实验二 FeCl3中微量铁的测定-16页PPT资料

2.FeCl3样测定
以FeCl3为样品,准确吸取样1.00ml(或适量), 置10ml容量瓶中.按上述制备标准曲线的方法配制溶液 并测定吸光度 ,根据测得的吸光度求出FeCl3样中总铁量.
据FeCl3样测得吸光度查出铁含量.
（1）在相同条件下测定样品溶液的吸光度，即可从标准曲线 查出样品溶液中被除测组分的浓度， （2）将一系列标准溶液的浓度与相应的吸光度，进行线性回归， 然后将样品溶液的吸光度引入回归方程，计算样品溶液 中被测组分的浓度。 由于线性回归法制备的标准曲线，比手绘法更客观， 所以目前文献报到多采用此法。
1.标准曲线的制作 以标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸 光度为纵坐标，绘制成A-C曲线即为标 准曲线。
具体步骤：
在6只10ml容量瓶中，用吸量管分别加入 0.0,0.4,0.8, 1.2,1.6,2.0ml 铁标准溶液 (硫酸铁铵每ml含Fe3+20μg),分别加入 0.2ml盐酸羟胺,0.4ml邻二氮菲,1.0ml HAc-NaAc缓冲溶液,用水稀释至刻度后摇 匀,放置5min.用1cm比色皿,以0.0ml铁标 液为试剂空白,在所选波长(508nm)下,测 量各溶液的吸光度.以铁含量为横坐标,吸光 度A为纵坐标,绘制标准曲线.
思考题
• 显色反应操作中,加入的各标准溶液与样
品液的含酸量不同,对显色有无影响?
• 据制备标准曲线测得的数据,判断本次实
验得浓度与吸光度间的线性好不好,分析 其原因.
注意事项
• 待测溶液装量应超过比色皿2/3，但也不
能装得太满。
• 实验过程中，注意不要将溶液撒入机器内
部，如果发生上述情况，请及时清理干净。
• Fe2+ + 3
N
N
N Fe
N 3
• 应用此反应可测定铁,当铁以Fe3+离子形式
存在于溶液中时,可预先用还原剂(盐酸羟胺 或对苯二酚等)将其还原为Fe2+离子.
• 及显色条件的选择
显色时,溶液PH值应为2～9.若酸度过高 (PH<2）显色缓慢而色浅;若酸度过低,二 价铁离子易水解.最大吸收波长为 508nm,ε= 11100.
实验二 FeCl3中微量铁的测定
目的
• 掌握使用分光光度计. • 掌握标准曲线法进行定量分析 • 掌握分光光度法测定药物或水中铁含量的操作
方法及原理.
原理
• 铁是药物和水中常见的一种杂质,含量大时易产生
特殊气味,因此对药物和饮水中的铁要进行检查和 测定.
• 选择显色剂的基本原则
• 亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物. 2+
γ = 0.99993 (A:吸收度，C:浓度)
标准品在4.440~26.640mg/L范围内A与C呈 良好线性关系。
• 以对照品溶液的浓度为横坐标，吸收度为
纵坐标，绘制标准曲线，见Fig3。
以对照品浓度对吸收度作图，得直线，见Fig3
Fig5 normal curve of standard material
谢谢！
NO.
contents of standard
A
material(mg/l)
1
4.4400
0.092
2
8.8800
0.187
3
13.320
0.277
4
17.760
0.365
5
22.200
0.458
6
26.640
0.553
• 对对照品的吸收度和浓度进行线性回归，
得回归方程：
A=0.02063C+0.0014
• 比色皿用后，请洗净后，用95%乙醇浸
泡，长期不用，请擦干后，收好.
附：722型分光光度计使用方法
• 开机后需预热20分钟。 • 波长设定需从短波向长波方向调整。 • 调零需在透射比模式下将比色皿架置于调零档。 • 调满度时将空白样品置于光路，按100%T（OA）
键。
• 按方式键可实现透射比，吸光度方式转换。 • 波长改变后千万不能忘了再调到零和调满度。
来自百度文库
仪器与试剂
(1)722型分光光度计 (2)容量瓶(10ml，7个); (3)吸量管(2,1ml) (4)洗耳球 (5)擦镜纸 (6)标准铁溶液(20μg/ml) (7)邻二氮菲0.1%水溶液 (8)盐酸羟胺1%水溶液(用时配制) (9) HCA-NaAc缓冲溶液 (10) FeCl3待测液
四.操作步骤
标准曲线制备实例
精密称取对照品1.110mg用甲醇溶解并定容至 10ml，用移液管精密移取0.4ml, 0.8ml，1.2ml， 1.6ml，2.0ml，2.4ml分别定容于10ml容量瓶，以此 为对照溶液，在268nm下测其吸收度，测定结果见 表Table2
Table 2 Linear Relationship of Standard Material