16种塑化剂的高效液相色谱分析方法
食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

中国粮油学报
J o u na r l o f t h e C h i n e s e C e r e a l s a n d O i l s As s o c i a t i o n
Vo 1 . 2 9, No . 2
( 广 东省 食 品质量 安全 重 点实验 室 , 广州 5 1 0 6 4 2 )
摘 要 建立 了 同时测 定 不 同类别 食 品 中 1 6种 邻 苯 二 甲酸 酯 类 塑化 剂 的 气相 色谱 一质 谱 ( G C—MS ) 分析 方 法 。 对各 种 类 别 的食 品 采取 不 同 的分 离、 净化方 法; 含 油 类 样 品 经正 己烷 提 取 后 , 提取 液用 G P C凝
F e b . 2 01 4
食品中 1 6种 邻 苯 二 甲酸酯 类 塑化 剂 的 G C—MS检 测 方 法 研 究
褚 碉 梁德沛 孙远 明1 , 3 柳春红 刘 辉
( 华南农业大学食品学院 , 广州 5 1 0 6 4 2 ) ( 广东省产品质量监督检验研究院顺德基地 , 佛山 5 2 8 3 0 0 )
在0 . 4~ 2 m g / k g 加标水平 下 的该 方 法 回收 率为 7 5 % 一1 1 5 %, 相 对标 准偏 差 ( R S D, n=3) 为 1 . 0 0 % ~
l 0% 。
关 键词
邻 苯二 甲酸酯 塑化 剂 气相 色谱 一 质 谱
中图分 类号 : R 1 5 5 . 5+l
与 塑料 之 间 通 过 氢 键 和 范 德 华 力 相 联 结 , 彼 此保 持 独立 的化 学性 质 , 由于结 合 不 紧 密 , 所 以容 易 从 塑 料 中挥 发迁 移 至 环 境 中。 有 研 究 报 道 , 蔬 菜 对 土 壤 中 P A E s 具 有 较强 的 吸 收 累积 能 力 , 不 同蔬菜类 型、 不
食品中塑化剂的来源及其检测方法

食品中塑化剂的来源及其检测方法
其次,食品加工过程中的添加也是引入塑化剂的因素之一、一些食品
加工过程中需要添加塑化剂来改善食品的口感、延长保质期等。
常见的食
品加工中使用塑化剂的有乳制品、面包、糕点等。
为了保障食品安全,检测食品中塑化剂的含量成为必要的措施。
以下
是常见的塑化剂检测方法:
1.液相色谱法(HPLC):该方法利用液相色谱技术,通过对样品进行
提取和纯化后将其注入色谱仪进行分离,然后使用紫外检测器检测塑化剂
的浓度。
2.气相色谱法(GC):该方法利用气相色谱仪器对样品进行分离,然
后使用适当的探测器检测塑化剂的浓度。
3.质谱联用方法(LC-MS/GC-MS):该方法结合了质谱仪和色谱仪的
优势,可以实现更高的分离和灵敏度。
4.光谱法:包括紫外-可见光谱法、红外光谱法等,通过对样品的吸
光光谱进行分析,得出塑化剂的含量。
5.核磁共振(NMR):该方法利用核磁共振仪器对样品进行分析,得
出塑化剂的含量。
除了以上几种常见的检测方法外,还可以结合其他技术如电化学分析、免疫学检测等进行塑化剂的检测。
上海惠分塑化剂高效液相色谱HPLC检测方案

上海惠分【塑化剂】高效液相色谱HPLC检测方案【塑化剂】邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体,中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度,但易溶于多数有机溶剂中。
在日常及工业上被广泛使用,以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)为最大宗,占塑化剂产量的四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
一般为挥发性很低的粘稠液体。
有特殊气味,不溶于水,有毒。
溶于大多有机溶液由邻苯二甲酸酐与醇在酸(如硫酸)催化剂存在下酯化而成。
【塑化剂】的作用塑化剂(Plasticizer),或称增塑剂、可塑剂,是一种增加材料的柔软性或使材料液化的添加剂,也是环境雌激素中的酞酸酯类,其添加对象包含了塑胶、混凝土、干壁材料、水泥与石膏等,同一种塑化剂常常使用在不同的对象上,但其效果往往并不相同。
塑化剂种类繁多,但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。
据统计2004年全世界的塑化剂市场,总量约在550万吨左右并朝600万吨迈进。
2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯二甲酸酯类塑化剂成分,药品中检出DIDP;6月1日卫生部紧急发布公告,将邻苯二甲酸酯类物质,列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单;截止6月8日,台湾被检测出含塑化剂食品已达961项。
塑化剂是大宗工业品,广泛应用于国民经济各领域,包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。
比如一般常使用的保鲜膜,一种是无添加剂的PE(聚乙烯)材料,但其黏性较差;另一种广被使用的是PVC(聚氯乙烯)保鲜膜,有大量的塑化剂,以让PVC(聚氯乙烯)材质变得柔软且增加黏度,非常适合生鲜食品的包装。
另一个广泛存有塑化剂的产品是PVC制造的儿童玩具,欧盟已经明定塑料玩具中塑化剂的含量需0.1%以下。
样品处理过程样品处理:称取混匀试样1g(精确至0.0001g)于刻度玻璃试管中,加入甲醇定容至10mL,涡旋1min,加入氯化钠2g,剧烈振荡以分散样品,超声提取10min,4000r/min 离心10min,上清液过0.45μm有机滤膜,取滤液上机测定。
塑化剂国标检测方法

塑化剂国标检测方法引言:塑化剂是一类广泛应用于塑料制品中的化学物质,其主要作用是增加塑料的柔软性和可塑性。
然而,由于一些塑化剂对人体健康和环境造成潜在风险,塑化剂的国标检测方法显得尤为重要。
本文将介绍塑化剂国标检测方法的相关内容,帮助读者了解如何准确、快速地检测塑化剂含量。
一、塑化剂国标检测方法的背景塑化剂国标检测方法是为了保护公众健康和环境安全而制定的。
塑化剂的过量使用可能导致人体内分泌系统异常,对生殖发育和免疫系统产生不良影响。
因此,建立一套标准的检测方法,能够准确判断塑化剂含量,对于保障塑料制品的质量和安全至关重要。
二、塑化剂国标检测方法的种类1. 高效液相色谱法:该方法是目前应用较广泛的一种塑化剂国标检测方法。
通过将样品溶解并通过柱色谱进行分离,再通过紫外检测器或荧光检测器测定塑化剂的含量。
该方法具有操作简便、准确度高的优点,适用于大多数塑化剂的检测。
2. 气相色谱法:气相色谱法通过将样品挥发成气体,并通过气相色谱仪进行分析,测定塑化剂的含量。
该方法具有灵敏度高、分离效果好的优点,适用于一些挥发性较强的塑化剂的检测。
3. 质谱法:质谱法是一种高灵敏度的塑化剂国标检测方法。
通过将样品分子进行碎裂,并通过质谱仪进行分析,可以准确测定塑化剂的分子结构和含量。
该方法具有灵敏度高、分析速度快的优点,适用于一些含量较低的塑化剂的检测。
三、塑化剂国标检测方法的步骤1. 样品的制备:将待测样品进行粉碎和混匀,然后按照一定比例取样。
2. 样品的提取:使用适当的溶剂将样品中的塑化剂溶解出来,形成提取液。
3. 样品的净化:通过固相萃取或液液萃取等方法,将提取液中的杂质去除,得到纯净的样品溶液。
4. 样品的分离:使用高效液相色谱、气相色谱或质谱等方法,对样品溶液进行分离,以得到塑化剂的峰值。
5. 峰值的检测:通过紫外检测器、荧光检测器或质谱仪等设备,对峰值进行检测和测量。
6. 数据处理:根据检测结果,计算出塑化剂的含量,并进行数据分析和报告编制。
白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨

白酒中塑化剂的检测方法及控制策略探讨1 白酒中塑化剂的检测方法1.1 气相色谱法在白酒的生产过程中,会使用到大量的塑料制品,比如:接液的橡胶管。
在近几年的塑料制品生产中,会使用大量的邻苯二甲酸脂化合物,也就是塑化剂。
在白酒生产的过程中,因生产过程会接触塑料制品,塑化剂会被动的添加至白酒中。
白酒在塑料制品中所放置的时间越长,塑化剂也会不断的迁移至白酒当中。
为了测得白酒中所含有的塑化剂,并了解存在于白酒中的确切含量,相关技术人员运用有机溶剂超声提取和氮吹浓缩的前处理技术,以及气相色谱-氢火焰离子化检测器来对白酒中所含的塑化剂进行一系列科学的测量,实验最后的结果获得了最优的气相色谱条件:内谱柱:HP-5石英毛细管柱,30.0 μm×320 μm(内径)×0.25 μm(膜厚);色谱柱温度:初温60 ℃(保持1min),20 ℃/min升温至220 ℃,5 ℃/min升温至280 ℃(保持4min)检测器温度300 ℃,空气400 mL/min,氢气40 mL/min,尾吹气30 mL/min。
1.2 高效液相色谱法近几年由于科学技术的进步,已经将相色谱法此种科学测量塑化剂的方法进行大规模的使用,由于其分离的效率高、选择性优、有高度的活跃度,并能实现智能化的操作,不在试样挥发性和热稳定性的干扰范围内,流动相的类别较多,可以借助流动相的提升而实现高效率的分离。
通常情况下,在正常的室内温度下进行测试即可,不需要特殊的温度环境。
白酒中的乙醇较容易挥发,但是利用高效液相色谱法能够防止温度过高造成酒精中的乙醇过度挥发的情况,避免导致最后实验不精准,因此,采用高效液相色谱法可以直观的了解白酒中确切的塑化剂含量。
1.3 气相色谱-质谱联用法气相色谱是将有机化合物进行有效的分离,并对其能力进行分析,而质谱是分辨化合物的手段。
目前,借助国标方法的检验,利用对质谱检测器离子源的结构和检验条件进行高质量的分析,可以解决工作曲线的线性问题,选用白酒为检测对象,利用优化溶剂萃取法可以保障样品整个处理阶段的回收率,借助模拟高度数的白酒,往其添加不同种类的邻苯二甲酸酯类塑化剂,后通过气相色谱-质谱联用的方式对白酒中的塑化剂含量进行检测,每种邻苯二甲酸脂类塑化剂的含量在0.22~4.1 mg/kg内,数据表明白酒中的邻苯二甲酸脂类塑化剂的污染是普遍性存在的。
食品安全食品中塑化剂的检测与限制

食品安全食品中塑化剂的检测与限制随着人们对食品安全问题的不断关注,食品中塑化剂的存在和危害已经成为公众关心的焦点之一。
塑化剂是一类常见的化学物质,广泛用于包装材料和食品加工过程中,但过量的塑化剂可能会对人体健康产生潜在的风险。
因此,食品中塑化剂的检测与限制显得尤为重要。
一、食品中塑化剂的种类和危害塑化剂主要是一类可溶于油脂和有机溶剂的物质,常见的塑化剂包括邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP),其中DEHP是最常见和最具有毒性的塑化剂之一。
过量的塑化剂摄入可能对人体健康造成一系列的危害。
首先,塑化剂对生殖系统具有潜在的影响,会干扰内分泌系统的正常功能,导致生殖能力下降。
其次,塑化剂还可能导致肝脏和肾脏等内脏器官损伤,甚至引发癌症。
此外,长期过量摄入塑化剂还会增加儿童和青少年患哮喘、过敏性疾病的风险。
二、食品中塑化剂的检测方法为了保障食品安全,严格限制食品中塑化剂的含量,需要有有效的检测方法。
目前,常用的食品中塑化剂的检测方法主要有以下几种。
1. 气相色谱质谱联用法(GC-MS)气相色谱质谱联用法是一种常用且准确的分析方法,能够对食品中的塑化剂进行定性和定量分析。
该方法通过样品的蒸发和溶剂的蒸发,将塑化剂从样品中提取出来,然后通过气相色谱和质谱联用技术来进行分析和鉴定。
2. 高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是另一种常用的分析方法,适用于食品中塑化剂的检测。
该方法通过溶液中样品的相对运动速度差异来分离和定量塑化剂,从而实现对食品中塑化剂的检测。
3. 光谱技术近年来,光谱技术在食品安全领域得到广泛应用,也可用于食品中塑化剂的检测。
光谱技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱和拉曼光谱等,通过塑化剂在不同波长下的吸收或散射特性,来鉴定和检测食品中的塑化剂。
三、食品中塑化剂的限制与管理为了保障食品安全,许多国家和地区都针对食品中塑化剂制定了相应的限制标准和管理措施。
塑化剂检测方案

增塑剂(邻苯二甲酸盐)检测方案
邻苯二甲酸盐是增塑剂的主要单体和聚合物成份,用于塑料产品的生产,如玩具和电脑。 本方案主要检测六种邻苯二甲酸盐:1)邻苯二甲酸二丁酯,2)邻苯二甲酸丁基苄基酯,3) 邻苯二甲酸二(2-乙基 )己酯, 4)邻苯二甲酸二异壬酯, 5)邻苯二甲酸二正辛酯和 6)邻 苯二甲酸二异癸酯。
流动相:
时间 min
MeCN %
H2O %
0
50
50
15
80
20
16
100
0
23
100
0
23.1
50
50
30
50
50
检测波长:230 nm 柱温:室温 进样量:10 μl
物质列表:
Dimethyl phthalate
邻苯二甲酸二甲酯
DMP
Diethyl phthalate
邻苯二甲酸二乙酯
DEP
Diisobutyl phthalate
Dicyclohexyl phthalate
邻苯二甲酸二环己酯
DCHP
bis(2-Ethylhexyl)phthalate
邻苯二甲酸二(2-乙酯)己酯
DEHP
Di-n-octyl phthalate
邻苯二甲酸二正辛酯
DNOP
Dinonyl phthalate
邻苯二甲酸二壬酯
DNP
色谱图:阴性乳酸菌饮料加标图谱(加标后浓度:1 μg/mL)
净化:向活化好的层析管中精密加入待净化液 5 mL,收集 所有滤出液,用甲醇 1 mL 清洗滤出液,清洗 3 次;合并所 有的滤出液,蒸干(或氮气吹干),用甲醇溶解并定容至 5 mL,摇匀,移至玻璃离心管中,10000 转/min 离心 5 min, 上清液作为样品溶液。
白酒中塑化剂的液相色谱仪检测方法 北京

白酒中塑化剂检测仪/白酒中塑化剂的分析-LC-10Tvp等度高效液相色谱仪一、白酒中塑化剂分析的重要性2012年11月19日作为我国高端酒行列品牌的酒鬼酒被爆由上海天祥质量技术服务有限公司查出塑化剂超标2.6倍。
自此白酒中的“塑化剂”风波席卷全国,关于白酒中塑化剂危害的新闻更是层出不穷,不少爱酒人士担心以后白酒还能喝吗?台湾大学食品研究所教授孙璐西此前接受媒体采访时表示,塑化剂毒性比三聚氰胺毒20倍。
食品中塑化剂超标对人体有严重的危害。
南京科捷自听闻白酒中的塑化剂问题后,公司领导安排应用检测部着手解决白酒中塑化剂检测方案。
白酒中的塑化剂主要包含邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)以及邻苯二甲酸(2-乙基)己酯(DEHP),其中DBP的含量最高。
南京科捷利用全新高性能的LC-10Tvp高效液相色谱仪经实践验证后,得出经济实用型的检测方案,供广大用户参考。
二、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪配置:LC-10Tvp高压恒流泵:1台SPD-10Tvp紫外检测器:1台SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套色谱工作站:1 套(VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支(C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支(50ul/100ul)进样支架:1只(进样阀用)三、LC-10Tvp等度高效液相色谱仪特点:LC-10Tvp等度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。
LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。
该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。
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16种塑化剂的高效液相色谱分析方法塑化剂是邻苯二甲酸酯类化合物,塑化剂超标会损害男性生殖能力、促使女性性早熟、伤害免疫和消化系统,对人体造成很大的危害。
塑化剂进入人们的视野最初是2011年的台湾“昱伸香料有限公司”的“起云剂”事件,当时他们是在产品中恶意添加了邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯(DEHP)。
自酒鬼酒中检测出塑化剂含量超标以来,陆续出现多个品牌白酒的塑化剂超标,其中包括茅台、五粮液等知名品牌,许多品牌塑化剂超标甚至高达200%以上,引起人们对食品安全的担忧和恐慌。
对此次白酒中塑化剂超标事件上海谱宁分析技术有限公司高度关注,并携手上海伍丰科学仪器有限公司开发出检测16种常见塑化剂的分析方法。
本方法分为两个部分:第一部分用于定性分析,可以检测在样品中是否含有16种塑化剂的某些成份,检出限为1ug/ml,并根据可能的存在成份选择第二部分中的定量分析方法;第二部分用于定量分析,定量分析方法具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,可满足定量分析的要求。
一.定性分析方法液相色谱仪:LC100 二元高压梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)色谱柱:Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm(上海谱宁分析技术有限公司)流动相:梯度3 100 021 50 5045 30 7060 0 10067 0 10068 100 0波长:UV, 242 nm温度:柱温30℃进样量:20ul标准溶液的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品,用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。
流动相A的配制:准确量取200ml乙腈和300ml水,混合均匀,超声脱气5min。
流动相B的配制:准确量取200ml乙腈和300ml甲醇,混合均匀,超声脱气5min。
按出峰顺序:注意事项:1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min 冲洗45min。
二.定量分析方法上述定性分析方法虽然可以同时分析16中塑化剂,但白酒中塑化剂的含量相对浓度并不是很高(国标规定可允许上限约为0.3mg/kg),虽经过固相萃取后浓度也不会太大,因此用于定量时基线漂移可能会带来较大影响,同时二壬基酯和二辛基酯未能实现分离。
据此特开发出基线更平稳、检出灵敏度更高、更适合定量的分析方法。
本方法开发之初是想要同时分析所列的16种塑化剂,开发过程中发现两个问题,一是有四个组分靠得太近,要同时确保它们基线分离甚至分离度大于1.0都非常困难,尝试过上百个方案也未能实现;二是最后面出来的两个化合物DNOP和DNP在常规条件下难以分离,因此,不得已放弃同时分析16种的方案,开发出一个总的分析方法和两个补充方法。
总方法可以对12种塑化剂同时进行定性和定量使用,具有流动相配制简单、基线平稳、方法稳定、重现性好等优点,两个补充方法是总方法的谱图中所指出的重叠峰位置有峰出现时才使用。
液相方法条件(主定量方法)液相色谱仪:LC100 二元高压梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)色谱柱:Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm(上海谱宁分析技术有限公司)流动相:梯度波长:UV, 242 nm温度:柱温30℃进样量:10ul标准溶液的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品,用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。
谱图和数据(主定量方法)按出峰顺序:序号出峰时间(min) 中文名英文名英文缩写1 9.97 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯Bis(2-methoxyethyl)phthalateDMEP2 10.52 邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate DMP3 15.79 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP4 16.59 邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate DEP5 31.62 邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate -6 35.82 邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate DIBP7 36.94 邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate BBP837.72 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate DBP9 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl)phthalateDBEP10 45.62 邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate DPP11 46.27 邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate DCHP12 48.26 邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalateBMPP13 49.15 邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate DHXP14 54.69 邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP1556.44 邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate DNOP16 邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate DNP 注意事项:1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min 冲洗45min。
补充定量方法一(样品中含有DPP或DCHP时使用)注:本补充方法与前面的定性方法所用流动相相同,梯度相近。
液相方法条件:液相色谱仪:LC100 二元高压梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)色谱柱:Pntulips TM BP-C18, 5um, 4.6×250mm(上海谱宁分析技术有限公司)流动相:梯度68 100 0波长:UV, 242 nm温度:柱温30℃进样量:20ul标准溶液的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品,用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。
谱图和数据(补充定量方法一)按出峰顺序:序号出峰时间(min) 中文名英文名英文缩写DMEP 1 11.24 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯Bis(2-methoxyethyl)phthalate2 11.96 邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate DMP3 19.57 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP4 20.26 邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate DEP5 39.97 邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate -6 45.25 邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate DIBP7 45.69 邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate BBP8 46.90 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate DBPDBEP 9 47.78 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl)phthalate10 55.76 邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate DPP11 56.32 邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate DCHP注意事项:1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min 冲洗45min。
补充定量方法二(样品中含有DNOP或DNP时使用)注:本补充方法与前面的主定量方法所用流动相相同,但所用色谱柱和梯度不同。
液相方法条件:液相色谱仪:LC100 二元高压梯度系统(上海伍丰科学仪器有限公司)色谱柱:Pntulips TM BP-C8, 5um, 4.6×250mm(上海谱宁分析技术有限公司)流动相:梯度波长:UV, 242 nm温度:柱温30℃进样量:20ul标准溶液的配制:准确称量16种邻苯二甲酸酯标准品,用乙腈配制成浓度为100ug/ml的标准溶液。
谱图和数据(补充定量方法二)按出峰顺序:序号出峰时间(min) 中文名英文名英文缩写1 10.66 邻苯二甲酸二-(2-甲氧基)乙酯Bis(2-methoxyethyl)phthalateDMEP2 10.97 邻苯二甲酸二甲酯Dimethyl phthalate DMP3 12.76 邻苯二甲酸二-(2-乙氧基)乙酯Bis(2-ethoxyethyl) phthalate DEEP4 13.05 邻苯二甲酸二乙酯Diethyl phthalate DEP5 15.63 邻苯二甲酸二苯酯Diphenyl phthalate -6 16.62 邻苯二甲酸二异丁酯Diisobutyl phthalate DIBP717.17 邻苯二甲酸丁基苄基酯Benzyl butyl phthalate BBP8 邻苯二甲酸二丁酯Dibutyl phthalate DBP9 邻苯二甲酸二-(2-丁氧基)乙酯Bis(2-n-butoxyethyl)phthalateDBEP10 19.81 邻苯二甲酸二戊酯Dipentyl phthalate DPP11 20.30 邻苯二甲酸二环己酯Dicyclohexyl phthalate DCHP12 22.32 邻苯二甲酸二-(4-甲基-2-戊基)酯Bis(4-methyl-2-pentyl)phthalateBMPP13 22.87 邻苯二甲酸二己酯Dihexyl phthalate DHXP14 29.03 邻苯二甲酸二-(2-乙基)己酯Bis(2-ethylhexyl) phthalate DEHP15 29.55 邻苯二甲酸二正辛酯Di-n-octyl phthalate DNOP16 30.52 邻苯二甲酸二壬酯Dinonyl phthalate DNP注意事项:1. 色谱柱的维护(本方案仅针对做该样品时的维护):分析完成后用B相以1.0ml/min 冲洗45min。
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