污水处理中六价铬的测定方法
六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。
六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。
钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。
但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。
2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。
3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1 丙酮。
3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。
3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。
将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。
3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。
将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。
3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。
称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。
3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。
3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。
称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
3.7 铬标准贮备液。
称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法作者：李阳来源：《现代农业科技》2017年第17期摘要六价铬为水质中主要污染物，对环境具有持久危险性。
通过对二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987）测定水质六价铬试验中常见的操作问题及注意事项进行探讨，以期为更快、更准确地测定水质六价铬含量提供参考意见。
关键词水质；六价铬；二苯碳酰二肼分光光度法；预处理；测定中图分类号 X832 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2017）17-0185-01六价铬是吞入性毒物和吸入性极毒物，易被人体吸收，可通过消化、呼吸道、皮肤及黏膜侵入人体，与人体皮肤接触可能会引发过敏，吸入体内会有致癌危险，此外六价铬对环境具有持久危险性。
由于六价铬的污染源较多，且具有一定的毒性，因而需要对环境中六价铬进行测定。
目前，六价铬常用检测方法为二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467—1987），其原理为二苯碳酰二肼在酸性条件下与六价铬反应生成紫红色化合物，在波长540 nm处有最大吸收峰，可通过分光光度计测定六价铬含量[1]。
二苯碳酰二肼分光光度法操作简便，但在实际操作中由于水质难保存、仪器不稳定、存在干扰因子等问题容易影响试验的最终结果。
结合实际检测，现对六价铬在测定过程中的常见问题及注意事项进行探讨。
1 样品的采集与保存六价铬在采集时应用干净无污染、内壁光洁的瓶盛装，用氢氧化钠调节pH值至8～9，当天测定为宜。
由于在酸性条件下，六价铬很容易被还原成三价铬，因而在采集水样时对酸碱度的控制尤为重要。
为了避免吸附铬离子，玻璃器皿也应保持内壁光洁，清洗时不能使用重铬酸钾洗涤液，以避免铬的残留吸附，玻璃器皿使用前可用硝酸和硫酸混合液清洗，之后用自来水和纯水清洗干净即可。
2 试剂选择显色程度是本测定方法的关键之处，试剂纯度越高，检测结果就越准确。
一般而言，浅红色或白色的二苯碳酰二肼显色效果较好，同时应尽可能选用保质时间长且出厂时间短的试剂，防止因存放时间长而导致吸潮、变色等。
废水中铬含量的测定
废水中铬的测定实验目的(1)进一步熟悉分光光度计和原子吸收分光光度计的基本结构及使用。
(2)掌握分光光度法和原子吸收分光光度法测定工业废水水中铬含量的原理及方法。
(3)对两种方法的特点、优劣和适用性进行比较。
分光光度法实验原理1．六价铬的测定：在酸性溶液中六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色产物，可用目视比色或分光光度法测定。
2．总铬的测定：水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。
主要仪器及试材1．主要仪器(1) 紫外可见分光光度计。
(2) 50 ml比色管。
(3) 150 ml锥形瓶2．试剂（1）二苯碳酰二肼溶液溶解1.20 g二苯碳酰二肼于100 ml的95％乙醇中，一边搅拌，一边加入400 ml（1＋9）硫酸，存于冰箱中，可用1个月。
（2）（1＋9）硫酸。
（3）铬标准储备液溶解141.4 mg预先在105－110℃烘干的重铬酸钾于水中，转入1000 ml 容量瓶中，加水稀释至标线，此液每毫升含50.0μg六价铬。
（4）铬标准溶液吸取20.00 ml储备液至1000 ml容量瓶中，加水稀释至标线。
此液每毫升含1.00μg六价铬，临用配制。
（5）（1＋1）硫酸。
（6）（1＋1）磷酸。
（7）4% 高锰酸钾溶液。
（8）20% 尿素溶液。
（9）2% 亚硝酸钠溶液。
实验方法与步骤1．六价铬的测定（1）吸取50.00 ml水样，（若浓度太高，移入少许水样，用水稀释至50.00 ml），置于50 ml比色管中，如果水样混浊可过滤后测定。
（2）依次吸铬标准溶液（1.00μg /ml） 0 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml及10.00 ml，至50 ml比色管中，加水至标线。
（3）水样管及标准管中各加2.5 ml二苯碳酰二肼溶液，混匀，放置10 min，目视比色，如用分光光度计，则于540 nm波长、3 cm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度。
如何测量工业废水中的铬
工业废水中六价铬的测定废水中总铬的测定方法主要有: 分光光度法、气相色谱法、中子活化法、极谱法等, 大家都知道，铬是生物体必需的微量元素之一。
铬的缺乏会导致糖、脂肪等物质的代谢紊乱, 但摄入量过高对生物和人类有害。
铬的毒性与其存在形态有极大的关系: 三价铬化合物几乎无毒, 且是人和动物所必需的; 相反, 六价铬化合物具有强氧化性, 且有致癌性。
一般来说, 六价铬的毒性要比三价铬大100倍。
我国规定铬在地面水中最高允许浓度: 三价铬为0.5 mg/L, 六价铬为0.1 mg/L,生活饮水最高允许浓度（六价铬）为0.055 mg/L。
因此对六价铬需要一种简单、有效的分析方法。
六价铬的测定方法有很多: 如二苯碳酰二肼可见分光光度法、示波极谱滴定法、原子吸收分光光度法、动力学光度法、流动注射光度法等, 但大多由于仪器价昂难以普及使用。
分光光度法则以仪器价廉, 操作简单等优点,目前在我国仍具有广泛的实用价值。
本文研究了在碱性条件下对六价铬的测定, 碱性条件下六价铬在紫外区有一较强的吸收峰, 因此建立了对六价铬的测定方法。
本设计方案中将采取分光光度法和原子吸收分光光度法对工业废水中六价铬进行测量。
分光光度法1 主要仪器和试剂配制1）UV- 2201 紫外可见分光光度计, 722 可见分光光度计, PHS- 25B 型数字酸度计。
2六价铬标准溶液: 称取于120℃干燥2 h 的K2Cr2O7( 优级纯) 0.282 9 g, 溶于少量水中并稀释定容至1 L, 摇匀得浓度为0.100 mg/mL 的储备液。
2%(m/V) 氢氧化钾溶液: 称取2 g 氢氧化钾溶于100 mL蒸馏水中。
1∶1 硫酸溶液: 将浓硫酸缓慢加入到等体积水中, 混合均匀。
注意：所用试剂均为分析纯, 实验用水为二次蒸馏水。
所用的玻璃器皿均在1 mol /L 的HNO3 溶液中浸泡12 h 以上。
2 方法与结果2.1 六价铬的吸收光谱准确移取1 mL 铬标准和适量的氢氧化钾溶液置于25 mL 容量瓶中, 将25ml容量瓶中的部分溶液倒入1 cm的比色皿中，用UV-5500PC紫外可见分光光度计，对溶液进行波长扫描（根据经验其吸收波长在370nm左右，可以设定仪器的波长在200～400 nm 范围内扫描吸收曲线）, 得出最大吸收峰值在372nm处，选择372nm作为测试波长。
水中六价铬检测方法
水中六价铬检测方法─比色法一、方法概要在酸性溶液中，六价铬与二苯基二氨（1,5-Diphenylcarbazide）反应生成紫红色物质，以分光光度计在波长540 nm 处，量测其吸光度并定量之。
二、适用范围本方法适用於饮用水水质、饮用水水源水质、地面水体、地下水、放流水及废（污）水中六价铬之检验，采用1公分样品槽时检量线范围为 0.1 ～1.0 mg/L；采用 5 公分样品槽则为 0.01 ～ 0.1 mg/L。
三、干扰（一）当铁离子之浓度大於1 mg/L时，会形成黄色Fe+3，虽然在某些波长下会有吸光值，惟干扰程度不大。
六价钼或汞盐浓度大於200 mg/L、钒盐浓度大於六价铬浓度10倍时，会形成干扰；不过六价钼或汞盐在本方法指定的pH范围内干扰程度不高。
另若有上述干扰的六价钼、钒盐、铁离子、铜离子等水样，可藉氯仿萃取出这些金属生成的铜铁化合物（Cupferrates）而去除之，惟残留在水样的氯仿和铜铁混合物（Cupferron）可用酸分解。
（二）高锰酸钾可能形成之干扰，可使用叠氮化物（Azide）将其还原後消除之。
四、设备及材料（一）p H计。
（二）分光光度计，使用波长540 nm，样品槽光径可选用 1或5或10 公分，以能检测出正确数据为原则。
（三）玻璃器皿∶勿使用以铬酸清洗过的玻璃器皿。
（四）分析天平∶可精秤至0.1 mg。
五、试剂（一）蒸馏水∶二次蒸馏水。
（二）0.2 N硫酸溶液∶以蒸馏水稀释17 mL之6 N硫酸溶液至500 mL。
（三）二苯基二氨溶液∶溶解0.25 g二苯基二氨於50 mL丙酮（Acetone），储存於棕色瓶，本溶液如褪色应弃置不用。
（四）浓磷酸。
（五）浓硫酸∶18 N及6 N。
（六）铬储备溶液∶在1000 mL量瓶内，溶解0.1414 g 重铬酸钾（ K2Cr2O7 ）於蒸馏水，稀释至刻度∶1.0 mL相当於0.05 mg Cr。
（七）铬标准溶液∶在100 mL量瓶内，稀释10.0 mL铬储备溶液至刻度；1.0 mL相当於0.005 mg Cr。
六价铬 检测方法
六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物，需要进行监测和检测。
以下是几种常用的六价铬检测方法：
1. 紫外-可见分光光度法：六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰，可以通过测量其吸光度来确定浓度。
2. 原子吸收光谱法：通过原子吸收光谱仪，使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。
3. 离子色谱法：将样品中的六价铬离子分离出来，然后使用离子色谱仪进行定量分析。
4.电化学法：使用电化学分析仪器，例如极谱仪，根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。
5.荧光分析法：将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物，再通过荧光光谱仪进行测量和分析。
这些方法各有优劣，选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。
工业废水污染监测 六价铬的测定
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水样1#
水样2#
水样3#
铬标准使用液，ml
溶液吸光度A
总铬含量，ug
总铬含量（ug/L）=式中：m──从标准曲线上查得的Cr6+量，ug； V──水样的体积，ml。
3.水样测定
（1）取适量（含六价铬少于50ug）无色透明或经预处理的水样于50ml比色管中，用水稀释至标线；（2）加入2ml显色剂溶液，摇匀。5～10min后，于540nm波长处用1cm（或3cm）比色皿，以水为参比，测吸光度并做空白校正；（3）根据空白校正后的吸光度从标准曲线上查得六价铬的含量。
（二）试剂
三、水样六价铬测定技术
1.水样预处理（1）样品中不含悬浮物、低色度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。（2）当样品有色但不太深时，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2ml丙酮代替显色剂，用此溶液作为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为三价铬，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。
1.水样预处理（1）一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定。（2）对含大量有机物的水样，需进行消解处理。即取50ml或适量（含铬少于50ug）水样，置于150ml烧杯中，加入5ml硝酸和3ml硫酸，加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色，再加入5ml硝酸，重复上述操作，至溶液清澈，冷却。用水稀释至10ml，用氢氧化铵溶液中和至pH1-2，移入50ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，供测定。
六价铬测定
结果计算及表示
• 计算 六价铬含量c(mg/L)按下式计算：
Cm V
式中：m--由校准曲线查得的试份含六价铬量，μg； v--试份的体积，ml。
六价铬含量低于0.1mg/L，结果以三位小数表示； 六价铬含量高于0.1mg/L，结果以三位有效数字表示。
注意事项：
⑴ 每批样品（≤20个）至少测定一个实验室空白样品， 空白样品测定值应低于方法检出限。
采样与样品分析
• 5.2 测定 • 5.2.1 校准
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、 1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml铬标准溶液 (3.8或3.9)，用水稀释至标线 ， 然后按照测定试样的 步骤进行处理 ， 从测得的吸光度减去空白试验的吸光 度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
⑵ 校准曲线：线性相关系数应达到0.999以上。每批 样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测 定结果与校准曲线改点浓度的相对误差应≤10%。否则， 需重新绘制标准曲线。
⑶ 每批样品应至少测定10%的平行双样。
THANK YOU
采样与样品分析
• 5.1.5 次氯酸盐等氧化性物质的消除
取适量样品(含六价铬少于50μg)于50ml比色管中 ，用水稀释至标线，加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml 磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10)，摇匀。逐滴 加入1ml亚硝酸钠溶液(3.11)，边加边摇，以除去由过 量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后 ，加入显色剂待测。
采样与样品分析
• 5.1.3 锌盐沉淀分离法 对混蚀、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品(含六价铬少于100μg)于150ml烧杯中，加水至 50ml ， 滴加氢氧化钠溶液(3.4)，调节溶液PH值为7～8。在不断搅 拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂(3.5)至溶液PH值为8～9。将此溶液 转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃 去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。