气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当，并且没有损坏
3. 打开仪器电源，等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品，并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理，按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件，输入相关信息，如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口，并进行校准
4. 启动联用仪软件，设置相应的分析方法，并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中，按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析，记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出，并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作，不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护，确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力，对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容，希望能对使用者有所帮助。
GCMS（气质联用仪）操作规程
GCMS（⽓质联⽤仪）操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶，将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，机器有鸣叫声）,进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置，⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊（即关闭）的前提下，启动机械泵（Rotary Pu mp）。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时，单击Auto startup，⾃动启动真空控制。
4、启动完成后，抽真空30分钟后，可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标，进⼊调谐⼦⽬录中，再单击Peak monitor view 图标，在Monitor选项中选择Water,air选项，将Detector电压设为0.7KV(最低)，然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝，如果18峰⾼于28峰，表⽰系统不漏⽓，同时观察⾼真空度保证在2E-2以下，关闭灯丝．3、建⽴调谐⽂件名，然后点击左侧的Start Auto Tuning图标，计算机⾃动进⾏调谐，直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件，⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69，不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后，⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存，以利维修时查看。
五．⽅法编辑1．单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中，共分四个部分：Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下：Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent（pre）（抽样前溶剂洗针次数）2）of Rinses with Solvent (post)（注样后⽤溶剂洗针次数）3) of Rinses with (sample)（样品洗针次数）4）Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5）comity Comp Time（粘度补偿时间）6）Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low（注射速度）7）Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按：Advanced……时，出现如下内容：①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010：column oven temp ℃Injection Temp ℃（进样器温度）Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分：①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.（4）ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium（平衡）：min 4．MS档：GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan（扫描⽅式）Sim（选择离⼦⽅式）（2）Micro Scan Width(微量扫描宽度：0 µ（3）Interface Temp(检测器温度)：230 ℃（4）Solvent Cut Time（溶剂切除时间）: 2 min（5）Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV（⼀般设1左右）（6）Threshold (阀值)：1000 （⼩于1000的峰不出现）（7）Interval (扫描间隔)：0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七．样品的测定操作：Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后，按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后，进样按start ,开始检测。
GCMS(气质联用仪)操作方法
SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶，将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关（按打字机、显示器、主机顺序依次打开）。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机（正常时，计算机有鸣叫声）,进入主菜单窗口，点击菜单栏视图—仪器监视器，在工作站最右侧查看仪器状态，确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration（系统配置）,检查系统配置是否正确（系统配置内容不可随意改动），无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control（真空控制）图标，出现真空系统屏幕，再点击Advanced>>后，出现完整显示内容。
2、单击Auto startup（自动启动），自动启动真空控制。
3、启动完成后，至少抽真空40分钟后（一般等高真空达到6.0e-004pa），方可点燃灯丝看真空度（如果提前点燃易烧毁灯丝）。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度，检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标，进入调谐子目录中，再单击Peak monitor view峰监视窗图标，点击新建窗口，在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项，将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低)，确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝，如果18峰高于28峰，表示系统不漏气，，关闭灯丝．然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后，可以进行调谐，进入调谐界面，新建调谐文件，然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标，计算机自动进行调谐，直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件，方可进行分析。
a) 峰形尖锐，无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
气质联用仪的操作规程
气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器，主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果，以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置，远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源，并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关，并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损，如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器，并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度，避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏，使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数，如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序，观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分，可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要，可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析，可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时，应注意对结果的合理解释和推断，并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后，及时关闭仪器电源，并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器，如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器，以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备，如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时，应注意保护自身的安全，避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况，如仪器发生故障或泄漏，应立即停止使用，并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程，按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时，一定要注意安全，遵守相关操作规范，并定期进行维护和校准，以保证仪器的长期稳定运行。
气质联用仪操作规程
5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows 2000系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
气质联用仪器使用操作规程
1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气，检查气密性，减压阀调整到0.5兆帕，打开电脑，打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关，仪器自动运行4小时，打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后，自动生成调谐结果，调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法，运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中，在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列（多个样品测试用）和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后，打开GCMSD5975数据分析软件，调出方法，打开测试数据，进行自动积分，再定量-计算。
如要定性分析，右键双击选定峰，再查找图库，选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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编制/日期：批准/日期：。
气质使用操作规程
气质使用操作规程仪器使用前后请检查氦气，总阀若≤2MPa时，禁止使用，并及时通知仪器负责人，谢谢！一、方法设置1、上述界面中，点击方法菜单调用方法选择gc-ms.M，然后点击方法菜单中方法另存为操作，设置自己的方法名称，请勿更改方法的路径！2、点击仪器菜单设置进样口和进样参数，弹出如下界面，选择进样方式（GC ALS表示使用自动进样器），进样位置和质谱连接到均选择“后”（与下图相同）。
3、编辑仪器参数：3.1 色谱参数左键点击中的第一项，弹出色谱参数编辑界面如下：从左到右分别对进样器，进样口（使用的是后进样口），色谱柱（一般只改柱1的流速，1-1.5mL/min之间比较好），柱箱，检测器（指的是FID），信号进行编辑，其他无需更改。
编辑完成后应用，确定即可。
注意：1、使用FID的话，请检查空气、氢气是否打开，分压阀分别设置0.4MPa和0.3MPa即可，使用FID时需要对信号项进行编辑，选择频率一般为40-100HZ左右，并选择“保存”。
2、进样口选择分流模式，并设置分流比，一般设置50-200。
3、柱箱的最高使用温度一般为300，较慢的程序升温（最好不超过5-10℃/min），较短的保留时间可以设置到310℃。
4、无论是否使用FID检测器，请将前检测器的温度设置成与进样口相当或略高的温度，以保证FID不被污染，并设置吹扫流量。
3.2 质谱参数：3.2.1左键点击中的第二项的编辑质谱参数，弹出如下对话框：有溶剂，必须设置溶剂延迟时间（比溶剂保留时间略大即可）；EMV模式和绝对电压等参数根据自己需要自行设置，没有特殊要求可选择相对值、0进行设置（或者设置成比调谐电压大的结果）。
3.2.2 若方法中后流出物质不需检测，点击上图中的定时事件，弹出如右对话框：设置MS检测器关闭的时间后点击添加按钮。
然后确定。
4、最后点击方法文件中的保存方法或者方法图标中的第二项，即完成了方法编辑的工作。
5、运行单个样品时，点击，设置文件名和文件存储路径（必须是D 盘\data下建立自己的含有英文全拼的文件名，其他路径一经发现一律删除，后果自负！），然后运行样品（若是手动进样，请在仪器面板点击Prerun，仪器就绪后在仪器面板点Start键）。
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气质联用仪操作规程Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程开机1.1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。
2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，初次开机时使用5975C 的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,否则安装并运行Bootp Service 。
3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。
4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控在真空菜单中选择真空状态，观察真空, 制进入调谐与真空控制界面．气质联用仪操作规程泵运行状态，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到100 %，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。
调谐2.调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至4小时。
1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。
2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。
3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。
4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。
5) 如果要手动保存或另存调谐参数，将调谐文件保存到atune.uxx。
6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。
注意:自动调谐文件名为ATUNE.USTUNE.U标准谱图调谐文件名为气质联用仪操作规程其余调谐方式有各自的文件名.样品测定3.方法建立3.1配置编辑7890A1）点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。
在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A的配置，写7890A GC with5975C MSD。
点击获得GC配置按钮获取7890A的配置。
）柱模式设定2点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用同样的方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。
）分流不分流进样口参数设定3点击图标，进入进样口设定画面。
点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。
点击模式右方的下拉式箭头,选择进样方式为不分流方式，分流比为50:1，在空白框内输入进样口的温度为220℃，然后选中左边的所有方框。
选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。
对于特殊应用亦可选择可切换的，进行关闭。
．气质联用仪操作规程）柱温箱温度参数设定4点击图标，进入柱温参数设定。
选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为0.25分钟。
）数据采集方法编辑5从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外的三项，点击确定。
编辑关于该方法的注释，然后点击确定。
编辑扫描方式质谱参数3.1.21）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整xx电压模式（此仪器选用增益系数），选择要使用的数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。
2）编辑SIM方式参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子。
在驻留xx输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。
它的缺省值是100 毫秒。
它适用于在一般毛细管GCxx中选择2-3个离子的情况。
如果多于3个离子，使用短一点的时间（如30或50毫秒）。
加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。
采集数据3.2图标，在方法文件夹中选择所要的方法。
GC-MS）点击1气质联用仪操作规程2）选好方法后，点击图标, 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样的同时按GC面板上的Start键，以完成数据的采集。
3) 当工作站询问是否取消溶剂延迟时,回答NO或不选择。
如果回答YES，则质谱开始采集，容易损坏灯丝。
数据分析3.31) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图中文件调入数据文件。
2）在全扫描方法中要得到某化合物的名称，先右键双击此xx的xx高，然后在右键双击xx附近基线的位置得到本底的质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图，最后右键双击该质谱图，便得到此化合物的名称。
3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。
）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。
4定量3.3定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的。
手动设置定量数据库．气质联用仪操作规程1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。
2）手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图。
3) 通过单击色谱图中化合物的xx来分别选择每种化合物。
4) 在显示的谱图中选择目标离子。
5）选择此化合物的限定离子。
6）给化合物命名，如果此化合物是内标，则应标识。
7）将此化合物的谱图保存至定量数据库中。
8）对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤2至7。
9) 如果已添加完需要的所有化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。
关机4.气质联用仪操作规程在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出的画面中点击确定进入放空程序。
本仪器采用的是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和xx杆温度降至100℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最后关掉载气。
xxxxxxxxxxxxxxxx6890N/5973I气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程气质联用仪操作维护规程1.操作步骤操作步骤操作步骤操作步骤 1.1开机开机开机开机：：：：质谱检5973N，依次打开计算机、0.5Mpa打开氦气，调节分压表压力至．气质联用仪操作规程测器、6890I气相色谱仪电源。
起动工作站。
在MS Zones界面下确认（Ms源）为230℃，MS Quad（MSxx杆）为150℃。
1.2 抽空抽空抽空抽空、、、、调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏调谐和检漏 1.2.1抽空：在 turnand vacuum control平台点击vacuum查看vacuum status下的信息，应显示pump on（即分子涡轮泵起动）、Tubo pump speed 100%、MS source：230℃。
当抽空结束时（此过程约需2~4小时）。
此时方可进行下一步操作。
1.2.2调谐 1.2.2.1当仪器运转一段时间（如一周）或仪器已经一段时间没有开机后重新开机时，应进行调谐，建议使用自动调谐。
调谐液为全氟三丁胺（已装于仪器上）。
1.2.2.2检查调谐结果，有关调谐结果评述如下：①基xx应大于300000；②半xx宽在0.45~0.65amu范围之内并且尽可能一致；③EMVolts应在1200左右；④Turbo Spd（即分子涡轮泵速度）应为100；⑤xx的数量应小于200，如大于300则为轻度污染，大于500则为xx污染，大于800则为重度污染；⑥18xx（即H2Oxx）应小于10%，28xx（即N2xx）应小于20%，如达不到上述指标则首先应考虑是否抽空不够。
1.2.3检漏：如怀疑仪器漏气，可经view-turn/vacuum controlparaneters -maned turn-scan进行扫描，同时用棉签沾丙酮涂于可能漏的地方，如扫描图上出现43和58xx，则说明有漏气，反之说明没有漏气。
1.3 样品分析样品分析样品分析样品分析1.3.1 通过-view-instunet control进入样品分析平台。
1.3.2调入样品分析程序，或经method菜单进行样品分析程序的编辑。
1.3.3点击样品瓶图标，输入样品数据文件名称，点击Start Run后仪器开始如使用自动进样器进行批量进样： 1.3.4按设定程序进行样品分析。
．气质联用仪操作规程输入样品数据文件名称、所用方法、样品瓶序、每瓶进样次数、进样量等内容后保存，即可开始进样。
2.3.6如采用手动进样：按下6890N上的ready，按下6890N上的prep run键，待红灯熄灭，进针，按下按下6890N上的start键即进入样品分析状态。
2.3.7手动进样方式与自动进样方式的切换：点击Instumet-inlet/injectection Type，选择GCALS为自动进样方式，选择manual为手动进样方式。
2.4关机关机关机关机：：：：进入VIEW-diagnostic/vacuum control-vacuum-vent，待完成并出现提示后，方可关工作站，关质谱仪、关气相主机、关计算机、关氦气。
注意：vent执行完成之前，绝对不允许直接关机。
已保存名为Night.M的方法文件，为省气方法，当机器暂时不用而又不关主机时，选择运行此方法可省氦气，同时关闭显示器电源以保护显示器。
1.5数据分析数据分析数据分析数据分析1.5.1选择View /DataAnalysis（offline），调入数据文件。
1.5.2修改积分参数表后积分。
每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新进行积分重新进行积分重新进行积分重新进行积分。
选择 Chromatogram/percentreport可打印百分面积报告。
1.5.3自动谱库检索：点击Spectrum /Library Search Report...，可打出谱库检索报告。
可选择 Spectrum / Select Library...点击Browse选择你所需要谱库。
1.5.4对单个xx进行检索可在谱图以鼠标右键双击需要检索的xx，取出质谱棒图，在质谱棒图中双击右键，检索结果会显示在屏幕上。
1.6定量分析定量分析定量分析定量分析 1.6.1选择View /3.4）进入数据分析平台。
调入数据文件，按offline（DataAnalysis 气质联用仪操作规程优化好积分。
1.6.2选择 Calibrate / Set Up Quantitation...显示Quantitation Database Globals 对话框，输入浓度单位和名称，单击Insert Above以显示TIC总离子流图，放大所需定量的质谱xx，用鼠标右键取出xx的质谱棒图，输入化合物名称等有关信息，即可完成在定量数据库中添加单个化合物的任务，保存；重复第二步操作，可完成在定量数据库中添加第二种化合物的任务，以此类推直至完成在定量数据库中添加所有化合物的任务；输入较正等级，定量更新程序会提取指定离子并对其进行积分，修改组分的浓度，用Next 键查看第二个化合物的条目，单击 OK 离开该画面，而单击Exit 退出EditCompounds 面板回到数据分析。