
图 从称量瓶中敲出试样示意图
8、减量称量法称量记录
测定份数
称量瓶+ H2O4（g） 倒出H2O4后（g）
第1份
W1 W2
第2份
W2 W3
第3份
W3 W4
称取H2O4（g）
W1—W2
W2—W3
W3—W4
（三）固定称量法（定量称量法）
用进固行定操称作量。法称取H2C2O4三份，每份0.2～0.4g，按以下步骤 1、调整天平零点。 2、称量 1）粗称。取一烧杯或称量纸，先用托盘天平粗称其重量
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作一、滴定管的使用滴定管是滴定分析中最基本的量器。
常量分析用的滴定管有50mL 及25mL 等几种规格，它们的最小分度值为0.1mL ，读数可估计到0.01mL 。
此外，还有容积为10mL ，5mL ，2mL ，1mL 的半微量和微量滴定管，最小分度制为0.05mL ，0.01mL ，0.005mL 。
它们的形状各异。
根据控制溶液流速的装置不同，滴定管可分为酸式和碱式两种。
酸式滴定管的下端装有玻璃活塞，用来盛放酸性或具有氧化性溶液。
碱式滴定管的下端用乳胶管连接一个小玻璃管，乳胶管内有一玻璃珠，用以控制溶液的流出。
碱式管用来装碱性溶液和无氧化性溶液。
滴定管的使用包括：洗涤、检漏、涂油、排气泡、读数等步骤。
（1）洗涤 对无明显油物的干净滴定管，可直接用自来水冲洗或用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂（但不能用去污粉）刷洗，再用自来水冲洗。
刷洗时要注意，不用刷头露出铁丝的毛刷，以免划伤滴定管内壁。
如有明显油污，则需用洗液浸洗。
洗涤时向管内倒入10mL 左右铬酸洗液（碱式滴定管将乳胶管内玻璃珠向上挤压封住管口或将乳胶管换成乳胶滴头），再将滴定管逐渐向管口倾斜，并不断旋转，使管壁与洗液充分接触，管口对着废液缸，以防洗液撒出。
若油污较重，可装满洗液浸泡，浸泡时间的长短视沾污情况而定。
洗毕，洗液应倒回洗瓶中，洗涤后应用大量自来水淋洗，并不断转动滴定管，至流出的水无色，再用去离子水润洗三遍，洗净后的管内壁应均匀地润上一层水膜而不挂水珠。
（2）检漏 滴定管在使用前必须检查是否漏水。
碱式管漏水可更换乳胶管或玻璃珠；酸式管漏水或活塞转动不灵，则应重新涂抹凡士林。
其方法是：将滴定管平放于实验台上，取下活塞，用吸水纸擦净或拭干活塞及活塞套，再活塞两侧涂上薄薄一层凡士林，再将活塞平行插入活塞套中，单方向转动活塞，直至活塞转动灵活且外观为均匀透明状态为（如图4-8所示）。
用橡皮圈套在活塞小头一端的凹槽上，固定活塞，以其滑落打碎。
滴定分析基本操作方法
滴定分析基本操作方法滴定分析是一种重要的化学分析方法。
在学校实验室及工业生产中都有广泛应用。
下面，我将介绍滴定分析的基本操作方法。
一、实验仪器和试剂实验仪器：滴定管、量筒、吸球、移液管等试剂：标准溶液、指示剂在滴定分析中，标准溶液是非常重要的。
标准溶液的浓度应该是已知的。
如果浓度未知，则需要另外进行测定。
指示剂则是用来指示滴定终点的。
二、准备工作1、根据需要，将固体样品加入到适当的容量瓶或烧杯中。
加入适量的溶剂后，摇匀或加热，溶解样品。
在最后加入溶剂时，需要将容量瓶放置在天平上秤量，直到所需质量的固体样品完全溶解并加入足够的溶剂为止。
2、如果需要滴定酸或碱时，在滴定前需要将试剂溶解并进行拌匀，以保证滴定时试剂的浓度均匀。
3、将试管或移液管清洗干净。
三、进行滴定1、将需要滴定的试剂注入滴定管中。
将滴定管放置在试管架上。
2、用量筒将适量的滴定试剂加入到试管中。
3、加入适量的指示剂。
4、开始滴定。
每次滴入试剂前，需要先将滴定管的液面读数与目测标记进行对比，并且将液面放在标记之下。
5、慢慢滴入试剂，每滴一滴后，液面会上升。
当到达滴定终点时，指示剂的颜色会发生改变。
6、在观察到颜色变化后，需要停止滴定，记录滴定过程中试剂的滴数，并计算所滴试剂数量。
7、进行计算，并且得出所需物质的含量。
四、实验注意事项：1、实验中要保持周围环境的安静，以免分散注意力。
2、滴定时要沉着冷静，滴定速度应该缓慢，以尽量准确地测量出所需数据。
3、滴定前要将滴定管液面放置在滴定管标记之下，每次滴定后均应将滴定管换向放置，以防止由于返流或滴定管沾壁等造成液面产生差错而误读。
4、指示剂应根据滴定的酸碱性质选用合适的指示剂。
5、每一次滴定都应该做几次重复实验，以确保结果的准确性。
总之，滴定分析方法非常简单而实用，可以准确、快速地分析出化学物质的含量。
但是在实验时需要认真仔细，严格按照操作规程进行，以避免误差的出现。
滴定分析基本操作
分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器容量瓶、量筒、量杯等和量出仪器滴定管、吸量管、移液管等两类;前者液面的对应刻度为量筒内的容积;后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积..一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器;它的中间有一膨大部分;称为球部;球部上下均为较细窄的管径;上面的管径上有一刻度线;称为标线;移液管有不同的规格;常用的有5ml;10ml;15ml;20ml;25ml;50ml;100ml;其容量按精度分为A级和B级..吸量管：是具有分刻度的玻璃管..是用来准确量取小体积溶液的量器;常用的规格有1ml;2ml;5ml;10ml;20ml等;其准确度不如移液管..容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶;是用来配制一定体积溶液的容器;带有玻璃磨口和玻璃塞;颈上有标线;常用的规格有25ml;50ml;100ml;250ml;500ml;1000ml..滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管..酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞;用来装酸性、中性及氧化性溶液;但不宜装碱性溶液..碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管;内放一个玻璃珠;乳胶管下端再连一个尖端玻璃管..一般装碱性及无氧化性溶液..滴定管的总容积最小的为1ml;最大的为100ml;常用的有10ml;25ml;50ml等..另外;常用的仪器还有：烧杯;锥形瓶;试剂瓶;量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前显弄清移液管规格的大小;检查移液管是否有破损;要特别注意管口的检查；对吸量管;还应熟悉它的分刻度;然后进行洗涤..移液管：洗涤：吸取自来水冲洗一次;内壁应不挂水珠;否则用铬酸洗液洗涤：洗涤方法右手拿着标线以上的地方;左手持洗耳球;吹去残留的水;除去管尖的液滴用滤纸从下管口尖端吸水;吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处;转动移液管使洗液布满全管;润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中;并把洗液瓶盖好;必要时也可用洗液进行浸泡一会儿..然后用自来水将管子冲洗干净;最后再用蒸馏水洗涤2-3次..洗法同前;每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5..第一次吸取溶液时;应先除去尖端内外的水;用溶液洗涤2-3次;洗法与用量同前..移取溶液时;将管子直接插入待吸液液面如;在烧杯里下约1-2cm处;关键不应深入太浅;以免液面下降后造成吸空;也不应伸入太深;以免移液管外壁附有过多的溶液..吸液时应注意溶液中液面和管尖的位置;应使管尖端随液面下降而下降..吸取溶液的方法：右手拿着管径上方;左手拿洗耳球;先压出球内空气;慢慢松开左手指;当液面上升到标线以上时;迅速移去洗耳球;并用右手手指按住管口;然后将管尖提离液面;左手改拿待吸液容器;将移液管往上提起;使之离开液面;并将管的下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈;以除去管壁上的溶液;然后使容器烧杯倾斜30度左右;其内壁与移液管管尖紧贴;此时右手手指微微松动;使液面缓慢下降;直到视线平视时;凹液面与标线相切..这时立即用手指按紧管口;移开待吸液容器;左手改拿接收溶液的容器;并将接收容器倾斜;使内壁紧贴移液管尖;呈30度左右;然后松开右手食指;是溶液顺壁流下;待溶液流尽后;停靠15秒钟;把移液管尖端在承接容器上转动一圈;取出移液管..注意不要把残留在管尖的液体吹出;但管上刻有“吹”字;一定要吹出这就是所需的一定量体积的溶液;使用完毕的移液管;在短期内不再用它吸取同一溶液;应冲洗干净;放在移液管架上..吸量管：使用和移液管相同;只是刻度线代替了标线;放溶液时仍轻轻按住管口;当液面与所需的刻度相切时;按住管口;这时第二刻度线与第一刻度线的差即为所移取溶液的体积..注意1、整个过程中;移液管和吸量管始终保持垂直..2、长期保存的待吸液;应先用烧杯分取后;再行移取..3、移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤..2、容量瓶的基本操作容量瓶：主要用于把精密测量的物质准确地配成一定体积的溶液;或将准确体积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液;这种过程通常称为定容..使用容量瓶前;应先检查1容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致;标线位置距离瓶口是否太近;太近易造成最后混合不匀;不宜使用..2瓶口与瓶塞是否配套;瓶塞是否系在瓶颈上;3容量瓶是否漏水：检漏方式加水到标线附近;塞进磨口塞;右手食指按着塞子;其余手指拿着瓶颈标线以上部位;用另一只手的指尖拖着平底边缘;观察有无渗水;如渗水;则不宜使用;如不渗水;可转动瓶塞180度;再试一次..倒去瓶里的水;此时内壁应该不挂水珠;否则用铬酸洗液洗涤..洗涤时应尽量除去瓶中残留水;然后倒入待洗容器体积的1/5的铬酸洗液;使洗液布满全部内壁;放置数分钟;然后将洗液放回原瓶中;倒出时;应使洗液布满全颈..再用自来水冲洗干净;然后用蒸馏水洗涤2-3次;洗涤原则是：少量多次;且每次多次振荡及尽量流尽残余的水..介绍钟常用的配制溶液的方法：配制250ml 0.1000 mol/L重铬酸钾溶液1烧杯与玻璃棒的选择：烧杯一般根据样品量的多少进行选择..样品量多者选用稍大的烧杯;在分析测定中;一般多选用小烧杯;如50ml;100ml;150ml的烧杯..玻璃棒的长度一般是吧玻璃棒斜放在烧杯里后;露出烧杯2-3厘米为宜..注意：玻璃棒不要放在烧杯嘴处..2操作：先在天平上准确称取7.3548g基准的重铬酸钾固体于100ml小烧杯中;加入一定量的水一般用洗瓶加入纯水;使其充分溶解;然后定量转移到容量瓶中;右手拿住玻璃棒;玻璃棒一般插入容量瓶内2-3cm;左手拿小烧杯;使烧杯嘴紧靠玻璃棒;而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中;棒的下端应靠在瓶颈内壁上;使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中..烧杯中溶液流完后;将烧杯轻轻沿玻璃棒上提;并使烧杯直立;使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中..再用洗瓶吹洗烧杯和玻璃棒;并将洗涤液按上述方法全部转移到容量瓶中..如此“吹洗-转移”5次以上且不得有损失;否则会造成误差..再用蒸馏水稀释到容量瓶容量的3/4处;盖上瓶塞;用右手食指按住瓶塞;拇指在前;中指在后;拿着瓶颈标线以上的地方;同时用另一手指尖拖住平底边缘;旋摇容量瓶;使溶液初步混匀;继续加蒸馏水;稀释至液面接近标线;注意千万不要使液面超过标线;;否则实验失败;当液面接近标线时;应放置1-2分钟;使附在瓶颈内部的水流下;再用滴管滴加水至凹液面下缘与标线相切..切勿使滴管接触溶液或容量瓶..瓶颈上的标线应与视线平行..盖好瓶塞;倒置容量瓶;当气泡上升到顶后;进行振荡..正立;松动瓶塞;至塞上的溶液流下后;再次重复上次操作..如此反复多次;直至混匀..注意1、配制过程中;当液面不到标线时;不可将容量瓶倒立振荡、2、如固体溶解需要加热或放出大量的热时;应将溶液冷却至室温后;再移入容量瓶..3、无论溶液有无颜色;其加水位置均为使水至弯月面下缘与标线刻度相切为标准..4、容量瓶不能放在烘箱中烘烤..5、不要用容量瓶长期存放溶液..6、若长期不用;磨口处应洗净擦干;并用纸片将磨口隔开..3、滴定管的基本操作：滴定管是滴定时用来准确测量流出操作液体积的量器;滴定管的正确使用是滴定分析的关键;其操作分以下步骤：1酸式滴定管使用前应先检查活塞转动是否灵活；检查有无漏水;检漏方法是：把滴定管充满水;观察管口及活塞两端是否有水渗出可用滤纸试;如无渗水;将活塞转动180度;再看有无水渗出..如发现漏水或活塞转动不灵;则应先涂上凡士林后再使用;涂抹方法：先取下橡皮圈;再取下活塞;用滤纸将活塞及活塞槽擦干净;并注意勿使滴定管壁上的水再进入活塞槽;用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞的两头;涂抹也要均而薄..注意：凡士林的用量应适当;涂的太少;活塞转动不灵活;且易漏水；涂得太多;活塞孔易被堵塞..涂完后;将活塞直插入槽中;然后向同一方向转动活塞;直到透明为止..用手指顶住活塞大头;用橡皮圈;再检查是否渗水;检漏方法同前..如不渗水;才可进行下步操作..到处管内的水;观察内壁是否挂有水珠;若有水珠;说明滴定管未洗涤干净..可用铬酸洗液清洗..洗涤前;活塞必须预先关闭;倒入洗液5-10ml;转动滴定管;使洗液充满滴定管;润洗后;打开活塞;将洗液放回原洗液瓶中;必要时也可用洗液充满浸泡;然后用自来水冲洗干净;再用蒸馏水洗涤2-3次;第一次用量约为10ml;第二、三各用约5ml;边振动滴定管边向管口倾斜;使水布满全管;立起后;打开活塞;使水从出口管端流下;以冲洗出口管..碱式滴定管使用前应检查乳胶管是否老化;玻璃珠是否破损..老化和破损均不宜使用;应予以更换..用洗液洗涤时;可先除去乳胶管;用塑料胶头堵塞滴定管下口..2操作溶液的装入装入操作液前;应先将试剂瓶中的试液摇匀;为了避免装入后的操作液被稀释;应用此溶液洗涤滴定管2-3次;用量第一次约为10ml;第二、三次各约为5ml;边转动边使管口倾斜;使溶液布满全管;并使之接触管壁1-2min;从下管口放出溶液时;应尽量使溶液流尽..装入操作液时;必须将活塞关闭;左手三指拿着滴定管上侧无刻度处;并使之稍稍倾斜;右手拿试剂瓶;拿试剂瓶时;应用手心对准标签;直接将操作液倒入操作管内;直至充满到0刻度线以上为止..装在架上;迅速打开活塞;使溶液充满出口管;若出口管内有气泡;右手拿滴定管上部无刻度处;并使滴定管倾斜30度;左手迅速打开活塞使溶液冲出管口..反复数次;直到气泡消失为止..对于碱式滴定管;若出口管内有气泡;可将乳胶管向上弯曲;轻轻挤压稍高于玻璃球的部位;使溶液冲出..再一边挤压;一边将乳胶管放直;这种方法可完全除去气泡..3读数原则：滴定管读数不准确常常会引起滴定分析误差..1注入或放出溶液后;应等1-2分钟使附着在内壁上的溶液留下后;再进行读数..2读数时;滴定管应保持垂直..可将滴定管垂直地夹在滴定管架上读数;也可手持滴定管上端进行读数;但不论哪种方法都应使滴定管保持直立状态..3对于无色或浅色溶液;读取视线与弯月面相切的刻度..4对于有色溶液;可读取液面两侧的最高点;此时;视线与该点两侧最高点成水平..要注意初读数与终读数应采取统一标准..5读数必须精确到小数点后第二位;即要求估读到0.01ml;注意估读后;应考虑到刻度线本身的宽度..4操作方法使用酸式滴定管时;左手无名指及小拇指向手心弯曲;轻轻地贴着出口管;其余三指控制活塞的转动；使用碱式滴定管时;左手无名指及小指夹住出口管;拇指及食指向侧面挤压玻璃珠所在部位的乳胶管;使溶液从空隙处流出..5滴定方法1酸滴定碱滴定前;先将液面调节在0刻度线或稍下的位置;等一到两分钟;进行读数;几下初读数..滴定可在锥形瓶中进行..用右手前三指拿着锥形瓶瓶颈处;瓶内为一定体积的氢氧化钠溶液;加入1-2滴甲基橙指示剂..注意：锥形瓶应离滴定台底板约2-3cm;滴定管下端伸入锥形瓶瓶口内约1cm;进行滴定时应如前所述操作滴定管..边摇动锥形瓶边滴加滴定剂;摇动锥形瓶时应转动外关节;使液体向同一方向做圆周运动;整个滴定过程中;左手不能离开活塞;让液体自流..摇动锥形瓶时不要使锥形瓶瓶口碰滴定管口;也不要使瓶底碰滴定台底板..不要前后振动;更不要把锥形瓶放在底板上前后推动;滴加溶液的速度开始时可稍快些;使溶液逐滴滴加;不要呈流水状放出;随时观察溶液颜色的变化;当周围出现暂时性的颜色变化;但又立即消失时;表明临近终点;此时应滴加一滴;立即关闭活塞;摇动锥形瓶;如果摇动几下颜色才消失;表明离终点已经很近;应滴加半滴溶液..方法转动活塞;使溶液悬挂在出口管嘴上;形成半滴;但未落下;用锥形瓶接触液滴;再用少量蒸馏水洗瓶冲洗锥形瓶内壁;摇动锥形瓶..如此反复;直到刚刚出现终点时应有的颜色而又不消失为止..达终点时颜色为橙色;未达终点时溶液为碱色;呈黄色;超过终点时溶液为酸色;呈红色..取下酸式滴定管进行读数;记下终读数..弃去残留液;洗尽管子;用蒸馏水充满全管;以备再用..滴定完毕2碱滴定酸滴定前;将液面调节到0刻度或稍下部位;进行读数;记下初读数..滴定也可在烧杯中进行;烧杯中为一定量体积的盐酸溶液;加1-2滴的酚酞指示剂;将烧杯放在滴定管底板上;滴定管放在烧杯左偏后方处;并深入烧杯内1-2cm..滴定时左手如前所述操作乳胶管;右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液;使溶液做圆周运动..滴加的速度刚开始时稍快;使溶液逐滴滴加;临近终点时应滴加1滴;并搅拌溶液;离终点很近时;应滴加半滴;半滴滴加方法松开左手食指与拇指;使管口悬挂半滴液珠;但未落下;用搅拌棒下端承接悬挂的半滴液珠..注意搅棒只能接触液滴;不能接触管尖..如此反复;直到刚刚出现终点..未达终点时;溶液为无色；达到终点时;为微紫色；超过终点时;为紫红色..取下碱式滴定管;进行读数;记下终读数;总结1、容量瓶皿的洗涤液应遵循少量多次;每次尽量流尽残余水的洗涤原则..洗涤干净的容量器皿内壁应不挂水珠..2、读书时;视线-弯月面-标线三者应在同一水平线上..3、滴定时;应根据需要掌握下列三种方法：1逐滴滴加2只加一滴3只加半滴4、滴定分析一般平行做三次;为了减小误差;滴定管应用同一段高度..。
滴定分析基本操作
创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*分析化学实验——滴定分析基本操作定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。
一、滴定分析常用仪器：移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。
吸量管：是具有分刻度的玻璃管。
是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。
容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。
滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。
碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。
一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml 等。
另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等二、滴定分析基本操作：1、移液管和吸量管的使用：使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。
移液管：洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。
滴定的基本操作手法以及注意事项
滴定的基本操作手法以及注意事项
以滴定的基本操作手法以及注意事项为标题，本文将为大家介绍滴定的基本操作手法以及注意事项。
一、滴定的基本操作手法
1. 准备工作：首先需要准备好所需的试剂和仪器，包括滴定管、容量瓶、移液管、计时器等。
2. 标定滴定管：将滴定管放在容量瓶中，用移液管将试剂加入滴定管中，直至液面接近刻度线，然后轻轻敲击滴定管，使气泡排出，最后将液面调整至刻度线上。
3. 滴定操作：将需要滴定的溶液加入容量瓶中，加入适量的指示剂，然后用滴定管滴加标准溶液，直至指示剂颜色发生变化，记录滴定体积。
4. 计算结果：根据滴定体积和标准溶液浓度计算出被滴定溶液的浓度。
二、滴定的注意事项
1. 选择合适的指示剂：指示剂的选择应根据被滴定溶液的性质和滴定剂的性质来确定，以保证指示剂的变色点与滴定终点相一致。
2. 滴定管的清洗：滴定管在使用前应先用去离子水清洗干净，以避
免对滴定结果的影响。
3. 滴定过程中的注意事项：滴定过程中应注意滴定速度的控制，避免滴定过快或过慢，同时应注意滴定管的垂直度和液面的调整。
4. 记录数据的准确性：滴定结果的准确性取决于数据的准确性，因此在记录滴定体积时应注意读数的准确性。
5. 实验室安全：在进行滴定实验时，应注意实验室的安全，避免发生意外事故。
滴定是一种常用的分析方法，掌握滴定的基本操作手法和注意事项对于实验结果的准确性和实验室安全都有着重要的意义。
滴定分析的基本操作方法
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整理课件
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1、洗净的滴定管为什么在装溶液之 前要用溶液润洗几次？
2、在滴定开始前，为什么必须赶 走滴定管下端尖管或乳胶管中 存在的气泡？
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✓若溶液颜色太深(如KMnO4溶 液、I2 溶液等)，可读液面两侧 的最高点。
✓常量滴定管读数必须读出小 数点后第二位。
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八、操作方法
1. 酸式滴定管 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻
轻贴在尖嘴左侧。
拇指在活塞柄的靠近操 作者一侧，食指和中指在活 塞柄的另一侧，在转动活塞 的同时，中指和食指应稍微 弯曲，轻轻往手心方向用力， 防止活塞松脱，造成漏液。
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⑤滴定速度控制方面 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时 为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成 “水线”，这样，滴定速度太快； 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入， 即加一滴摇几下，再加再摇；
半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直 至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流 入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀
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3. 检漏 用自来水充满滴定管， 夹在滴定管夹上直立2 min， 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出。 然后将活塞转动180˚ ，再如前法检查。 如有漏水现象，必须重新涂油。
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碱式滴定管的准备
➢ 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好，若乳 胶管已老化，玻璃球过大(不易操作) 或过 小(漏水)，应予更换。 ➢ 2. 洗涤：基本与酸式滴定管相同。 如果 需要用铬酸洗液洗涤时，可除去乳胶管， 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时， 捏乳胶管时应不断改变方位，使玻璃球的 四周都洗到。
滴定分析基本操作实验报告
滴定分析基本操作实验报告实验报告：滴定分析基本操作
实验目的：
熟悉滴定分析的基本操作，掌握滴定分析方法的分析原理及技术要点。
实验原理：
滴定分析法是一种基于化学反应快速进行定量分析的方法。
滴定过程中，通常使用一种称为滴定剂(也称为滴定液)的稀溶液与一种称为滴定样(也称为分析物)的物质进行反应。
滴定剂中含有已知浓度的物质，滴定样需要进行测量。
滴定剂滴加过程中，通过指示剂的变化来判断反应是否已经达到了理论终点。
实验步骤：
1.清洗玻璃仪器
首先使用去离子水清洗滴定管、量筒等实验仪器以去除杂质和可能影响成果的化学物质。
2.准备溶液
按照试验要求或手册中给出的方法，称取一定量的分析物并将其溶解（如果必须进一步稀释或调节PH，那么请填写特定的方法）。
3.滴定操作
用标准化的滴定管将滴定剂滴加到分析物中，并观察指示剂变化，记录滴定液消耗量。
4.数据处理
对从滴定过程中记录下来的数据进行统计和计算，获得浓度等值。
实验结果：
通过进行滴定分析操作，我们获得了待定液的浓度，这对于后续实验或行业应用具有重要的作用。
结论：
滴定分析法是一种相对简单、准确的分析方法。
正确的操作方法可以确保获得准确的数据，因此需要仔细阅读操作手册并规范化实验操作。
同时，必须注意实验过程中的安全问题，例如眼睛和皮肤防护。
滴定分析基本操作
滴定分析基本操作
一、实验目的：
1、掌握滴定分析仪器的洗涤与使用方法。
2、联系滴定分析指示剂终点确定。
二、实验仪器和试剂
0.1mol/L HCl 溶液
0.1mol/L NaOH 溶液
1g/L甲基橙指示液
101g/L酚酞指示液
三、实验步骤
1、清点实验仪器。
2、玻璃仪器的洗涤及准备，洗涤时要注意保护好滴定管旋塞、管尖，移液管尖，防止损坏。
按要求进行涂油、装水、试漏等操作。
3、仪器的使用和操作
（1）、以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液。
(用移液管移取所配HCl 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配NaOH溶液滴定至溶液由无色至浅粉红色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较NaOH溶液和HCl溶液的体积比。
（2）、以甲基橙为指示剂，用HCl溶液滴定NaOH溶液。
(用移液管移取所配NaOH 溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加2—3滴酚酞指示液，用所配HCl溶液滴定至溶液由黄色至橙色，30s内不褪色即为终点，记下读数，平行滴定３次。
比较HCl溶液和NaOH溶液的体积比。
四、注意事项：
1、注意滴定管的规范操作
2、注意逐滴连续式、只加一滴和只加半滴的操作方法。
3、注意终点颜色的变化。
五、数据记录与处理
六、思考题
1、能否在分析天平上准确称取固体NaOH直接配制标准溶液？
2、在滴定分析实验中，滴定管和移液管为什么需要用操作溶液润洗几次，滴定中使用锥形瓶或烧杯，是否也要润洗？。
滴定分析基本操作实验报告
滴定分析基本操作实验报告滴定分析基本操作实验报告滴定分析是一种常用的定量分析方法，通过滴定剂与待测溶液之间的化学反应，确定待测溶液中某种物质的含量。
本实验旨在掌握滴定分析的基本操作技巧，并通过对酸碱滴定和氧化还原滴定的实验，加深对滴定分析原理的理解。
实验一：酸碱滴定1. 实验目的掌握酸碱滴定的基本操作技巧，了解酸碱反应的滴定指示剂的选择和使用。
2. 实验原理酸碱滴定是通过酸碱中和反应进行滴定的方法。
常用的滴定指示剂有酚酞、溴酚蓝等，它们在酸碱中和反应终点时会发生颜色变化。
3. 实验步骤(1) 准备滴定装置：取一个干净的滴定管，用蒸馏水洗净，再用待测溶液冲洗3次。
(2) 加入指示剂：使用滴定管将少量指示剂加入待测溶液中，轻轻摇匀。
(3) 滴定：用滴定管滴加滴定剂，直到指示剂颜色发生明显变化，记录滴定剂的用量。
(4) 计算结果：根据滴定剂的用量和滴定反应的化学方程式，计算出待测溶液中酸碱物质的含量。
实验二：氧化还原滴定1. 实验目的掌握氧化还原滴定的基本操作技巧，了解氧化还原反应的滴定指示剂的选择和使用。
2. 实验原理氧化还原滴定是通过氧化还原反应进行滴定的方法。
常用的滴定指示剂有淀粉溶液、亚硝酸钠溶液等，它们在氧化还原反应终点时会发生颜色变化。
3. 实验步骤(1) 准备滴定装置：取一个干净的滴定管，用蒸馏水洗净，再用待测溶液冲洗3次。
(2) 加入指示剂：使用滴定管将少量指示剂加入待测溶液中，轻轻摇匀。
(3) 滴定：用滴定管滴加滴定剂，直到指示剂颜色发生明显变化，记录滴定剂的用量。
(4) 计算结果：根据滴定剂的用量和滴定反应的化学方程式，计算出待测溶液中氧化还原物质的含量。
实验结果与讨论通过本次实验，我们成功地完成了酸碱滴定和氧化还原滴定实验，并获得了滴定剂用量和待测溶液中物质含量的计算结果。
在酸碱滴定实验中，我们选择了酚酞作为指示剂。
在滴定过程中，当滴定剂与待测溶液中的酸碱物质完全中和时，溶液颜色由无色变为粉红色。
滴定分析基本操作
一、标准溶液的配制标准溶液的配制方法一般有两种：直接法和间接法。
（一）直接法准确称取一定量的基准物溶解后配制成一定体积的溶液，根据物质的质量和溶液的体积算出标准溶液的准确浓度。
能够用直接法配制标准溶液的基准物质必须满足以下条件：①物质的纯度要高，一般在99.9%以上。
②物质的组成应与它的化学式相符合。
③化学性质稳定，不与空气中的CO2、H2O、O2等反应。
④摩尔质量应比较大，这样可以减少称量的相对误差。
在基础分析化学实验中常用的基准物有化学纯或分析纯的Na2CO3、K2Cr2O7、KBO3、KIO3、AgNO3和H2C2O4•2H2O等，在适当温度下干燥后即可使用。
（二）间接法有些化学试剂不符合上述要求，如NaOH易吸收空气中的水分和CO2,不同批号的HCl含量不相同，KMnO4、Na2S2O3等不易提纯，所以这些物质不能用直接法配制成标准溶液，只能先配成近似浓度的溶液，然后再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液标定它的浓度。
二、指示剂的选择根据突跃范围选择指示剂。
0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，滴定的突跃范围约为pH4.3~9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0~9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1~4.4）作指示剂。
甲基橙和酚酞变色的可逆性很好，当浓度一定的NaOH和HCl相互滴定时，所消耗的体积比V HCl/V NaOH理论上是固定的。
在使用同一指示剂的情况下改变被滴溶液的体积，此体积比基本保持不变。
本次实验是0.1mol/LNaOH溶液滴定等浓度的HCl溶液，理论变色点的pH值为7.0，而我们选择的指示剂酚酞变色范围是pH=8.0~9.6，酸色(<8.0) 8.0~ 9.6 碱色(>9.6)无色浅红红色滴定时颜色由无色变为浅红，红色要很淡，半分钟不变色即可。
因为酚酞的酸色的pH值已经超过7.0，若颜色太红，离理论变色点就更远了，滴定误差增大。
用0.1mol/LHCl溶液滴定等浓度的NaOH溶液，我们选择的指示剂是甲基橙，它的变色范围是pH=3.1~4.4。