百合检验标准操作规程
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原药材检验标准操作规程
目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:
1、性状
取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:
本品呈长椭圆形,长2~5cm,宽1~2cm,中部厚1.3~4mm。表面类白色、淡棕黄色或微带紫色,有数条纵直平行的白色维管束。顶端稍尖,基部较宽,边缘薄,微波状,略向内弯曲。质硬而脆,断面较平坦,角质样。气微,味微苦。
2、鉴别
主要使用仪器:电子分析天平等。
2.1薄层鉴别:
取本品粗粉1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取百合对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中华人民共和国药典》附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上清液
为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
检查二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定,取本品细粉10g,精密称定,置于两颈圆底烧瓶中,加水300ml—400 ml(应加水至没过氮气导气管的下端),取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗,并导入氮气至瓶底,。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。连接回流冷凝管,在冷凝管上部连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部,开通氮气,调节氮气流量为0.2L/min,打开带刻度的分液漏斗的活塞,使盐酸流入烧瓶。加热圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色或蓝紫色,持续30秒不消失,并将滴定的结果用空白校正,每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。
本品二氧化硫量不得过150mg/kg。
3、浸出物
主要使用仪器:电子分析天平、水浴锅、蒸发皿等。
取供试品适量,粉碎使能通过二号筛,并混合均匀后,取约4g,精密称定,置250~300ml的锥形瓶中,精密加水100ml,密塞,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取续滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。以干燥品按下式计算即得。
(W2-W1)×(100/20)供试品中水溶性浸出物的含量(%)=────────——×100%
W×(1-W4)
W 样品重(g)
W1蒸发皿重(g)
W2残渣与蒸发皿重之和(g)
W4 供试品的含水量(%)。
本品浸出物不得少于18.0%。