色谱分析法试题及答案

色谱分析法试题及答案解析

一、选择题（18分）

1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关？ ( )

A、检测器灵敏度的高低

B、选择性的大小

C、分配次数的多少

D、分配系数之差的大小

2.在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加3倍，对两个十分接近峰的分离度是 ( )

A、增加1倍

B、增加3倍

C、增加4倍

D、增加1.7倍

3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜？ ( )

A、归一化法

B、外标法

C、内标法

D、标准工作曲线法

4.在液相色谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )

A、减小填料粒度

B、适当升高柱温

C、降低流动相的流速

D、降低流动相的粘度

5.气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )

A、改变载气流速

B、增加柱温

C、改变固定液的化学性质

D、增加固定液的量，从5%到10%

6.在柱温一定时，要使相对保留值增加，可以采取 ( )

A、更细的载体

B、最佳线速

C、高选择性固定相

D、增加柱长

7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )

A、摩尔质量大的气体

B、摩尔质量小的气体

C、中等摩尔质量的气体

D、任何气体均可

8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )

A、热导池

B、氢火焰离子化

C、电子捕获

D、火焰光度

9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )

A、溶解能力大小

B、沸点的高低

C、熔点的高低

D、吸附能力大小

10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关？ ( )

A、基准物

B、检测器类型

C、被测试样

D、载气流速

11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )

A、保留值

B、柱效

C、分配系数

D、分离度

12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为： ( )

A、热导池

B、氢火焰离子化

C、电子捕获

D、火焰光度

13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )

A、A

B、2λd p

C、B/u

D、0

14.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )

A、粒度适宜、均匀,表面积大

B、表面没有吸附中心和催化中心

C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度

D、均可能

15.将纯苯与组分i配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2，组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2，当组分i以纯苯为标准时，相对定量校正因子是( )

A、2.44

B、1.08

C、0.924

D、0.462

16.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )

A、静电力和诱导力

B、色散力

C、氢键力

D、均可能

17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? （）

A、吸附-脱附

B、溶解-挥发

C、离子交换

D、空间排阻

18.空间排斥色谱法的分离原理是（）

A、分配平衡

B、吸附平衡

C、离子交换平衡

D、渗透平衡

二、填空题（27分）

1.测定矿泉水中Ｆ-、Ｉ-、ＮO3-和ＳO42-含量时,一般用_______________色谱法。

2.在气相色谱分析中,为测定物质在热导池检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为__________。

3.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱, _________后流出色谱柱。

4.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是__________________________________________。

5.气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_______________、________________和_____________________。

6.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_______________固定液,试样中各组分按____________分离,___________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。

7.在气相色谱分析实验中,峰过大,超过记录器量程,若此时采用热导池检测器,则应调节_________旋钮；若采用氢火焰离子化检测器,则可调节______和________旋钮。

8.在液相色谱中,流动相在使用之前,必须进行_________________处理。

9.色谱柱的柱长从1.0m增加到2.0m，其它操作条件均不变，则1.0m柱的分配比(k')______2.0m柱的分配比。

10.在气相色谱分析中,为测定物质在氢火焰离子化检测器上的相对定量校正因子,应选择的标准物质为_____________。

11.在色谱法分析中,一般采用__________来评价固定液选择得是否得当。

12.在气相色谱定量分析中,对正态流出曲线峰面积的准确测量的公式为_________________。

13.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。

14.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用___________固定液,试样中各组分按_____________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。

15.在涂布固定液后的载体若再粉碎,所产生的危害是__________________________________。

三、计算题（35分）

1.测得石油裂解气色谱图(前四个组分衰减1／4),经测定各组分的f i值及从色谱流出曲线量出各组分峰面积分别为:

组分空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷

峰面积(mm2) 34 214 4.5 278 77 250 47.3

校正因子(f') 0.84 0.74 1.00 1.00 1.05 1.28 1.36

用归一化法定量, 求各组分的质量分数为多少?

2.分析某农药生产过程中的中间体含量时，已知反应液中含有部分苯甲酸、三氯乙醛、农药中间体、部分水和杂质等，现称取1.500g试样，并加入0.1050g氯乙酸为内标，混匀后，吸取 2.0 L 进样，从分析结果和