沉淀法制备纳米氢氧化镁

沉淀法制备纳米氢氧化镁的工艺探讨摘要：纳米氢氧化镁是片状结晶，具有典型的纳米片层状结构，在340℃分解而生成氧化镁。

不溶于水，溶于酸和铵盐溶液。

该产品具有纯度高、粒径小，可进行原位包覆改性等优异性能，能更均匀地分散于PA、PP、ABS、PVC等橡胶、塑料产品。

以硫酸镁和氨水为原料，在微波辐射的反应条件下，利用直接沉淀法合成纳米氢氧化镁，并分别考察了不同氨水浓度、硫酸镁溶液浓度、反应时间、微波辐射间歇对氢氧化镁颗粒粒径的影响，并通过XRD、TEM对产物的结构和形态进行表征。

关键词：氢氧化镁；直接沉淀法；纳米Abstract：Nano magnesium hydroxide is flaky crystal, with a typical slice layer structure. Magnesium oxide is generated in the decomposition of Nanomagnesium hydroxide at 340 ℃. It is insoluble in water, soluble in acidand ammonium salt solution. The product has excellent properties suchas high purity, small particle size, modified in situ coating. It can bemore evenly dispersed in the PA, PP, ABS, PVC and other rubber andplastic products. With magnesium sulfate and ammonia as rawmaterials in the microwave radiation conditions, nano magnesiumhydroxide is generated using direct precipitation method. Nanomagnesium hydroxide particle diameter size is investigated in differentconcentration of ammonia, concentration of magnesium sulfate,reaction time, microwave radiation frequency. The structure andmorphology of the as-prepared samples were examined using XRD andTEM.Keyword：Magnesium hydroxide; direct precipitation; Nano1引言1.1纳米氢氧化镁的物化性质纳米氢氧化镁是指通过特殊方法和工艺制备的粒径介于1～100nm的新型氢氧化镁。

分子式Mg(OH)，为白色固体粉末，微溶于水，不能与碱性物质发生化2学反应，但是可以与稀酸和铵盐溶液发生化学反应，在340℃分解而生成氧化镁，当温度达到490℃时可以完全分解。

纳米氢氧化镁可有棒状、片状、针状、花状等各种类型结构。

作为一种纳米材料, 它具有纳米材料所具有的共同特点, 即小尺寸效应，量子尺寸效应，表面效应，宏观量子效应等，用它填充于复合材料中能大大提高材料的阻燃性能、力学性能和其它性能。

1.2 纳米氢氧化镁的应用氢氧化镁是一种用途广泛、极具开发前景的环保材料。

纳米级氢氧化镁主要用于橡胶、塑料制品、医药、化工、环境保护等领域，以及制造其他镁化合物、陶瓷、搪瓷、玻璃等的原料绝缘保温材。

1.2.1 阻燃剂随着可持续发展战略在世界范围内取得的共识,坚持这一战略已成为各国在保护环境的前提下发展经济、促进生产的一项基本国策, 确立项目、选择工艺、开发产品、评估优劣无一不把对环境的影响作为考虑的前提, 因此, 环境友好或环境无公害工艺和产品越来越受到人们的重视。

在阻燃剂领域, 氢氧化镁就是这类阻燃剂中的佼佼者。

氢氧化镁属于无机添加型阻燃剂, 由于其具有无卤、无毒、抑烟、价廉及耐高温等特性而受到人们的青睐, 使用量也在不断增加, 是近几年国内外正在开发的一种新的阻燃剂产品。

1.2.2 制作氧化镁的前驱体纳米氧化镁是重要的陶瓷和电子材料。

纳米氢氧化镁经高温煅烧后可以得到高纯度的纳米氧化镁。

纳米氢氧化镁的粒径和形貌对纳米氧化镁的性能有很大的影响,如由针状的纳米氢氧化镁颗粒可以制得针状的纳米氧化镁。

此外,用于超导材料添加剂的纳米氧化镁棒也可以由棒状的纳米氢氧化镁制得,这主要是由于形状记忆效应产生的作用。

1.2.3 保鲜剂与食品添加剂纳米氢氧化镁是一种绿色环保的食品保鲜剂，且保鲜效果好。

贮藏土豆时在其表面涂一层质量分数为3 % 的氢氧化镁乳液，效地阻止植物病原体产生。

用纳米氢氧化镁处理过的鱼肉制品,可防止肉组织生物降解,并保持弹性和柔软。

通过对比试验,氢氧化镁的保鲜效果在75 %左右。

此外,纳米氢氧化镁作为食品添加剂也是安全可靠的。

1.2.4 吸附剂根据不同的吸附原理，目前的吸附剂主要有两类：一类是物理吸附剂如活性炭等，这类吸附剂吸附速率快，主要缺点是不能将有毒气体彻底消除，容易产生二次污染；另一类就是化学吸附剂，通过吸附并发生化学反应将有毒气体转化为无毒物质。

纳米氧化镁就是这样一种重要的化学吸附剂。

纳米氧化镁作为化学吸附剂具有吸附速率快、反应迅速、吸附量大等优点，在工业生产、环境保护等方面发挥着重要作用。

主要用以吸附某些化学物质如氯气，氮氧化物，硫氧化物，浓盐酸和某些含磷的化合物等化工原料。

此外，纳米氢氧化镁还可以从工业废液中吸附并除去对环境造成危害的的Ni2 +、Cd2 + 、Cr3 +、Cr6 +等重金属离子。

1.2.5 酸碱中和剂与烟气脱硫剂氢氧化镁是一种弱碱，与其他碱相比具有优越的缓冲能力。

用氢氧化镁作为中和剂时，即使碱过量，溶液的pH值也不会高于9，而且中和能力强，效率较同体积同浓度的碱高30%。

此外，氢氧化镁还可以用作烟气脱硫剂，且具有工艺简单、易于操作、可回收利用副产品等优点。

1.3 纳米氢氧化镁的国内外研究状况和发展趋势纳米氢氧化镁用途广泛、制取成本低，开发前景极其广阔，越来越受到国内外的重视。

我国菱镁矿储量丰富，海水中也有取之不尽的镁资源，具备了大力开发的条件。

国外对于氢氧化镁在环保领域的应用研究比较深入, 而且有很多国家正在利用氢氧化镁进行废水处理、烟气脱硫。

我国虽然刚刚起步, 但研究起点高, 这就为氢氧化镁的应用提供了物质基础。

随着我国环保法规的逐步完善和人们环境意识的增强, 环境污染的治理必将更多地采用高效、清洁、简易安全的治理工艺, 氢氧化镁以其独特的优点必将在环境污染治理中发挥巨大的作用, 其应用前景必将是非常广阔的。

我国杭州化工研究所、兰州化学工业公司研究院、大连理工大学等越来越多的研究单位相继对纳米氢氧化镁制造工艺和应用进行了研究，并取得较大进展。

日本早在上世纪70 年代就开始研制氢氧化镁阻燃剂，是氢氧化镁阻燃剂工业化生产最早的国家。

氢氧化镁阻燃剂在日本的使用量逐年增长,至2008年,日本氢氧化镁阻燃剂的总生产能力达到年产5万t ,主要由四家公司生产,即TMG、协和化工、神岛化工和赤穗化成,其产品品种丰富,许多已成系列化。

美国对氢氧化镁阻燃剂的研究晚于日本,但有后来居上的势头,目前已经发展成为产量最大、品种最多的氢氧化镁阻燃剂生产国。

且随着美国国内在这一领域的基础研究和应用研究不断深入拓展,美国氢氧化镁阻燃剂制品的生产已经基本实现了系列化。

我国氢氧化镁阻燃剂的开发应用起步较晚,上世纪80 年代以来,有杭州化工研究所、阻燃江苏海水综合利用研究所等对其制造工艺和应用进行了研究。

我国Mg(OH)2剂消耗量占无机阻燃剂的30 %左右,每年需要大约9万t ,但我国目前生产能力只有1. 3万t。

因此,在我国开展镁资源的精细加工和镁系材料的研究,缩小我国在镁系材料的开发和应用技术方面与世界发达国家的差距,具有独特的意义,也是我国21世纪新材料科学的重大课题。

20世纪80年代至90年代，美、日等国研究了多种晶形的氢氧化镁，主要目的是为了改善在聚合物中加入氢氧化镁后的理化和机械性能，特别是提高阻燃材料的机械性能。

例如，制备的氢氧化镁不仅具有晶形结构，而且能达到纳米尺寸(1nm～10nm)，把它加入到聚丙烯基体中后就具有某些钢材的性质，就可取代钢材。

说明纳米材料加入到聚合物基体中后就具有特殊的理化和机械性能，并能起到高强度的合金作用(即非金属合金)。

因此，开展纳米材料的研究是非常有意义的。

在纳米材料科学研究中，近20余年来发展很快，我国在某些方面已居世界先进水平。

目前纳米材料的研究已涉及到许多方面。

在纳米镁系物的研究方面，20世纪90年代开始发展起来，首先研究的是纳米氧化镁。

我国在90年代中期以来报道过纳米氧化镁的制备技术、结构及理化性质的研究，而纳米氢氧化镁的研究尚未引起重视，国外也刚开始研究，相同内容的专利也只有几个。

我国尚未涉及这一领域。

因此，这一领域基本空白，我国应及早涉足这一领域，开展基本研制技术的研究。

研制纳米氢氧化镁还对纳米氧化镁的制备非常有利。

制备纳米氢氧化镁的一个关键技术问题就是掌握解决粒子不会产生一次或多次团聚现象，而且稳定性要高，这就涉及到许多技术和工艺问题需要解决。

氢氧化镁作为一种绿色环保型阻燃剂,随着高分子工业的蓬勃发展，其用途和用量必将逐年增加。

围绕着其在高分子基体中的添加量大和与基体的相容性差所开展的超细化和表面改性的研究相当活跃，我国在这方面起步较晚，尽管取得了较大进展，但大多数技术仍处于实验室水平，还有很多关键技术及理论问题有待解决。

其中包括纳米氢氧化镁阻燃剂团聚形成的机理及防团聚技术的研究；纳 米氢氧化镁阻燃剂制备过程的反应机理及制备过程中结晶动力学和热力学的研究；纳米氢氧化镁阻燃剂高纯度及表面修饰技术的研究；纳米氢氧化镁阻燃剂的工业化制备技术的研究；纳米氢氧化镁阻燃剂及其复合阻燃剂在聚合物中的应用研究等。

1.4 纳米氢氧化镁的制备方法1、直接沉淀法直接沉淀法制备纳米氢氧化镁是向含有Mg 2 +的溶液中加入沉淀剂,使生成的沉淀从溶液中析出,最常见的是氢氧化钠法和氨法，其反应方程式分别为:22Mg 2OH Mg(OH)+-+−−→↓ 23224Mg 2NH H O Mg(OH)+2NH +++⋅−−→↓直接沉淀法操作工艺简单,控制反应条件可制得片状、针状和球形的纳米氢氧化镁粉体。

2、均匀沉淀法均匀沉淀法不是直接加入沉淀剂,而是向溶液中加入某种物质,使它与水或其它物质发生化学反应生成沉淀剂,沉淀剂在整个溶液中均匀生成,从而使反应在溶液中均匀进行。