光谱仪大致有红外光谱仪、荧光光谱近红外光谱仪、便携式光谱仪解析

光谱仪大致有红外光谱仪、荧光光谱近红外光谱仪、便携式光谱仪解析
光谱仪大致有红外光谱仪、荧光光谱近红外光谱仪、便携式光谱仪解析

光谱仪大致有红外光谱仪、荧光光谱近红外光谱仪、便携式光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、等离子发射光谱仪等几类。以下是其工作原理的简单介绍。

1. 傅里叶红外光谱仪

傅里叶红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。由光源发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉仪系统,经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品Sa,获得含有光谱信息的干涉光,到达探测器D上,由D将干涉光信号变为电信号。此干涉信号为一时间函数,即由干涉信号会出的干涉图。这种含有光谱信息的干涉图,难于进行光谱解析。通过模/数转换器送入计算机,由计算机进行傅里叶变换的快速计算,即获得以波数为横坐标的红外光谱图,即频域光谱图。并通过数/模转换器送入绘图仪绘出光谱图。

2.便携式光谱仪

便携式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。通过激发电极发出的电弧或火花放电来激发样品,使其表面气化形成原子蒸气,该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中,色散成各元素光谱谱线。每个元素的最佳谱线可通过光电倍增管或CCD检测器检测出来。
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量,并直接以百分比浓度显示出来。

3.原子吸收光谱仪

原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。

仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

4.原子荧光光谱仪

气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。由此产生了原子荧光光谱。

原子荧光光谱仪结构上和原子吸收光谱仪差不多,只不过光路系统,发射光谱中光源样品检测器是在同一条直线上面,原子荧光为了不使激发光源影响检测,激发光源样品和检测

器不在同一条直线上。

5.等离子发射光谱仪

等离子发射光谱仪是由高频发生装置(几十兆赫兹)、单色器、光电接收装置、数据处理系统等组成。高频发生装置输出的电感耦合管状体里(高温体)注入样品、氩气、氮气等混合气体(一定比例)。使样品原子化显现光谱,用单色器等光学器件来处理光谱,再由光电接收装置测量它的光谱强度,然后计算机等数据处理系统,根据标准样品作标准曲线(数学模型),这样可以根据标准曲线算出被测样品含量。

叶便携式拉曼和近红外的不同和优势

便携式拉曼光谱仪和便携式近红外光谱仪 1 拉曼光谱的原理和应用 拉曼光谱和近红外光谱都属于分子光谱,他们有着广泛的相似性,例如都不需要太多的样品前处理,几乎是实时的检测,与色谱质谱等设备相比,具有巨大的速度优势。 便携式拉曼光谱是最近二十年内随着激光技术、CCD的发展而得到快速发展的光谱技术。激光的单色性好、能量高,而CCD灵敏度高,检测速度快,适合于快速检测要求。下图为便携式拉曼光谱仪器的示意图。 图1 便携式拉曼的示意图 不同物质具有不同的拉曼特征光谱,因此可以通过对拉曼谱图的分析了解物质的振动转动能级情况,达到鉴别不同物质的目的。 此外与化学计量学紧密结合,拉曼光谱可以对混合物不同组分进行定量检测。例如采用拉曼光谱仪可以直接检测皮肤中的胡萝卜素含量、检测水果表面的农药残留等等。相比于近红外等其他光谱检测方法,拉曼光谱有着独有的优势: 最适合于水溶液中的测量 谱图信息丰富 基本无需进行样品特殊制备 但是拉曼也有着一些缺点,例如其散射的效率约在10‐8,因而通常信号都比较弱,另外,由于诸多共轭结构的物质会造成荧光的干扰,也会使得拉曼检测出现困难。因此,现在的拉曼光谱仪的检测器多采用高灵敏度的CCD,或者背照式CCD检测器,并且大多数采用了不同的致冷手段,已达到提高灵敏度,增加信噪比的目的。而对于会产生荧光的物质,可以采用不同的激发波长来激发,也会适当减少荧光背景的干扰,此外,还可以在软件上通过背景扣除等方法来减小荧光背景造成的数据处理的困难。 拉曼的光谱谱图信息丰富,其特征峰大多反映了样品化合物结构的信息。例如,不同的键的不同的振动方式即会在拉曼的谱图上直观的反映出来。因此,可以利用物质的拉曼的谱的信息来对物质进行快速的定性和鉴别。目前,世界上已经有不少专门的拉曼光谱库在售,利用这些标准的拉曼光谱库或者自行建立的光谱库,用户就可以对物质进行快速高效的定性检测。例如,在FDA对制药厂的来料进行全鉴别,采用拉曼光谱仪就是非常好的方法。这在欧盟和美国的药典上均有相应的规定。简单概括下来,拉曼光谱的主要应用方向如下: 制药领域 CGMP (Current Good Manufacturing Process): 在线分析 :在线的过程监控和控制

Nicoletis5红外光谱仪检定标准操作规程.docx

1目的 建立 Nicoletis5 红外光谱仪的检定规程,确保仪器的性能可靠和测量的准确性。 2范围 适用于 Nicoletis5 红外光谱仪的检定。 3职责 质量检验部负责执行此规程,质量保证部负责监督实施。 4定义 无。 5内容 5.1 检定项目和技术要求 序号检定项目技术要求 1波数示值误差在 3000cm-1附近的波数视值误差±5cm-1在 1000cm-1附近的波数视值误差±1cm-1 -1 附近的波数重复性 -1 2波数重复性在 3000cm≤2.5cm -1 附近的波数重复性 -1在 1000cm≤0.5cm 3透射比重复性不大于 0.5% 在 3200cm-1~2800cm-1分辨峰7 个 4分辨力2851cm-1与 2870cm-1之间分辨深度≥18% 1583cm-1与 1589cm-1之间分辨深度≥12% -1 峰半高宽 -1水汽 1554.4cm≤2cm 5本底光谱能量分布不小于20% 3200cm-1~2800cm-1内 100%线的平直度≤1% 6 线的平直度-1-1内 100%线的平直度≤1% 100%2200cm~1900cm 800cm-1~500cm-1内 100%线的平直度≤4% 7噪声不大于 1% 5.2 检定环境 5.2.1 环境温度: 16~25℃,相对湿度:≤60%; 5.2.2 仪器应置于平稳的工作台上,不应有强光、强气流、强烈振动和强电磁干扰;5.2.3 环境无腐蚀性气体、烟尘干扰;供电电源电压220V±22V ,频率 50Hz±1Hz。 5.3 标准物质

聚苯乙烯膜红外波长标准物质。 5.4 检定内容 5.4.1 波数示值误差与波数重复性 Nicoletis5 红外光谱仪扫描范围为4000cm-1~400cm-1,分辨率为 4.0cm-1,常用扫描速度,扫描次数为 15.待 Nicoletis5 红外光谱仪稳定后,采集空气本底背景,扫描聚苯乙烯红外波长 标准物质,测量 3027cm-1, 2851cm-1,1601cm-1,1028cm-1,907cm-15 个主要吸收 峰。重复测量 3 次。按公式( 1)计算,取△V绝对值最大值为波数示值误差。按公式(2)计算,取δv绝对值最大值为波数重复性。 v=v i- v(1) δv=v max-v min(2) 式中: v——波数示值误差, cm-1; δ v——波数重复性, cm-1; -1 vi ——第 i 峰值波数测量平均值, cm ; -1 v max——第 i 峰波数测量最大值, cm-1; -1 v min——第 i 峰波数测量最小值, cm 。 在 T 绝对值最大值为透射比重复性。 R T=T max-T min( 3) 式中: R T——透射比重复性, %; T max——聚苯乙烯峰值透射比最大值,%; T min——聚苯乙烯峰值透射比最小值,%; 5.4.3 分辨力 分辨苯环特征吸收峰的个数 -1~2800cm-1范围内,谱图可分辨的吸收峰的个数,见图1。 分辨深度 -1(峰)与 2870cm-1(谷)之间的峰谷深度和1583cm-1(峰)和 1589cm-1(谷)之间的峰谷深度,用T 表示。见图 2 和图 3。 5.4.3.3 半高宽

红外光谱仪的应用

红外光谱仪的应用 (陕西科技大学材料科学与工程学院西安任莹莹710021) 摘要:傅里叶转换红外光谱(FTIR)是一种用来获得吸收,射出光电导性或固体,液体或气体的拉曼散射的仪器。本文将从红外光谱仪的使用原理,样品制备,结果分析等几个方面对红外光谱仪进行介绍。 关键字:FTIR,原理,样品制备,结果分析 The Application of Infrared Spectrometer (School of Materials Science and Engineering, Shaanxi University of Science and Technology, Xi’an Ren yingying 710021) Abstract:Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) is a kind of instrument, which is used to get absorbed, penetrate photoconductivity or solid, liquid or gas Raman scattering. This article from the principle of the use of infrared spectrometer, sample preparation, the analysis of several aspects, such as the infrared spectrometer is introduced. Key words: FTIR, principle, sample preparation, analysis of the results 一、原理 红外线是波长介于可见光和微波之间的一段电磁波。红外光又可依据波长范围分成近红外、中红外和远红外三个波区,其中中红外区(2.5—5μm;4000—400cm-1)能很好地反映分子内部所进行的各种物理过程以及分子结构方面的特征,对解决分子结构和化学组成中的各种问题最为有效,因而中红外区是红外光谱中应用最广的区域,一般所说的红外光谱大都是指这一范围。 红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振动能级跃迁到能量较高的振动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来,就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长(λ)或波数(σ)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。如图1,辛烷的红外光谱图,纵坐标为透过率,横坐标为波长λ(μm )或波数(cm-1)。

近红外光谱仪操作规程

NIR-Antaris II 傅立叶变换近红外光谱仪 一、工作环境 1.供电电源:AC220V±10%;50±1Hz单相交流电。 2.环境温度:15-35℃;空气相对湿度:45-80%RH。 3.仪器应置于固定的工作台上,不应有强震动源。 4.室内无电磁干扰及有害有毒气体。 二、开机 打开计算机电源开关,打开近红外光谱仪电源开关,电源指示灯(Power)亮,光谱仪开机预热1 h等仪器稳定后再使用。 三、工作流(Workflow)的建立 1.先计划好该工作流保存的路径、各样品分析报告和光谱保存路径,然后将所分析指标对应的分析模型建立到对应的文件夹中。 2.从桌面或“开始”菜单中打开RESULT-Integration软件。 3.从“文件”菜单中的“新建工作流”选项或工具栏上的“新建”工具新建一个工作流,并点击“另存为”工具将其保存到预先计划好的路径下。 4.点击工具栏上的“向导”,在弹出窗口中的“样品物质”处输入样品名称,并分别设置以下各项: ①采集 ?采集方式的选 ?背景和样品采集时的提示信息 ?采集次数、分辨率、光谱数据格式 ②测量 ?当前工作流的保存路径 ?建模方法 ?测定类型 ③报告 ?表头、表格、光谱、打印报告 ④归档

⑤点击确定,关闭当前窗口 5.在“执行”和“注释”下的文字框中输入对该工作流的描述信息,如说明该工作流的用途和方法等。 6.点击导视窗口中的各项Event前面的,将其下的子事件展开。 7.分别在导视窗口点到各项子事件,在右边的显示和参数设置窗口中设置的各项事件参数: ①设置采集项 在使用向导时已经设置过分辨率、扫描次数。在样品光谱采集时,还要看 是否使用样品杯旋转器,所以可以通过“样品规格”后面的“详细信息”按键 进入到下一个界面。对于积分球方式,如果使用,“样品杯旋转器”后面可以选 择“旋转样品杯”,不使用则选择None。 ②设置测试项 点击“详细信息”按键,选择对应的模型文件、建模所使用的方法、设置 模型测定的指标。 ③设置报告项 鼠标点击导视窗口的“报告”,点击“详细信息”按键,可设置报告的名称; 使用窗口下方的“添加”和“删除”按钮可添加或删除各项,“向上”和“向下” 按钮可对报告中的各项进行上下排序。使用右方的“新建”按钮可以新建报告 项,“详细信息”按钮可以查看和设置各项的详细参数。 ④设置存档项 在该处可设置需要存档的项目、保存路径、报告和光谱保存格式、报告和 光谱存档文件名等。 8.使用工具栏的“添加”按钮添加事件(Event)。 根据设置工作流程的需要,可以使用工具栏上的“添加”按钮添加各种Event,然后按类似于前面各步的方法设置各项参数,在导视窗口中根据需要设置好次序,以达到按既定的程序对样品进行分析的目的。 9.工作流的测试。 按前述方法建立好工作流后,可以通过工具栏上的“测试”按钮,对工作流进行测试,以检查工作流是否能够按照预定的程序运行。

(完整word版)Nicolet_iS5_型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程

本细则根据傅里叶变换红外光谱方法通则(JY?T 001-1996)和美国Nicolet公司Nicolet 380型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。 1 适用范围 本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1。 2 术语、符号、代号 见国标(GB3100-93)。 3 方法原理 红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。 4 常用试剂及材料 分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠; 窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)。

5 检测仪器 5.1仪器技术参数 仪器名称:傅里叶变换红外光谱仪 型号:Nicolet 380 测试波数范围:4000 ~400cm-1 波数精度:≤0.1 cm-1 4cm-1分辨率就可以达到要求。 分辨率: 0.1~16cm-1,一般测试样品使用 5.2 仪器环境要求 室内温度:18℃~ 23℃ 相对湿度:≤ 50% 5.3 仪器供电需求 仪器供电电压:220V?% 交流电频率:50Hz?% 交流电零地电压:<1 V 6 检测方法 6.1 试样制备方法 6.1.1 一般注意事项 在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸收峰透过率为 10%左右。

Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书 作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002 生效日期: 2010-11-22 最后审核日期: 2010-11-26 版次:01 修订号: 00 6.1.2 固体样品 (1)压片法:取 1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约 100mg,粒度 200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。 玛瑙研钵压片模具 (2)溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用 0.1mm的液体池,溶液浓度在 10%左右为宜。 a:镜片; b:液体池部件(不含镜片); c: 装配图; d:使用方法

红外光谱仪操作规程及注意事项

发表日期:2007年6月3日【编辑录入:admin】 1.保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件25±10℃左右,湿度≤70%); 2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3.经常检查干燥剂颜色,如果兰色变浅,立即更换。 4.根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。5.测试红外光谱图时,扫描空光路背景信号和样品文件信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存 红外光谱图。 6.实验完毕后在记录本上记录使用情况。 7.设备停止使用时,样品室内应放置盛满干燥剂的培养皿。8.干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 9.将压片模具、KBr晶体、液体池及其窗片放在干燥器内备用。10.液体池使用NaCl、CaF2、BaF2等晶体很脆易碎,应小心保存。11.液体池使用的KRS-5晶体剧毒,使用时避免直接接触(戴手套),打磨KRS-5晶体时避免接触或吸入KRS-5粉末,打磨的 废弃物必须妥善处理。

2010-01-12 17:11:38 来源:实验室设备信息网浏览:342次 红外光谱仪操作规程及注意事项 一、操作步骤 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为21±5℃左右,湿度≤65%才能开机。 2.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 4.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号(Collect→Background),再扫描样品文件信号(Collect→Sample),经傅立叶变换得到样品红外光谱图。 5.关机 (1)关机时,先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,最后关闭计算机并盖上仪器防尘罩。(2)在记录本记录使用情况。 二、注意事项1.测定时实验室的温度应在15~30℃,所用的电源应配备有稳压装置。2.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应保持干燥(相对湿度应在65%以下)。3.样品的研磨要在红外灯下进行,防止样品吸水。 4.压片用的模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以免锈蚀。 5.OMNI采样器使用过程中必须注意以下几点: (1)样品与Ge晶体间必须紧密接触,不留缝隙。否则红外光射到空气层就发生衰减全反

近红外光谱仪器比较

近红外光谱仪器比较  一 基本构成   近红外光谱仪的光学部分由:光源、分光系统、测样附件和检测器等部分构成。  (1)光源 近红外光谱仪器最常用的光源是卤钨灯,性能稳定,价格也相对较低。发光二 极管LED是一种新型光源,波长范围可以设定,线性度好,适于在线或便携式 仪器。  (2)测样附件:液体多使用透射式测量池,也可采用透射式光纤探头。  (3)检测器:可分为 单点检测器和阵列检测器 金陵石化汽油调和的是单点检测器。 在短波区域多采用Si检测器或CCD阵列检测器。  在长波区 多采用PbS 或 InGaAs 或其阵列检测器。InGaAs 检测器的响应速 度快,信噪比和灵敏度高,但响应范围相对较窄,价格也较贵。PbS 检测器的 响应范围较宽,价格约为InGaAs检测器的1/5,但其响应呈较高的非线性。为 了提高检测器的灵敏度,扩展响应范围,在使用时往往采用半导体或液氮制冷, 以保持较低的恒定温度。  二 光谱仪的类型   色散型光谱仪由于固有的缺点:扫描速度慢、分辨率低、信噪比低、重复性差。   检测器的作用:检测光通过样品后的能量。选用检测器要满足下面三点要求:  (1)具有较高的检测灵敏度(2)快的响应速度(3)较宽的测量范围   按单色器分类,市场上存在的NIR光谱仪可分为:滤光片型、光栅色散型、傅里叶变换型(FT)、声光可调滤光器型(AOTF)四类。   除采用 单色器 分光外,也有仪器采用多个不同波长的发光二极管作为光源,即 LED型近红外光谱仪。  1.滤光片型  滤光片型仪器采用干涉滤光片进行分光。光学滤光片是建立在光学薄膜干涉原理上的精密光学滤光器件,利用入射和反射之间相位差产生的干涉现象,得到带宽相当窄的单色光,其半波宽可在10nm以下,基本能达到单色器的分光质量。  优点:采样速度快、比较坚固、可制造现场分析的手提式仪器。  缺点:只能在单一或少数几个波长下测定,波长数目有限,若样品的基体发生变化,往往会引起较大的测量误差。  2.光栅扫描型  原理:光源发出的复色光束,经准直后通过入射狭缝,照射到单色器(光栅)上,将复色光色散为单色光,从单色器出射的不同波长单色光的出射角度不同,通过转动光栅按照波长顺序依次通过出射狭缝,与待测样品发生作用后,到达检测器被检测。  优点:结构不复杂、容易制造。与中红外相比,由于近红外光谱仪区可采用高能量的光源和高灵敏度的检测器,其信噪比较高。  缺点:仪器的分辨率较傅里叶变换型仪器稍差,波长的准确性也有所下降。因光栅转动,不利于仪器的稳定性。  光栅型的新进展:基于MEMS(微电子机械系统)开发出来的新型的近红外光谱仪 3.阵列检测器  固定光路阵列检测器型仪器是20世纪90年代发展起来的一种新型的仪器。  原理:此类仪器多采用后分光方式,即光源发出的光首先经过样品,再由光栅分光,光栅不需要转动,经过色散后的光聚焦在阵列检测器的焦面上同时被检测。

傅里叶红外光谱仪操作规程

傅里叶红外光谱仪操作规程 1.开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在 15~25℃、湿度≤60%才能开机。 2.开机 首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC软件,运行 Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。 3.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr 压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上 1-2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上,然后将另一块 窗片盖上,稍加压力,来回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为 0.01~1mm)。 4.扫描和输出红外光谱图 将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软 件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号(或不放样品时的 KBr薄片,有 4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经 傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。5.关机 (1)先关闭 OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。 (2)在记录本上记录使用情况。 6.清洗压片模具和玛瑙研钵 KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

红外光谱仪操作规程及注意事项

红外光谱仪操作规程及注意事项 第一环境部分: 1. 保持室内干燥,空调和除湿机必须全天开机(保持环境条件不要低于20度,湿度≤65%);在南方潮湿地方,除湿机要每天都开着控制湿度,如果是由于湿度的原因,造成KBr窗片被腐蚀,是不在保修范围内的。温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时. 2. 保持实验室清洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。 3. 一般要求红外光谱仪24小时开机,即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上,每次两个小时以上。 4.随机带的干燥剂是分子筛,可以重复使用。若仪器humidity指示灯变红色,表明干燥剂已经受潮,应倒出放到一个烧杯里在烘箱中烘干,条件是150度下连续烘24小时,降温时可置于干燥皿中以防止再度吸潮。千万不能连干燥管一起放到烘箱烘干。(由技术员负责) 5.样品室内放有盛变色硅胶的烧杯,一旦有半数以上颜色变红,必须更换硅胶。干燥剂再生:将干燥剂在烘箱内105℃烘干至兰色(约3小时)即可。 第二制样部分: 固体样品的准备 1. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多,测出来的吸收峰太强,如果样品太少,有些弱峰将测不出来。因不可能用天平称量,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所测得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少; 相反,如最强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。一般片子厚度应在0.5mm以下,厚度大于0.5mm时,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。 2. 红外光谱测定最常用的溴化钾最好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥,研磨3—5分钟要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥5分钟。 3. 压片时,把样品和KBr混合物放到压片模具时,保证样品是均匀铺平在模具里,一般压力在10-15MPa, 压力太小压出来的片子不透明,压力太大容易损坏模具。一般加上压以后,保持压力1—2分钟,然后放压取片。 4、模具用后应立即把各部分用乙醇擦干净,必要时先用水清洗干净后再用乙醇擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。

近红外光谱仪厂家

【导语】近几年,随着化学计量学、光纤和计算机技术的发展,在线近红外光谱分析技术正以惊人的速度应用于包括农牧、食品、化工、石化、制药、烟草等在内的许多领域,为科研、教学以及生产过程控制提供了一个十分广阔的使用空间。那么今天我们一起走入下文了解一下关于近红外光谱仪。 【近红外光谱仪注意事项】 由于近红外光在常规光纤中有良好的传输特性,且其近红外光谱仪较简单、分析速度快、非破坏性和样品制备量小、几乎适合各类样品(液体、粘稠体、涂层、粉末和固体)分析、多组分多通道同时测定等特点,近红外光谱仪成为在线分析仪表中的一枝奇葩。近红外光谱仪的一个重要特点就是技术本身的成套性,即必须同时具备三个条件: (1)各项性能长期稳定的近红外光谱仪,是保证数据具有良好再现性的基本要求; (2)功能齐全的化学计量学软件,是建立模型和分析的必要工具; (3)准确并适用范围足够宽的模型。 这三个条件的有机结合起来,才能为用户真正发挥作用。因此,在购买仪器时必须对仪器提供的模型使用性有足够的认识,特别避免个别商家为推销仪器所做的过度宣传的不良诱导,为此付出代价的厂家有之,因此,一定要对厂家提供模型与技术支持情况有详细了解。 【近红外光谱仪厂家】

山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证,主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统,R-I7000系列数据采集传输系统,润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念,为客户提供满意的产品和服务,为员工创造良好的工作和生活环境,为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。山东润通科技有限公司是一家致力于环境在线监测系统、数据采集传输系统、大数据云智慧平台的研发、生产、销售及技术服务为一体的高新技术企业、双软认证企业。 公司拥有多项自主知识产权与完善的体系认证,主要产品有RAIN-VI系列VOCs在线监测系统、水质在线监测系统,R-I7000系列数据采集传输系统,润通云智慧平台。 润通人本着“更用心更专业”的服务理念,为客户提供满意的产品和服务,为员工创造良好的工作和生活环境,为社会做出贡献。为改善人类环境而努力奋斗。

近红外光谱仪主要性能指标及研究进展

综 述 近红外光谱仪主要性能指标及研究进展 张 琳1 周金池2 (11北京林业大学林学院森林保护系,北京,100083;21北京林业大学分析测试实验中心,北京,100083) 摘 要 介绍了近红外光谱仪的主要性能指标;对国内外在仪器硬件、测样附件、软件开发及新型仪器研制等方面的进展作了评述。总结了我国近红外光谱仪发展的成就与不足。讨论了近红外光谱仪的发展趋势,特别是我国近红外光谱仪发展中的关键问题。 关键词 近红外光谱仪 性能指标 国内外进展 资助项目:北京林业大学/211工程0三期研究生创新人才培养建设计划子项目。 作者简介:张琳,女,北京林业大学森林保护系在读硕士生。E -mail:Zhanglin20051986@https://www.360docs.net/doc/584837960.html, 通讯联系人:周金池,男,汉族,1971年出生,山东省德州市人,副教授,专业方向:仪器分析与造林新技术的应用。E -m ail:zjc@https://www.360docs.net/doc/584837960.html, 1 引 言 近红外(NIR)光谱仪是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,是光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术的有机结合。与传统分析技术相比,近红外光谱仪具有无损检测、分析效率高、分析速度快、分析成本低、重现性好、样品测量一般勿需预处理、光谱测量方便、适合于现场检测(如大批量抽检)和在线分析等独特优势[1] 。 NIR 光谱仪的类型较多,主要有滤光片型、发光二极管(LED)型、光栅色散型、傅里叶变换干涉仪型、声光可调滤光片型(AOTF)、多通道检测型(二极管阵列PDA 、电荷耦合器件CCD)等[2]。光栅色散型仪器又可分为扫描-单通道检测器和固定光路-阵列检测器两种类型。除了采用单色器分光以外,也有仪器采用多种不同波长的发光二极管(LED)作光源,即LED 型近红外光谱仪。尽管我国NIR 光谱仪硬件研制相对较晚,但以上提到的6种类型NIR 光谱仪,在我国都有相关单位进行研发[3]。 2 近红外光谱仪器的主要性能指标 211 分辨率 近红外光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻 的峰可以分辨的最小波长间隔,表示仪器实际分开相邻峰的能力,即M /$M 或(K /$K ),M 为两峰中任一峰的波数,$M 为两峰波数之差。它是仪器的最主要指标之一,也是仪器质量的综合反映。仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能。对于色散型仪器而言,其分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,就不能以无限制地缩小狭缝来提高分辨率,因此,要想让色散型仪器既能分辨率达到0.1cm -1,又能得到一张质量良好的谱图是一件很困难的事。而对于傅里叶变换型的近红外光谱仪,由于有多路通过的特点,无狭缝的限制,因此仪器的分辨率仅取决于干涉采样数据点的多少,即取决于动镜移动的距离,由于动镜的移动由激光控制,因此可以很轻松地得到一张高质量、高分辨率的谱图。212 波长准确性 光谱仪波长准确性是指仪器测定标准物质某一谱峰的波长与该谱峰的标定波长之差(傅里叶变换型红外光谱仪习惯用波数cm -1来表示)。波长准确度一般用波长误差,即上述两值之差来表示。由于近红外分析是用已知样品所建立的模型来分析未知样品的,如果仪器的波长准确度不能保证,则不同测定光谱就会因仪器波长的移动(即x 轴发生了平

光谱仪大致有红外光谱仪、荧光光谱近红外光谱仪、便携式光谱仪解析

光谱仪大致有红外光谱仪、荧光光谱近红外光谱仪、便携式光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、等离子发射光谱仪等几类。以下是其工作原理的简单介绍。 1. 傅里叶红外光谱仪 傅里叶红外光谱仪主要由迈克尔逊干涉仪和计算机两部分组成。由光源发出的红外光经准直为平行红外光束进入干涉仪系统,经干涉仪调制后得到一束干涉光。干涉光通过样品Sa,获得含有光谱信息的干涉光,到达探测器D上,由D将干涉光信号变为电信号。此干涉信号为一时间函数,即由干涉信号会出的干涉图。这种含有光谱信息的干涉图,难于进行光谱解析。通过模/数转换器送入计算机,由计算机进行傅里叶变换的快速计算,即获得以波数为横坐标的红外光谱图,即频域光谱图。并通过数/模转换器送入绘图仪绘出光谱图。 2.便携式光谱仪 便携式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。通过激发电极发出的电弧或火花放电来激发样品,使其表面气化形成原子蒸气,该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中,色散成各元素光谱谱线。每个元素的最佳谱线可通过光电倍增管或CCD检测器检测出来。
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量,通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量,并直接以百分比浓度显示出来。 3.原子吸收光谱仪 原子吸收是指呈气态的原子对由同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。当辐射投射到原子蒸气上时,如果辐射波长相应的能量等于原子由基态跃迁到激发态所需要的能量时,则会引起原子对辐射的吸收,产生吸收光谱。基态原子吸收了能量,最外层的电子产生跃迁,从低能态跃迁到激发态。 仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 4.原子荧光光谱仪 气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。由此产生了原子荧光光谱。 原子荧光光谱仪结构上和原子吸收光谱仪差不多,只不过光路系统,发射光谱中光源样品检测器是在同一条直线上面,原子荧光为了不使激发光源影响检测,激发光源样品和检测

尼高力红外光谱仪应用软件Omnic6.0使用指南解读

尼高力红外光谱仪应用软件"Omnic6.0"使用指南 Omnic软件使用指南 1. Omnic与系统 Omnic是Nicolet公司的在PC机使用最广泛的窗口软件平台上运行的红外软件,从开始在Windows3.1上运行的版本的 1.0到目前的 6.1a,现行的的操作系统Windows98/Me/NT/2000/XP都支持。EZ-Omnic是简化的软件,一方面价格比较低,同时更加简明,容易掌握,虽然功能比较简单,仍可以满足先当部分用户的需求。 使用的仪器通讯接口有:LTP(并行口)或PCI卡,部分早一些的仪器使用ISA卡。 2.文件结构 Omnic 6.0以上版本的缺省的文件分别存在于三个目录中:C:\My Documents\Omnic,在其子目录中分门别类地存放数据与参数等文件,如Spectra存光谱,Param中存设置参数,Quant存定量方法;C:\Program Files\Omnic,存有驱动与程序文件等,系统的卸载命令在它的子目录Uninstall中;C:\MyDocument\Omnic\Lib,存放谱库,包括购买和自建的谱库。 软件安装的应用程序除了Omnic外还有Bench Diagnostics,这是一个在系统发生故障时进行判断的重要命令,能够检查从接口卡到仪器的各个重要部件。它们与PDF文件一起置于Thermo Nicolet程序组中, 3.启动Omnic软件 使用下列方法之一启动Omnic 红外软件系统: 1.在Windows98等的桌面上双击(或者) 2.从Srart→Program→Thermo Nicolet→Omnic(或者从Srart→Program→Omnic5.0→) 3.其他,如Win98中的快捷方式启动。 4. Omnic显示面板: 1. Omnic是一种与窗口软件充分兼容的软件,可以显示一个或多个显示窗口,当显示多个窗口时可以选择平铺(Tile)或层叠(Cascade)方式,但其中只有一个是活动窗口(被选中的)。光谱图可以在窗口间拖动、复制与粘贴,而且可以把复制的光谱图直接粘贴到其他应用程序的文本文件中,为发表文章或书写报告带来方便。 2.在每个显示窗口中,可以显示一个到多个光谱图,最后加入的光谱是自动被选中的,缺省颜色是红色。有些对光谱进行进一步处理时需要或可以同时处理多个光谱。需要有多个被选中的光谱时,通过按住Ctrl或Shift键操作鼠标来增减被选中光谱。 3.标题框在光谱窗口的上面,标题内容为人工输入,或根据使用的需要,通过“选项”中所设定的方式中适当选择自动生成。 4.按“信息按钮”或双击“标题框”中的标题,打开“选中”光谱的采集和数据处理记录的窗口,在其中的注释(Comment)等若干框中,可以输入文字信息,这些信息可以随同谱图一起打印,其它的记录为非编辑内容。 5.当显示多个光谱图时,按“标题框”右边的箭头,显示出所有谱图的标题表。用鼠标击标题表(选中)后,用键盘上的箭头键可以改变被选中的光谱,同时可以编辑被选中的光

红外光谱仪使用及维护保养标准操作规程

WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪使用及维护保养标准操作规程 操作程序: 1 溴化钾本底及样品的制备 1.1 将溴化钾预先研细,过200目筛,120℃干燥4小时后,贮存在干燥器内备用,如果出现结块时,应重新进行干燥。 1.2 取供试品适量(溴化钾与供试品的比例为200:1),适度研磨后,利用粉末压片机制片,制片厚度适中,不应小于0.5mm。 2 测定前准备 2.1 开机前先检查仪器室内温湿度是否符合要求,样品室内有无杂物。 2.2 打开稳压器电源开关,电源接通后,打开主机电源,预热10-20分钟。 3 软件的操作 3.1 打开电脑开关,进入“Main FTOS”光谱处理系统,点击光谱采集项下的仪器本底测试(TSTB)观察至谱图能量稳定,终止采集。 3.2 点击设置仪器参数(AQPARM),设置仪器运行参数。 3.3 将制备好的溴化钾本底放入样品架,点击光谱采集项下的采集仪器本底(AQBK)测试仪器本底。 3.4 将制备好的样品放入样品架,点击光谱采集项下的采集透过率光谱(AQSP),开始测试样品谱图。样品测试结束后,保存并命名。 3.5 运行结束后,点击打印机图标、点击查看项下的设置标题,设置好图谱的显示标题,点击打印。 4 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪维护保养 4.1 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪应放在平稳、坚固的台面上,室温15~30℃,相对湿度小于60%。 4.2 在红外光谱仪的使用过程中,应适当通风换气,避免二氧化碳或有机溶剂的干扰。 4.3 压片模具等红外附件,使用完毕后立即擦拭干净,保存在干燥器中,以免生锈。 4.4 WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪在使用前,应预热20分钟,待仪器稳定后进行操作。 4.5 检查仪器的样品室里,无异物。 4.6 分析结束后,从光路上取出样品架,依次退出操作程序,关闭电脑、主机电源、盖好仪器,并登记仪器的使用记录。

红外使用操作步骤

红外光谱仪使用操作步骤 1.把仪器主机插头和计算机主机插头插入排插中,首先打开稳压电 源的开关,然后打开排插电源;开仪器主机电源(开关在仪器后面),预热20min左右;开启计算机。 2.样品处理:(在预热的过程中操作,以便节省时间) 在玛瑙研钵中分别研磨少量KBr粉末(用来做本底),固体样品和KBr粉末的混合物(比例约1:100~300,用来测样)至2.5微米以下(大约需时2~3min),装样。取样和装样时,药品匙不能混合使用,应分别装不同的样品。测定多个样品时,中间需要清洗附件,应非常小心地拿放玛瑙研钵,附件先用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水冲洗,再用乙醇润洗,最后放入干燥器中。 3.测试: (1)双击打开桌面omnic应用程序,当右上角Bench Status旁出现“√”,即可进行测量。 (2)测试本底: 把装本底KBr的样品槽轻轻推进光路中,点击工具栏中Collect,点击其下的collect background (或直接点击工具栏中第一个图标collect background),按ok即收集本底谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (3)测试样品: 把装样品的样品槽轻轻推进光路中;点击工具栏中Window,点击其下的new window,新建窗口;点击工具栏中collect,点击其下

的collect sample(或直接点击工具栏中第二个图标collect sample),按ok即收集样品谱图,测试完后按yes加到窗口中。 (4)图谱处理或保存:在工具栏中File或Edit进行文件保存或编辑处理。 A.若需要做曲线平滑,点击工具栏中的Process,再点击其下的Smooth…,根据需要设定平滑的数据,平滑完后可以删掉原始的曲线,(选中原始曲线,点击工具栏中的第八个剪刀图标即可),保存平滑后的曲线。 B.若需做基线校正,应先把图转换为ABs形式(点击工具栏中第三个图标ABs即可),再进行自动基线校正(点击工具栏中第六个图标即可),校正后的图为红色,选中原有图(此时,绿色变为红色)删除,可再把图转换为透过率形式(点击工具栏中第四个图标%T即可)。 C.若想看几个图的叠加图,点击工具栏中的Window,再点击其下的New Window…,然后在这个窗口中打开想要叠加的图谱即可。 4.测试完后,关闭测试窗口,退出程序;关闭仪器主机电源,点击 “开始”,关计算机,关插排电源和稳压电源的开关,拔出插排中仪器插头。 5.清洗所用的附件,并放回原处;KBr瓶放回干燥器中。 6.使用后登记:认真记录每次开机时间、使用者、测试样品名、样 品数、机器运转情况、指导老师等。

近红外光谱分析及其应用简介

近红外光谱分析及其应用简介 1、近红外光谱分析及其在国际、国内分析领域的定位 近红外光谱分析是将近红外谱区(800-2500nm)的光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与基础测试技术交叉结合的现代分析技术,主要用于复杂样品的直接快速分析。近红外分析复杂样品时,通常首先需要将样品的近红外光谱与样品的结构、组成或性质等测量参数(用标准或认可的参比方法测得的),采用化学计量学技术加以关联,建立待测量的校正模型;然后通过对未知样品光谱的测定并应用已经建立的校正模型,来快速预测样品待测量。 近红外光谱分析技术自上世纪60年代开始首先在农业领域应用,随着化学计量学与计算机技术的发展,80年代以来逐步受到光谱分析学家的重视,该项技术逐渐成熟,90年代国际匹茨堡会议与我国的BCEIA等重要分析专业会议均先后把近红外光谱分析与紫外、红外光谱分析等技术并列,作为一种独立的分析方法;2000年PITTCON 会议上近红外光谱方法是所有光谱法中最受重视的一类方法,这种分析方法已经成为ICC(International Association for Cereal Science and Technology国际谷物科技协会)、AOAC(American Association of Official Analytical Chemists美国公职化学家协会)、AACC (American Association of Cereal Chemists美国谷物化学家协会)等行业协会的标准;各发达国家药典如USP(United States Pharmacopoeia美国药典)均收入了近红外光谱方法;我国2005年版的药典也将该方法收入。在应用方面近红外光谱分析技术已扩展到石油化工、医药、生物化学、烟草、纺织品等领域。发达国家已经将近红外方法做为质量控制、品质分析和在线分析等快速、无损分析的主要手段。 我国对近红外光谱技术的研究及应用起步较晚,上世纪70年代开始,进行了近红外光谱分析的基础与应用研究,到了90年代,石化、农业、烟草等领域开始大量应用近红外光谱分析技术,但主要是依靠国外大型分析仪器生产商的进口仪器。目前国内能够提供完整近红外光

TENSOR27红外光谱仪标准操作规程

TENSOR27红外光谱仪标准操作规程 SOP FOR FT-IR SPECTROMETER TENSOR27 文件编码/Document code: AT03-126-00 替代原版本/Supersedes: NEW 生效日期/Effective Date: a 起草人/Written by: 日期/Date: 技术部批准/Tech Approval: 日期/Date: 质控部批准/Quality Approval: 日期/Date: 目的/PURPOSE: 规范TENSOR27 红外光谱仪的操作和维护规程,保证检测工作顺利进行。 To define procedures for operation and maintenance of FT-IR spectrometer Tensor 27, and to ensure the test work run well. 范围和职责/SCOPE AND RESPONSIBILITY: 本规程适用于TENSOR27 红外光谱仪的使用操作与日常维护。 This procedure is applicable to daily operation and maintenance of FT-IR spectrometer Tensor 27.所有使用TENSOR27 红外光谱仪的人员必须经本SOP培训,按照标准操作程序进行操作。质量保证部负责监督本SOP的执行。 Personnel using FT-IR spectrometer Tensor 27 should be well trained and strictly follow the SOP. It is the responsibility of Quality Assurance to supervise the execution of the SOP. 操作/ OPERATION: 打开仪器背后的电源,等待“Status”灯变绿。仪器加电后至少要等待10 分钟,等电子部

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