气质联用仪器使用操作规程
GCMS(气质联用仪)操作规程

GCMS(⽓质联⽤仪)操作规程SHIMADZUGCMS(⽓质联⽤仪)操作⽅法⼀、开机顺序1、打开氦⽓瓶,将分压表调到0.7-0.8Mpa之间。
2、打开质谱仪电源开关。
3、打开⽓谱电源开关。
4、打开计算机。
⼆、进⼊系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,机器有鸣叫声),进⼊主菜单窗⼝。
2、击左侧system configuration,设定系统配置,⽆误后退出。
三、启动真空泵⽅法1、单击左侧vacuum control图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显⽰内容。
2、在Vent valve的灯呈绿⾊(即关闭)的前提下,启动机械泵(Rotary Pu mp)。
3、低压真空度⼩于3+E002Pa时,单击Auto startup,⾃动启动真空控制。
4、启动完成后,抽真空30分钟后,可进⾏调谐。
四、调谐⽅法1..单击左侧的Tuning图标,进⼊调谐⼦⽬录中,再单击Peak monitor view 图标,在Monitor选项中选择Water,air选项,将Detector电压设为0.7KV(最低),然后在m/z中依次输⼊18、28、42,在Factor中均输⼊适当的放⼤倍数.2、燃灯丝,如果18峰⾼于28峰,表⽰系统不漏⽓,同时观察⾼真空度保证在2E-2以下,关闭灯丝.3、建⽴调谐⽂件名,然后点击左侧的Start Auto Tuning图标,计算机⾃动进⾏调谐,直⾄打印出调谐结果为⽌。
4析调谐结果必须同时满⾜以下⼏个条件,⽅可进⾏分析。
a)Base Peak必须是18或69,不能是28(28为N2),否则为漏⽓。
b)电压应⼩于2.0KV。
c)m/z中69、219、502三个峰的FWHM最⼤差⼩于0.1。
d)m/z502的Ratio值⼤于2.只有同时满⾜上述条件后,⽅可进⾏测试样品。
每次调谐结果要统⼀存档保存,以利维修时查看。
五.⽅法编辑1.单击左侧主菜单的Date Acquisition图标后进⼊了⽅法编辑内部中,共分四个部分:Sample、GC、MC、FID2.Sample档内容如下:Aoc—21i1)Of Rinses with Solvent(pre)(抽样前溶剂洗针次数)2)of Rinses with Solvent (post)(注样后⽤溶剂洗针次数)3) of Rinses with (sample)(样品洗针次数)4)Plunger Suction Speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low(抽样速度)5)comity Comp Time(粘度补偿时间)6)Plunger Injection ⊙High ⊙Middle ⊙Low(注射速度)7)Syringe Injection ⊙High ⊙Low(扎的速度)0: Normal (sample).8)、Injection Mode Set ==> 1: Sample+Air+Solvent. (进样模式的选择) 2: Sample+Solvent.当按:Advanced……时,出现如下内容:①、Pumping Times: 5 times②、Inj、Port Dwell Time: 0.3 sec③、Terminal Air Gap ⊙Yes ⊙No④、Plunger washing speed ⊙High ⊙Middle ⊙Low⑤、Washing Volume ⊙ 6 µt ⊙8 µt⑥、Syringe Suction 0 mm⑦、Syringe Injection 0 mm⑧、Use 3 Solvent Vial ⊙1 Vial ⊙Vial3、GC-2010:column oven temp ℃Injection Temp ℃(进样器温度)Injection model①Split:(分流)l②Splitless:(不分流)l③Directcarrier gas①flow control mode②Pressure③Total flow④Column flow⑤Linear Velocity⑥Purge flow⑦Split Ratio⑧Carrier Flow第四部分:①Oven temp Program ▼②Pressure ③Aux1 temColumn Flow at initital: 1.70 ml/minData file name: R.time:0 25 50 75 100 minTime (min) Command Value(3)GC Program…==> 1234Load Chromatogram ==>GCMS data file open.(4)ready checkTemperature√ Col(oven) √ Inj √ Det(interface) √ Aux1√ Aux2 √ Aux3 √ Aux4 √ Aux5√ Carrier Gas Flow √ Wait Equilibrium(平衡):min4.MS档:GCMS-QP5050A With DI(1)Acquisition Mode(采集模式) ▼==> Scan(扫描⽅式)Sim(选择离⼦⽅式)(2)Micro Scan Width(微量扫描宽度:0 µ(3)Interface Temp(检测器温度):230 ℃(4)Solvent Cut Time(溶剂切除时间): 2 min(5)Detector ⊙Absolute (绝对)○Relative to the Tunning(相对于Tunning): 1.0 KV(⼀般设1左右)(6)Threshold (阀值):1000 (⼩于1000的峰不出现)(7)Interval (扫描间隔):0.5 SecUse MS program sec… GC Program time: 0.00 min七.样品的测定操作:Data Acquisition 中Sample loginSample Name SampleAcquisition= Sample ID Vial#Data file InjectionMulti Inj Tunning file设计好后,按Standby,待GC、MS均变绿⾊字体后,进样按start ,开始检测。
气质联用仪操作规程

气质联用仪操作规程
《气质联用仪操作规程》
一、设备准备
1. 确保气质联用仪已经连接好所有电源和气源
2. 检查仪器各部件是否安装妥当,并且没有损坏
3. 打开仪器电源,等待仪器初始化完成
二、样品准备
1. 准备待检测的样品,并确保样品不含有任何杂质
2. 如果需要进行样品预处理,按照预处理方法进行处理
3. 将样品放入样品瓶中并密封好
三、操作步骤
1. 打开软件,输入相关信息,如样品名称、编号等
2. 安装好相应的色谱柱和联用仪专用的进样器
3. 将待测气体连接到联用仪的进样口,并进行校准
4. 启动联用仪软件,设置相应的分析方法,并进行标定
5. 将样品瓶插入联用仪的样品进样器中,按照软件提示进行操作
6. 开始进行样品的分析,记录分析结果
四、仪器关闭
1. 关闭联用仪软件
2. 将待测气体的连接管拔出,并关闭仪器电源和气源
3. 将色谱柱和进样器拆卸下来并进行清洗
4. 将仪器及其配件进行清洁、干燥和保存
五、操作注意事项
1. 操作过程中需佩戴防护眼镜和手套
2. 严格按照操作规程进行操作,不得随意更改分析方法
3. 注意仪器的清洁和维护,确保其正常运行
4. 操作人员应具有相关的实验室分析能力,对色谱分析方法有一定的了解
以上便是气质联用仪操作规程的相关内容,希望能对使用者有所帮助。
型气质联用仪安全操作及保养规程

型气质联用仪安全操作及保养规程一、前言型气质联用仪是一种能够快速检测人体的呼吸代谢、气体分布及六维健康值的仪器,广泛用于健身房、健康中心、医院等场所。
为了保证使用过程中的安全性,本文将介绍型气质联用仪的安全操作和保养规程。
二、安全操作规程1. 仪器的安装型气质联用仪的安装应该在有限空间、废气过程离开建筑物,以及避免气体泄露的有利条件下进行。
对于使用过的仪器要先彻底清洗,确保干净。
2. 仪器的接线仪器的接线必须要根据厂家提供的连接线路要求,确保无误地进行接线。
另外,在接线前应该关闭电源以及气源,并保证已经将残留气体完全排放干净。
3. 操作要点在使用型气质联用仪进行检测时,使用者应该熟悉相关操作指南,并始终遵守以下操作要点:•操作人员在使用仪器前需要定期接受相关的操作指南培训,并熟悉相关规程才能进行操作。
•在进行检测时,应急停开关和警报器的应用必须要熟悉实用。
•操作人员需要轻轻摇晃仪器,尽量让仪器始终保持平衡状态,以及防止仪器的碰撞、擦伤等伤害。
4. 仪器的关机在完成检测操作之后,应根据厂商说明,进行仪器的正确关闭和清洗操作,以便于下一次不会发生任何意外,并让仪器保持正常的运行状态。
三、保养规程1. 定期维护为了确保仪器的长期使用性能,定期维护工作必须要有重视。
具体维护工作内容包括:•定期清理仪器各个部位的脏污物质,保证仪器的外观干净整洁。
•检查仪器各个部位的连接线路是否完好无损,有损要及时替换或者修复。
•清洗维护仪器气道,保证仪器的顺畅。
2. 防潮防尘型气质联用仪在不使用的状态下,应该要存放在干燥、阴凉、无尘的仓库中,避免仪器受到过多的湿气和水蒸汽的侵蚀。
3. 维修保养在使用过程中,如果发现仪器出现啮合不动或故障等问题,操作人员不可私自修复,必须要由厂商的售后及时解决问题,避免更多的损伤。
四、总结作为一种高精度检测人体健康的仪器,型气质联用仪在使用的过程中必须要注意操作过程中的安全问题,以及定期的保养维修工作,这样才可以保证仪器能够持续地稳定运行,为我们的健康提供保障。
GCMS(气质联用仪)操作方法

SHIMADZUGCMS(气质联用仪)操作方法一、开机顺序1、打开氦气瓶,将分压表调到0.5-0.9Mpa之间。
2、打开气相电源开关。
3、打开质谱仪电源开关。
4、打开计算机电源开关(按打字机、显示器、主机顺序依次打开)。
二、进入系统及检查系统配置1、双击GCMS REAL TIME┉┉,连机(正常时,计算机有鸣叫声),进入主菜单窗口,点击菜单栏视图—仪器监视器,在工作站最右侧查看仪器状态,确认不是“未连接”。
2、击左侧system configuration(系统配置),检查系统配置是否正确(系统配置内容不可随意改动),无误后退出。
三、启动真空泵方法1、单击左侧vacuum control(真空控制)图标,出现真空系统屏幕,再点击Advanced>>后,出现完整显示内容。
2、单击Auto startup(自动启动),自动启动真空控制。
3、启动完成后,至少抽真空40分钟后(一般等高真空达到6.0e-004pa),方可点燃灯丝看真空度(如果提前点燃易烧毁灯丝)。
四、检漏调谐方法1. 检漏前先将柱箱温度设定为50度,检测器温度设定为200度,进样口和接口温度100度。
2..单击左侧的Tuning调谐图标,进入调谐子目录中,再单击Peak monitor view峰监视窗图标,点击新建窗口,在Monitor监视组选项中选择Water,air水空气选项,将Detector 检测器电压设为0.6KV(最低),确认m/z中依次为18、28、32.3、燃灯丝,如果18峰高于28峰,表示系统不漏气,,关闭灯丝.然后退出调谐界面4、等待真空度达到5.0 e-004pa后,可以进行调谐,进入调谐界面,新建调谐文件,然后点击左侧的Start Auto Tuning自动调谐图标,计算机自动进行调谐,直至打印出调谐结果为止。
5、析调谐结果必须同时满足以下几个条件,方可进行分析。
a) 峰形尖锐,无分叉。
b) 电压应小于1.5KV。
气质联用仪的操作规程

气质联用仪的操作规程气质联用仪是一种用于分析和测量不同气体成分的仪器,主要用于环境检测、工业过程控制和科学研究等领域。
为了确保气质联用仪的正常运行和准确测量结果,以下是其操作规程。
1.仪器安装- 将气质联用仪放置在通风良好的位置,远离火源和易燃物品。
- 将仪器连接到电源,并确保电源稳定。
- 将仪器与样品输送装置或气体采样装置连接。
2.仪器准备- 打开仪器电源开关,并根据仪器指示进行初始化。
- 检查仪器是否完好无损,如有损坏或异常现象应及时报修。
- 清洁仪器的探测器和传感器,并确保其表面干净。
3.样品处理- 将待测样品通过样品输送装置或气体采样装置输入到仪器中。
- 注意样品输入的流量和速度,避免过快或过慢导致测量结果不准确。
- 确保样品输入管路无泄漏,使用管路密封胶封好接头。
4.测量操作- 设置仪器相应的参数,如测量范围、采样时间等。
- 启动测量程序,观察仪器显示屏上的测量结果。
- 若要连续监测多个气体成分,可以设置仪器的自动切换功能。
5.数据记录与分析- 根据需要,可以将测量结果记录在纸质表格或电子文档中。
- 对于大量数据的分析,可以使用相关的数据处理软件进行处理和统计。
- 进行数据分析时,应注意对结果的合理解释和推断,并及时与其他数据进行比对。
6.仪器维护- 每次使用后,及时关闭仪器电源,并对仪器进行清洁。
- 定期检查仪器的探测器和传感器,如有损坏或老化应及时更换。
- 定期校准仪器,以保证测量结果的准确性和稳定性。
7.安全注意事项- 使用气质联用仪时应穿戴好防护设备,如安全眼镜、防护手套等。
- 当检测有毒气体时,应注意保护自身的安全,避免吸入有害气体。
- 当测量过程中出现异常情况,如仪器发生故障或泄漏,应立即停止使用,并及时采取相应措施。
以上是气质联用仪的操作规程,按照规程操作可以确保仪器的正常运行和准确测量结果。
在使用仪器时,一定要注意安全,遵守相关操作规范,并定期进行维护和校准,以保证仪器的长期稳定运行。
气质操作规程

气质操作规程气质联用仪操作规程一、开机开He气(开主阀,次阀0.4M)--开GC、MS电源--打开电脑软件实时分析--真空控制--自动启动(10min左右)--真空抽取完成后,点击“已完成”--点击“关闭”。
(若想真空抽取度高,可以抽2-3h 后再进行下步操作)二、检漏(每次开机必做)点击“调谐”--弹出对话框,选择“监视组(水,空气)”--上下调整检测器电压0.7KV,使H2O(18)的峰高在界面正中间(窗口高度的一半)--点击“灯丝”打开灯丝--判断是否漏气--正常情况下关闭窗口。
判断标准:如果N2(28)的峰高大于H2O(18)的2倍,即N2(28)的峰高超过窗口,即判定为漏气。
调整措施:泄真空--查漏(各个接口处)三、调谐(每次开机必做,不关机情况下,每15天修正一次)点击“调谐”--点击左上角“文件”--点击“新建调谐文件”--弹出对话框“高浓度/标准”--选择“标准”--点击“开始自动调谐”--命名调谐文件名(一般以日期命名,方便查看状态)--检查判断调谐状况--关闭--保存。
判断标准:1、峰型、FWHM(最大-最小<0.1)2、检测器电压<1.5KV3、基峰69最好4、18和28谁峰强5、502峰/69峰>2%6、离子偏差m/z<0.1(理论值与实际值)四、创建方法文件(已有的方法文件可以直接调用)(实时操作窗口)点击“数据采集”--点击“文件”--“新建方法文件”--文件命名(命名形式后缀_Scan,类型:GCMS方法文件*.qgm)--输入GC-MS 运行条件--设置相似度检索参数(点击“方法”--点击“定性参数”--点击“相似度检索”--打开要使用的谱库--选择“不包括重复命中”--点击“确定”)--点击保存。
注意:GC-MS运行条件:GC运行时间和MS的运行时间要相同,GC所有运行时间计算出来(电脑自动计算),调整MS运行时间。
MS有个溶剂延迟时间,要大于但要保证最早的峰能出来。
气质联用仪操作规程

5973N+6890N气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气(He)钢瓶控制阀,设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机,登录进入Windows 2000系统。
3、打开GC、MSD主机电源,等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标,进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前,请确保您的系统满足如下全部条件:5.1.1 放空阀关闭(顺时针旋紧放空阀)5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好(前面板手紧螺母必须上好,但不要太紧)5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC,但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气,载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流,加热柱子,将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行,若仪器长时间未开机,则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐:1.1 自动调谐:在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐:在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐:调谐质量轴、峰宽和EM电压,以得到最佳灵敏度和分辨,以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内,一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐:手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数,以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定:1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
气质联用仪使用方法

气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流,确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源(如氮气)供应充足,并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关,并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法,如气相色谱-质谱联用(GC-MS)。
2.4 将待测样品装入样品进样器,并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数,如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好,并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器,待仪器预热至设定温度后,进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后,根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数,并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态,包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后,关闭仪器电源,并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求,对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文,并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件:附件1:气质联用仪操作手册附件2:质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释:1、气相色谱(GC):一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱(MS):利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准:通过对已知质谱标准品进行测定,建立质谱仪的校准曲线,以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
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1.适用范围气质联用仪器
2.操作步骤
1. 打开氦气,检查气密性,减压阀调整到0.5兆帕,打开电脑,打开
GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E开关,仪器自动运行4小时,打开并运行GCMSD5975C 软件。
2. 调谐点击视图~调谐与真空控制,再点击调谐与自动调谐,调谐结
束后,自动生成调谐结果,调谐结果水分含量<20%,氮气含量<10%,EM电压<1400, <200个Pink。
3. 点击方法,运行编辑方法.
4. 把样品放置在自动进样器中,在自动进样器中选项First vial 中输
入1,在Last vial选测试最后的个数
5. 建立运行序列(多个样品测试用)和运行序列,或者点击运行(只测
试一个样品),跳出等待运行,在自动进样器中按下START
6.测试完成后,打开GCMSD5975数据分析软件,调出方法,打开测试数据,进行自动积分,再定量-计算。
如要定性分析,右键双击选定峰,再查找图库,选择相匹配的物质。
7 关机: 点击视图~调谐与真空,再点击,真空放空,仪器自动降温,达到界面设定值,约45分钟后,关闭GC7890A、GCMSD5975C、自动进样器7694E电源开关,关闭氦气阀门。
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编制/日期:批准/日期:。