气质联用仪(GCMSMS)开关及步骤
gcms操作规程
GCMS（气相色谱-质谱联用仪）的操作规程通常包括以下步骤：
1. 开机：打开氦气或氮气气瓶，调节分压至适当的压力（通常为0.6~0.8 MPa）。
打开计算机、GC（气相色谱仪）和MS（质谱仪）的电源开关。
2. 系统配置：在计算机上双击GCMS实时分析图标，进入软件工作站。
单击“系统配置”图标，选择好色谱柱、进样器、MS离子源等信息。
3. 抽真空：单击“真空控制”图标，然后点击“自动启动”按钮，进行抽真空。
抽真空的时间通常需要3~4小时以上。
4. 调谐：单击“调谐”图标，进入调谐窗口。
新建调谐文件，单击“开始自动调谐”图标进行自动调谐，完成后保存调谐文件。
5. 序列编辑：在采集界面点击“序列”或“方法”菜单，编辑采集序列或方法。
设置好相关参数，保存并下载方法。
6. 样品分析：单击“样品登录”图标，进行样品信息注册。
点击“待机”图标，待仪器稳定后，可以进行样品分析。
7. 数据采集：在采集界面点击“开始”按钮，进行数据采集。
采集过程中可以实时查看色谱图、质谱图和数据表等信息。
8. 数据处理：采集完成后，可以对数据进行处理和分析。
包括峰识别、定性和定量分析、谱图比较等操作。
9. 关机：分析完成后，关闭采集软件、GC和MS的电源开关。
在GC-MS采集界面点击“真空控制”图标，后点击“自动关机”按钮，仪器自动降温并关闭真空系统。
最后关闭氦气或氮气气瓶。
以上是一般性的GCMS操作规程，具体操作可能会因仪器型号、软件版本或实验需求而有所不同。
GCMS（气质联用仪）操作规程
GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。
五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。
岛津气质GCMS操作
一、真空系统启动1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
【真空控制】窗口打开。
2.单击【自动启动】。
真空系统启动。
注：建议【选项】不选择【真空重启方式】，否则仪器突然断电而又马上来电时容易损坏涡轮分子泵。
建议【选项】中选择【真空检漏】，完成启动后自动执行真空检漏和等待稳定。
1.3 显示“已完成”时，单击【关闭】二、关机1.单击【实时分析】助手栏中的【真空控制】图标。
1.单击【自动关机】。
仪器开始降温，温度降至120℃后真空系统关闭。
三、检漏调谐1.系统检漏1.1 启动真空系统后，等待2~3 小时。
1.2 打开方法文件，单击【采集】中的【下载初始参数】，方法参数传输至仪器并开始升温，等待至【GC:准备就绪】和【MS:准备就绪】。
1.3 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
1.4 单击【调谐】助手栏中的【峰监测窗】图标。
1.5 检查泄漏。
1）在【监视组】列表中，单击【水，空气】。
2）单击(灯丝开/关)，打开灯丝。
3）改变检测器电压，使m/z 18 (水)的峰高到显示窗口的1/2 处。
4）检查m/z 28 (氮气)的峰高是否为m/z 18 (水)的峰高的两倍以下。
5）单击(灯丝开/关)，关闭灯丝。
参考:如果m/z 28 (氮气)的峰高是m/z 18 (水)的峰高的两倍以上，就有可能发生空气泄漏。
2.自动调谐2.1 单击【实时分析】助手栏中的【调谐】图标。
2.2 单击【调谐】助手栏中的【自动调谐条件】图标。
2.3 【调谐信息】窗口打开，将相关条件如下所示设置后，单击【确定】。
2.4 选择要使用的灯丝。
2.5 单击【调谐】助手栏中的【开始自动调谐】图标。
2.6 调谐完成后，点击【文件】选择【另存调谐文件】，输入调谐文件名，单击【保存】。
3. 查看调谐结果调谐完成自动给出评价结果“通过”或“失败”。
也可以人工评价调谐结果，判断依据如下：1）检查峰形是否有明显的分叉，峰形是否对称。
2）检查FWHM（半高峰宽）值是否在0.6±0.1 范围内。
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
GC-MS操作 规程
Agilent6890/5975气质联用仪操作规程一. 适用范围环境空气，水质，液体，固体样品中有机物的定性定量分析。
二. 操作步骤开机1.开载气，运行MS需要开启氦气0.5mpa，氮气0.5mpa，运行FDI检测器需开启氢气0.2mpa，氮气0.5mpa，空气0.5mpa，和氦气0.5mpa。
2.根据待测样品选择合适的毛细管柱，并将其两端分别连接进样口及检测器。
根据需要更换新的隔垫和衬管3.依次开启电脑电源，色谱仪电源，质谱仪电源，在开启质谱电源时稍用力按压住MS侧门，待油泵开始抽真空后有一定负压再离手（~2min）。
GC开启成功会有“嘀”的一声，MSD需连续抽真空3-5个小时，4.在抽真空一段时间后，打开MSD的化学工作站，由主菜单上“Instrument→MS Temperatures….”窗口，对MS的四极杆及离子源的温度进行设定。
并配置好前后进样口和检测器，由“Instrument →GC E dit Parameters….”窗口，对GC的载气模式，流量，分流比，进样口温度，柱温，程序升温等方法参数的设定。
同时检测各部分压力是否正常，是否漏气。
5.由“Instrument →MS SIM/Scan Parameters…”窗口分别设定溶剂延长时间，EM电压，扫描方式和扫描范围等参数。
6.待仪器运行达到各项设定的参数后，且真空条件达到后，进行MS的自动调谐。
通过调谐报告检查仪器各部分状态是否正常。
7.待MS调谐通过后，点击主菜单上“Sequence →Edit Sequence…”进入样品信息窗口，输入样品的各项信息。
准备对样品进行分析。
8.输完样品信息后，由主菜单“Sequence →Run Sequence”进入样品自动运行阶段。
关机9.在“SH GCMS#1”窗口下，由“View →Tune and Vacuum Control”进入调谐窗口。
在该窗口下由“Vacuum →Went →OK”, 仪器在一定的时间内降低真空度，让四极杆和离子源的温度（小于100°C），同时降低色谱仪的柱温，进样口温度至室温。
气质联用仪操作方法
气质联用仪操作方法
气质联用仪是一种用于检测样品中化合物成分的仪器。
以下是一般的气质联用仪操作方法：
1. 准备样品：将待检测的样品准备好，并进行必要的前处理，如样品提取、纯化等。
2. 开机操作：按照气质联用仪的说明书，正确打开并预热仪器。
3. 系统调试：进行系统调试，包括气体流量、柱温等参数的调节。
4. 样品注入：将样品输送到气质联用仪中，注入样品时需先将样品放入进样器中。
5. 运行程序：开启仪器的运行程序，观察数据采集情况，确保结果精确可靠。
6. 分析报告：完成样品分析后，可以通过分析数据得出结果，并生成分析报告。
7. 仪器维护：在使用完毕后，对气质联用仪进行彻底清洁，并将仪器关闭。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
GCMS操作规程
Agilent6890/5975C气质联用仪操作规程一、GC-MS开机1.将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。
2.开总电源，打开计算机，进入Windows操作界面。
3.将GC电源、MS电源打开，待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口, MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。
二、编辑分析方法1.在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。
三、进样分析1.调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑。
2.进入“连续注射参数表”后，依次填入各个参数，当参数表填完后，于“序列”中选取“保存”，将所设定的条件进行储存;之后便可依设定的序列方法名称“载入”设定。
3. 连续注射参数表设定完后，于“序列”中点击“运行”，填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路线等)。
4.将分析的样品发入自动进样器中，待基线已平衡15min以上时，便可点击“样品运行”进行连续进样分析。
四、GC-MS关机1. 实验结束后，于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入“调谐”界面选取“真空”中的“放气”，大约30-50min即处于非真空状态。
2. 关闭GC检测器，热源; 待各处温度降下来后(低于50℃)，关闭气体(He)，退出化学工作站，3.关闭计算机，在将GC和MS电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。
五、注意事项1.机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。
2.温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。
3.应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。
六、仪器维护1. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。
2.根据需要更换玻璃套管，O型圈以及进样垫。
3 .经常观察油泵内的油是否变黑，如果变黑要及时更换。
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一般的气质联用仪（GCMSMS）开关机步骤
——以安捷伦7000系列为例
质谱仪开机步骤
1、打开氦气钢瓶总阀，设置分压阀压力至0.5Mpa。
打开氮气钢瓶总阀，设置分压阀压力0.15MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows系统。
3、确认毛细色谱柱已经装好，打开GC电源开关。
打开7000系列质谱仪电源，在打开MSD电源
的同时用手向右推分析器前侧板直至侧面板被紧固地吸牢。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）
4、涡轮泵开始工作，等待大约2min，仪器自检完毕。
5、在桌面上双击仪器控制图标，进入Masshunter数据采集化学工作站界面。
6、开机后要注意观察真空泵运行状态，分子涡轮泵转速在10分钟内应该达到95% 以上。
否则，说明系统有大漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
点击Method→Edit Monitors,在出现的窗口中将MS Turbo1 Speed选到Selected Monitors中。
就可显示分子涡轮泵转速。
质谱调谐
调谐就是调整离子源和四极杆参数来达到理想的信号强度和分辨率。
每个四极杆，MS1和MS2,分别调谐。
当一个四极杆被调谐的时候，另外一个允许所有离子穿过。
7000 型质谱仪调谐时碰撞气可以打
开。
1、自动调谐（CI源调谐时，甲烷反应气钢瓶总阀要打开，输出压力约0.15 MPa）
在仪器控制面板中,点击调谐图标，进入调谐窗口。
在Files and reports子窗口中调
出离子源对应的EI或CI调谐文件。
在Autotune的子窗口内，选择所安装的离子源类型：标准EI源，高灵敏度EI源，CI 源（NCI或PCI），根据需要选择调谐文件保存及打印选项，点击Autotune 按钮。
完成调谐后，自动打出调谐报告。
调谐过程完成。
质谱仪空气检漏
关闭N2,在Mnual Tune 中点击Air/Water Check，所得空气检漏报告如下：
要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
质谱仪关机步骤
1.在手动调谐(Manual tune→Vacuum control)中选择放空(Vent)，如上图。
将 GC/MS 接口温度和
GC 柱箱温度设置为环境温度（室温）。
2.等待大概15min 左右，分子涡轮泵转速完全降下来。
再等待GC/MS 接口和 GC 柱箱温度小于
100℃。
3.出现ready提示后，关闭控制软件，关闭GC和QQQ电源。
4.关闭载气，反应气及QQQ碰撞气（高纯氮气）。
注意：如果使用氢气作为载气，请阅读随机手册“氢气安全”。