核磁操作指南

超导核磁共振操作指南

一、样品的制备

1.液体样品

用一次性滴管取一定量的液体（氢谱取1滴，碳谱取5-10滴），加入到一干净的样品管内，然后样品管倾斜一定的角度，取一支选好的氘代试剂加入到样品管中，轻轻振荡，混合均匀。

2.固体、粉末样品

取一定量的样品（1H谱 5mg；13C谱 20mg），放入一干净的样品管内，然后样品管倾斜一定的角度，把氘代试剂加入到样品管中，轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。

二、测试前的准备

1. 打开空压机电源（电源开关向上推）；

2. 打开空压机的排气口；

3. 取下磁体样品腔上端的盖子

4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒控制样品管的高度。这个步骤不能缺少，如果样品管插入的太长，有可能会损坏探头。

三、常规样品的测试（所有操作采用在命令行中输入命令完成）

1. 双击桌面上的图标，进入topspin

2.1主界面，调出最近做过的一张谱图。

2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，

建立一个新的实验， NAME、Solvent、

Experiment等实验参数。其中1H选proton；13C选

C13CPD；13C定量谱选C13IG；13Cdept谱选择

C13DEPT135）。点击OK。

3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，

关闭气流，样品管落入磁体底部。

4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁

场，待锁场完场后进行下步操作。

5.“atma”回车，进行探头匹配调谐。

6.“edte”回车，设置气流在400l/h, 温度不超过313K；点击set max，调节max power为5％；点probe heater后的off，使其变为on，打开控温。实验温度超过313K时需通入氮气。一般一维谱不用控温，二维谱常用。

7. “ro”回车，设置20Hz；点start rotation。启动样品的旋转，当样品的状态显示为，再进行下面的操作，氢谱一般不用旋转。

8.“ts”回车，进行自动匀场。

9.“ased”回车，调出采样参数，根据具体的样品设置NS、DS、D1等。

10.“getprosol”回车，调脉冲参数。所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。

11.“rga”回车，自动增益。

12.“zg”回车，开始采样。

13.“ef”回车，进行傅立叶变换。

14.“apk”回车，自动相位校正

15. 实验完毕后，脱锁、停止旋转

（1） 输入“ lock off”命令，停止锁场。

（2） 输入“ro off”命令，样品停止旋转。

16输入“ej”命令，把样品管吹出，取出样品管；“ij”关掉气流。

四、谱图的处理

1. 手动相位校正：若自动相位校正效果不佳，可点击手工校正图标进行校正，通过

0、1来相位校正，校正完毕，保存，退出。

分别表示近端和远端的相位校正保存并退出

不保存退出

2. 定标：如测试试剂中还有TMS，选取TMS的峰，点击图标，把TMS峰值定为O。

3. 标峰：点击图标，进入标峰界面。

对选定的范围进行标峰标定单个峰

删除所有标定的峰值保存并退出

不保存并退出

4. 积分：点击积分图标“”，进入积分界面

对某一特定峰进行积分积分面积拆分

保存并退出不保存退出五、画图及谱图的输出

在命令行输入“plot”或点击图标进入作图界面

选定区域对插入的谱图放大某一区域

插入谱图插入标题

具体步骤：

1. 点击图标，在谱图上点击鼠标右键，出

一对话框可以看到有一系列的参数。点击Eidt，出

现另一对话框，用于限定谱图的显示范围，峰值、

积分值的显示以及修改坐标轴的位置、颜色等。

点击1D/2D-Edit，出现一对话框，此对话框主要

用来调整谱图，提高谱图的质量

2. 如果需要把谱图的局部放大，点击，在

谱图比较空的区域按住鼠标左键拖拽。可以看到

另一个谱图，然后点击，对所要放大的区

域截取。结合5.1操作，调整放大的谱图。

3. 谱图的输出

（1）点击主界面菜单栏的“file”下的子菜单

“eport”，跳出一对话框，保存谱图（PDF或

TIF格式），

（2）在命令行中输入“convbin2asc”，转化为txt格式，再输入“expl”调出该文件，文件名为ascii-spec.txt.复制到指定的文件夹中。

六、注意事项

1. 本台电脑数据转移使用光盘，不允许使用其它工具如U盘等；

2. 实验前空压机必须打开，保证气流流畅；

3. 打开气流前，查看样品腔的上盖是否取下；

4. 尽量不要带具有磁性的物质靠近磁体；

5. 查看试验台上转子的个数。