物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定
二组分合金相图的绘制实验报告
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
实验五二组分金属固液相图的绘制
实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。
由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。
若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。
步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。
通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。
图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。
tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。
若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。
当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。
在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。
当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。
若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。
水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。
因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。
三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。
物理化学实验报告讲义二组分金属相图的测定
实验30 二组分金属相图的测定预习要求1．理解热分析法。
2．理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。
3．本实验所测定的Zn-Sn二组分，在液相及固相的相互溶解情况。
4．使用热电偶测量温度时的注意事项。
（参阅附录1.2.3）实验目的1．用热分析法（步冷曲线法）绘制Zn-Sn二组分金属相图。
2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统，如Cu-Ni，溴苯-氯苯；②液相完全互溶，固相完全不互溶的系统，如Bi-Cd；③液相完全互溶，固相部分互溶的系统，如Pb-Sn。
本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。
在低共熔温度下，Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。
热分析法是绘制金属相图的基本方法之一，即利用金属或合金在加热或冷却过程中发生相变时，相变热的吸收或释放引起热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是将金属或合金加热至全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线，即为步冷曲线（见图3-13）。
当熔融的系统均匀冷却时，如果不发生相图3-13步冷曲线变，则系统温度随时间的变化是均匀的，冷却速度较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中发生相变，由于在相变过程中伴随着放热，所以系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）；当系统继续冷却到某一温度时（如图中c点），系统中有低共熔混合物析出，步冷曲线出现温度的“停顿”；在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当系统完全凝固后，温度又开始下降（如图中de线段）。
图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得到有固体析出的温度和低共熔温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线各转折点、停歇线的温度，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
物理化学实验报告二组分简单共熔合金相图绘制
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
深圳大学物理化学实验报告-二组分固枣液相图的测绘
深圳大学物理化学实验报告--二组分固棗液相图的测绘一.目的要求
1）、分析法测绘铅-锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点2）、学会热电偶的制作、标定和测温技术
3）、掌握自动平衡记录仪的使用方法
二.仪器试剂
三.实验数据及处理
热电偶工作曲线
Pb～Sn相图
四.提问思考
1.步冷曲线各段的斜率以及水平段的长度与哪些因素有关？
答：对于斜率来说，与平衡记录仪的走纸速度和混合物中各物质的比例有关；对于水平长度来说，与控制冷却速度有关。
2.根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率控制是否得当。
答：在本次实验中，我们并没有采取降温控制，不过各平台明显，所以，由此看来，我们操作得当！
3.如果用差热分析法或差示扫描发来绘制相图，是否可行？
答：由于样品在吸热中相变较多，造成热容变化很大，与参比物相差甚远，造成基线发生漂移，因此，用以上两种方法不可行。
4.试从实验方法比较测绘气—液相图的异同点。
答：不同点：确定坐标的方式不同。
相同点：都是确定温度与浓度的关系，两者的数据都是热力学平衡下的结果。
二组分金属合金相图测绘
物理化学实验
实验报告
专业化学工程与工艺班级学号姓名
品完全凝固。
曲线上出现一个水平段后再继续下降。
在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，Ta 是定值。
曲线3具有低共熔物的成分。
该液体冷却时，情况与纯B体系相似。
与曲线1相比，其组分数由1变为2，但析出的固相数也由1 变为2。
所以，Te 也是定值。
曲线 2 代表了上述两组成之间的情况。
设把一个组成为4 的
液椎冷却至T，即有B的固相析出。
与前两种情况不同，这时体系还有一个自由
度，温度将可继续下降。
不过，由于B 的
凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明
显变小，在Ti处出现一个转折。
用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此系统的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn-Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 85%以上即出现固熔体。
因此用本实验的方法还不能作出完整的相图。
仪器试剂：
仪器：WCY-SI程序升降温控制仪 1 台，KWL-08 升降温电炉 1 台，不锈钢试样管5 支。
试剂：纯锡（A. R.)，纯铋（A.R.）
参数备注：
数据处理：冷却曲线图：
误差分析：
1.温度计较为粗糙，无法精确测量；
2.加热时间长短不十分固定，有一定定位读数误差；
3.样品可能没有标签上的纯度。
问题讨论：
1.金属熔融体冷却时冷却曲线上为什么会出现转折点？纯金属、低共熔金属及其合金等的转折点各有几个？曲线形状为何不同？。
二组分金属相图
实验名称二组分金属相图一、实验目的1．用热分析法(步冷曲线法)测绘Bi—Sn二组分金属相图。
2．了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
3．掌握热电偶测量温度的基本原理。
二、实验原理热分析法(步冷曲线法)是绘制相图的基本方法之一。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，画出冷却温度随时间变化的步冷曲线(见图1)。
图1步冷曲线图2步冷曲线与相图当熔融的系统均匀冷却时，如果系统不发生相变，则系统的冷却温度随时间的变化是均匀的，冷却速率较快(如图中ab线段)；如果在冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折(如图中b点)。
当熔液继续冷却到某一点时(如图中c点)，此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变．因此步冷曲线上出现水平线段(如图中cd线段)；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降(如图中de线段)。
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出二组分系统的相图(温度—组成图)。
不同组成熔液的步冷曲线对应的相图如图2所示。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率要足够慢才能得到较好的结果。
三、实验装置1.调压器2.电子温度计3.热电偶4.细玻璃管5.试管6.试样7.电炉四、仪器及试剂仪器：金属相图实验装置（EF-07）：温控仪1个、加热炉1个、冷却炉1个、热电偶2只试剂：100%Zn、100%Sn、70%Zn+30%Sn、25%Zn+75%Sn、8.8%Zn+91.2%Sn样品管。
物化实验——二组分合金相图
图1 实验装置图计算机样品和松香 石蜡 热电阻电炉二组分合金相图1. 引言（实验目的/原理）1) 学习温度的测量方法——用PT100热电阻测量温度 2) 用布冷曲线法测绘Bi-Sn 二组分合金相图 3) 用电脑软件记录数据和处理数据2. 实验操作2.1 实验药品：铋、锡、松香、石蜡仪器型号：调压器 TT-1 热电阻 PT-100 测试装置示意图（如图1）2.2 实验条件室温：24 ℃样品温度：样品先加热至240-300 ℃，之后渐渐降温 2.3 实验操作2.3.1步骤:1) 加热样品至样品熔融 2) 搅拌使样品均匀3) 冷却，由热电阻测量温度，由电脑软件记录步冷曲线 4) 用软件处理步冷曲线，找出相变点，记录相变温度 2.3.2方法要点1) 加热硬质试管和样品时应缓慢调节，因为合金样品和玻璃的膨胀系数不同，骤冷骤热，玻璃管易破裂。
加热时可以同时记录升温曲线，可以预测步冷曲线的平台位置2) 移动硬质试管时注意用钳子，戴手套，防止烫伤3) 记录布冷曲线的过程中不能移动硬质试管上的胶塞以及热电阻3. 结果与讨论3.1 原始实验数据由实测数据，用origin 作图，其中图2-6为样品布冷曲线，图7为水的升温曲线。
由电脑软件对布冷曲线进行线性拟合，并且根据水的沸点进行温度校正，得到如表1所示数据表1Bi-Sn 合金或纯金属的相变点温度及水的沸点*第三、四列数据由电脑软件线性拟合得到3.2 数据处理结果由表1所示数据和已知部分数据[1]，由Execl 软件绘制得到Bi-Sn T-X 相图（如图8）相图中共有6个部分，每个区域、曲线和最低共熔物的相数（Φ）和条件自由度数（f’）如下：1．液相Φ=1 f’=2(温度和浓度)2．液相+固溶体1 Φ=2 f’=1(温度或浓度)3．液相+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)4. 固溶体1 Φ=1 f’=2(温度和浓度)5．固溶体1+固溶体2 Φ=2 f’=1(温度或浓度)6．固溶体2 Φ=1 f’=2(温度和浓度)AB 液体到液体加固溶体1的过渡态AD 液体到液体加固溶体2的过渡态BC液体加固溶体1到固溶体1的过渡态DE液体加固溶体2到固溶体2的过渡态CF固溶体1到固溶体1加固溶体2的过渡态EG固溶体2到固溶体1加固溶体2的过渡态CAE 固溶体1、固溶体2加液体三相共存Φ=3 f’=0由水、Bi、Sn的转折点读书和文献熔点或沸点值做出热电阻工作曲线（如图9）。
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实验30 二组分金属相图的测定
预习要求
1．理解热分析法。
2．理解步冷曲线上的转折点及停歇线表示的含义。
3．本实验所测定的Zn-Sn二组分，在液相及固相的相互溶解情况。
4．使用热电偶测量温度时的注意事项。
（参阅附录1.2.3）
实验目的
1．用热分析法（步冷曲线法）绘制Zn-Sn二组分金属相图。
2．掌握热电偶测量温度的基本原理和自动平衡记录仪的使用方法。
实验原理
简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后固相也能完全互溶成固溶体的系统，如Cu-Ni，溴苯-氯苯；②液相完全互溶，固相完全不互溶的系统，如Bi-Cd；
③液相完全互溶，固相部分互溶的系统，如Pb-Sn。
本实验研究的Zn-Sn系统属于第二种。
在低共熔温度下，Zn在固相Sn中的最大溶解度为w Zn=0.09。
热分析法是绘制金属相图的基本方法之
一，即利用金属或合金在加热或冷却过程中发
生相变时，相变热的吸收或释放引起热容的突
变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
通常的做法是将金属或合金加热至全部熔
化，然后让其在一定的环境中自行冷却，每隔
一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系
的曲线，即为步冷曲线（见图3-13）。
当熔融的系统均匀冷却时，如果不发生相
图3-13步冷曲线
变，则系统温度随时间的变化是均匀的，冷却
速度较快（如图中ab线段）；若在冷却过程中
发生相变，由于在相变过程中伴随着放热，所以系统的冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）；当系统继续冷却到某一温度时（如图中c点），系统中有低共熔混合物析出，步冷曲线出现温度的“停顿”；在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线上出现水平线段（如图中cd线段）；当系统完全凝固后，温度又开
始下降（如图中de线段）。
图3-14 固相完全不互溶的A-B二组分金属相图及其步冷曲线
由此可知，对组成一定的二组分低共熔混合物系统，可以根据它的步冷曲线得到有固体析出的温度和低共熔温度。
根据一系列组成不同系统的步冷曲线各转折点、停歇线的温度，即可画出二组分系统的相图（温度-组成图）。
不同组成系统的步冷曲线对应的相图如图3-14所示。
用热分析法（步冷曲线法）绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近热平衡状态，因此系统冷却速率要足够慢才能得到较好的步冷曲线。
仪器和药品
仪器：热电偶1支；电炉2个；调压器2个；小保温瓶1个；不锈钢样品管8个；X-Y 记录仪1台。
药品：纯锡；纯锌。
实验步骤
1． 配制试样
用感量为0.03 g 的天平，分别配制w Zn 为0.05，0.09，0.20，0.30，0.55，0.80的Zn-Sn 混合物各80 g ，另外称纯锡、纯锌各80 g ，分别放入8个样品管中。
2． 安装与调整自动记录仪
本实验用的是XWT-246型自动平衡记录仪。
选择记录仪量程为20 mV ，走纸速度为4 mm·min -1, 按图3-15组装仪器。
3． 记录试样的步冷曲线
依次记录上述8个试样的步冷曲线。
方法如下：将装有试样的样品管放入立式小电炉内，试样上覆盖一层碳粉，防止金属被氧化。
热电偶热端插入样品管内的热电偶套管内，热电偶冷端浸入保温瓶的冰水中。
接通电源，调压器调至100 V 左右，加热至试样
熔化后，用热电偶套管将熔融金属搅拌均匀。
然后将样品管转入保温炉，让试样在保温 图3-15 测定金属（合金）步冷曲线的装置简图 1.调压器；2.试样；3.管式电炉；4.试样管；5.热电偶套管；6.热电偶；7. 冰水浴；8. X-Y 记录仪
炉内缓慢冷却，同时开动记录仪，记录冷却曲线。
冷却速度不能太快，最好保持降温速率为6~8 o C·min-1.
数据处理
1、从所用热电偶的热电势-温度表中查得各试样步冷曲线上对应的转折点、停歇线温度，以横坐标表示质量分数，纵坐标表示温度，绘出Zn-Sn二组分金属相图。
2、用相律分析相图上低共熔线（或低共晶线）上及各相区内的相数和自由度数。
注意：若采用计算机控制，则操作步骤如下：
操作步骤：
1、配制试样：同前
2、加热试样
将装好试样的样品管放入电炉的空气套管内；将热电偶套管放入样品管中，并通过空气套管盖上的小孔将热电偶插入空气套管内。
按下数字控温仪“断/通”开关，启动控温仪。
按下“工作/置数”按钮，在“置数”灯亮时设定温度（一般为320 o C）；再按下“工作/置数”按钮，在“工作”灯亮时电炉开始加热。
加热时将电炉上的“外控/内控”拨向“外控”，“开/关”拨向“关”。
观察温度变化，当实际温度达到设定温度以上时，试样开始融化，继续加热约20 min，注意实际温度勿超过400 o C！
用镊子夹住热电偶套管提起，但不要离开样品管，用玻棒搅拌熔融的试样使组成均匀，再将热电偶套管放入样品管中，将热电偶从空气套管中取出，插入热电偶套管中。
观察实际温度变化，待达到设定温度时，按下“工作/置数”按钮，“置数”灯亮，停止加热。
3、绘制步冷曲线
电炉上的“开/关”拨向“开”，用“冷风量调节”旋钮调冷风机电压至4~5 V，试样开始冷却。
双击计算机桌面上“金属相图”图标，启动步冷曲线程序。
设置纵坐标为150-350 o C，横坐标最大值为60 min。
点击“开始绘图”。
观察图形，若开始时温度不是由高向低平滑画出，点击“停止绘图”、“清屏”，再点击“开始绘图”，重新绘制。
步冷曲线绘制结束时（到180 o C以下），点击“停止绘图”、“保存”即可。
4、绘制相图
从绘制的步冷曲线上找出转折点和停歇线的温度，用“物理化学数据处理系统”绘制相图。
5、打印相图
在B5纸的正反两面分别打印步冷曲线及相图。
思考题
1、为什么步冷曲线上会出现转折、停顿点？纯
金属及合金的步冷曲线有何不同？
2、热电偶测量温度的原理是什么？为什么要保
持冷端温度恒定？
3、本实验成败的关键是什么？为什么？
知识拓展
1、在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常
图3-16 有过冷现象时的步冷曲线
常发生过冷现象，轻微过冷有利于测量相变温度；但若过冷现象严重，转折点会发生较大起伏，使相变温度不易确定，如图3-16。
此时，延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
2、实验所用系统一般为Sn-Bi、Cd-Bi、Pb-Zn等低熔点金属，其蒸气对人体健康有害，所以实验时需在样品上覆盖石墨粉或石蜡油，防止金属的挥发及氧化。
石蜡油的沸点较低（约300 o C），在电炉加热样品时注意不宜升温过高，尤其在样品接近熔化时所加电压不宜过大，以防石蜡油的挥发和炭化。
3、本实验成败的关键是步冷曲线上转折点和停歇线是否明显。
绘制步冷曲线时，温度的变化速率取决于系统与环境间的温差、系统的热容、热传导率等因素。
若系统析出固体放出的热量抵消向环境散热的大部分，转折变化就明显；若系统向环境散热过快，转折点就不明显。
故控制样品的降温速率很重要，一般为6~8 o C·min-1，在室温较低时，在降温过程中需给系统加一定的电压（约20 V左右），以减缓降温速率。